JP2012229292A - 潤滑油添加剤組成物および潤滑油添加剤組成物の保存安定性を向上させる方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記の一般式(1)で表される化合物(A)及び下記の一般式(2)で表される化合物(B)を含有し、且つ酸価が0.01〜0.4mgKOH/gであることを特徴とする潤滑油添加剤組成物。
【化1】
(式中、R1及びR4はそれぞれ独立して炭素数6〜18の炭化水素基を表し、R2及びR3はそれぞれ独立して炭素数1〜4のアルキレン基を表す。)
【化2】
(式中、R5は炭素数6〜18の炭化水素基を表し、R6及びR7はそれぞれ独立して炭素数1〜4のアルキレン基を表す。)
【選択図】なし
Description
<試験サンプルの合成>
(試験サンプル1−A)
温度計、窒素導入管、減圧用の吸入管及び攪拌機を付した容量1000mlの4つ口フラスコに、チオジプロピオン酸178g(1モル)及び分岐トリデシルアルコール(商品名:トリデカノール、販売元:協和発酵ケミカル株式会社)430g(2.15モル)を入れ、更に触媒として硫酸を0.6g系内に添加した。窒素置換後、攪拌しながら系内の圧力を1.4×104Paに減圧し、系内の温度を150℃まで昇温して5時間減圧反応を行った。その後更に系内の圧力を3.0×103Paまで減圧して150℃で3時間反応を行ってエステル化反応を完結させた。その後2質量%の炭酸ナトリウム水溶液300gを系内に添加し、30℃で30分間攪拌後、静置して油水分離して触媒を除去した。このアルカリ水洗工程を3回繰り返し、系内に残存する酸成分を全て除去した後、純水300gで同様に水洗した。水洗後、系を100℃に昇温し、3.0×103Paで1時間脱水処理して試験サンプル1−Aを得た。試験サンプル1−Aの酸価は0であった。
温度計、窒素導入管、減圧用の吸入管及び攪拌機を付した容量1000mlの4つ口フラスコに、チオジプロピオン酸178g(1モル)及び分岐トリデシルアルコール(商品名:トリデカノール、販売元:協和発酵ケミカル株式会社)200g(1モル)を入れ、更に触媒として硫酸を0.5g系内に添加した。窒素置換後、攪拌しながら系内の圧力を1.4×104Paに減圧し、系内の温度を150℃まで昇温して5時間減圧反応を行った。その後更に系内の圧力を3.0×103Paまで減圧して150℃で3時間反応を行ってエステル化反応を完結させた。その後2質量%の炭酸ナトリウム水溶液300gを系内に添加し、30℃で30分間攪拌後、静置して油水分離して触媒を除去し、更に純水を300g加え同様に水洗を行った。水洗後、100℃、3.0×103Paで1時間脱水処理して試験サンプル1−Bを得た。試験サンプル1−Bの酸価は156mgKOH/gであった。
上記の試験サンプル1−A及び試験サンプル1−Bと同様の製造方法で、アルコールの種類を変えて合成を行い、試験サンプル2−A、試験サンプル2−B、試験サンプル3−A及び試験サンプル3−Bを合成した。各試験サンプルの構造は下記に記してある。なお、使用した分岐オクタデシルアルコールはファインオキソコール180(商品名)(販売元:日産化学工業株式会社)であった。
試験サンプル1−B:チオジプロピオン酸モノ分岐トリデシルエステル(一般式(2)においてR5は分岐トリデシル基、R6及びR7はいずれもエチレン基)、酸価156mgKOH/g
試験サンプル2−A:チオジプロピオン酸ジ分岐オクタデシルエステル(一般式(1)においてR1及びR4はいずれも分岐オクタデシル基、R2及びR3はいずれもエチレン基)、酸価0
試験サンプル2−B:チオジプロピオン酸モノ分岐オクタデシルエステル(一般式(2)においてR5は分岐オクタデシル基、R6及びR7はいずれもエチレン基)、酸価124mgKOH/g
試験サンプル3−A:チオジプロピオン酸ジベンジルエステル(一般式(1)においてR1及びR4はいずれもベンジル基、R2及びR3はいずれもエチレン基)、酸価0
試験サンプル3−B:チオジプロピオン酸モノベンジルエステル(一般式(2)においてR5はベンジル基、R6及びR7はいずれもエチレン基)、酸価193mgKOH/g
温度計、窒素導入管、減圧用の吸入管及び攪拌機を付した容量1000mlの4つ口フラスコに、チオジプロピオン酸178g(1モル)及び分岐トリデシルアルコール(商品名:トリデカノール、販売元:協和発酵ケミカル株式会社)400g(2モル)を入れ、更に触媒として硫酸を0.6g系内に添加した。窒素置換後、攪拌しながら系内の圧力を1.4×104Paに減圧し、系内の温度を150℃まで昇温して5時間減圧反応を行った。その後2質量%の炭酸ナトリウム水溶液300gを系内に添加し、30℃で30分間攪拌後、静置して油水分離して触媒を除去し、更に100℃、3.0×103Paで1時間脱水処理して試験サンプル4を得た。試験サンプル4の酸価は0.1mgKOH/gであった。
上記の試験サンプルを使って、酸価を調整したサンプルを作成した後、基油に溶解させて試験油を作成した。なお、使用した基油の性状は、動粘度4.24mm2/秒(100℃)、19.65mm2/秒(40℃)、粘度指数=126の鉱物油系潤滑基油である。
試験油1:試験サンプル1−A(酸価0)を0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油2:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.005mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油3:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.01mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油4:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.05mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油5:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.1mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油6:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.2mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油7:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.3mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油8:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.4mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油9:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価0.5mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油10:試験サンプル1−Aと試験サンプル1−Bを配合して、酸価1mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油11:試験サンプル2−Aと試験サンプル2−Bを配合して、酸価0.1mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油12:試験サンプル3−Aと試験サンプル3−Bを配合して、酸価0.1mgKOH/gに調製したものを0.5質量%になるように基油に溶解させた。
試験油13:試験サンプル4(酸価0.1mgKOH/g)を0.5質量%になるように基油に溶解させた。
なお、試験油1、2、9、10および14が比較品である。
バウデンレーベン試験機HHS2000(新東科学株式会社製)を用いて摩擦特性試験を行なった。SUJ2製試験球とSUJ2製試験板をバウデンレーベン試験機の所定の位置にセットし、表1に記載した各試験油を2つの試験片の間に50μl流し込んだ。その後荷重1000g、摺動速度20mm/sの条件で試験を開始し、摺動距離40m時のSUJ2製試験球の摩耗痕径(磨耗痕の直径)を測定した。摩擦痕系が小さいもの程、摩耗防止効果が大きいことを示す。結果を表1に示す。
試験油1〜13に使用した試験サンプル(試験油2〜12は試験サンプルの混合品、試験油1は試験サンプル1−A、試験油13は試験サンプル4)100gを150mlの蓋付きのガラス管に入れて密封し、50℃の恒温槽に1ヶ月間放置し、1ヵ月後の試験サンプルの酸価を測定した。結果を表1に示す。なお表1における試験油1〜13は、それぞれの試験油に使用した試験サンプルの意味である。
JIS K−2514の方法に準拠して行った。具体的には、圧力計を備えた容量100mlの耐圧ボンベの中に、試験油50g、水5g、及び触媒として直径1.6mmの銅線3mをコンパクトに丸めたものを入れ、密封した後ボンベ内の圧力が620kPaになるまで酸素を圧入する。このボンベを150℃の恒温槽内で、30℃の角度を保持したまま毎分100回転で回転させる。最初、ボンベ内の圧力は温度がかかることで増加していくが、酸化劣化が始まると酸素を吸収してボンベ内の圧力は低下する。圧力を経時で測定し、圧力が最高になったときから175kPaに低下するまでの時間を求め、これを酸化劣化の誘導期間とした。誘導期間が長いほど酸化防止性能が良好な試験油である。結果を表1に示す。
磨耗試験の結果より、酸価0及び酸価0.005mgKOH/gの試験油1及び2は、添加剤未添加の基油(試験油14)より耐摩耗性が悪化しているが、酸価が0.01以上の試験油は、明らかに耐摩耗性能が向上していることがわかる。一方、保存安定性試験においては、酸価が高くなるほど保存安定性が悪くなるが、保存試験前の試験サンプルの酸価が0.4mgKOH/gを超えたところで保存安定性が急激に悪化している。また、酸価安定性については、全ての試験サンプルで変化はなかった。
Claims (5)
- R2、R3、R6及びR7がいずれもエチレン基であり、R1、R4及びR5が同一の基であることを特徴とする請求項1に記載の潤滑油添加剤組成物。
- 酸価が0.01〜0.3mgKOH/gであることを特徴とする請求項1又は2に記載の潤滑油添加剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の潤滑油添加剤組成物を0.1〜5質量%含有することを特徴とする潤滑油。
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