JP2012251133A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂、リン原子を含有するフェノールエステル化合物、リン原子を含有するチオフェノールエステル化合物、リン原子を含有するN−ヒドロキシアミンエステル化合物、リン原子を含有する複素環ヒドロキシ基がエステル化された化合物、ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイル化物、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン10-オキシド系のベンゾイル化物等の反応活性の高いエステル基を有し、エポキシ樹脂の硬化作用を有するリン原子を含有する活性エステル硬化剤を含有する樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
[1](A)エポキシ樹脂及び(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤を含有することを特徴とする樹脂組成物。
[2](B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が、カルボン酸化合物と、リン原子含有ヒドロキシ化合物との縮合反応によって得られることを特徴とする、上記[1]に記載の樹脂組成物。
[3](B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が、下記一般式(1)〜(3)からなる群より選択される1種以上で表されることを特徴とする、上記[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が1〜15質量%であることを特徴とする、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、樹脂組成物中のリン含有が0.05〜3質量%であることを特徴とする、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]さらに、(C)無機充填材を含有することを特徴とする、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7]さらに、(E)硬化剤を含有することを特徴とする、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8](A)エポキシ樹脂のエポキシ基の合計数と、(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤及び(E)硬化剤の反応基の合計数との比が、1:0.2〜2であることを特徴とする、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9]樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成し、その絶縁層表面を粗化処理し、メッキして得られる導体層と絶縁層とのピール強度が0.36kgf/cm〜1.0kgf/cmであり、樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成し、その絶縁層表面を粗化処理した後の算術平均粗さが10nm〜200nmであり、樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成した後の25℃から150℃までの平均熱膨張率が5ppm〜25ppmであることを特徴とする、上記[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[10]上記[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂組成物が支持体上に層形成された接着フィルム。
[11]上記[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂組成物がシート状補強基材中に含浸されたプリプレグ。
[12]上記[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成された多層プリント配線板。
[13]上記[12]に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
本発明に使用するエポキシ樹脂としては、特に限定されないが、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等、グリシジルエステル型エポキシ樹脂が挙げられる。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明に使用する(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤としては、リン原子を有しさえすれば特に限定されないが、例えば、リン原子を含有するフェノールエステル化合物、リン原子を含有するチオフェノールエステル化合物、リン原子を含有するN−ヒドロキシアミンエステル化合物、リン原子を含有する複素環ヒドロキシ基がエステル化された化合物、ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイル化物、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン10-オキシド系のベンゾイル化物等の反応活性の高いエステル基を有し、エポキシ樹脂の硬化作用を有するものをいう。中でも、1分子中に2個以上の活性エステル基を有する化合物が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、さらに無機充填材を含有させる事により、絶縁層の熱膨張率をさらに低下させることができる。無機充填材は特に限定されるものではなく、例えば、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。なかでも、シリカが好ましい。また、無定形シリカ、粉砕シリカ、溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ、中空シリカ等のシリカが好ましく、溶融シリカがより好ましい。また、シリカとしては球状のものが好ましい。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。市販されている球状溶融シリカとして、(株)アドマテックス製「SOC2」、「SOC1」が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、さらに硬化促進剤を含有させることにより、エポキシ樹脂と硬化剤を効率的に硬化させることができる。硬化促進剤としては、特に限定されないが、アミン系硬化促進剤、グアニジン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、ホスホニウム系硬化促進剤、金属系硬化促進剤等が挙げられる。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、さらに硬化剤を含有させることにより、絶縁性や機械特性を向上させることができる。(E)硬化剤としては、特に限定されないが、フェノール系硬化剤、ナフトール系硬化剤、活性エステル系硬化剤(但し、リン原子を含有する活性エステル系硬化剤を除く)、ベンゾオキサジン系硬化剤、シアネートエステル系硬化剤、酸無水物系硬化剤等が挙げられ、誘電正接を低下させるという観点から、シアネートエステル系硬化剤、活性エステル系硬化剤(但し、リン原子を含有する活性エステル系硬化剤を除く)が好ましい。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物には、更に(F)熱可塑性樹脂を含有させる事により硬化物の機械強度を向上させることができ、更に接着フィルムの形態で使用する場合のフィルム成型能を向上させることもできる。このような熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂を挙げることができる。これらの熱可塑性樹脂は各々単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。熱可塑性樹脂の重量平均分子量は5000〜200000の範囲であるのが好ましい。この範囲よりも小さいとフィルム成型能や機械強度向上の効果が十分発揮されない傾向にあり、この範囲よりも大きいとシアネートエステル樹脂およびナフトール型エポキシ樹脂との相溶性が十分でなく、硬化後の表面凹凸が大きくなり、高密度微細配線の形成が困難となる傾向にある。なお本発明における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレンン換算)で測定される。GPC法による重量平均分子量は、具体的には、測定装置として(株)島津製作所製LC−9A/RID−6Aを、カラムとして昭和電工(株)社製Shodex K−800P/K−804L/K−804Lを、移動相としてクロロホルム等を用いて、カラム温度40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
本発明の樹脂組成物は、更に(G)ゴム粒子を含有させる事により、メッキピール強度を向上させることができ、ドリル加工性の向上、誘電正接の低下、応力緩和効果を得ることもできる。本発明において使用され得るゴム粒子は、例えば、当該樹脂組成物のワニスを調製する際に使用する有機溶剤にも溶解せず、必須成分であるシアネートエステル樹脂やエポキシ樹脂などとも相溶しないものである。従って、該ゴム粒子は、本発明の樹脂組成物のワニス中では分散状態で存在する。このようなゴム粒子は、一般には、ゴム成分の分子量を有機溶剤や樹脂に溶解しないレベルまで大きくし、粒子状とすることで調製される。
本発明の樹脂組成物は、更に(H)難燃剤を含有させる事により、難燃性を付与することができる。難燃剤としては、例えば、有機リン系難燃剤、有機系窒素含有リン化合物、窒素化合物、シリコーン系難燃剤、金属水酸化物等が挙げられる。有機リン系難燃剤としては、三光(株)製のHCA、HCA−HQ、HCA−NQ等のフェナントレン型リン化合物、昭和高分子(株)製のHFB−2006M等のリン含有ベンゾオキサジン化合物、味の素ファインテクノ(株)製のレオフォス30、50、65、90、110、TPP、RPD、BAPP、CPD、TCP、TXP、TBP、TOP、KP140、TIBP、北興化学工業(株)製のTPPO、PPQ、クラリアント(株)製のOP930、大八化学(株)製のPX200等のリン酸エステル化合物、東都化成(株)製のFX289、FX305、TX0712等のリン含有エポキシ樹脂、東都化成(株)製のERF001等のリン含有フェノキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製のYL7613等のリン含有エポキシ樹脂等が挙げられる。有機系窒素含有リン化合物としては、四国化成工業(株)製のSP670、SP703等のリン酸エステルアミド化合物、大塚化学(株)社製のSPB100、SPE100、SPH−100、SPS−100、(株)伏見製薬所製のFP−series等のホスファゼン化合物等が挙げられる。金属水酸化物としては、宇部マテリアルズ(株)製のUD65、UD650、UD653等の水酸化マグネシウム、巴工業(株)社製のB−30、B−325、B−315、B−308、B−303、UFH−20等の水酸化アルミニウム等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、ビニルベンジル化合物、アクリル化合物、マレイミド化合物、ブロックイソシアネート化合物のような熱硬化性樹脂、シリコンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素パウダー等の有機充填剤、オルベン、ベントン等の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤又はレベリング剤、イミダゾール系、チアゾール系、トリアゾール系、シラン系カップリング剤等の密着性付与剤、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリーン、アイオジン・グリーン、ジスアゾイエロー、カーボンブラック等の着色剤等を挙げることができる。
本発明の接着フィルムは、当業者に公知の方法、例えば、有機溶剤に樹脂組成物を溶解した樹脂ワニスを調製し、この樹脂ワニスを、ダイコーターなどを用いて、支持体に塗布し、更に加熱、あるいは熱風吹きつけ等により有機溶剤を乾燥させて樹脂組成物層を形成させることにより製造することができる。
次に、上記のようにして製造した接着フィルムを用いて多層プリント配線板を製造する方法の一例を説明する。
本発明のプリプレグは、本発明の樹脂組成物を繊維からなるシート状補強基材にホットメルト法又はソルベント法により含浸させ、加熱して半硬化させることにより製造することができる。すなわち、本発明の樹脂組成物が繊維からなるシート状補強基材に含浸した状態となるプリプレグとすることができる。繊維からなるシート状補強基材としては、例えば、ガラスクロスやアラミド繊維等のプリプレグ用繊維として常用されている繊維からなるものを用いることができる。
次に、上記のようにして製造したプリプレグを用いて多層プリント配線板を製造する方法の一例を説明する。回路基板に本発明のプリプレグを1枚あるいは必要により数枚重ね、離型フィルムを介して金属プレートで挟み、加圧・加熱条件下で真空プレス積層する。加圧・加熱条件は、好ましくは、圧力が5〜40kgf/cm2(49×104〜392×104N/m2)、温度が120〜200℃で20〜100分である。また接着フィルムと同様に、プリプレグを真空ラミネート法により回路基板にラミネートした後、加熱硬化することも可能である。その後、上記で記載した方法と同様にして、硬化したプリプレグ表面を粗化した後、導体層をメッキにより形成して多層プリント配線板を製造することができる。
本発明の多層プリント配線板を用いることで半導体装置を製造することができる。本発明の多層プリント配線板の導通箇所に、半導体チップを実装することにより半導体装置を製造することができる。「導通箇所」とは、「多層プリント配線板における電気信号を伝える箇所」であって、その場所は表面であっても、埋め込まれた箇所であってもいずれでも構わない。また、半導体チップは半導体を材料とする電気回路素子であれば特に限定されない。
BBUL方法1)アンダーフィル剤を用いて多層プリント配線板の凹部に半導体チップを実装する実装方法
BBUL方法2)接着フィルム又はプリプレグを用いて多層プリント配線板の凹部に半導体チップを実装する実装方法
工程1)多層プリント配線板の両面から導体層を除去したものを設け、レーザー、機械ドリルによって貫通孔を形成する。
工程2)多層プリント配線板の片面に粘着テープを貼り付けて、貫通孔の中に半導体チップの底面を粘着テープ上に固定するように配置する。このときの半導体チップは貫通孔の高さより低くすることが好ましい。
工程3)貫通孔と半導体チップの隙間にアンダーフィル剤を注入、充填することによって、半導体チップを貫通孔に固定する。
工程4)その後粘着テープを剥がして、半導体チップの底面を露出させる。
工程5)半導体チップの底面側に本発明の接着フィルム又はプリプレグをラミネートし、半導体チップを被覆する。
工程6)接着フィルム又はプリプレグを硬化後、レーザーによって穴あけし、半導体チップの底面にあるボンディングパットを露出させ、上記で示した粗化処理、無電解メッキ、電解メッキを行うことで、配線と接続する。必要に応じて更に接着フィルム又はプリプレグを積層してもよい。
工程1)多層プリント配線板の両面の導体層上に、フォトレジスト膜を形成し、フォトリソグラフィー工法でフォトレジスト膜の片面のみに開口部を形成する。
工程2)開口部に露出した導体層をエッチング液により除去し、絶縁層を露出させ、その後両面のレジスト膜を除去する。
工程3)レーザーやドリルを用いて、露出した絶縁層を全て除去して穴あけを行い、凹部を形成する。レーザーのエネルギーは、銅のレーザー吸収率を低くし、絶縁層のレーザー吸収率を高くするようにエネルギーが調整できるレーザーが好ましく、炭酸ガスレーザーがより好ましい。このようなレーザーを用いることで、レーザーは導体層の開口部の対面の導体層を貫通することがなく、絶縁層のみを除去することが可能となる。
工程4)半導体チップの底面を開口部側に向けて凹部に配置し、本発明の接着フィルム又はプリプレグを開口部の側から、ラミネートし、半導体チップを被覆して、半導体チップと凹部の隙間を埋め込む。このときの半導体チップは凹部の高さより低くすることが好ましい。
工程5)接着フィルム又はプリプレグを硬化後、レーザーによって穴あけし、半導体チップの底面のボンディングパットを露出させる。
工程6)上記で示した粗化処理、無電解メッキ、電解メッキを行うことで、配線を接続し、必要に応じて更に接着フィルム又はプリプレグを積層する。
まずは各種測定方法・評価方法について説明する。
(1)内層回路基板の下地処理
内層回路を形成したガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.3mm、松下電工(株)製R5715ES)の両面をメック(株)製CZ8100にて1umエッチングして銅表面の粗化処理をおこなった。
実施例及び比較例で作成した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機(株)製商品名)を用いて、内層回路基板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、100℃、圧力0.74MPaでプレスすることにより行った。
ラミネートされた接着フィルムを100℃、30分続けて180℃、30分の硬化条件で樹脂組成物を硬化し、PETフィルムを剥離して絶縁層を形成した。
絶縁層を形成した内層回路基板を、膨潤液である、アトテックジャパン(株)のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有のスエリングディップ・セキュリガントP(グリコールエーテル類、水酸化ナトリウムの水溶液)に60℃で10分間浸漬し、次に粗化液として、アトテックジャパン(株)のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬、最後に中和液として、アトテックジャパン(株)のリダクションショリューシン・セキュリガントP(グリオキザール、硫酸の水溶液)に40℃で5分間浸漬した。80℃で30分乾燥後、この粗化処理後の絶縁層表面について、算術平均粗さ(Ra値)の測定を行った。
絶縁層表面に回路を形成するために、内層回路基板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に40℃で5分間浸漬し、次に無電解銅メッキ液に25℃で20分間浸漬した。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解メッキを行い、35±5μmの厚さで導体層を形成した。次に、アニール処理を200℃にて60分間行った。この回路基板についてメッキ導体層の引き剥がし強さ(ピール強度)の測定を行った。
回路基板の導体層に、幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具(株式会社ティー・エス・イー、オートコム型試験機 AC−50C−SL)で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定した。
非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製WYKO NT3300)を用いて、VSIコンタクトモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値によりRa値を求めた。そして、10点の平均値を求めることにより測定した。
実施例及び比較例において得られた接着フィルムを200℃で90分間加熱することで熱硬化させ、PETフィルムを剥離することによりシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅約5mm、長さ約15mmの試験片に切断し、熱機械分析装置Thermo Plus TMA8310((株)リガク製)を使用して、引張加重法で熱機械分析を行った。試験片を前記装置に装着後、荷重1g、昇温速度5℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における25℃から150℃までの平均熱膨張率(ppm)を算出した。
実施例及び比較例において得られた接着フィルムを200℃で90分間加熱することで熱硬化させ、支持体を剥離することによりシート状の硬化物を得た。その硬化物を長さ80mm、幅2mmに切り出し評価サンプルとした。この評価サンプルについてアジレントテクノロジーズ(Agilent Technologies)社製HP8362B装置を用い空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz、測定温度23℃にて誘電正接を測定した。2本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。
実施例及び比較例で作成した接着フィルム40μmを、基板厚み0.2mmの銅張積層板(日立化成(株)製「679−FG」)の銅箔をエッチング除去した基材の両面に、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機(株)製商品名)を用いて、積層板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、100℃、圧力0.74MPaでプレスすることにより行った。支持体のPETフィルム剥離後、再度接着フィルム40μmを同条件で両面にラミネートした。その後、PETフィルムを剥離し200℃で90分熱硬化させ、難燃試験用サンプルを得た。幅12.7mm、長さ127mmに切り出し、切り出した面を研磨機(Struers製、RotoPol−22)で研磨した。以上5個のサンプルを一組とし、UL94垂直難燃試験に従って、難燃試験を実施した。10秒間接炎後の燃え残りサンプルが5個ともある場合を「○」とし、10秒間接炎後の燃え残りサンプルがない場合は「×」とした。
ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量144、DIC(株)製「EXA−4032SS」)6質量部と、ビキシレノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、三菱化学(株)製「YX4000HK」)12質量部、ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)9質量部をメチルエチルケトン(MEK)4質量部、ソルベントナフサ25質量部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%、不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部、さらに活性エステル硬化剤(DIC(株)製「EXB9460S−65T」、活性基当量約223の不揮発分65質量%のトルエン溶液)45量部、硬化促進剤として4−ジメチルアミノピリジンの5質量%のMEK溶液5質量部、及び球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」をアミノシランで表面処理したもの、平均粒子径0.5μm)160質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、熱硬化性樹脂組成物のワニスを作製した。
次に、かかる樹脂組成物ワニスをアルキド系離型処理付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ38μm、以下PETフィルムと略す)の離型面上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚みが40μmとなるようにダイコーターにて均一に塗布し、80〜110℃(平均95℃)で5分間乾燥した(樹脂組成物層中の残留溶媒量:約2質量%)。次いで、樹脂組成物層の表面に厚さ15μmのポリプロピレンフィルムを貼り合わせながらロール状に巻き取った。ロール状の接着フィルムを幅507mmにスリットし、507×336mmサイズのシート状の接着フィルムを得た。
ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量144、DIC(株)製「EXA−4032SS」)8質量部と、ビキシレノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、三菱化学(株)製「YX4000HK」)10質量部、変性ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量約330、新日鐵化学(株)製「ESN−475V」)9質量部をメチルエチルケトン(MEK)4質量部、ソルベントナフサ25質量部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%の不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部、さらに活性エステル硬化剤(DIC(株)製「EXB9460S−65T」、活性基当量約223の不揮発分65質量%のトルエン溶液)42量部、フェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」不揮発分30質量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液)5質量部、硬化促進剤として4−ジメチルアミノピリジンの5質量%のMEK溶液5質量部、ゴム粒子としてスタフィロイド(ガンツ化成(株)製、IM−401)2質量部を、ソルベントナフサ8質量部に12時間室温で静置膨潤しておいたもの、及び球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」をアミノシランで表面処理したもの、平均粒子径0.5μm)150質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、熱硬化性樹脂組成物のワニスを作製した。 次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量144、DIC(株)製「EXA−4032SS」)8質量部と、ビキシレノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、三菱化学(株)製「YX4000HK」)10質量部、変性ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量約330、新日鐵化学(株)製「ESN−475V」)9質量部をメチルエチルケトン(MEK)4質量部、ソルベントナフサ25質量部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%の不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部、さらにビスフェノールAジシアネートのプレポリマー(ロンザジャパン(株)製「BA230S75」、シアネート当量約232、不揮発分75質量%のMEK溶液)30質量部、フェノールノボラック型多官能シアネートエステル樹脂(ロンザジャパン(株)製「PT30」、シアネート当量約124、不揮発分80質量%のMEK溶液)5質量部、フェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」不揮発分30質量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液)5質量部、硬化促進剤として4−ジメチルアミノピリジンの5質量%のMEK溶液0.7質量部、コバルト(III)アセチルアセトナート(東京化成(株)製)の1質量%のMEK溶液4.5質量部、ゴム粒子としてスタフィロイド(ガンツ化成(株)製、IM−401)2質量部を、ソルベントナフサ8質量部に12時間室温で静置膨潤しておいたもの、及び球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」をアミノシランで表面処理したもの、平均粒子径0.5μm)150質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、熱硬化性樹脂組成物のワニスを作製した。次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)20質量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量187、三菱化学(株)製「828US」)20質量部をメチルエチルケトン(MEK)10質量部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、リン含有活性エステル硬化剤(9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン10-オキシド系;DIC(株)製、EXB9401−65BK、活性基当量約274、P含量3wt%の不揮発分65質量%のMIBK溶液)20質量部、さらに活性エステル硬化剤(DIC(株)製「EXB9460S−65T」、活性基当量約223の不揮発分65質量%のトルエン溶液)30質量部、トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂(DIC(株)製「LA3018−50P」、フェノール当量約151、不揮発分50質量%の2―メトキシプロパノール溶液)5質量部、硬化促進剤として4−ジメチルアミノピリジンの5質量%のMEK溶液3質量部、及び球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」をアミノシランで表面処理したもの、平均粒子径0.5μm)220質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、熱硬化性樹脂組成物のワニスを作製した。次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
実施例1において、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%の不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部を、ホスファゼン系フェノール樹脂(フェノール当量250、大塚化学(株)製「SPH−100」、P含量12wt%、不揮発分60質量%のMEK溶液)6.5質量部に変更する以外は全く同様にして樹脂組成物ワニスを作製した。次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
実施例3において、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%の不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部を添加せず、ホスファゼン系難燃剤(大塚化学(株)製「SPS−100」、活性基非含有、P含量13wt%)4質量部をエポキシ樹脂と共に加熱溶解させて使用する以外は全く同様にして樹脂組成物ワニスを作製した。次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
実施例1において、リン含有活性エステル硬化剤(ホスファゼン系フェノール樹脂のベンゾイルエステル化物;三菱化学(株)製YLH1437、エステル化率約83%、活性基当量約332、P含量9wt%の不揮発分60質量%のMEK溶液)9質量部を使用せず、活性エステル硬化剤(DIC(株)製「EXB9460S−65T」、活性基当量約223の不揮発分65質量%のトルエン溶液)45質量部を50質量部と増量して使用する以外は全く同様にして樹脂組成物ワニスを作製した。次に、かかる樹脂組成物ワニスを使用し、実施例1と全く同様にして接着フィルムを得た。
Claims (13)
- (A)エポキシ樹脂及び(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- (B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が、カルボン酸化合物と、リン原子含有ヒドロキシ化合物との縮合反応から得ることを特徴とする、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が、下記一般式(1)〜(3)からなる群より選択される1種以上で表されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤が1〜15質量%であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、樹脂組成物中のリン含有量が0.05〜3質量%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- さらに、(C)無機充填材を含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- さらに、(E)硬化剤を含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (A)エポキシ樹脂のエポキシ基の合計数と、(B)リン原子を含有する活性エステル硬化剤及び(E)硬化剤の反応基の合計数との比が、1:0.2〜2であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成し、その絶縁層表面を粗化処理し、メッキして得られる導体層と絶縁層とのピール強度が0.36kgf/cm〜1.0kgf/cmであり、樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成し、その絶縁層表面を粗化処理した後の算術平均粗さが10nm〜200nmであり、樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成した後の25℃から150℃までの平均熱膨張率が5ppm〜25ppmであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物が支持体上に層形成された接着フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物がシート状補強基材中に含浸されたプリプレグ。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成された多層プリント配線板。
- 請求項12に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
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