JP2012210813A - 積層体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1無機物層−絶縁層−第2無機物層、又は、無機物層−絶縁層からなる積層体の絶縁層がコア絶縁層と接着性絶縁層の2層以上の樹脂層であり、この場合、最適なエッチングを行うことができる接着性絶縁層を持ち、ウエットプロセスでのエッチングに好適で、接着性に優れた樹脂積層体を提供するものであり、絶縁層を形成する少なくとも一層が、ポリイミド樹脂であって、且つ、150℃〜360℃のガラス転移点を有し、塩基性溶液に対する溶解速度が、3μm/minより大きい、好ましくは5μm/minより大きい、最も好ましくは8μm/minより大きいポリイミド樹脂からなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
E2:絶縁層の弾性率
Δα:金属−絶縁層間の熱膨張係数の差
ΔT:温度差
h:膜厚1:配線長
この式により、配線の反りを低減させる方法として、
1.絶縁層の弾性率を低減する方法
2.絶縁層と金属配線層の熱膨張率差を低減する方法
の2種が考えられる。
本発明者らは、第1無機物層(主として金属層)−絶縁層−第2無機物層(主として金属層)、又は無機物層(主として金属層)−絶縁層からなる層構成の積層体における絶縁層を2以上の樹脂層とした場合に、絶縁層の樹脂として良好なエッチング形状が得られる種々のポリイミド樹脂を鋭意検討した。
その際に溶解速度を求める条件については、用いるエッチング液で最も溶解速度が速くなる条件で行うのが好ましい。本発明の実施例にはディップ式(攪拌した溶液に浸漬させるだけ)で70℃という条件が記載されているが、本発明はこれに限定されない。一般に、ディップ式よりはスプレーによるエッチングの方がエッチング速度、エッチング形状が良好になると考えられている。エッチング形状はエッチング方法や条件に依存するところが大きく、実際にエッチングを実施可能な方法や条件において、最高のエッチング速度を示すときにエッチングレートが3μm/min以上であれば、積層体のエッチング形状が良好になる。そのため、実際、70℃で、ディップ式という条件の場合、3μm/minのエッチングレートであれば、エッチング形状が良好になるといえる。しかし、エッチング液の組成によっては、水溶液であってもメタノールなどの低沸点溶媒を多く含むことで70℃でのエッチングが実施不可能な場合があるため、その場合にはそのエッチング液により条件を別途定める必要がある。
・絶縁フィルムの両面に対して、配線を形成した基板となる無機物層を接着した後、絶縁フィルムのエッチングを行う。
・無機物層の基板上に配線を形成した後に、絶縁フィルムを接着し、その後、絶縁フィルム表面上に無機物層を貼り付け、無機物層と絶縁フィルムをエッチングする。
・予めエッチングした絶縁フィルムを無機物層へ貼り付ける。
第2の本発明は、第1金属層−絶縁層−第2金属層からなる積層構造の積層体、或いは金属層−絶縁層からなる積層体であって、該絶縁層が複数層からなる積層体に対して、接着剤層を有する絶縁層の最適なエッチング条件の積層体を提供すること、特に、そのような積層体の長尺物に対して連続処理にてエッチングが可能で生産性が高く、装置コストも低いウエットプロセスによるエッチングに最適な条件の積層体を提供することを目的とする。
電子部材に用いられる主として金属層からなる無機物層と絶縁層との積層体における絶縁層部分は、積層体の反りを防止し、且つ絶縁層と無機物層との間の接着性を良好なものとするために、前記したように、低膨張性のコア絶縁層の一方の面もしくは両面に熱可塑性の接着性絶縁層が設けられた積層構造とする。一般に接着性の樹脂は熱膨張率が大きく、それ単体で金属と積層すると反りが生じる。そこで、金属と熱膨張率を合わせた低膨張性のコア絶縁層の厚みを、接着性絶縁層の厚みより厚くすることで積層体全体として反りが表に現れないようにする。接着性絶縁層は薄ければ薄いほど反り防止には効果的であるが、薄すぎると接着性が低下する場合がある。また少なくとも、コア絶縁層の上下の接着性絶縁層を合わせた厚みがコア絶縁層の厚みの半分以下であれば、反りが出ずらい。
電子回路部品の形成は、一般的には以下の方法で行うことができるがこれに限定されない。
電子部材に用いられる金属層と絶縁層からなる積層体における絶縁層は、積層体の反りを防止し、且つ絶縁層と金属層との接着性を良好なものとするために、前記したように、低膨張性のコア絶縁層の両面に熱可塑性の接着剤層が設けられた積層構造とする。絶縁層を構成する少なくとも1層がポリイミド樹脂であることが望ましい。また、場合によって、絶縁層を構成する全ての層がポリイミド樹脂であってもよい。
電子回路部品の形成は、一般的には以下の方法で行うことができる。
エッチング性試験
サンプルは、エチレングリコールビストリメリット酸二無水物と4,4‘−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリイミド樹脂(ポリイミドA)を接着性絶縁層のための樹脂として用い、比較例として3,3’4,4‘−ビフタル酸二無水物と4,4‘−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリイミド樹脂(ポリイミドB)を接着性絶縁層のための樹脂として用いた。また、コア絶縁層となる低膨張性ポリイミドとしては、厚み12.5μmのポリイミドフィルムAPIKAL NPI(商品名、鐘淵化学株式会社製)を用いた。エッチング液は、東レエンジニアリング株式会社製アルカリ−アミン系ポリイミドエッチング液TPE−3000(商品名)を用いエッチング試験を行なった。
パターン形状評価
厚み12.5μmのAPIKALN PIフィルム(商品名、鐘淵化学株式会社製)を15cm×15cmの正方形に裁断し、厚み100μmのSUS304板(新日本製鉄株式会社製)に、弱粘着テープでしっかりしわの寄らないように張りつけた。それを、乾燥後の膜厚が2.5μm±0.3μmになるように前記実施例A1で用いたポリイミドA、ポリイミドBを前記実施例A1と同じ乾燥条件で成膜した。その後、支持体であるSUS板より剥がし、裏返して、また、しわの寄らないようにフィルムを張り付け、同様にしてポリイミドA、ポリイミドBを成膜した。これをはがし、接着性絶縁層付きフィルムA、Bとした。
粘弾性評価
前記実施例A1で用いたポリイミドAを、10cm×10cm、膜厚12μmの銅箔上にコーティングし、180℃30分間オーブンにて乾燥し、約25μm膜厚の塗膜とした後、液温50℃、45ボーメ塩化第二鉄中において銅箔のエッチングを行ない、ポリイミドフィルム(ポリイミドA)を得た。得られたポリイミドAのフィルムと膜厚25μmのAPIKAL NPIフィルム(商品名、鐘淵化学株式会社製)を長さ約1.5cm、幅5mmに切り出し、粘弾性測定装置RSA−II(商品名、Rheometric Scientific社製)で、サンプル長:8mm、サンプル幅:5mm、昇温速度:5℃/min、Frequency:3.0Hzで、室温から400度まで測定を行なった。
接着性評価
被着体として、厚み18μmの銅合金箔C7025(商品名、オーリン社製銅合金箔)、厚み20μmのSUS304HTA箔(商品名、新日本製鉄社製SUS箔)、及び厚み75μmのAPIKAL NPIフィルム(商品名、鐘淵化学株式会社製のポリイミドフィルム)の3種を用い、該被着体に対する、接着性絶縁層、及び樹脂フィルムの接着性を以下のようにして評価した。
接着性絶縁層と基材の間で剥離が起きないように、基材の表面に意図的に凹凸を設け、必ず、被着体と接着性絶縁層との界面剥離、または、接着性絶縁層の凝集破壊が起こるようにした。厚さ100μmのSUS304板(新日本製鉄社製)の表面を、砥材として#1000のアルミナを用いて、マコー株式会社製ウエットブラスト装置により、0.7kg/cm2の圧力で10mm/secのスキャン速度で表面を疎化した後、超音波洗浄を30分間純水で行ない、表面に付着した砥材を落とした。片面のみ粗化するとSUS基板が反る為、両面粗化を行なった。
樹脂フィルムとしてAPIKAL NPI(商品名、鐘淵化学社製ポリイミドフィルム、厚み25μm)を用いた。
APIKAL NPI(厚み25μm)−SUS304(厚み20μm)
APIKAL NPI(厚み25μm)−C7025(厚み18μm)
APIKAL NPI(厚み25μm)−APIKAL NPI(厚み75μm)
上記i)及びii)の各サンプルを押し切りカッターで1cm幅に切り、インストロン社製材料試験機type5565(商品名)で500mm/minの引っ張り速度で90℃剥離試験を行なった。その結果を下記の表A2に示す。
エッチング性試験
以下の熱可塑性樹脂ワニスと低膨張性ポリイミドフィルムを用いて下記の方法により絶縁層を作製した。エッチング液には以下のものを用いた。
熱可塑性樹脂ワニス…三井化学株式会社製ポリアミック酸ワニス:PAA−A(商品名)、東洋紡株式会社製ポリアミドイミドワニス:N8020(商品名)、AT8020(商品名)、BA5050(商品名)、新日本理化株式会社製ポリイミドワニス:SN−20(商品名)、PN−20(商品名)、EN−20(商品名)
低膨張性ポリイミドフィルム…鐘淵化学株式会社製ポリイミドフィルムAPIKAL NPI(商品名)、東レ−デュポン株式会社製ポリイミドフィルムKAPTON EN(商品名)
エッチング液…東レエンジニアリング株式会社製アルカリ−アミン系ポリイミドエッチング液TPE−3000(商品名)
被着体として、厚み18μmの銅合金箔C7025(商品名、オーリン社製銅合金箔)、厚み20μmのSUS304HTA箔(商品名、新日本製鉄製SUS箔)、及び厚み75μmのアピカルNPIフィルム(商品名、鐘淵化学社製ポリイミドフィルム)の3種を用い、該被着体に対する、熱可塑性樹脂、及び樹脂フィルムの接着性を以下のようにして評価した。
前記表B1おいてエッチングレートが極端に小さかった樹脂層であるAT8020については接着性評価を行わなかった。それ以外の表B1に示す各熱可塑性樹脂について、以下のようにして接着性評価を行った。
樹脂フィルムとしてアピカルNPI(商品名、鐘淵化学社製ポリイミドフィルム、厚み25μm)、及びカプトンEN(商品名、東レーデュポン株式会社製、厚み25μm)を用いた。
アピカルNPI(厚み25μm)−SUS304(厚み20μm)
アピカルNPI(厚み25μm)−C7025(厚み18μm)
アピカルNPI(厚み25μm)−アピカルNPI(厚み75μm)
カプトンEN(厚み25μm)−SUS304(厚み20μm)
カプトンEN(厚み25μm)−C7025(厚み18μm)
カプトンEN(厚み25μm)−アピカルNPI(厚み75μm)
前記i)及びii)で得られた各評価サンプルを押切カッターで1cm幅に切り、インスロン社製材料試験機type5565(商品名)で500mm/minの引張速度で90°剥離試験を行った。各評価サンプルの被着体への接着強度(g/cm2)を接着性評価結果として下記の表B2示す。
コア絶縁層を調製するために、厚み12.5μmのAPIKAL NPIフィルム(商品名:鐘淵化学株式会社製ポリイミドフィルム)を15cm×15cmの正方形に裁断し、その周囲を弱粘着テープでしっかりしわの寄らないように、厚み100μmのSUS304板上に張りつけて、ポリイミドフィルム上が平滑になるようにした。それを、乾燥後の膜厚が2.5μm±0.3μmになるように、接着剤層としてEN−20(商品名:新日本理化株式会社製ポリイミドワニス)を前記エッチング試験と同じ乾燥条件でスピンコートで成膜した。その後、支持体であるSUS板よりはがし、裏返してまた、しわの寄らないようにSUS板に該ポリイミドフィルムを張り付け、同様にしてEN−20を成膜した。これを剥がし、接着剤層付きフィルムAとした。
金属表面の変質評価
エッチングによる金属表面の変質評価は、NF3プラズマによって絶縁層としてのポリイミドのエッチングを行ったサスペンションと、アルカリ溶液によって絶縁層としてのポリイミドのエッチングを行ったサスペンションと、リファレンスとして加工前の積層体のステンレス表面を用いた。
ステンレス表面11の測定手法にはXPS(X線光電子分光法)を用いた。XPS分析装置としてESCALAB220i−XL(商品名、英国 VGScientific社製)を用い、X線として単色化Al Kα線、出力200w(10kV・20mA)、スポット径:1mmφ、レンズモードには、Small AreaXL 150、アパーチャー類の開度としてF.O.V(視野制限アパーチャ)=3.25、A.A.(対物アパーチャ)=4.25、測定領域として150μmφ、光電子脱出角度(取出角度)として90度にて測定した。帯電中和は不要のため測定しなかった。
上記i)に示す条件で、レンズモードをLarge AreaXL、F.O.Vと、A.A.をopen(測定領域:700μmφ)にし、Ag標準サンプル(純度99.98%の厚さ300μmのAg板:品番AG−403428、株式会社ニラコ製)について、測定前に炭素が消滅するまでAr+イオンによるスパッタエッチングを実施し、該表面を測定したときの感度を測定した結果、Ag3d5/2ピークのカウント値は2.97(Mcps)、ピーク位置は367.95eVであった(P.E.=100eVで0〜1350eVの範囲のWide Scan)。
プラズマエッチングされた積層体とアルカリ溶液によるウエットエッチングされた積層体の図3の(b)の矢印Bで示す部位についてWide scan(広域)スペクトルと、Narrow scan(狭域)スペクトルについて測定した。
v)XPSチャート
ドライエッチングサンプル及びウエットエッチングサンプルについてXPSチャートにより、その窒素とフッ素の成分を示すピークを解析した。図9は、ドライエッチングサンプルのXPSチャート、図10及び図11はそれぞれ窒素、フッ素に対応する部分の詳細な測定データを示すXPSチャートである。同様にウエットエッチングサンプルの測定結果はXPSチャートとして図12、図13、図14に示してある。また、それぞれのリファレンスのXPSチャートは、プラズマエッチングサンプルでは図15に、ウエットエッチングサンプルについては図16に示した。
Claims (42)
- 第1無機物層−絶縁層−第2無機物層、又は、無機物層−絶縁層からなる層構成の積層体であって、
該絶縁層が2層以上の樹脂層から形成され、
該絶縁層を形成する少なくとも一層が、下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有するポリイミド樹脂であって、且つ、150℃〜360℃のガラス転移点を有し、塩基性溶液に対する溶解速度が3μm/minより大きいポリイミド樹脂からなる、積層体。
- 請求項1〜5の何れか1項記載の積層体において、前記絶縁層を構成する樹脂層のうち少なくとも1層が膨張率0ppm〜40ppmの低膨張性樹脂である、積層体。
- 請求項1〜5の何れか1項記載の積層体において、前記絶縁層を構成する樹脂層の全てがポリイミド樹脂からなる、積層体。
- 請求項1〜9の何れか1項記載の積層体において、前記無機物層は、全ての無機物層が合金銅である場合、全ての無機物層が銅である場合、一方の無機物層が銅で、他方が合金銅である場合、一方の無機物層が銅又は銅合金で、他方がステンレスである場合、から選ばれる、積層体。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体をエッチングして作製した電子回路部品。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体をエッチングして作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をウエットプロセスで所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をウエットプロセスで所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層を塩基性溶液で所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層を塩基性溶液で所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をアルカリ−アミン系溶液で所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をアルカリ−アミン系溶液で所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をウエットプロセスで所望の形状に除去して作製した電子回路部品であって、該除去により露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しない電子回路部品。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の積層体の絶縁層をウエットプロセスで所望の形状に除去して作製したハードディスクドライブ用サスペンションであって、該除去により露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しないハードディスクドライブ用サスペンション。
- 2層以上の樹脂層の絶縁層からなる絶縁フィルムであって、該樹脂層の少なくとも1層が、下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する構造を持ったポリイミド樹脂、且つ、150℃〜360℃のガラス転移点を有し、塩基性溶液に対する溶解速度が3μm/minより大きいポリイミド樹脂からなる、絶縁フィルム。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムを用いて無機物層と積層した積層体。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをエッチングして作製した電子回路部品。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをエッチングして作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをウエットプロセスで所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをウエットプロセスで所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムを塩基性溶液で所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムを塩基性溶液で所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをアルカリ−アミン系溶液で所望の形状に除去し、作製した電子回路部品。
- 請求項21〜22の何れか1項記載の絶縁フィルムをアルカリ−アミン系溶液で所望の形状に除去し、作製したハードディスクドライブ用サスペンション。
- 第1無機物層−絶縁層−第2無機物層、又は、無機物層−絶縁層からなる層構成の積層体であって、
該絶縁層が2層以上の樹脂層から形成され、
該絶縁層の各層のエッチングレートの大きいものと小さいものとの比が、6:1乃至1:1の範囲である、積層体。 - 請求項32記載の積層体をエッチングして作製した電子回路部品。
- 請求項32記載の積層体をウエットプロセスでエッチングして作製した電子回路部品。
- 請求項32記載の積層体をウエットプロセスでエッチングして作製した電子回路部品であって、該除去により露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しない、電子回路部品。
- 請求項32記載の積層体をウエットプロセスでエッチングして作製したハードディスクドライブ用サスペンションであって、該エッチングにより露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しない、ハードディスクドライブ用サスペンション。
- 2層以上の樹脂層から形成された絶縁フィルムであって、各樹脂層のエッチングレートの大きいものと小さいものとの比が、6:1乃至1:1の範囲である、絶縁フィルム。
- 請求項37記載の絶縁フィルムと無機物を積層してなる積層体。
- 請求項37記載の絶縁フィルムと無機物を積層してなる積層体を用いてエッチングして作製された電子回路部品。
- 請求項37記載の絶縁フィルムと無機物を積層してなる積層体を用いてウエットプロセスでエッチングして作製された電子回路部品。
- 請求項37記載の絶縁フィルムと無機物を積層してなる積層体をウエットプロセスでエッチングして作製された電子回路部品であって、該エッチングにより露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しない、電子回路部品。
- 請求項37記載の絶縁フィルムと無機物を積層してなる積層体をウエットプロセスでエッチングして作製されたハードディスクドライブ用サスペンションであって、該エッチングにより露出した無機物層表面に無機窒化物層及び/又は無機フッ化物層を有しない、ハードディスクドライブ用サスペンション。
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