JP2012513530A - フッ素化イオノマーの分散微粒子を使用する水性重合により製造されるフルオロポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に従う方法において、フッ素化イオノマーの微粒子が用いられる。「フッ素化イオノマー」とは、わずか約53以下のイオン交換率を提供するのに十分なイオン性基を有するフルオロポリマーを意味する。この適用において、「イオン交換率」または「IXR」は、そのイオン性基に対するポリマー主鎖中の炭素原子数と定義される。加水分解によりイオン性となる前駆体基(例えば、−SO2F)は、IXRを決定する目的ではイオン性基と見なされない。本発明の方法において用いられるフッ素化イオノマーは、好ましくは、約3〜約53のイオン交換率を有する。より好ましくは、IXRは約3〜約43であり、さらにより好ましくは約3〜約33、なおより好ましくは約8〜約33、最も好ましくは8〜約23である。好ましい実施形態において、フッ素化イオノマーは、高度にフッ素化されている。イオノマーに関して「高度にフッ素化されている」とは、ポリマー中の炭素原子に結合されている一価原子の総数の少なくとも90%がフッ素原子であることを意味する。最も好ましくは、イオノマーは、過フッ素化されている。
−(O−CF2CFRf)a−(O−CF2)b−(CFR’f)cSO3X
により表され、式中、RfおよびR’fは、F、Cl、または1個〜10個の炭素原子を有する過フッ素化アルキル基から独立して選択され、a=0〜2であり、b=0〜1であり、c=0〜6であり、そしてXは、H、Li、Na、KまたはNH4である。好ましいイオノマーとしては、例えば、米国特許第3,282,875号明細書に開示されているポリマーならびに米国特許第4,358,545号明細書および同第4,940,525号明細書に開示されているポリマーが挙げられる。1つの好ましいイオノマーは、ペルフルオロカーボン主鎖を含み、その側鎖は、式−O−CF2CF(CF3)−O−CF2CF2SO3Xにより表され、式中Xは、上記で規定される通りである。この種類のイオノマーは、米国特許第3,282,875号明細書に開示されており、テトラフルオロエチレン(TFE)と過フッ素化ビニルエーテルCF2=CF−O−CF2CF(CF3)−O−CF2CF2SO2F、すなわちペルフルオロ(3,6−ジオキサ−4−メチル−7−オクテンスルホニルフルオリド)(PDMOF)との共重合後、スルホニルフルオリド基の加水分解によるスルホナート基への転化、および所望の形態に転化するのに必要とされる場合はイオン交換を行うことにより作製され得る。米国特許第4,358,545号明細書および同第4,940,525号明細書に開示されている種類の1つの好ましいイオノマーは、側鎖−O−CF2CF2SO3Xを有し、式中Xは、上記で規定される通りである。このイオノマーは、テトラフルオロエチレン(TFE)と過フッ素化ビニルエーテルCF2=CF−O−CF2CF2SO2F、すなわちペルフルオロ(3−オキサ−4−ペンテンスルホニルフルオリド)(POPF)との共重合後、加水分解、および必要とされる場合は酸交換を行うことにより作製され得る。
オノマー)について概して同じIXR範囲が用いられるが、イオン性基を含むモノマー単位の分子量がより低いため、当量重量は幾分低くなる。約8〜約23という好ましいIXR範囲について、対応する当量重量範囲は約575EW〜約1325EWである。このポリマーについてのIXRは、以下の式:50IXR+178=EWを用いて当量重量と関係付けられ得る。
「フルオロポリマー」とは、少なくとも1種のフッ素化モノマーから重合されたポリマーであって、測定し得るイオン性基を全く有さないか、または約53より高いイオン交換率をもたらす限られた数のイオン性基を有する、すなわち、非イオノマー(nonionomeric)フルオロポリマーであるポリマーを意味する。加水分解によりイオン性となる前駆体基(例えば、−SO2F)は、IXRを決定する目的ではイオン性基と見なされない。好ましいフルオロポリマーは、イオン性基を全く有さないか、または約100より高いイオン交換率をもたらす限られた数のイオン性基を有する。本発明の方法において使用されるフッ素化モノマーは、好ましくは、テトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブチレン、ペルフルオロアルキルエチレン、フルオロビニルエーテル、フッ化ビニル(VF)、フッ化ビニリデン(VF2)、ペルフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)、ペルフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)、ペルフルオロ(アリルビニルエーテル)およびペルフルオロ(ブテニルビニルエーテル)からなる群から独立して選択される。好ましいペルフルオロアルキルエチレンモノマーは、ペルフルオロブチルエチレン(PFBE)である。好ましいフルオロビニルエーテルとしては、ペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)モノマー(PAVE)(例えば、ペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)、ペルフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)、およびペルフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE))が挙げられる。非フッ素化オレフィンコモノマー(例えば、エチレンおよびプロピレン)は、フッ素化モノマーと共重合され得る。
フッ素化イオノマー微粒子の分散体に加えて、フルオロポリマーの粒子の水性分散液を生成するために使用される水性重合媒体は、界面活性剤をさらに含み得る。界面活性剤は、炭化水素界面活性剤、シロキサン界面活性剤、およびフルオロ界面活性剤を包含する好適な界面活性剤の大きな群より選択され得る。好適な炭化水素界面活性剤は、Arakiらによる米国特許第5,925,705号明細書、Tsudaらによる特開2004−358397号公報および特開2004−359870号公報に開示されている。好適なシロキサン界面活性剤は、Willeらによる米国特許第6,841,616号明細書に記載されている。好ましくは、界面活性剤は、フルオロ界面活性剤であり、より好ましくは、フルオロエーテル界面活性剤である。
CF2−)n−CH2CH2−SO3M(式中、nは2〜8であり、Mは1の原子価を有するカチオンである)の化合物または上記式の化合物の混合物が用いられる。より好ましくは、そのようなペルフルオロアルキルエタンスルホン酸界面活性剤は、Baker & Zipfelの米国特許第5,688,884号明細書および同第5,789,508号明細書に記載されているような式C6F13−CH2CH2−SO3M(式中、Mは1の原子価を有するカチオンである)の化合物を含む。好ましくは、上記式中のMは、NH4 +である。
[R1−On−L−A-]Y+ (I)
を有する短鎖フルオロ界面活性剤を含有し、式中:
R1は、エーテル結合を含み得る、直鎖または分岐の部分的または完全にフッ素化された脂肪族基であり;
nは、0または1であり;
Lは、フッ素化されていないか、部分的にフッ素化されているか、または完全にフッ素化されていてよく、かつエーテル結合を含み得る、直鎖または分岐のアルキレン基であり;
A-は、カルボキシラート、スルホナート、スルホンアミドアニオン、およびホスホナートからなる群から選択されるアニオン性基であり;そして
Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンであり;
但し、R1−On−L−の鎖長は6原子以下である。
R1が、エーテル結合を含み得る、1個〜3個の炭素原子を有する直鎖または分岐の部分的または完全にフッ素化されたアルキル基であり;そして
Lは、−CX(R2)−(ここで、R2は、フッ素またはペルフルオロメチルであり、Xは、水素またはフッ素である)および−CZ1Z2CZ3Z4−(ここで、Z1、Z2、Z3、およびZ4は、水素またはフッ素から独立して選択される)から選択されるアルキレン基である。
[CF3CF2CF2OCF(CF3)COO-]Y+ (II)
の化合物であり、式中、Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである。この化合物は、式中、R1が、CF3CF2CF2−であり;Lが、−CF(CF3)−であり;A-が、カルボキシラートであり;そしてY+が、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである場合の式(I)により表される。好ましくは、Y+は、水素
またはアンモニウムである。この式の化合物は、米国特許第3,291,843号明細書に従って、またはヘキサフルオロプロピレンオキシドの二量体化により調製されたペルフルオロ−2−プロポキシプロピオニルフルオリド中間体から、酸の場合は、結果として生ずる酸フッ化物のその後のカルボン酸への加水分解により、そして塩の場合は、所望の塩を生成するのに適切な塩基との同時またはその後の反応により得られ得る。ヘキサフルオロプロピレンオキシドの二量体化の手順は、英国特許第1,292,268号明細書に開示されている。
[CF3CF2OCF(CF3)COO-]Y+ (III)
の化合物であり、式中、Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである。この式の化合物は、米国特許第3,291,843号明細書に従って調製されたペルフルオロ−2−エトキシプロピオニルフルオリド中間体から、酸の場合は、結果として生ずる酸フッ化物のその後のカルボン酸への加水分解により、そして塩の場合は、所望の塩を生成するのに適切な塩基との同時またはその後の反応により得られ得る。
[C2F5OCF2CF2CF2COO-]Y+ (IV)
[C3F7OCF2COO-]Y+ (V)
[C3F7OCF2CF2COO-]Y+ (VI)
[C3F7OCF2CF2CF2COO-]Y+ (VII)
の化合物であり、式中、Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである。これらの化合物は、例えば、米国特許出願公開第2007/0015864号明細書(Hintzerら)に記載されている手順により作製され得る。
[C4F9SO2N-CH2CH2OH]Y+ (VIII)
を有し、式中、Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである。アンモニウム塩としてのこの式の界面活性剤は、3Mより商標NOVEC(商標)4200のもとで市販されている。
[CF3CF2CF2CF2CH2CH2SO3 -]Y+ (IX)
の化合物であり、式中、Y+は、水素、アンモニウムまたはアルカリ金属カチオンである。
本発明に従う重合は、重合条件下でラジカルを生成し得るフリーラジカル開始剤を使用する。当該技術分野において周知であるように、本発明に従う使用のための開始剤は、得られるべきフルオロポリマーの種類および所望される特性(例えば、末端基の種類、分子量など)に基づき選択される。一部のフルオロポリマー(例えば、溶融加工性TFEコポリマー)については、ポリマー中にアニオン性末端基を生成する水溶性の無機過酸塩が使用される。この種類の好ましい開始剤は、重合の温度で相対的に長い半減期を有し、好ましくは過硫酸塩(例えば、過硫酸アンモニウムまたは過硫酸カリウム)である。過硫酸塩開始剤の半減期を短縮するために、還元剤(例えば、重亜硫酸アンモニウムまたはメタ重亜硫酸ナトリウム)が、金属触媒塩(例えば、鉄)を伴ってまたは伴わずに使用され得る。好ましい過硫酸塩開始剤は、金属イオンを実質的に含まず、最も好ましくは、アンモニウム塩である。
連鎖移動剤が、一部の種類のポリマー(例えば、溶融加工性TFEコポリマー)の重合についての本発明に従う方法において、溶融粘度を制御する目的で、分子量を減少させるために使用され得る。この目的に有用な連鎖移動剤は、フッ素化モノマーの重合における使用で周知のものである。好ましい連鎖移動剤としては、水素、1個〜20個の炭素原子、より好ましくは1個〜8個の炭素原子を有する、脂肪族炭化水素、ハロゲン化炭素、ハロゲン化炭化水素またはアルコールが挙げられる。そのような連鎖移動剤の代表的な好ましい例には、アルカン(例えば、エタン)、クロロホルム、1,4−ジヨードペルフルオロブタン、およびメタノールがある。
本発明の好ましい実施形態の実施において、本方法は、加圧された反応器において、バッチ法として実施される。本発明の方法を実施するのに適した竪型または横型反応器は、望ましい反応速度に十分な気相モノマー(例えば、TFE)の接触、およびコモノマー(使用される場合)の均一な組み込みを提供するために、水性媒体用のスターラーを備えている。反応器は、好ましくは、制御された温度の熱交換媒体の循環により反応温度が好都合に制御され得るように、反応器を取り囲む冷却ジャケットを備えている。
R(OCH2CH2)nOH
の化合物、または上記式の化合物の混合物であり、式中、Rは、8個〜18個の炭素原子を有する、分岐アルキル、分岐アルケニル、シクロアルキル、またはシクロアルケニル炭化水素基であり、nは、5〜18の平均値である。安定化された分散体は、分散体中のフルオロポリマー固形物の重量に基づき、好ましくは、2〜11重量%の非イオン性界面活性剤を含有する。濃縮分散体の固形分は、典型的に、約35〜約70重量%である。
本発明は、フルオロポリマーの本体とフッ素化イオノマーの核とを含む粒子を提供する。本願において使用される場合、用語「核」は、粒子の内側部分を意味し、粒子が形成される際に、その周りでフルオロポリマーの成長が起こる。そのような粒子は、好ましくは、粒子が約10nm〜約400nmの数平均粒度を有する水性分散液として提供される。粒子は約15重量%未満のフッ素化イオノマーを含むことが好ましい。より好ましい実施形態において、粒子は、約10重量%未満、さらにより好ましくは約1重量%未満、なおより好ましくは約0.1重量%、最も好ましくは0.025重量%未満のフッ素化イオノマーを含む。
フッ素化イオノマーの溶融流量(MFR)は、熱可塑性形態(例えば、スルホナートイオノマーについてはスルホニルフルオリドまたはスルホン酸の形態)のポリマーについて、ASTM D1238−04cの方法に準拠して270℃で2110g荷重を用いて測定される。
フッ素化イオノマー微粒子(FI)の水性分散液を、米国特許第7,166,685号明細書(酸形態のフッ素化イオノマー)に実施例4として記載されている手順に従い、12.1のIXR(950のEW)およびそのスルホニルフルオリド形態において24のメルトフローを有するTFE/PDMOFフッ素化イオノマー樹脂を使用して調製する。フッ素化イオノマー微粒子の水性分散液は21.4重量%の固形分を有し、そのフッ素化イオノマー微粒子は5.23nmの重量平均直径を有する。そのイオン性基は、10重量%の固形物を有する水性分散液形態のフッ素化イオノマーについて室温で測定した場合、約1.9のpKaを有する。
指示されている場合を除き、界面活性剤は水溶液の形態で用いられ、この水溶液は、以下に指示された百分率の塩をその溶液中に与えるように脱イオン水を使用して作製される:
界面活性剤1(S1):CF3(CF2)6COONH4(ペルフルオロオクタン酸アンモニウム、APFO)、20重量%
界面活性剤2(S2):C3F7OCF(CF3)COONH4(HFPOダイマー酸塩、DAS)、86.4重量%(500gのC3F7OCF(CF3)COOHへの128gの濃水酸化アンモニウム溶液の滴下により調製し、その後の希釈はしていない。)
界面活性剤3(S3):C3F7O(CF2)2COONH4、20重量%
界面活性剤4(S4):C3F7O(CF2)3COONH4、20重量%
界面活性剤5(S5):C2F5O(CF2)3COONH4、20重量%
界面活性剤6(S6):C2F5O(CF2)2OCF2COONH4、20重量%
界面活性剤7(S7):C3F7(CH2)4COONH4、20重量%
界面活性剤8(S8):CF3(CF2)4COONH4、20重量%
界面活性剤9(S9):CF3(CF2)3COONH4、20重量%
界面活性剤10(S10):C3F7OCF2COONH4、20重量%
界面活性剤11(S11):オクチルスルホン酸ナトリウム(SOS)、44重量%
界面活性剤12(S12):C3F7OCF(CF3)−CH2−O−PO(OH)O-NH4 +(HFPOダイマーのリン酸エステル、国際公開第2009/094344A1号パンフレットに開示されている方法に従い作製)、20重量%。
従来の方法を、界面活性剤として界面活性剤1−APFOを使用する、1.8リットル反応器における、テトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)、すなわち、ペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)とのコポリマーの重合において例示する。
開始剤溶液:1000gの脱イオン水中1.00gの過硫酸アンモニウム(Sigma−Aldrich Corporation St.Louis,MO,USAからのもの)(0.1%過硫酸アンモニウム溶液)。
分散フッ素化イオノマー微粒子を使用するTFE/PPVE重合
この実施例は、1.8リットル反応器における、フッ素化イオノマーの分散微粒子の存在下での、TFE/PPVEコポリマーの重合を実証する。
従来の方法を、界面活性剤として界面活性剤1−APFOを使用する、1ガロンの横型オートクレーブにおける、テトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)、すなわち、ペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)とのコポリマーの重合において例示する。
開始剤溶液:1498.5gの脱イオン水中の1.5gの過硫酸アンモニウム(Sigma−Aldrich Corporation St.Louis,MO,USAからのもの)(0.1%過硫酸アンモニウム溶液)。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤を使用するTFE/PPVE重合
この実施例は、1ガロンの横型オートクレーブにおける、種々の異なるフルオロ界面活性剤と組み合わせた分散フッ素化イオノマー微粒子の存在下での、TFE/PPVEコポリマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤を使用するTFE/PPVE重合
この実施例は、1ガロンの横型オートクレーブにおける、各々短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)と組み合わせた、異なる分子量および当量重量を有しかつ異なる溶解条件を使用して作製された様々な分散フッ素化イオノマー微粒子の存在下での、TFE/PPVEコポリマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤2(DAS)を使用するTFE/PPVE重合
この実施例は、1ガロンの横型反応器における、分散フッ素化イオノマー微粒子および短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)の存在下での、TFE/PPVEコポリマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤2(DAS)を使用するTFE/HFP/PEVE重合
この実施例は、1ガロンの横型反応器における、分散フッ素化イオノマー微粒子および短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)の存在下での、TFE/HFP/PEVEコポリマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤2(DAS)を使用するPTFE重合
この実施例は、分散フッ素化イオノマー微粒子および短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)の存在下での、PTFEの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤2(DAS)を使用するペルフルオロエラストマー重合
この実施例は、分散フッ素化イオノマー微粒子および短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)の存在下での、ペルフルオロエラストマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤11(SOS)を使用するペルフルオロエラストマー重合
この実施例は、分散フッ素化イオノマー微粒子および炭化水素界面活性剤(界面活性剤11−SOS)の存在下での、ペルフルオロエラストマーの重合を実証する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤2(DAS)を使用するフルオロエラストマー重合
この実施例は、分散フッ素化イオノマー微粒子および短鎖フルオロエーテル界面活性剤(界面活性剤2−DAS)の存在下での、フルオロエラストマーの重合を実証する。フッ化ビニリデン(VF2)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)およびテトラフルオロエチレン(TFE)の共重合モノマーを含有するフルオロエラストマーを、この実施例において調製する。
分散フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤11(SOS)を使用するフルオロエラストマー重合
この実施例は、分散フッ素化イオノマー微粒子および炭化水素界面活性剤(界面活性剤11−SOS)の存在下での、フルオロエラストマーの重合を実証する。エチレン(E)、テトラフルオロエチレン(TFE)およびペルフルオロ(メチルビニル)エーテル(PMVE)の共重合モノマーを含有するフルオロエラストマーを、この実施例において調製する。
分散変性フッ素化イオノマー微粒子および界面活性剤12(HFPOダイマーのリン酸エステル)を使用するペルフルオロエラストマー重合
この実施例は、連続攪拌反応器における、分散変性フッ素化イオノマー微粒子およびフルオロ界面活性剤(界面活性剤12−HFPOダイマーのリン酸エステル)の存在下での、ペルフルオロエラストマーの重合を実証する。
Claims (28)
- フルオロポリマー粒子の水性分散液を作製するための方法であって、
水性重合媒体にフッ素化イオノマーの分散微粒子を備える工程と、
該水性重合媒体中該フッ素化イオノマーの分散微粒子および開始剤の存在下で、少なくとも1つのフッ素化モノマーを重合させて、フルオロポリマーの粒子の水性分散液を形成させる工程と
を含む、上記方法。 - 前記水性重合媒体に備える前記フッ素化イオノマーの分散微粒子の量は、前記水性分散液において生成される前記フルオロポリマー固形物の約15質量%未満を構成する、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーの分散微粒子が、約2nm〜約100nmの質量平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、約3〜約53のイオン交換率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、高度にフッ素化されている、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、ペルフルオロ化されている、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、ポリマー主鎖にイオン性基を有する繰り返し側鎖が結合した、その側鎖を有するポリマー主鎖を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、約10未満のpKaを有するイオン性基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、スルホナート、カルボキシラート、ホスホナート、ホスファート、およびそれらの混合物からなる群から選択されるイオン性基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化イオノマーが、スルホナート基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記繰り返し側鎖が、式−(O−CF2CFRf)a−(O−CF2)b−(CFR’f)cSO3X
により表され、式中、RfおよびR’fは、F、Cl、または1個〜10個の炭素原子を有するペルフルオロ化アルキル基から独立して選択され、a=0〜2であり、b=0〜1であり、c=0〜6であり、Xは、H、Li、Na、KまたはNH4である、請求項7に記載の方法。 - 前記繰り返し側鎖が、式−O−CF2CF(CF3)−O−CF2CF2−SO3Xにより表され、式中、Xは、H、Li、Na、KまたはNH4である、請求項11に記載の方法。
- 熱可塑性形態の前記フッ素化イオノマーが、270℃で5kgの重さを用いて、約1〜約500のメルトフローを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記重合媒体に界面活性剤を備える工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記重合媒体にフルオロ界面活性剤を備える工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記重合媒体にフルオロエーテル界面活性剤を備える工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロ界面活性剤が、式:
[R1−On−L−A-]Y+
を有し、式中:
R1は、エーテル結合を含み得る、直鎖または分岐の部分的または完全にフッ素化された脂肪族基であり;
nは、0または1であり;
Lは、フッ素化されていないか、部分的にフッ素化されているか、または完全にフッ素化されていてよく、エーテル結合を含み得る、直鎖または分岐のアルキレン基であり;
A-は、カルボキシラート、スルホナート、スルホンアミドアニオン、およびホスホナートからなる群から選択されるアニオン性基であり;そして
Y+は、水素、アンモニウム、またはアルカリ金属カチオンであり;
但し、R1−On−L−の鎖長は6原子以下である、
請求項16に記載の方法。 - nが1である、請求項17に記載の方法。
- R1が、CF3CF2CF2−であり;
Lが、−CF(CF3)−であり;そして
A-が、カルボキシラートであり;そして
Y+が、水素またはアンモニウムである、
請求項18に記載の方法。 - 前記水性媒体が、8個以上の炭素原子を有するペルフルオロアルカンカルボン酸または塩のフルオロ界面活性剤を、前記水性重合媒体中の水の重量に基づき約300ppm未満含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記重合工程が、生成されるフルオロポリマーの総質量に基づき約13質量%未満の非分散フルオロポリマーを生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフッ素化モノマーが、テトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブチレン、ペルフルオロアルキルエチレン、フルオロビニルエーテル、フッ化ビニル(VF)、フッ化ビニリデン(VF2)、ペルフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)、ペルフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)、ペルフルオロ(アリルビニルエーテル)およびペルフルオロ(ブテニルビニルエーテル)からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフッ素化モノマーの前記重合工程が、約1質量%以下のコモノマー含有量を有するポリテトラフルオロエチレンまたは変性ポリテトラフルオロエチレンを生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフッ素化モノマーの前記重合工程が、少なくとも約60〜98質量%のテトラフルオロエチレン単位と約2〜40質量%の少なくとも1つの他のモノマーとを含む溶融加工可能なコポリマーを生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフッ素化モノマーの前記重合工程が、イオン性基の前駆体である官能基を含有する溶融加工可能なコポリマーを生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフッ素化モノマーの前記重合工程が、フルオロカーボンエラストマーを生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロカーボンエラストマーコポリマーが、フッ化ビニリデン(VF2)、テトラフルオロエチレン(TFE)、およびそれらの混合物からなる群から選択される第1のフッ素化モノマーの共重合単位を前記フルオロカーボンエラストマーの総質量に基づき25〜70質量%含む、請求項26に記載の方法。
- 前記水性重合媒体に前記分散フッ素化イオノマー微粒子を備える工程が、前記フッ素化イオノマーの濃縮水性分散液または分散可能な粉末を前記水性重合媒体に加えることにより行われる、請求項1に記載の方法。
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