JP2012235110A - ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びゲルマニウム−アンチモン−テルル合金を研磨する方法 - Google Patents

ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びゲルマニウム−アンチモン−テルル合金を研磨する方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2012235110A
JP2012235110A JP2012098807A JP2012098807A JP2012235110A JP 2012235110 A JP2012235110 A JP 2012235110A JP 2012098807 A JP2012098807 A JP 2012098807A JP 2012098807 A JP2012098807 A JP 2012098807A JP 2012235110 A JP2012235110 A JP 2012235110A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
chemical mechanical
mechanical polishing
substrate
phase change
germanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2012098807A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5947611B2 (ja
JP2012235110A5 (ja
Inventor
Lee Jaeseok
ジェソク・イ
Gwo Yi
イ・グォ
Arun Kumar Lady Kanchara
カンチャーラ−アルン・クマール・レディ
Chuang Guanyun
グアンユン・ツァン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Electronic Materials CMP Holdings Inc
Original Assignee
Rohm and Haas Electronic Materials CMP Holdings Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm and Haas Electronic Materials CMP Holdings Inc filed Critical Rohm and Haas Electronic Materials CMP Holdings Inc
Publication of JP2012235110A publication Critical patent/JP2012235110A/ja
Publication of JP2012235110A5 publication Critical patent/JP2012235110A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5947611B2 publication Critical patent/JP5947611B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N70/00—Solid-state devices without a potential-jump barrier or surface barrier, and specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching
    • H10N70/011—Manufacture or treatment of multistable switching devices
    • H10N70/061—Patterning of the switching material
    • H10N70/066—Patterning of the switching material by filling of openings, e.g. damascene method
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N70/00—Solid-state devices without a potential-jump barrier or surface barrier, and specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching
    • H10N70/20—Multistable switching devices, e.g. memristors
    • H10N70/231—Multistable switching devices, e.g. memristors based on solid-state phase change, e.g. between amorphous and crystalline phases, Ovshinsky effect
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N70/00—Solid-state devices without a potential-jump barrier or surface barrier, and specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching
    • H10N70/801—Constructional details of multistable switching devices
    • H10N70/881—Switching materials
    • H10N70/882—Compounds of sulfur, selenium or tellurium, e.g. chalcogenides
    • H10N70/8828—Tellurides, e.g. GeSbTe

Abstract

【課題】カルコゲナイド相変化合金を含む基板の研磨に有用な、基板上の追加の材料に対して有利な選択性で、かつ低総欠陥及び低Ｔｅ残渣欠陥にて、カルコゲナイド相変化合金の高い除去速度を有する研磨方法を提供する。
【解決手段】初期成分として：水；砥粒；エチレンジアミン四酢酸及びその塩より選択される材料；及び酸化剤から実質的になるケミカルメカニカルポリッシング組成物を使用する、ゲルマニウム−アンチモン−テルルカルコゲナイド相変化合金（ＧＳＴ）を含む基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、該ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、低い欠陥性と共に高いＧＳＴ除去速度を促進する。
【選択図】なし

Description

本発明は、ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びそれを使用する方法に関する。より詳細には、本発明は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を有する基板を研磨するためのケミカルメカニカルポリッシング組成物に関する。
一般に非晶質状態である絶縁と、一般に結晶状態である導電との間の電気的転移が可能な相変化材料を用いる相変化ランダムアクセスメモリ（ＰＲＡＭ）デバイスが、次世代メモリデバイスの主導的な候補となった。これらの次世代ＰＲＡＭデバイスは、各メモリビットごとに超小型電子回路素子を用いる従来の固体状態メモリデバイス、例えばダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）デバイス；スタティックランダムアクセスメモリ（ＳＲＡＭ）デバイス、イレイザブルプログラマブルリードオンリーメモリ（ＥＰＲＯＭ）デバイス及び電気的消去可能プログラマブルリードオンリーメモリ（ＥＥＰＲＯＭ）デバイスに取って代わる可能性がある。これらの従来の固体状態メモリデバイスは、多量のチップスペースを消費して情報を保存するため、チップ密度が限定され、プログラミングするのも比較的遅い。
ＰＲＡＭデバイスに有用な相変化材料としては、カルコゲナイド材料、例えばゲルマニウム−テルル（Ｇｅ−Ｔｅ）及びゲルマニウム−アンチモン−テルル（Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ）相変化合金が挙げられる。ＰＲＡＭデバイスの製造は、カルコゲナイド相変化材料を選択的に除去してデバイス表面を平坦化する、ケミカルメカニカルポリッシング工程を含む。
テルルは、カルコゲナイド相変化合金膜において比較的可動性となる傾向がある。ＣＭＰ条件下で、テルルは平坦化の間に、ウェーハの表面に移動して塊になる傾向がありうる。これは、非均質の組成及びウェーハのある位置から別の位置で異なる表面特性を有する膜につながる。
カルコゲナイド相変化物質を有する基板を研磨するための一つのポリッシング組成物は、Dysardらの米国特許出願公開第２００７０１７８７００号に開示されている。Dysardらは、相変化合金を含有する基板を研磨するためのケミカルメカニカルポリッシング組成物を開示し、該組成物は：（ａ）約３重量パーセント以下の量の、粒子状の砥粒材料；（ｂ）相変化合金、その成分又はケミカルメカニカルポリッシングの間に相変化合金材料から生じた物質をキレート化することができる、少なくとも一種のキレート化剤；及び（ｃ）それらのための水性担体を含む。
高い除去速度で選択的に相変化物質の除去ができ、その一方でまた、総欠陥及びＴｅ残渣欠陥の減少をもたらす、新規なケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）組成物を開発することの必要性が継続して存在したままである。
本発明は、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％の、エチレンジアミン四酢酸及びその塩より選択される材料；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去される方法を提供する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％のエチレンジアミン四酢酸又はその塩；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去され；ここで、砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース（nominal down force）８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含む、方法を提供する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％のエチレンジアミン四酢酸又はその塩；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去され；ここで、砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含み；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下と同時に１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進する、方法を提供する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％の、エチレンジアミン四酢酸又はその塩；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去され；ここで、砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含み；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下と同時に１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進し；ここで、研磨後のＳＰ１欠陥の２００以下が、テルル残渣欠陥である、方法を提供する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％の、エチレンジアミン四酢酸又はその塩；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去され；ここで、砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含み；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下と同時に１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進し；ここで、研磨後のＳＰ１欠陥の２００以下が、テルル残渣欠陥であり；ここで、基板がさらにＳｉ３Ｎ４を含み；ここで、少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１５：１を示す、方法を提供する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％の砥粒；０．００１〜５重量％の、エチレンジアミン四酢酸又はその塩；０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去され；ここで、砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含み；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下と同時に１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進し；ここで、研磨後のＳＰ１欠陥の２００以下が、テルル残渣欠陥であり；ここで、基板がさらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み；ここで、少なくとも幾らかのＴＥＯＳが基板から除去され；そしてここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１５：１を示す、方法を提供する。
詳細な説明
本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法は、カルコゲナイド相変化合金を含む基板の研磨に有用である。本発明の方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、基板上の追加の材料に対して有利な選択性で、かつ低総欠陥及び低Ｔｅ残渣欠陥にて、カルコゲナイド相変化合金の高い除去速度を提供する。
ケミカルメカニカルポリッシングのための本発明の方法に使用するために適切な基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル（ＧＳＴ）相変化合金を含む。
ケミカルメカニカルポリッシングのための本発明の方法に使用するために適切な基板は、場合により、さらにリンケイ酸塩ガラス（ＰＳＧ）、ホウリンケイ酸塩ガラス（ＢＰＳＧ）、非ドープのケイ酸塩ガラス（ＵＳＧ）、スピンオンガラス（ＳＯＧ）、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）、プラズマ強化ＴＥＯＳ（ＰＥＴＥＯＳ）、流動性酸化物（ＦＯｘ）、高密度プラズマ化学蒸着（ＨＤＰ−ＣＶＤ）酸化物及び窒化ケイ素（例えばＳｉ３Ｎ４）より選択される追加の材料を含む。好ましくは、基板は、さらにＳｉ３Ｎ４及びＴＥＯＳより選択される追加の材料を含む。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法に使用されるケミカルメカニカルポリッシング組成物において使用するのに適切な砥粒は、例えば、無機酸化物、無機水酸化物、無機水酸化物酸化物、金属ホウ化物、金属炭化物、金属窒化物、ポリマー粒子及び前述の少なくとも一種を含む混合物を含む。適切な無機酸化物は、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、セリア（ＣｅＯ２）、酸化マンガン（ＭｎＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）又は前述の酸化物の少なくとも一種を含む組み合わせを含む。これらの無機酸化物の改質形、例えば有機ポリマーで被覆した無機酸化物粒子及び無機被覆粒子もまた、所望であれば利用することができる。適切な金属炭化物、ホウ化物及び窒化物は、例えば、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭窒化ケイ素（ＳｉＣＮ）、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化ジルコニウム、ホウ化アルミニウム、炭化タンタル、炭化チタン又は前述の金属炭化物、ホウ化物及び窒化物の少なくとも一種の組み合わせを含む。好ましくは、使用される砥粒は、コロイダルシリカ砥粒である。より好ましくは、使用される砥粒は、周知のレーザー光散乱技術によって測定される、１〜２００nm（より好ましくは１００〜１５０nm、最も好ましくは１１０〜１３０nm）の平均粒径を有するコロイダルシリカである。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、好ましくは、初期成分として、０．１〜５重量％、より好ましくは０．５〜４重量％、さらにより好ましくは１〜４重量％、なおさらにより好ましくは３〜４重量％の砥粒を含む。好ましくは、砥粒は、コロイダルシリカ砥粒である。最も好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を３〜４重量％含む。
好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、０．００１〜５重量％（より好ましくは０．０１〜５重量％、最も好ましくは０．１５〜０．２５重量％）の、エチレンジアミン四酢酸及びその塩（例えば、エチレンジアミン四酢酸二カリウム塩二水和物）から選択される材料を含む。
好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、０．００１〜３重量％（より好ましくは０．０１〜３重量％、さらにより好ましくは０．０５〜１重量％、最も好ましくは０．２５〜０．７５重量％）の酸化剤を含む。好ましくは、酸化剤は、過酸化水素である。最も好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、０．２５〜０．７５重量％の過酸化水素を含む。
好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物において使用する水は、付随する不純物を制限するため、脱イオン化及び蒸留の少なくとも一方を施されている。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、場合により、更にｐＨ調整剤、分散剤、界面活性剤、緩衝剤及び殺生物剤から選択される追加の添加剤を含む。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法で使用するケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２（好ましくは７．５〜１０、より好ましくは７．５〜９、最も好ましくは７．５〜８．５）のｐＨを有する。ケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨの調整に適切な酸は、例えば、硝酸、硫酸及び塩酸を含む。ケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨの調整に適切な塩基は、例えば、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム及び重炭酸塩；好ましくは、水酸化テトラメチルアンモニウムを含む。
場合により、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法において、基板はさらにＳｉ３Ｎ４を含み；ここで、少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され；ここで、使用されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１０：１（より好ましくは≧１５：１；最も好ましくは≧１８：１）を示す。
場合により、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法において、基板はさらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み；ここで、少なくとも幾らかのＴＥＯＳが基板から除去され、ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１０：１（好ましくは≧１５：１）を示す。
好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング方法は、以下：基板を提供すること（ここで、基板はゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること［ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：水；０．１〜５重量％（好ましくは０．５〜４重量％、より好ましくは１〜４重量％、最も好ましくは３〜４重量％）の砥粒（好ましくは、ここで、砥粒は、１〜２００nm、より好ましくは１００〜１５０nm、最も好ましくは１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒である）；０．００１〜５重量％（好ましくは０．０１〜５重量％、より好ましくは０．１５〜０．２５重量％）の、エチレンジアミン四酢酸及びその塩より選択される材料；及び、０．００１〜３重量％（好ましくは０．０１〜３重量％、より好ましくは０．０５〜１重量％、最も好ましくは０．２５〜０．７５重量％）の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）から実質的になり；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２（好ましくは７．５〜１０、より好ましくは７．５〜９、最も好ましくは７．５〜８．５）のｐＨを有する］；ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が基板から除去され；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上（好ましくは１，２００Å/分以上）のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含み；ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下（より好ましくは０〜３００、最も好ましくは０〜２７０）と同時に１，０００Å/分以上（好ましくは１，２００Å/分以上）のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進し；ここで、研磨後のＳＰ１欠陥の２００以下（より好ましくは０〜２００、最も好ましくは０〜１８５）が、テルル残渣欠陥であり；場合により、ここで、基板がさらにＳｉ３Ｎ４を含み、ここで少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され、ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１５：１（好ましくは≧１８：１）を示し；場合により、ここで基板がさらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み、ここで少なくとも幾らかのＴＥＯＳが基板から除去され、ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１５：１を示す。
本発明の幾つかの実施態様は、以下の実施例において詳細に説明されるであろう。
実施例
ケミカルメカニカルポリッシング組成物
試験されるケミカルメカニカルポリッシング組成物（ＣＭＰＣ）は、表１に記載されている。ケミカルメカニカルポリッシング組成物Ａ〜Ｄは、比較の配合物であり、これらは請求する発明の範囲内に含まれない。
Figure 2012235110
研磨試験
研磨実験は、SKW Associates Inc.製ゲルマニウム−アンチモン−テルル（ＧＳＴ）ブランケットウェーハ（Ｓｉ／１kÅ熱酸化物／２００Å ＴｉＮ／１５００Å ＧＳＴ膜）上で、表１に記載したケミカルメカニカルポリッシング組成物を使用して実施した。研磨実験は、ＩＳＲＭ検出器を備えたApplied Materials, Inc.のMirra（商標）２００mm研磨機を使用し、IC1010（登録商標）ポリウレタンポリッシングパッド（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.より市販されている）を使用して、ダウンフォース１．２psi（８．２７kPa）、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、プラテン速度６０rpm及びキャリア速度５５rpm下で実施した。Diagrid（商標）AD3BG-150855ダイアモンドパッド調節器（Kinik社から市販されている）を、ポリッシングパッドの調整に用いた。ポリッシングパッドは研磨の前に、調整器を用いて、ダウンフォース１４．０lbs（６．３５kg）で２０分間、次にダウンフォース９．０lbs（４．０８kg）で１０分間、慣らし運転を行った。ポリッシングパッドは、ウェーハを研磨する間にダウンフォース９．０lbs（４．０８kg）を使用してインサイチューでさらに調整した。表２に報告したＧＳＴ除去速度のデータは、Jordan Valley JVX-5200T計測用具を使用して測定した。Ｓｉ３Ｎ４及びＴＥＯＳブランケットウェーハ（それぞれSVTC及びAdvantivより）はまた、周知の（noted）条件下で研磨した。表２に報告したＳｉ３Ｎ４及びＴＥＯＳの除去速度は、KLA-Tencor FX200計測用具を使用して、研磨前後の膜の厚さを計測することにより測定した。０．１６μmをこえる欠陥についての欠陥数分析は、KLA-Tencor製ＳＰ１計測用具を使用して実施した。無作為に選択した所定の数の欠陥（表２に注記している）を、KLA-Tencor製SEM EDR5200計測用具を使用して検査して、Ｔｅ残渣欠陥を特定した。次に結果を欠陥の残りに対して外挿して、Ｔｅ残渣欠陥の総数を見積もった。研磨試験の結果は、表２に示されている。
Figure 2012235110

Claims (10)

  1. 基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、以下：
    基板を提供すること（ここで、基板は、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金を含む）；
    ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として：
    水；
    ０．１〜５重量％の砥粒；
    ０．００１〜５重量％の、エチレンジアミン四酢酸及びその塩より選択される材料；
    ０．００１〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）；から実質的になり、
    ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７．１〜１２のｐＨを有する）；
    ケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；
    ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との間の接触面に動的接触を作り出すこと；ならびに
    ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板の間の接触面又は近傍でケミカルメカニカルポリッシングパッド上に注入することを含み；ここで、少なくとも幾らかのゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金が、基板から除去される方法。
  2. 基板が、さらにＳｉ３Ｎ４を含み；砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１０：１を示す、請求項１に記載の方法。
  3. 基板が、さらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み；砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１０：１を示す、請求項１に記載の方法。
  4. 砥粒が、１１０〜１３０nmの平均粒径を有するコロイダルシリカ砥粒であり；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度毎分６０回転、キャリア速度毎分５５回転、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の流速２００ml/分、及び名目ダウンフォース８．２７kPa（１．２psi）で、１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を示し、ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、高分子中空コア微粒子及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含有するポリウレタン研磨層を含む、請求項１に記載の方法。
  5. 基板が、さらにＳｉ３Ｎ４を含み；少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１５：１を示す、請求項４に記載の方法。
  6. 基板が、さらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み；少なくとも幾らかのＴＥＯＳが基板から除去され；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１５：１を示す、請求項４に記載の方法。
  7. ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、研磨後のＳＰ１欠陥（＞０．１６μm）数３００以下と同時に１，０００Å/分以上のゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金の除去速度を促進する、請求項４に記載の方法。
  8. 研磨後のＳＰ１欠陥の２００以下が、テルル残渣欠陥である、請求項７に記載の方法。
  9. 基板が、さらにＳｉ３Ｎ４を含み；少なくとも幾らかのＳｉ３Ｎ４が基板から除去され；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：Ｓｉ３Ｎ４除去速度選択比が≧１５：１を示す、請求項８に記載の方法。
  10. 基板が、さらにオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を含み；少なくとも幾らかのＴＥＯＳが基板から除去され；そして、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ゲルマニウム−アンチモン−テルル相変化合金：ＴＥＯＳ除去速度選択比が≧１５：１を示す、請求項８に記載の方法。
JP2012098807A 2011-04-28 2012-04-24 ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びゲルマニウム−アンチモン−テルル合金を研磨する方法 Expired - Fee Related JP5947611B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/096,740 US8309468B1 (en) 2011-04-28 2011-04-28 Chemical mechanical polishing composition and method for polishing germanium-antimony-tellurium alloys
US13/096,740 2011-04-28

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2012235110A true JP2012235110A (ja) 2012-11-29
JP2012235110A5 JP2012235110A5 (ja) 2015-06-11
JP5947611B2 JP5947611B2 (ja) 2016-07-06

Family

ID=47007821

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012098807A Expired - Fee Related JP5947611B2 (ja) 2011-04-28 2012-04-24 ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びゲルマニウム−アンチモン−テルル合金を研磨する方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8309468B1 (ja)
JP (1) JP5947611B2 (ja)
CN (1) CN102756326B (ja)
DE (1) DE102012007811A1 (ja)
FR (1) FR2974530B1 (ja)
TW (1) TWI532830B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013084876A (ja) * 2011-09-30 2013-05-09 Fujimi Inc 研磨用組成物

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8790160B2 (en) * 2011-04-28 2014-07-29 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing composition and method for polishing phase change alloys
KR102028217B1 (ko) * 2011-11-25 2019-10-02 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 연마용 조성물
US8920667B2 (en) * 2013-01-30 2014-12-30 Cabot Microelectronics Corporation Chemical-mechanical polishing composition containing zirconia and metal oxidizer
JP6094541B2 (ja) * 2014-07-28 2017-03-15 信越半導体株式会社 ゲルマニウムウェーハの研磨方法
CN114605922B (zh) * 2022-03-18 2023-05-09 北京通美晶体技术股份有限公司 一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009016829A (ja) * 2007-06-29 2009-01-22 Cheil Industries Inc 相変化物質研磨用化学機械研磨スラリー組成物およびこれを用いた相変化物質の研磨方法
JP2009525615A (ja) * 2006-02-01 2009-07-09 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション 相変化合金をｃｍｐするための組成物及び方法
US7678605B2 (en) * 2007-08-30 2010-03-16 Dupont Air Products Nanomaterials Llc Method for chemical mechanical planarization of chalcogenide materials
JP2010114446A (ja) * 2008-11-05 2010-05-20 Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc ケミカルメカニカル研磨組成物及びそれに関連する方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5080947A (en) * 1987-12-25 1992-01-14 Ricoh Company, Ltd. Information recording medium
US7064070B2 (en) * 1998-09-28 2006-06-20 Tokyo Electron Limited Removal of CMP and post-CMP residue from semiconductors using supercritical carbon dioxide process
US6176895B1 (en) * 1998-11-04 2001-01-23 Desimone Joseph M. Polymers for metal extractions in carbon dioxide
US6884144B2 (en) 2002-08-16 2005-04-26 Micron Technology, Inc. Methods and systems for planarizing microelectronic devices with Ge-Se-Ag layers
JP4212861B2 (ja) * 2002-09-30 2009-01-21 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物及びそれを用いたシリコンウエハの研磨方法、並びにリンス用組成物及びそれを用いたシリコンウエハのリンス方法
US7300601B2 (en) * 2002-12-10 2007-11-27 Advanced Technology Materials, Inc. Passivative chemical mechanical polishing composition for copper film planarization
TWI347969B (en) * 2003-09-30 2011-09-01 Fujimi Inc Polishing composition
KR100672940B1 (ko) * 2004-08-03 2007-01-24 삼성전자주식회사 금속막을 위한 화학적기계적 연마 슬러리 및 이를 이용한금속막의 화학적기계적 연마 방법
CN1300271C (zh) * 2004-09-24 2007-02-14 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 硫系化合物相变材料化学机械抛光的纳米抛光液及其应用
JP2008533442A (ja) * 2005-01-18 2008-08-21 アイダホ リサーチ ファウンデーション インコーポレイテッド 金属含有物質から金属を回収する方法およびシステム
US20090215269A1 (en) * 2005-06-06 2009-08-27 Advanced Technology Materials Inc. Integrated chemical mechanical polishing composition and process for single platen processing
CN101101962A (zh) * 2007-07-26 2008-01-09 上海交通大学 基于镓掺杂Ga3Sb8Te1相变存储单元及其制备方法
EP2183333B1 (en) 2007-07-26 2016-09-07 Cabot Microelectronics Corporation Compositions and methods for chemical-mechanical polishing of phase change materials
US7915071B2 (en) * 2007-08-30 2011-03-29 Dupont Air Products Nanomaterials, Llc Method for chemical mechanical planarization of chalcogenide materials
KR101198100B1 (ko) 2007-12-11 2012-11-09 삼성전자주식회사 상변화 물질층 패턴의 형성 방법, 상변화 메모리 장치의제조 방법 및 이에 사용되는 상변화 물질층 연마용 슬러리조성물
CN101372606B (zh) * 2008-10-14 2013-04-17 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 用氧化铈化学机械抛光液抛光硫系化合物相变材料的方法
US20100130013A1 (en) * 2008-11-24 2010-05-27 Applied Materials, Inc. Slurry composition for gst phase change memory materials polishing
KR20100101379A (ko) * 2009-03-09 2010-09-17 삼성전자주식회사 상변화 물질의 화학 기계적 연마 방법, 및 이를 이용한 상변화 메모리 소자 제조 방법
US8586481B2 (en) * 2010-06-01 2013-11-19 Applied Materials, Inc. Chemical planarization of copper wafer polishing
US20120003834A1 (en) * 2010-07-01 2012-01-05 Koo Ja-Ho Method Of Polishing Chalcogenide Alloy
US20120001118A1 (en) * 2010-07-01 2012-01-05 Koo Ja-Ho Polishing slurry for chalcogenide alloy

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009525615A (ja) * 2006-02-01 2009-07-09 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション 相変化合金をｃｍｐするための組成物及び方法
JP2009016829A (ja) * 2007-06-29 2009-01-22 Cheil Industries Inc 相変化物質研磨用化学機械研磨スラリー組成物およびこれを用いた相変化物質の研磨方法
US7678605B2 (en) * 2007-08-30 2010-03-16 Dupont Air Products Nanomaterials Llc Method for chemical mechanical planarization of chalcogenide materials
JP2010114446A (ja) * 2008-11-05 2010-05-20 Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc ケミカルメカニカル研磨組成物及びそれに関連する方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013084876A (ja) * 2011-09-30 2013-05-09 Fujimi Inc 研磨用組成物

Also Published As

Publication number Publication date
US20120276742A1 (en) 2012-11-01
TWI532830B (zh) 2016-05-11
CN102756326B (zh) 2015-08-12
FR2974530A1 (fr) 2012-11-02
FR2974530B1 (fr) 2016-03-04
DE102012007811A1 (de) 2012-10-31
US8309468B1 (en) 2012-11-13
CN102756326A (zh) 2012-10-31
JP5947611B2 (ja) 2016-07-06
TW201247855A (en) 2012-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5960489B2 (ja) ケミカルメカニカルポリッシング組成物及び相変化合金を研磨する方法
JP5543174B2 (ja) ケミカルメカニカル研磨組成物及びそれに関連する方法
JP5947611B2 (ja) ケミカルメカニカルポリッシング組成物及びゲルマニウム−アンチモン−テルル合金を研磨する方法
JP2009540575A (ja) 窒化シリコン材料を研磨するための組成物および方法
JP2007266500A (ja) タッチアップｃｍｐ用スラリーおよび半導体装置の製造方法
JP2013074036A (ja) Ｃｍｐ用スラリーおよび半導体装置の製造方法
TW201311842A (zh) 一種製造半導體裝置的方法，其包含在具有３．０至５．５之ｐＨ值之ＣＭＰ組成物的存在下化學機械拋光元素鍺及／或Ｓｉ１－ｘＧｅｘ材料
JP2012015519A (ja) カルコゲナイド合金を研磨する方法
JP2005167219A (ja) バリヤ除去のための組成物及び方法
JP2006156825A (ja) 半導体基板用研磨液組成物
JP6538464B2 (ja) ルテニウム及び銅を含有する基板を化学的機械的研磨するための方法
JP2012015520A (ja) カルコゲナイド合金のための研磨スラリー
KR20120122934A (ko) 화학 기계적 연마 조성물 및 게르마늄-안티모니-텔루륨 합금의 연마 방법
TWI355408B (en) Aluminum abrasive for chemical mechanical polishin
KR20120123644A (ko) 화학 기계적 연마 조성물 및 상 변화 합금의 연마 방법
JP2006287051A (ja) 半導体基板研磨液組成物用添加剤
JP2023147178A (ja) 研磨用組成物、研磨方法、および半導体基板の製造方法
JP2004059824A (ja) 研磨用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20130808

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20150303

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20150312

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150420

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20150420

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20160518

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20160524

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160603

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5947611

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees