JP2012226194A - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置および画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水系媒体中で凝集工程および融合工程を経て作製され、非晶性ポリエステル樹脂を含む結着樹脂を含有し、テトラヒドロフランに溶解させたときの溶液の導電率が20μS/cm以上150μS/cm以下の範囲である静電荷像現像用トナーである。
【選択図】なし
Description
0.01 < Cm/(Cc+Co) <0.1
0.01 < Cm/(Cc+Co) <0.1
Cm/(Cc+Co)が0.01以下である、または、0.1以上であると、高湿環境下において含水率が高くかつ繊維が粗い用紙に形成したハーフトーン画像の画像強度が低下する場合がある。また、下記式を満たすことがより好ましい。
0.05 < Cm/(Cc+Co) <0.07
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーにおけるトナー粒子は、非晶性ポリエステル樹脂を含む結着樹脂、着色剤等を含有する。トナー粒子は、離型剤等のその他の成分を必要に応じて含有する。また、本実施形態に係るトナーにおいて、結着樹脂として、非晶性ポリエステル樹脂に加えて、結晶性樹脂を含んでもよい。
酸由来構成成分は、特に制限はなく、脂肪族ジカルボン酸、芳香族カルボン酸が好ましく用いられる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸など、あるいはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、これらに限定されない。また芳香族カルボン酸としては例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族カルボン酸類の低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。また、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類等が挙げられる。さらに良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジカルボン酸とともに3価以上のカルボン酸(トリメリット酸やその酸無水物等)を併用することが好ましい。また、前述のアルケニルコハク酸類の具体的なものとしては、ドデセニルコハク酸、ドデシルコハク酸、ステアリルコハク酸、オクチルコハク酸、オクセニルコハク酸等が挙げられる。
アルコール由来構成成分としては特に制限はないが、脂肪族ジオールとして、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール等が挙げられる。また、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリンなどや、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールAなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物などの芳香族ジオール類が用いられる。また、良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジオールとともに3価以上の多価アルコール(グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール)を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーは、水系媒体中で凝集工程および融合工程を経る乳化凝集法(凝集・合一法)などの湿式製法で製造する。
分散液調製工程においては、樹脂分散液、着色剤分散液、離型剤分散液などを準備する。
凝集工程においては、樹脂分散液と着色剤分散液と必要に応じて離型剤分散液とを混合し、樹脂と着色剤と必要に応じて離型剤とをヘテロ凝集させ、所望のトナー径にほぼ近い径を持つ凝集粒子(コア凝集粒子)を形成する。
シェル層形成工程においては、コア凝集粒子の表面に、樹脂を含む樹脂分散液を用いて樹脂を付着させ、所望の厚みの被覆層(シェル層)を形成することにより、コア凝集粒子表面にシェル層が形成されたコア/シェル構造を持つ凝集粒子(コア/シェル凝集粒子)を得る。
停止工程においては、凝集系内のpHを調整することにより、凝集粒子の凝集成長を停止させる。例えば、凝集系内のpHを6以上9以下の範囲に調整することにより、凝集粒子の成長を停止させる。
熟成工程においては、例えば、室温25℃±5℃で、17時間以上58時間以下程度撹拌しながら、凝集粒子を液中で放置する。
融合工程(融合・合一工程)においては、まず、凝集工程、必要に応じて行われたシェル層形成工程、熟成工程を経て得られた凝集粒子を含有する溶液中にて、凝集粒子中に含まれる樹脂の融解温度あるいはガラス転移温度以上の温度に加熱して、融合・合一することによりトナー粒子を得る。
洗浄工程においては、融合工程にて得られたトナー粒子の分散液にイオン交換水等による置換洗浄を少なくとも施し、固液分離を行う。固液分離方法には特に制限はないが、生産性などの点から、吸引濾過、加圧濾過等が好ましく用いられる。
乾燥工程においては、固液分離されたウェットケーキを乾燥し、トナー粒子を得る。乾燥方法には特に制限はないが、生産性などの点から、凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等が好ましく用いられる。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの体積平均粒径としては、4μm以上8μm以下の範囲が好ましく、5μm以上7μm以下の範囲がより好ましく、また、個数平均粒径としては、3μm以上7μm以下の範囲が好ましく、4μm以上6μm以下の範囲がより好ましい。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
〔ただし、上記式において、MLはトナーの最大長(μm)を表し、Aはトナーの投影面積(μm2)を表す。〕
トナーの形状係数SF1が110より小さい、または140を超えると、長期にわたって、優れた帯電性、クリーニング性、転写性が得られないことがある。
本実施形態において、静電荷像現像用現像剤は、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含有する以外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとればよい。本実施形態における静電荷像現像用現像剤は、静電荷像現像用トナーを、単独で用いると一成分系の静電荷像現像用現像剤となり、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の静電荷像現像用現像剤となる。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含有するものであればよく、特に制限はない。トナーカートリッジは、例えば、現像手段を備えた画像形成装置に着脱され、この現像手段に供給されるためのトナーとして、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーが収納されているものである。
本実施形態に係る現像剤カートリッジは、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤を含有するものであればよく、特に制限はない。現像剤カートリッジは、例えば、現像手段を備えた画像形成装置に着脱され、この現像手段に供給されるための現像剤として、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤が収納されているものである。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、像保持体と、像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段とを備える。本実施形態のプロセスカートリッジは、必要に応じて、像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、帯電した像保持体の表面に潜像を形成する潜像形成手段と、像保持体の表面に形成されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、転写後の像保持体の表面に残留した残留トナー等を除去して清掃する像保持体清掃手段と、被転写体に転写されたトナー像を定着するための定着手段とからなる群より選択される少なくとも1つを備えていてもよい。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、現像されたトナー像を被転写体に転写する転写手段とを備える。本実施形態の画像形成装置は、必要に応じて、被転写体に転写されたトナー像を定着するための定着手段と、転写後の像保持体の表面に残留した残留トナー等を除去して清掃する像保持体清掃手段と、からなる群より選択される少なくとも1つを備えていてもよい。また、本実施形態に係る画像形成装置は、上記プロセスカートリッジを使用するものであってもよい。
ビスフェノールA エチレンオキサイド付加物 21.5質量部
ビスフェノールA プロピレンオキサイド付加物 50.7質量部
テレフタル酸 23.9質量部
ドデセニルコハク酸無水物 4.1質量部
フマル酸 10.6質量部
上記成分をフラスコに入れ、2時間かけて温度200℃まで上げ、反応系内が撹拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを1.3質量部投入した。さらに、生成する水を除去しながら同温度から5.5時間かけて240℃まで温度を上げ、240℃でさらに5時間脱水縮合反応を継続し、重量平均分子量が65,000である非晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
ドデカン二酸ジメチル 145質量部
1,9−ノナンジオール 72質量部
上記成分をフラスコに入れ、1.5時間かけて温度180℃まで上げ、反応系内が撹拌されていることを確認したのち、チタンテトラブトキシドを0.6質量部投入した。さらに、生成する水を除去しながら同温度から4時間かけて230℃まで温度を上げ、230℃でさらに2時間脱水縮合反応を継続し、重量平均分子量が30,000である結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
スチレン 450質量部
n−ブチルアクリレート 157質量部
アクリル酸 14質量部
ドデカンチオール 11質量部
上記成分を混合溶解して溶液を調製した。アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス)12質量部をイオン交換水257質量部に溶解し、上記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化した(単量体乳化液A)。さらに、同じくアニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス)1質量部を549質量部のイオン交換水に溶解し、重合用フラスコに入れた。重合用フラスコを密栓し、還流管を設置し、窒素を注入しながらゆっくりと撹拌し、75℃まで重合用フラスコをウォーターバスで加熱し、保持した。過硫酸アンモニウム9質量部をイオン交換水86質量部に溶解し、重合用フラスコ中に定量ポンプを介して、20分かけて滴下した後、単量体乳化液Aをやはり定量ポンプを介して200分かけて滴下した。その後、ゆっくりと撹拌を続けながら重合用フラスコを75℃に、3.5時間保持して重合を終了した。これにより固形分量が33.8質量%の結着樹脂分散液(3)が得られた。
カーボンブラック(CABOT社製、R330) 80質量部
アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 10質量部
イオン交換水 245質量部
上記成分を混合し、ホモジナイザ(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて20分間分散した後、循環式超音波分散機(日本精機製作所製、RUS−600TCVP)にかけて固形分量24.7質量%の顔料分散液を調製した。
離型剤(日本精蝋社製、FT105) 90質量部
アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 15質量部
イオン交換水 270質量部
上記成分を混合し、ホモジナイザ(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて20分間分散した後、循環式超音波分散機(日本精機製作所製、RUS−600TCVP)にかけて固形分量25.2質量%の離型剤分散液を調製した。
結着樹脂分散液(1) 179.1質量部
結着樹脂分散液(2) 52.5質量部
顔料分散液 26.9質量部
離型剤分散液 28.1質量部
界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス) 7質量部
イオン交換水 500質量部
上記の成分を、丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散した。その後、前記分散液を、ウォーターバスを用いて、10質量%硫酸アルミニウム水溶液13質量部を加え、フラスコ内の内容物を撹拌した。分散されたことを確認し、スリーワンモータ(新東科学株式会社製、BLh300)を用いて、撹拌回転数150rpmで撹拌した後、0.5℃/分の昇温速度で44℃まで加熱撹拌し、44℃で35分間保持した。その後、追加の結着樹脂分散液(1)65.2質量部を添加し、40分間撹拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.0μmの凝集粒子が生成していることが確認された。0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した。その後、温度を27℃まで下げた後、33時間保持した。その後、0.5℃/分の昇温速度で温度を上げて90℃に到達した時点で22質量% 3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジコハク酸(HIDS)水溶液を13質量部添加したのち5時間かけて凝集体を融合させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、体積平均粒径が5.9μmのトナー粒子(1)を得た。
市販のヒュームドシリカRX50(日本アエロジル(株)製、個数平均粒子径D50:40nm)を用意した。得られたトナー粒子(1)100質量部に対し、外添剤としてヒュームドシリカRX50(日本アエロジル(株)製、個数平均粒子径D50:40nm)を3質量部加え、ヘンシェルミキサを用い周速45m/sで10分間ブレンドを行った後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナー(1)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を40時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(2)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(2)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(2)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を43時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(3)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(3)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(3)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を48時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(4)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(4)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(4)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を49時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(5)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(5)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(5)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を57時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(6)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(6)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(6)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を10質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(7)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(7)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(7)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を15質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(8)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(8)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(8)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を9質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(9)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(9)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(9)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を17質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(10)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(10)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(10)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を8質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(11)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(11)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(11)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を18質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(12)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(12)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(12)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、22質量%HIDS水溶液を0質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(13)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(13)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(13)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を208.6質量部、結着樹脂分散液(2)を18.4質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(14)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(14)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(14)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を141質量部、結着樹脂分散液(2)を98.2質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(15)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(15)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(15)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を223.4質量部、結着樹脂分散液(2)を1質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(16)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(16)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(16)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を99.5質量部、結着樹脂分散液(2)を147質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(17)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(17)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(17)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を224.2質量部、結着樹脂分散液(2)を0質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(18)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(18)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(18)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)を89.1質量部、結着樹脂分散液(2)を160質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(19)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(19)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(19)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を10質量部、22質量%HIDS水溶液を4.5質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(20)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(20)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(20)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、22質量%HIDS水溶液を3.7質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(21)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(21)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(21)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を14質量部、22質量%HIDS水溶液を6.4質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(22)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(22)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(22)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を14質量部、22質量%HIDS水溶液を3.5質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(23)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(23)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(23)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を19質量部、22質量%HIDS水溶液を7.6質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(24)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(24)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(24)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を15質量部、22質量%HIDS水溶液を2.9質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(25)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(25)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(25)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10質量%硫酸アルミニウム水溶液を10質量%硫酸マグネシウムに変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(26)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(26)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(26)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、10%硫酸アルミニウム水溶液を10質量%塩化第二鉄に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(27)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(27)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(27)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を59時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(28)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(28)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(28)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、0.8M水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整した後、温度を27℃まで下げた後の保持時間を31時間に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(29)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(29)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(29)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、結着樹脂分散液(1)89.1質量部を結着樹脂分散液(3)205.1質量部に変更した以外は同様の方法で行い、トナー粒子(30)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(30)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(30)を得た。
トナー粒子(1)の作製において、熟成を行わなかった以外は同様の方法で行い、トナー粒子(31)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(31)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(31)を得た。
トナー粒子(30)の作製において、熟成を行わなかった以外は同様の方法で行い、トナー粒子(32)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(32)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(32)を得た。
非晶性ポリエステル樹脂(1) 50質量部
カーボンブラック(CABOT社製、R330) 7質量部
離型剤(日本精蝋社製、FT105) 5質量部
上記材料を70℃まで加熱し溶融させた後、エクストルーダーにて設定温度150℃、スクリュー回転数280rpm、供給スピード220kg/hで溶融混練した。冷却後、粗粉砕した後、ジェットミルにて粉砕し、さらにこの粉砕物を風力分級して、体積平均粒径が6.5μmのトナー粒子(33)を得た。
トナー(1)の作製において、トナー粒子(1)の代わりにトナー粒子(33)を用いたこと以外は同様に行い、トナー(33)を得た。
(トナーの分析評価)
各例で得られた各トナーについて、次の分析を行い、評価した。結果を表1に示す。
・トナー粒子をTHFで溶解させたときの溶液の導電率の測定
・トナー粒子中における凝集剤由来の金属元素および炭素元素、酸素元素の含有量の測定
・トナー粒子のフローテスタ1/2降下温度の測定
・トナー粒子中におけるHIDSの測定
以下のようにして、導電率の測定を実施した。
(1)トナー0.1gを秤量し、これにテトラヒドロフラン(特級)30mLを加えて、マグネチックスターラを用いて、1時間混合、撹拌を行う。
(2)その後、(1)を遠心分離機により2000rpmで、30分間分離を行う。
(3)(2)で得られた上澄み液を、JIS規格5Aの濾紙を用い、固液分離を行う。
(4)(3)で得られた濾液の伝導率を、導電率計(メトラー・トレド・インターナショナル社製、セブンゴープロ SG7)を用いて、測定した。
以下のようにして、トナー粒子中にHIDSが含有されているかどうかを確認した。
(1)トナー0.1gを秤量し、これに0.5MのNaOH水溶液50mL、および20%界面活性剤(テイカパワー)を適量加えて、28度で2時間ボールミルを用いて混合、撹拌を行う。
(2)その後、(1)を遠心分離機により2000rpmで、30分間分離を行う。
(3)(2)で得られた上澄み液を、JIS規格5Aの濾紙を用い、固液分離を行う。
(4)(3)で得られた濾液8.5mL、酢酸緩衝溶液1.0mL(1M酢酸20.0mL、1M酢酸ナトリウム30.0mL、およびイオン交換水100mLを十分に混合したもの)、ならびに0.19質量%塩化鉄(III)水溶液0.5mLを三角フラスコに秤量し、十分に混合を行う。
(5)(4)で得られた試料を、高速液体クロマトグラフ(HPLC)を用いて、下記の条件により測定し、分散液中にHIDSが含有されているかどうかを確認した。
分析装置:(株)日立ハイテクノロジーズ製、LaChromElite L−2000シリーズ
カラム:HITACHI GL−W520−S(Φ7.8mm×300mm)
検出器:L−2455形ダイオードアレイ検出器
測定波長:UV190〜400nm
定量波長:UV284nm
移動相:50mMリン酸水素2カリウム
送液速度:1.0mL/min
サンプル注入量:10μL
カラム温度:50℃
蛍光X線分析による各元素のNet強度の測定方法および測定条件は以下のとおりである。測定用試料前処理としては、トナー0.12gを加圧成型器で6t、1分間の加圧条件下で圧縮成型を実施した。(株)島津製作所の蛍光X線分析装置(XRF−1500)を使用し、測定条件は管電圧40KV、管電流70mAで、全元素分析により測定を行った。
フローテスタ1/2降下温度の測定は、高化式フローテスタCFT−500C(島津製作所社製)を用いて測定し、ダイスの細孔の径を0.5mm、ダイスの細孔の長さ1mm、加圧荷重を0.98MPa(10kg/cm2)、プレヒート時間を5分間、昇温速度を1℃/分、測定温度間隔を1℃、開始温度を65℃とした条件下で、1.1gの試料を溶融流出させた時の流出開始点から終了点の高さの1/2に相当する温度とした。
[現像剤の作製]
各例で得られたトナー5質量部に対し、得られたキャリア100質量部を加え、V−ブレンダーを用い40rpmで20分間撹拌し、177μmの網目を有するシーブで篩うことにより、現像剤を得た。
フェライト粒子(体積平均粒子径:50μm) 100質量部
トルエン 14質量部
スチレン−メチルメタクリレート共重合体(成分モル比:90/10、Mw=80,000) 2質量部
カーボンブラック(キャボット社製、R330) 0.2質量部
まず、フェライト粒子を除く上記成分を10分間スターラで撹拌させて、分散した被覆液を調製し、次に、この被覆液とフェライト粒子とを真空脱気型ニーダに入れて、60℃において30分撹拌した後、さらに加温しながら減圧して脱気し、乾燥させることによりキャリアを得た。
得られた現像剤を、定着器を取り出したカラー複写機DocuCentreColor400(富士ゼロックス社製)の現像器に充填し、トナー載り量が0.45mg/cm2となるように調整して未定着画像を出力した。なお、出力画像は50mm×50mm大の画像密度が100%となるソリッド画像で、用紙は「OKミューズコットン0.17mm」(大王製紙株式会社製、含水率:7.5質量%、ベッグ平滑度:21)を用いた。画像の定着は、モノクロ複写機DocuCentre f1100(富士ゼロックス社製)から取り出した定着器を、定着器のロール温度を変更できるように改造し、定着器の用紙搬送速度は460mm/秒として、この条件で前記未定着画像を定着器の温度を140℃から210℃まで5℃ずつ適宜変えて定着し、定着画像を得た。最低定着温度(低温オフセットが発生しない最低温度)において得られた定着画像部分を、重りを用いて折り曲げ、その部分の画像欠損度合いによりグレード付けを行った。評価基準は以下の通りである。結果を表1に示す。
G1:画像欠損は全くなく、画像強度がかなり強い
G2:画像欠損は折り目の部分のみであり、画像強度が強い。許容範囲内である
G3:画像欠損が折り目の部分とその周囲に及ぶが軽微であり、許容範囲内である
G4:画像欠損が折り目の部分とその周囲に及ぶが、許容範囲内である
G5:画像欠損が折り目の部分とその周囲の大部分におよび、許容範囲を超えている
Claims (10)
- 水系媒体中で凝集工程および融合工程を経て作製され、
非晶性ポリエステル樹脂を含む結着樹脂を含有し、
テトラヒドロフランに溶解させたときの溶液の導電率が20μS/cm以上150μS/cm以下の範囲であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記凝集工程において、Al、MgおよびFeから選択される少なくとも1種の金属元素を含有する凝集剤が使用され、
トナー中の前記凝集剤に由来する金属元素の含有量をCm(質量%)、炭素の含有量をCc(質量%)、酸素の含有量をCo(質量%)とした場合、下記式の関係を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
0.01 < Cm/(Cc+Co) <0.1 - 3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジコハク酸を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 結着樹脂として、結晶性樹脂を全結着樹脂に対して0.1質量%以上50質量%以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- フローテスタ1/2降下温度が、120℃以上150℃以下の範囲であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを含有することを特徴とする静電荷像現像用現像剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを含有することを特徴とするトナーカートリッジ。
- 像保持体と、前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像手段と、を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、
前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像手段と、
前記現像されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、
を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電させる帯電工程と、
前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像工程と、
前記現像されたトナー像を被転写体に転写する転写工程と、
を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成方法。
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