JP2012508151A5 - - Google Patents

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Claims (43)

  1. 少なくとも約20質量%のシリコン粉末を含むシリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末粒子の表面に一定量のシリコン酸化物が含まれるシリコン粉末粒子を含有するシリコン粉末を坩堝に投入し、該坩堝を、シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって
    リコン充填物を、少なくとも約30分間、約1100℃から当該シリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで加熱し酸化物低減シリコン充填物を調製する工程と、
    上記酸化物低減シリコン充填物を、当該充填物の融点を超える温度まで加熱しシリコン溶融物を生成させる工程と、を備えるプロセス。
  2. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約30分間、約1100℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までアルゴンを含む大気中でシリコン充填物を加熱する請求項1記載のプロセス。
  3. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約30分間、約1100℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで水素を含む大気中でシリコン充填物を加熱する請求項1記載のプロセス。
  4. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約30分間、約1100℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までシリコン充填物を加熱しながら、結晶引上装置のハウジング内において真空を維持する請求項1〜のいずれかに記載のプロセス。
  5. 上記真空を制御し、真空を周期的に生じさせる請求項記載のプロセス。
  6. 上記シリコン充填物は、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項1〜の何れかに記載のプロセス。
  7. 上記シリコン充填物が、約50μm未満の平均公称直径を有するシリコン粉末を含む請求項1〜の何れかに記載のプロセス。
  8. 約1100℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までシリコン充填物を加熱する前に、大気の一部を除去し上記ハウジング内真空とし
    上記大気の除去率が、シリコン粉末が大気中に混入することが抑制されるように制御される請求項1〜の何れかに記載のプロセス。
  9. シリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末を坩堝に投入し、該坩堝を、シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置の、大気を含むハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって
    気の一部を除去しハウジング内真空とする工程と、
    シリコン充填物の融点を超える温度まで該シリコン充填物を加熱しシリコン溶融物を生成させる工程と、を有し、
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御されるプロセス。
  10. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約300トール絶対圧力未満の真空とし
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御される請求項に記載のプロセス。
  11. 真空される前の上記ハウジング内の圧力が、およそ大気圧である請求項記載のプロセス。
  12. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約300トールまで変化する時間が少なくとも約60秒である請求項11記載のプロセス。
  13. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約300トールまで変化する間、大気の除去率が約4トール/秒未満に制御される請求項11記載のプロセス。
  14. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約250トールまで変化する時間が少なくとも約60秒である請求項11記載のプロセス。
  15. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約250トールまで変化する間、大気の除去率が約4トール/秒未満に制御される請求項11記載のプロセス。
  16. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約300トール絶対圧力未満の真空とし
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    さらに、大気の残りの部分を除去し約5トール絶対圧力の真空とする工程を含む請求項11に記載のプロセス。
  17. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約250トール絶対圧力未満の真空とし
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    さらに、大気の残りの部分を除去し約5トール絶対圧力の真空とする工程を含む請求項11に記載のプロセス。
  18. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項17のいずれかに記載のプロセス。
  19. 上記シリコン充填物が、約50μm未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項18のいずれかに記載のプロセス。
  20. シリコン充填物を生成させるため上記シリコン粉末を坩堝に投入し、上記坩堝を、上記シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    記結晶引上装置は、上記シリコン充填物を溶融させるに十分な温度まで上記坩堝を加熱するための、該坩堝に熱的に接続されたヒータを有し、上記ヒータは、ヒータ長さと、上記ヒータの上部と下部との間の中途の軸方向中間点と、を規定する上部及び下部を有し、上記坩堝は、上記結晶引上装置の中央長手方向軸に沿って上記ハウジング内において上下することが可能であり、上記充填物が上記充填物の表面と、上記充填物の下部との間の中途に軸方向中間点を有し、
    当該プロセスは、
    上記坩堝を、上記充填物の軸方向中間点と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの約15%未満である第1軸方向ポジションにおいて保持し、表面を有するシリコン溶融物を生成させるため、上記坩堝によって保持されたシリコン充填物を加熱する工程と、
    記溶融物の表面と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの少なくとも約15%未満である第2軸方向ポジションにおいて上記坩堝を加熱する工程と、
    上記第2軸方向ポジションにおいて、少なくとも約30分間、上記充填物の融点を超える温度に上記シリコン溶融物の温度を維持する工程と、を有するプロセス。
  21. 上記第1軸方向ポジションと上記第2軸方向ポジションとの間の位置の相違は、上記ヒータ長さの約5%未満である請求項20記載のプロセス。
  22. 上記第1軸方向ポジションと上記第2軸方向ポジションとが実質的に同じである請求項20記載のプロセス。
  23. 上記溶融物の表面が、上記ヒータの上部より下方、上記ヒータ長さの約2.5%〜約25%の位置に存在する第3軸方向ポジションまで上記坩堝を上昇させる工程をさらに備える請求項2022のいずれかに記載のプロセス。
  24. 上記ヒータ長さが少なくとも約300mmである請求項2023のいずれかに記載のプロセス。
  25. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項2024のいずれかに記載のプロセス。
  26. 上記シリコン充填物が、約50μm未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項2025のいずれかに記載のプロセス。
  27. 上記シリコン充填物が、少なくとも約20質量%のシリコン粉末を含む請求項2026のいずれかに記載のプロセス。
  28. 上記シリコン充填物が、少なくとも約50質量%のシリコン粉末を含む請求項2026のいずれかに記載のプロセス。
  29. チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    上記シリコン溶融物は、底部と、内表面を有する側壁と、を有する坩堝において調製され、
    当該プロセスは、
    上記坩堝の側壁の内表面に沿って、上部と下部とを有する除去可能なスペーサを挿入する工程と、
    シリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末を上記坩堝に投入する工程と、
    上記坩堝の側壁と上記シリコン充填物との間にギャップを形成するため、上記坩堝から、上記除去可能なスペーサを除去する工程と、
    シリコン溶融物を生成させるため、上記シリコン充填物を上記充填物の融点を超える温度まで加熱する工程と、を有するプロセス。
  30. 上記シリコン粉末は、上記スペーサが上記坩堝から取り除かれる前の時点において、上記側壁において、上記除去可能なスペーサの上部の高さ以下の高さを有する請求項29記載のプロセス。
  31. 上記除去可能なスペーサを上記坩堝に挿入する前に、シリコン粉末を坩堝に投入し部分的なシリコン充填物を生成させ、
    上記除去可能なスペーサを挿入した後に、シリコン粉末を坩堝に投入し完全なシリコン充填物を生成させる請求項29又は30に記載のプロセス。
  32. 上記スペーサの形状が矩形である請求項2931のいずれかに記載のプロセス。
  33. 上記スペーサが環状体である請求項2932のいずれかに記載のプロセス。
  34. 上記坩堝側壁が、内周面を有する環状体であり、
    上記スペーサの長さが少なくともおよそ上記側壁の上記内周面の長さである請求項2933のいずれかに記載のプロセス。
  35. 2つの除去可能なスペーサが上記坩堝に挿入される請求項2934のいずれかに記載のプロセス。
  36. 上記スペーサが少なくとも約20mm厚である請求項2935のいずれかに記載のプロセス。
  37. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項2936のいずれかに記載のプロセス。
  38. 上記シリコン充填物が、約50μm未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項2937のいずれかに記載のプロセス。
  39. 上記シリコン充填物が、少なくとも約20質量%のシリコン粉末を含む請求項2938のいずれかに記載のプロセス。
  40. チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    当該プロセスは、
    シリコン粉末粒子の表面において一定量のシリコン酸化物を有するシリコン粉末粒子を含むシリコン粉末を、底部と、内表面を有する側壁と、を備える坩堝に投入し、シリコン充填物を生成させる工程と、
    上記坩堝側壁の内表面に沿って、上部と下部とを有する除去可能なスペーサを挿入する工程と、
    上記坩堝側壁と上記シリコン充填物との間にギャップを形成するため、上記坩堝から上記除去可能なスペーサを除去する工程と、
    上記シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に上記坩堝を投入する工程と、を有し、
    上記ハウジングは大気を含み、上記結晶引上装置は、上記シリコン充填物を溶融させるに十分な温度まで上記坩堝を加熱するため、上記坩堝に熱的に接続されたヒータを有し、上記ヒータは、ヒータ長さ、及び、上記ヒータの上部と下部との間の中途の軸方向中間点を規定する上部と下部とを有し、上記坩堝は、上記結晶引上装置の中央長手方向軸に沿って上記ハウジング内において上下することが可能であり、上記充填物は、当該充填物の表面と上記充填物の下部との間の中途の軸方向中間点を有し、
    該プロセスは、
    大気の一部を除去し上記ハウジング内真空とする工程を有し、上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    該プロセスは、シリコン充填物を少なくとも約30分間約1100℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで加熱し酸化物低減シリコン充填物を調製する工程と、
    上記酸化物低減シリコン充填物を上記充填物の融点を超える温度まで加熱し、表面を有するシリコン溶融物を生成させる工程と、を有し、上記坩堝は、上記充填物の軸方向中間点と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの約15%未満である第1軸方向ポジションにおいて保持され、
    該プロセスは、上記溶融物の表面と、上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が、上記ヒータ長さの約15%未満である第2軸方向ポジションに上記坩堝を配置する工程と、
    上記第2軸方向ポジションにおいて、上記シリコン溶融物の温度を少なくとも約30分間上記充填物の融点を超える温度に維持する工程と、を有するプロセス。
  41. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項40記載のプロセス。
  42. 上記シリコン充填物が、約50μm未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項40又は41に記載のプロセス。
  43. 上記シリコン充填物が、少なくとも約20質量%のシリコン粉末を含む請求項4042のいずれかに記載のプロセス。
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