JP2012509970A - シロキサン混合物を含有するエポキシ樹脂並びにその製造方法及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)50〜99.5質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、熱硬化性樹脂へと加工可能で、15〜100℃の範囲の温度で液状の反応樹脂又は反応樹脂混合物であって、200〜500000の平均分子量を有し、かつ硬化プロセスのために十分な数の好適な反応性基を有する反応樹脂又は反応樹脂混合物と、
(B)0.5〜50質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、1種又は複数種の分散されたポリオルガノシロキサンであって、好ましくは0.65〜2000000mPa・sの、有利には10〜100000mPa・sの、特に有利には100〜10000mPa・sの粘度を有し、かつ前記反応樹脂又は反応樹脂混合物中に、均質に微分散された形態で、好ましくは0.001〜4μmの、有利には0.01〜0.8μmの、殊に有利には0.02〜0.4μmの直径を有するポリオルガノシロキサン小滴として含まれているポリオルガノシロキサンと、
その際、前記オルガノポリシロキサン粒子は、一般式(R3SiO1/2)w(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(SiO4/2)zで示され、wが0〜20モル%であり、xが80〜99.59モル%であり、yが0.5〜10モル%であり、zが0〜10モル%であるポリマーであり、
(C)0.1〜50質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、分散剤としての1種又は複数種の有機ケイ素コポリマーであって、前記反応樹脂又は反応樹脂混合物中に、均質に可溶性であるか又は均質に乳化されうる有機ケイ素コポリマーと、
を含有する組成物である。
(A)50〜99.5質量%の、熱硬化性樹脂へと加工可能で、15〜100℃の範囲の温度で液状の反応樹脂又は反応樹脂混合物であって、100〜500000の平均分子量を有し、かつ硬化プロセスのために十分な数の好適な反応性基を有する反応樹脂又は反応樹脂混合物と、
(B)0.5〜50質量%の、1種又は複数種のポリオルガノシロキサンであって、一般式(R3SiO1/2)w(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(SiO4/2)zで示され、wが0〜20モル%であり、xが80〜99.9モル%であり、yが0.5〜10モル%であり、zが0〜10モル%であるポリオルガノシロキサン及び分散剤と、
(C)0.1〜50質量%の、1種又は複数種の有機ケイ素コポリマーと、
を[(A)+(B)+(C)の合計に対して]、一緒に0℃〜180℃の温度で混合し、前記のポリオルガノシロキサン小滴(B)を、前記の反応樹脂中で、均質に微分散された形態で、好ましくは0.001〜4μmの、有利には0.01〜0.8μmの、殊に有利には0.02〜0.4μmの直径を有するポリオルガノシロキサン小滴として分散させる前記方法。
RIM 135:
ビスフェノール−A−ビスグリシジルエーテルとヘキサンジオールビスグリシジルエーテルとの粘度800mPasを有する混合物(Hexion社)
RIM 137:
イソホロンジアミンを含有する粘度20mPasを有するアミン硬化剤(Hexion社)
AK 1000:
粘度1000mPasを有するトリメチルシリル末端を有するポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG)
AK 100:
粘度100mPasを有するトリメチルシリル末端を有するポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG)
CT 601:
粘度300mPasを有するOH末端を有するポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG)
FLUID NH 130 D:
粘度290mPasを有するビスアミノプロピル末端を有するポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG)
ポリシロキサン−ポリカプロラクトン−ブロックコポリマーの製造:
分子量2750g/モルを有するビスヒドロキシプロピル末端を有するポリジメチルシロキサン800gを、ε−カプロラクトン(Solvay Caprolactones社)800gと混合した。引き続き、そこにジブチルスズジラウレート500ppmを入れ、該反応混合物を撹拌しつつ70℃に加熱し、この温度で1時間保持した。それに従って、140℃に加温し、この温度で撹拌しつつ6時間保持した。引き続き、高真空(<10ミリバール)において、該反応混合物の約1〜2%を除去した(シロキサン環並びにε−カプロラクトン)。相応して得られるコポリマーを引き続き冷却し、造粒した。
実施例8〜14(改質されたエポキシ樹脂の製造)
実施例2〜5で得られた混合物を、60℃で、ロータ−ステータ−ミキサ(Ultra−Turrax)を用いて様々な質量比において種々の反応樹脂中に約5分にわたり混加させた。その際、温度は約70℃に高まった。硬化剤と促進剤を添加した後に、もう一度均質化させ、ガス抜きをし、アルミニウム型中で高められた温度(室温で15時間及び80℃で15時間)で硬化させた。
Claims (7)
- (A)50〜99.5質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、熱硬化性樹脂へと加工可能で、15〜100℃の範囲の温度で液状の反応樹脂又は反応樹脂混合物であって、200〜500000の平均分子量を有し、かつ硬化プロセスのために十分な数の好適な反応性基を有する反応樹脂又は反応樹脂混合物と、
(B)0.5〜50質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、1種又は複数種の分散されたポリオルガノシロキサンであって、前記反応樹脂又は反応樹脂混合物中に、均質に微分散された形態で、0.001〜4μmの直径を有するポリオルガノシロキサン小滴として含まれているポリオルガノシロキサンと、
その際、前記オルガノポリシロキサン粒子は、一般式(R3SiO1/2)w(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(SiO4/2)zで示され、wが0〜20モル%であり、xが80〜99.9モル%であり、yが0.5〜10モル%であり、zが0〜10モル%であるポリマーであり、
(C)0.1〜50質量%[(A)、(B)及び(C)の全質量に対して]の、分散剤としての1種又は複数種の有機ケイ素コポリマーであって、前記反応樹脂又は反応樹脂混合物中に、均質に可溶性であるか又は均質に乳化されうる有機ケイ素コポリマーと、
を含有する組成物。 - 成分(A)が、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂又は不飽和ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 成分(B)が、一般式(R3SiO1/2)w(R2SiO2/2)xで示され、wが0〜20モル%であり、xが80〜99.9モル%であるポリマーからなるオルガノポリシロキサン粒子であることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 分散剤(C)が、分子量1500〜4000g/モルを有するシロキサン単位を含むポリシロキサン−ポリカプロラクトン−ブロックコポリマーであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 破壊靭性を有し、かつ衝撃強さを有する熱硬化性のプラスチック固体であって、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物を含有することを特徴とする熱硬化性のプラスチック固体。
- 絶縁材料であって、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物を含有することを特徴とする絶縁材料。
- 繊維複合材料であって、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物を含有することを特徴とする繊維複合材料。
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