JP2012207117A - 黒色系インク組成物、インクセット及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性樹脂及びカーボンブラックを含有する樹脂被覆カーボンブラックと、水溶性の重合性化合物と、重合開始剤と、水とを含み、前記カーボンブラックの平均一次粒子径が20nm以上であり、水で5000倍に希釈したときの波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度との吸光度比(波長350nmの吸光度/波長600nmの吸光度)が1.9以下である、黒色系インク組成物。
【選択図】なし
Description
また、特許文献1及び2記載の紫外線硬化型顔料インクは、非水系顔料インクである。環境負荷を低減する観点からは、水系顔料インクのほうが望ましい。
<1> 水溶性樹脂及びカーボンブラックを含有する樹脂被覆カーボンブラックと、水溶性の重合性化合物と、重合開始剤と、水とを含み、前記カーボンブラックの平均一次粒子径が20nm以上であり、水で5000倍に希釈したときの波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度との吸光度比(波長350nmの吸光度/波長600nmの吸光度)が1.9以下である、黒色系インク組成物。
<2> 前記カーボンブラックの平均一次粒子径が25nm以上であり、前記吸光度比が1.8以下である、<1>に記載の黒色系インク組成物。
<3> 前記樹脂被覆カーボンブラックは、架橋された水溶性樹脂によりカーボンブラックの表面の少なくとも一部が被覆されている、<1>又は<2>に記載の黒色系インク組成物。
<4> 前記水溶性樹脂は、ベンジル(メタ)アクリレート及びフェノキシエチル(メタ)アクリレートの少なくとも一方に由来の構成単位と(メタ)アクリル酸に由来の構成単位とを含む、<1>〜<3>のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
<5> 前記樹脂被覆カーボンブラックは、体積平均粒子径が80nm〜200nmである、<1>〜<4>のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
<6> 前記重合開始剤は、下記一般式(1)で表される化合物である、<1>〜<5>のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
<8> <1>〜<7>のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物と、前記黒色系インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な凝集剤を含む処理液と、を含むインクセット。
<9> 前記凝集剤は酸性化合物である、<8>に記載のインクセット。
<10> <8>又は<9>に記載のインクセットを用いると共に、前記インクセットにおける処理液を記録媒体に付与する処理液付与工程と、前記インクセットにおける黒色系インク組成物をインクジェット法により記録媒体に付与するインク付与工程と、記録媒体上に付与された前記黒色系インク組成物に活性エネルギー線を照射する硬化工程と、を含む画像形成方法。
また、本発明によれば、前記インクセットを用い、耐擦性と記録媒体への密着性に優れる画像を形成することができる画像形成方法を提供することができる。
本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明の黒色系インク組成物(以下、単に「インク組成物」又は「インク」ともいう。)は、水溶性樹脂及びカーボンブラックを含有する樹脂被覆カーボンブラックと、水溶性の重合性化合物と、重合開始剤と、水とを含み、必要に応じてその他の成分を含んで構成される。
本発明の黒色系インク組成物は、前記樹脂被覆カーボンブラックに含まれるカーボンブラックの平均一次粒子径が20nm以上であり、水で5000倍に希釈したときの波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度との吸光度比(波長350nmの吸光度/波長600nmの吸光度)が1.9以下である。
かかる構成の黒色系インク組成物は、活性エネルギー線を照射して硬化させた場合に、耐擦性と記録媒体への密着性に優れる画像の形成が可能となる。
本発明の黒色系インク組成物は、インクジェット記録用に好適である。
本発明の黒色系インク組成物は、水溶性樹脂と、平均一次粒子径20nm以上のカーボンブラックとを含有する樹脂被覆カーボンブラックの少なくとも1種を含む。前記樹脂被覆カーボンブラックは、カーボンブラックの表面の少なくとも一部が水溶性樹脂により被覆されていればよい。
前記樹脂被覆カーボンブラックを構成するカーボンブラック(以下、「カーボンブラック顔料」ともいう。)の基本特性としては、一次粒子径、比表面積、ストラクチャー、表面の化学的特性等が挙げられるが、使用用途により適切な特性のものを選択することが好ましい。
平均一次粒子径が20nm以上のカーボンブラックは、平均一次粒子径が20nm未満のカーボンブラックに比し紫外線領域の吸光度が低く、そのため、活性エネルギー線(特に紫外線)による重合開始剤の分解を妨げにくい。
したがって、本発明の黒色系インク組成物は、インクの硬化感度を向上させるために、付加的な添加剤を用いることや重合開始剤を特定の化合物に限定することを要さずに、耐擦性と記録媒体への密着性に優れる画像を形成できる。前記カーボンブラックの平均一次粒子径が20nm未満であると、インク組成物の硬化感度が悪い場合があり、耐擦性と記録媒体への密着性に優れる画像を形成できないことがある。
前記カーボンブラックの平均一次粒子径は、耐擦性と記録媒体への密着性に優れる画像を形成できる観点から、好ましくは25nm以上である。
前記カーボンブラック顔料の平均一次粒子径は、20nm以上80nm未満であることが好ましく、20nm以上70nm以下であることがより好ましく、20nm以上60nm以下であることが更に好ましく、25nm以上60nm以下であることが特に好ましい。
他方、前記BET比表面積の下限は、印画濃度とインクの保存安定性の観点から、30m2/g以上が好ましい。
前記BET比表面積は、上記の観点から、30m2/g〜150m2/gであることが好ましく、30m2/g〜120m2/gであることがより好ましい。
尚、カーボンブラックのBET比表面積は、JIS K6217によって測定される。
尚、カーボンブラックのDBP吸収量は、JIS K6221 A法によって測定される。
本発明のインク組成物における前記カーボンブラックの含有比率は、特に制限されないが、密着性、耐擦性、印画濃度の観点から、0.5〜4質量%であることが好ましく、1.5〜3.5質量%であることがより好ましい。
前記樹脂被覆カーボンブラックを構成する水溶性樹脂は、平均一次粒子径20nm以上のカーボンブラックを被覆し、水系媒体に安定に分散させる。前記樹脂被覆カーボンブラックは、分散安定性の観点から、架橋された水溶性樹脂によってカーボンブラックの表面の少なくとも一部が被覆されていることが好ましい。
前記水溶性樹脂としては、例えば、親水性高分子化合物が挙げられる。
前記水溶性樹脂としては、ポリビニル類、ポリウレタン類、ポリエステル類等が挙げられるが、中でもポリビニル類が好ましい。
また、前記水溶性樹脂としては、架橋剤により架橋可能な官能基を有する水溶性樹脂が好ましい。該架橋可能な官能基としては、特に限定されず、カルボキシ基またはその塩、イソシアナート基、エポキシ基等が挙げられるが、分散性向上の観点からカルボキシ基またはその塩が好ましく、カルボキシ基が特に好ましい。
カルボキシ基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸、β−カルボキシエチルアクリレート、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸等が挙げられ、中でも、架橋性および分散安定性の観点から、(メタ)アクリル酸やβ−カルボキシエチルアクリレートが好ましい。尚、(メタ)アクリル酸はアクリル酸およびメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。
前記共重合成分は疎水性モノマーの少なくとも1種を含むことが好ましい。疎水性モノマーとしては、炭素数1〜20のアルキル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレートやフェノキシエチル(メタ)アクリレート等の芳香環基を有する(メタ)アクリレート、並びに、スチレン及びその誘導体等を挙げることができる。
共重合体の合成方法は特に限定されないが、ビニルモノマーのランダム重合が分散安定性の点で好ましい。
また、前記水溶性樹脂の架橋率は、顔料の分散安定性やインクの凝集性の観点から、好ましくは1〜60モル%、より好ましくは5〜50モル%、さらに好ましくは10〜40モル%である。ここで、架橋率(モル%)は、下記の式により求めた値をいう。
架橋率(モル%)=[ポリマー1モルと反応させる架橋剤のモル当量数×100/ポリマー1モルが有する架橋剤と反応できる反応性基のモル数]
ここで、「ポリマー1モルと反応させる架橋剤のモル当量数」とは、ポリマー1モルと反応させる架橋剤のモル数に架橋剤1分子中の反応性基の数を乗じた値である。
尚、水溶性樹脂の重量平均分子量は、TSKgel GMHxL、TSKgel G4000HxL、TSKgel G2000HxL(いずれも東ソー(株)製の商品名)のカラムを備えたGPC分析装置を用いて、溶媒としてTHFを使用し、示差屈折計により検出し、標準物質としてポリスチレンを用い換算して表した分子量である。
(i)カーボンブラックと、前記水溶性樹脂(分散剤)と、塩基性物質を含む水溶液と、前記水溶性樹脂を溶解または分散可能な有機溶剤とを混合し分散処理する工程(混合・水和工程)と、
(ii)前記有機溶剤の少なくとも一部を除く工程(溶剤除去工程)と、
を含む製造方法により、カーボンブラックの表面の少なくとも一部が水不溶性樹脂で被覆された樹脂被覆カーボンブラックを製造することができる。
好ましくは、上記(i)と(ii)の間に、更に、
(iii)前記分散処理により得られた分散物に架橋剤を加えて加熱し、前記水溶性樹脂を架橋させる工程(架橋工程)と、
(iv)架橋後の分散物を精製して不純物を除去する工程(精製工程)と、
を含む製造方法により、カーボンブラックの表面の少なくとも一部が、架橋された前記水溶性樹脂で被覆された樹脂被覆カーボンブラックを製造することができる。
上記(i)〜(iv)により、カーボンブラックが微細に分散され、保存安定性に優れた顔料分散物を作製することができる。
より具体的には例えば、特開2009−190379号公報に記載の方法によって、カーボンブラック表面の少なくとも一部が水溶性樹脂で被覆された顔料分散物を製造することができる。
前記非水溶性樹脂としては、疎水性構成単位と親水性構成単位とを有する水不溶性樹脂を用いることができる。前記親水性構成単位としては、酸性基を有する構成単位であることが好ましく、カルボキシ基を有する構成単位であることがより好ましい。
非水溶性樹脂としては、例えば、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、スチレン−(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−(メタ)アクリル酸共重合体、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート−(メタ)アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体等が挙げられる。
より具体的には例えば、特開2005−41994号公報、特開2006−273891号公報、特開2009−084494号公報、特開2009−191134等に記載の水不溶性樹脂を本発明においても好適に用いることができる。
前記樹脂被覆カーボンブラックにおいてカーボンブラックを被覆している水溶性樹脂は、架橋剤を用いて架橋させていることが好ましい。
前記架橋剤は、前記水溶性樹脂と反応する部位を2つ以上有している化合物であれば、特に限定されないが、中でもカルボキシ基との反応性に優れている点から、好ましくは2つ以上のエポキシ基を有している化合物(2官能以上のエポキシ化合物)である。
具体例としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、1,6−へキサンジオールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等が挙げられ、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテルが好ましい。
本発明の黒系インク組成物は、水溶性の重合性化合物の少なくとも1種を含み、活性エネルギー線(例えば、放射線もしくは光、又は電子線など)が照射されることにより重合、硬化する。
水溶性とは、蒸留水に一定濃度以上溶解できることをいう。具体的には25℃の水に対する溶解度が5質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがより好ましい。また水溶性の重合性化合物は、水性のインク組成物中に(望ましくは均一に)溶解し得るものであることが好ましい。また後述する水溶性有機溶剤を添加することにより溶解度が上昇してインク組成物中に(望ましくは均一に)溶解するものであってもよい。
分子内に(メタ)アクリルエステル構造を有する重合性化合物は、水溶性であって、分子内に(メタ)アクリルエステル構造を有する重合性化合物であれば限定されない。
分子内に(メタ)アクリルエステル構造を有する重合性化合物は、下記一般式(M−1)で表される化合物であることが好ましい。
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール,2,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,4−ブタントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、チオグリコール、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ジトリメチロールエタン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、及びこれらの縮合体、低分子ポリビニルアルコール、または糖類などのポリオール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンジアミン、などのポリアミン類。
分子内に(メタ)アクリルアミド構造を有する化合物は、分子内に(メタ)アクリルアミド構造を有する重合性化合物であれば限定されない。
分子内に(メタ)アクリルアミド構造を有する化合物は、下記一般式(M−2)で表される化合物であることが好ましい。式(M−2)の構造を有することで、後述する一般式(1)で表される化合物と重合性化合物との相溶性が向上し、硬化感度等を高めることが可能となるため好ましい。
重合性化合物のインク組成物中における含有量としては、インク組成物全質量に対して、3〜50質量%が好ましく、10〜30質量%がより好ましく、15〜25質量%がさらに好ましい。
本発明の黒色系インク組成物は、重合開始剤の少なくとも1種を含むが、前記重合開始剤は水溶性の重合開始剤の少なくとも1種であることが好ましい。ここで重合開始剤における水溶性とは、25℃において蒸留水に0.5質量%以上溶解することを意味する。前記水溶性の重合開始剤は、25℃において蒸留水に1質量%以上溶解することが好ましく、3質量%以上溶解することがより好ましい。
前記一般式(1)で表される化合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
本発明の黒色系インク組成物は、水を含有する。水の含有量は、特に制限はないが、好ましくは10〜90質量%であり、より好ましくは30〜80質量%であり、更に好ましくは50〜80質量%である。
本発明の黒色系インク組成物は、水溶性有機溶剤の少なくとも1種を含むことができる。水溶性有機溶剤は、乾燥防止、湿潤あるいは浸透促進の効果を得ることができる。乾燥防止には、噴射ノズルのインク吐出口においてインクが付着乾燥して凝集体ができ、目詰まりするのを防止する乾燥防止剤として用いられ、乾燥防止や湿潤には、水より蒸気圧の低い水溶性有機溶剤が好ましい。また、浸透促進には、紙へのインク浸透性を高める浸透促進剤として用いることができる。
本発明の黒色系インク組成物は、界面活性剤の少なくとも1種を含むことが好ましい。界面活性剤は、表面張力調整剤として用いることができる。
表面張力調整剤として、分子内に親水部と疎水部を合わせ持つ構造を有する化合物等を有効に使用することができ、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、ベタイン系界面活性剤のいずれも使用することができる。
本発明においては、インク組成物の打滴干渉抑制の観点から、ノニオン性界面活性剤が好ましく、中でもアセチレングリコール系界面活性剤がより好ましい。
界面活性剤の黒色系インク組成物中における界面活性剤の具体的な量としては、前記表面張力となる範囲が好ましいこと以外は特に制限はなく、0.1質量%以上が好ましく、より好ましくは0.1〜10質量%であり、更に好ましくは0.2〜3質量%である。
前記黒色系インク組成物は、上記の成分に加え、必要に応じて更にその他成分として、コロイダルシリカ、樹脂粒子、各種の添加剤を含むことができる。
コロイダルシリカとしては、例えば、特開2002−206063号公報に記載されている公知のコロイダルシリカを用いることができる。
樹脂粒子としては、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン系樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋スチレン系樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン系樹脂、パラフィン系樹脂、フッ素系樹脂等あるいはそのラテックスを用いることができる。アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、スチレン系樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋スチレン系樹脂を好ましい例として挙げることができる。樹脂粒子はラテックスの形態で用いることもできる。
前記樹脂粒子の重量平均分子量は1万〜20万が好ましく、より好ましくは2万〜20万である。
前記樹脂粒子の平均粒径は、1nm〜1μmの範囲が好ましく、1nm〜200nmの範囲がより好ましく、1nm〜100nmの範囲が更に好ましく、1nm〜50nmの範囲が特に好ましい。
前記樹脂粒子のガラス転移温度Tgは30℃以上が好ましく、40℃以上がより好ましく、50℃以上が更に好ましい。
前記黒色系インク組成物は、水で5000倍に希釈して測定される波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度について、両者の吸光度比(波長350nmの吸光度/波長600nmの吸光度)が1.9以下である。前記黒色系インク組成物は、前記吸光度比が1.9以下であることにより、活性エネルギー線(特に紫外線)に対する硬化感度に優れる。
これに対し、本発明は、インク組成物を水で5000倍に希釈したときの波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度との吸光度比を1.9以下とすることにより、インクの硬化感度を向上させる。
前記吸光度比が1.9以下であることは、インク組成物の紫外線領域の吸光度が低めで可視光領域の吸光度に近いことを意味する。カーボンブラックを含有するインク組成物の吸光にはカーボンブラックの寄与率が大きいので、前記吸光度比が1.9以下であることは、カーボンブラックによる紫外線領域の吸収が比較的少ないことを意味する。
したがって、本発明においては、インクに含まれる重合開始剤の分解が妨げられにくく、その結果、本発明のインク組成物は、活性エネルギー線(特に紫外線)に対する硬化感度に優れる。
前記吸光度比の下限は特に制限されないが、インク安定性の観点から、1.3以上が好ましい。
一般に、カーボンブラックの平均一次粒子径が大きいほど、波長350nmの吸光度は低くなり、したがって前記吸光度比が小さくなる傾向がある。そのため、平均一次粒子径が大きめのカーボンブラックを使用することにより、前記吸光度の比を1.9以下とすることができる。
本発明においては、前記吸光度比を1.9以下とする観点から、前記樹脂被覆カーボンブラックを構成するカーボンブラックの平均一次粒子径は20nm以上が好ましく、25nm以上がより好ましい。
分散状態での樹脂被覆カーボンブラックの体積平均粒子径は、インク化した状態での体積平均粒子径を示すが、インク化する前段階のいわゆる濃縮インク分散物についても同様である。
尚、前記黒色系インク組成物における分散状態での樹脂被覆カーボンブラックの体積平均粒子径は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により測定する。
インク組成物の表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP-Z(協和界面科学株式会社製)を用い、25℃の条件下で測定される。
インク組成物の粘度は、VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用い、25℃の条件下で測定される。
前記黒色系インク組成物は、定法により製造することができる。例えば、樹脂被覆カーボンブラックと、水溶性重合性化合物の少なくとも1種と、重合開始剤の少なくとも1種と、水と、必要に応じて水溶性有機溶剤および界面活性剤と、を混合することで製造することができる。混合方法は特に制限されず、通常用いられる混合方法を適宜選択して適用できる。
本発明のインクジェット記録用のインクセットは、前記黒色系インク組成物の少なくとも1種と、前記黒色系インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な凝集剤を含む処理液の少なくとも1種を含んで構成される。
前記黒色系インク組成物に加えて処理液を用い、後述する画像形成方法によって画像を形成することにより、さらに密着性、耐擦性、膜強度に優れた画像を形成することができる。またインクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い描画性(例えば細線や微細部分の再現性)に優れた画像が得られる。
処理液は、既述の黒色系インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な凝集剤の少なくとも1種を含み、必要に応じて、さらに他の成分を含んで構成される。
凝集剤としては、酸性化合物、多価金属塩、及びカチオン性ポリマー等を挙げることができる。中でもインク組成物成分の凝集性の観点から、酸性化合物であることが好ましい。凝集剤は1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
酸性化合物としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、ポリアクリル酸、酢酸、グリコール酸、マロン酸、リンゴ酸、マレイン酸、アスコルビン酸、コハク酸、グルタル酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸、乳酸、スルホン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリドンカルボン酸、ピロンカルボン酸、ピロールカルボン酸、フランカルボン酸、ピリジンカルボン酸、クマリン酸、チオフェンカルボン酸、ニコチン酸、およびこれらの化合物の誘導体等が好適に挙げられる。
酸性化合物は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記多価金属塩としては、周期表の第2属のアルカリ土類金属(例えば、マグネシウム、カルシウム)、周期表の第3属の遷移金属(例えば、ランタン)、周期表の第13属からのカチオン(例えば、アルミニウム)、ランタニド類(例えば、ネオジム)の塩を挙げることができる。これら金属の塩としては、カルボン酸塩(蟻酸、酢酸、安息香酸塩など)、硝酸塩、塩化物、及びチオシアン酸塩が好適である。中でも、好ましくは、カルボン酸(蟻酸、酢酸、安息香酸塩など)のカルシウム塩又はマグネシウム塩、硝酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及びチオシアン酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩である。
前記多価金属塩は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
カチオン性ポリマーとしては、ポリ(ビニルピリジン)塩、ポリアルキルアミノエチルアクリレート、ポリアルキルアミノエチルメタクリレート、ポリ(ビニルイミダゾール)、ポリエチレンイミン、ポリビグアニド、及びポリグアニドから選ばれる少なくとも1種のカチオン性ポリマーである。
カチオン性ポリマーは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記カチオン性ポリマーの中でも、凝集速度の観点で有利な、ポリグアニド(好ましくは、ポリ(ヘキサメチレングアニジン)アセテート、ポリモノグアニド、ポリメリックビグアニド)、ポリエチレンイミン、ポリ(ビニルピリジン)が好ましい。
前記インクセットを用いる画像形成方法としては、例えば、前記インクセットにおける処理液を記録媒体に付与する処理液付与工程と、前記インクセットにおける黒色系インク組成物をインクジェット法により記録媒体に付与するインク付与工程と、記録媒体上に付与された前記黒色系インク組成物に活性エネルギー線を照射する硬化工程と、を含み必要に応じてその他の工程を含む画像形成方法を挙げることができる。
処理液付与工程は、インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な凝集剤を含む処理液を記録媒体に付与し、処理液をインク組成物と接触させて画像化する。この場合、インク組成物中の樹脂粒子や顔料などの分散粒子が凝集し、記録媒体上に画像が固定化される。なお、処理液における各成分の詳細及び好ましい態様については、既述した通りである。
インク付与工程は、既述の本発明の黒色系インク組成物を、インクジェット法により記録媒体に付与する。本工程では、記録媒体上に選択的にインク組成物を付与でき、所望の画像を形成できる。
前記インクジェット法により記録を行う際に使用するインクノズル等については特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択することができる。
前記画像形成方法は、前記インク吐出工程の後、インク組成物の付与により形成されたインク画像を加熱して、インク組成物中の溶媒の少なくとも一部を除去する加熱乾燥工程を有することが好ましい。加熱乾燥処理を施すことにより、後の硬化工程によって密着性と耐擦性により優れた画像を形成することができる。
前記画像形成方法においては、記録媒体上に付与されたインク組成物に活性エネルギー線を照射する硬化工程を設ける。ここで使用される活性エネルギー線は、α線、γ線、電子線、X線、紫外線、可視光、赤外光などが挙げられる。
活性エネルギー線を照射する硬化工程は、インク組成物の付与により形成されたインク画像に、例えば、紫外線照射ランプから紫外線を照射する工程である。これにより、画像中のモノマー成分(水溶性の重合性化合物)を確実に重合硬化させることができる。このとき、紫外線照射ランプを記録媒体の記録面に対向配置し、記録面の全体を照射すれば、画像全体の硬化を行うことができる。なお、活性エネルギー線を照射する光源は、紫外線照射ランプに限らず、ハロゲンランプ、高圧水銀灯、レーザー、LED、電子線照射装置などを採用することもできる。
活性エネルギー線を照射する硬化工程は、インク付与工程および処理液付与工程の後であれば、前記加熱乾燥工程の前後のいずれに設置されていてもよく、加熱乾燥工程の前後両方に設置してもよい。
活性エネルギー線の出力としては、5000mJ/cm2以下であることが好ましく、10〜4000mJ/cm2であることがより好ましく、20〜3000mJ/cm2であることがさらに好ましい。
前記画像形成方法は、記録媒体上に画像を記録するものである。
記録媒体には、特に制限はないが、一般のオフセット印刷などに用いられる、いわゆる上質紙、コート紙、アート紙などのセルロースを主体とする一般印刷用紙を用いることができる。セルロースを主体とする一般印刷用紙は、水性インクを用いた一般のインクジェット法による画像記録においては比較的インクの吸収、乾燥が遅く、打滴後に色材移動が起こりやすく、画像品質が低下しやすいが、本発明のインクセットを用いた画像形成方法によると、色材移動を抑制して色濃度、色相に優れた高品位の画像の記録が可能である。
水の吸収係数Kaは、JAPAN TAPPI 紙パルプ試験方法No51:2000(発行:紙パルプ技術協会)に記載されているものと同義であり、具体的には、吸収係数Kaは、自動走査吸液計KM500Win(熊谷理機(株)製)を用いて接触時間100msと接触時間900msにおける水の転移量の差から算出されるものである。
メタクリル酸(172部)、メタクリル酸ベンジル(828部)、及びイソプロパノール(375部)を混合し、モノマー供給組成物を調製した。
2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)(22.05部)、及びイソプロパノール(187.5部)を混合し、開始剤供給組成物を調製した。
イソプロパノール(187.5部)を窒素雰囲気下、80℃に加温した中に、上記モノマー供給組成物及び上記開始剤供給組成物の混合物を、2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に4時間、80℃に保った後に、25℃まで冷却した。冷却後、溶媒を減圧除去することにより、水溶性樹脂分散剤P−1(水溶性樹脂)を得た。
当該水溶性樹脂は、GPCにより求めた重量平均分子量が約50000であり、JIS規格(JISK0070:1992)に記載の方法により求めた酸価が112mgKOH/gであった。
上記で得た水溶性樹脂分散剤P−1(150部)を、水酸化カリウム水溶液を用いて、水溶性樹脂分散剤中のメタクリル酸量の0.8当量を中和し、さらに蒸留水を加え、水溶性樹脂分散剤の濃度が25質量%となるようにして、水溶性樹脂分散剤水溶液を調製した。
この水溶性樹脂分散剤水溶液(97.2部)と、カーボンブラック顔料 MA7、(三菱化学(株)製、平均一次粒子径24nm、BET比表面積115m2/g)(48.6部)と、水(78.2部)と、ジプロピレングリコール(100部)とを混合し、0.1mmφジルコニアビーズを用いてビーズミルにより所望の体積平均粒子径を得るまで分散し、顔料濃度15質量%の樹脂被覆カーボンブラックの分散物N1(未架橋分散物)を得た。
このとき、水溶性樹脂分散剤100部に対する架橋剤の使用量は9.78部であった。
架橋率は下記のようにして算出した。
水溶性樹脂分散剤11.25部に対して、架橋剤としての前記Denacol EX−321を1.1部反応させるので、水溶性樹脂分散剤1モルと反応させる架橋剤のモル当量数は、(1.1/140)/(11.25/水溶性樹脂分散剤の重量平均分子量(50000))=34.9となる。
Denacol EX−321はカルボキシ基と反応するため、水溶性樹脂分散剤1モル中に架橋剤と反応できる反応性基のモル数は、水溶性樹脂分散剤1モルが有するメタクリル酸(分子量86)の合計モル数である。
50000×0.172/86=100モル
したがって、架橋率(モル%)=34.9×100/100=34.9モル%となる。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をMA100(三菱化学(株)製、平均一次粒子径24nm、BET比表面積110m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K2を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をPrintex 200(エボニック デグサ(株)社製、平均一次粒子径56nm、BET比表面積45m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K3を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をPrintex 300(エボニック デグサ(株)社製、平均一次粒子径27nm、BET比表面積80m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K4を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料を#10(三菱化学(株)製、平均一次粒子径75nm、BET比表面積30m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K5を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をColor Black S170(エボニック デグサ(株)社製、平均一次粒子径17nm、BET比表面積200m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K6を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料を#2300(三菱化学(株)製、平均一次粒子径15nm、BET比表面積320m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K7を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をMCF88(三菱化学(株)製、平均一次粒子径18nm、BET比表面積180m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K8を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料をSpecial Black 550(エボニック デグサ(株)社製、平均一次粒子径25nm、BET比表面積100m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K9を得た。
カーボンブラック分散物K1の調製において、使用するカーボンブラック顔料を#45L(三菱化学(株)製、平均一次粒子径24nm、BET比表面積125m2/g)に変えた以外は同様にしてカーボンブラック分散物K10を得た。
攪拌機を備えた1Lの三口フラスコに4,7,10−トリオキサ−1,13−トリデカンジアミン40.0g(182mmol)、炭酸水素ナトリウム37.8g(450mmol)、水100g、テトラヒドロフラン300gを加えて、氷浴下、アクリル酸クロリド35.2g(389mmol)を20分かけて滴下した。滴下後、室温で5時間攪拌した後、得られた反応混合物から減圧下でテトラヒドロフランを留去した。次に水層を酢酸エチル200mlで4回抽出し、得られた有機層を硫酸マグネシウムで乾燥後、ろ過を行い、減圧下溶媒留去することにより目的の重合性化合物2の固体を35.0g(107mmol、収率59%)得た。
下記組成にて各材料を混合して、処理液1を作製した。
処理液1の粘度、表面張力、及びpH(25±1℃)は、粘度2.5mPa・s、表面張力40mN/m、pH1.0であった。表面張力は協和界面科学(株)製、全自動表面張力計CBVP−Zを用いて測定し、粘度はブルックフィールドエンジニアリング社製、DV−III Ultra CPを用いて測定し、pHは東亜ディーケーケー(株)製、PHメーターHM−30Rを用いて測定した。
「処理液1の組成」
・マロン酸(和光純薬工業(株)製) …25.0%
・ジエチレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業(株)製) …20.0%
・エマルゲンP109(花王(株)製、ノニオン性界面活性剤) … 1.0%
・イオン交換水 …合計で100%になる残量
<黒色系インク組成物K1の調製>
下記組成にて各材料を混合し、ガラスフィルター(GS−25、ADVANTEC社製)でろ過した後、PVDF膜フィルター(ミリポア社製、孔径5μm)でろ過し、黒色系インク組成物K1を得た。
「黒色系インク組成物K1の組成」
・カーボンブラック分散物K1 …20部
・重合性化合物2 …19部
・イルガキュア2959(BASFジャパン(株)製、光重合開始剤) … 3部
・オルフィンE1010(日信化学工業(株)製、界面活性剤) … 1部
・イオン交換水 …合計で100部になる残量
インクジェットヘッドを用意し、これに繋がる貯留タンクに上記で得た黒色系インク組成物K1を詰め替えた。記録媒体として三菱製紙(株)製「特菱アート紙」(坪量104.7g/m2)をA5サイズにカットし、500mm/秒で所定の直線方向に移動可能なステージ上に固定し、ステージ温度を30℃に保持した。これに上記で得た処理液1をバーコーターで約1.2μmの厚みとなるように塗布し、塗布直後に50℃で2秒間乾燥させた。
その後、インクジェットヘッドを、前記ステージの移動方向(副走査方向)と直交する方向に対して、ノズルが並ぶラインヘッドの方向(主走査方向)が75.7度傾斜するように固定配置し、記録媒体を副走査方向に定速移動させながらインク液滴量2.8pL、吐出周波数25.5kHz、解像度1200dpi×1200dpiの吐出条件にてライン方式で、記録媒体の全面にインクを吐出してベタ画像とした。
画像を記録した後、インク着滴面の裏側(背面)から赤外線ヒータで加熱しながら、送風器により120℃、5m/secの温風を記録面に15秒間あてて乾燥させた。
画像乾燥後、UV光(アイグラフィックス(株)製メタルハライドランプ、最大照射波長365nm)を積算照射量0.8J/cm2になるように照射して画像を硬化して印画サンプルを得た。
上記で得た印画サンプルを25℃、50%RHの環境下に15分放置した。放置後の印画サンプルのベタ画像表面に、長さ3cmのセロハンテープ(LP−12、ニチバン株式会社製)を貼り、5秒後にセロハンテープを剥離させた。その後、サンプルと剥離させたセロハンテープを目視で観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果を表1に示す。
A:テープへの色の付着がなく、サンプルのベタ画像の劣化も認められなかった。
B:テープには2個以下で点状に色が付着したが、サンプルのベタ画像の劣化は認められなかった。
C:テープには3個以上の箇所で色が付着し、サンプルのベタ画像の劣化がわずかに認められた。
D:テープの一部に線状に色が付着し、サンプルのベタ画像の脱落が認められた。
E:テープの半分以上の面積に色が付着し、サンプルのベタ画像が脱落した。
※D及びEは実用上問題となるレベルである。
上記で得た印画サンプルを25℃、50%RHの環境下に15分放置した。放置後のサンプルのベタ画像表面上に、画像形成していないOKトップコート+(以下、本評価において未使用サンプルという。)を重ねて荷重200kg/m2をかけて10往復擦った。その後、未使用サンプルとベタ画像を目視で観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果を表1に示す。
A:未使用サンプルへの色の付着がなく、擦られたベタ画像の劣化も認められなかった。
B:未使用サンプルには色が付着したが、擦られたベタ画像の劣化は認められなかった。
C:未使用サンプルには色が付着し、擦られたベタ画像の一部が劣化した。
D:未使用サンプルには色が付着し、擦られたベタ画像面積の半分以上が劣化した。
※Dは実用上問題となるレベルである。
実施例1において、カーボンブラック分散物K1の代わりにカーボンブラック分散物K2〜K5をそれぞれ用いたこと以外は実施例1と同様にして黒色系インク組成物K2〜K5をそれぞれ調製し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表1に示す。
実施例1において、カーボンブラック分散物K1の代わりにカーボンブラック分散物K6〜K10をそれぞれ用いたこと以外は実施例1と同様にして黒色系インク組成物K6〜K10をそれぞれ調製し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- 水溶性樹脂及びカーボンブラックを含有する樹脂被覆カーボンブラックと、水溶性の重合性化合物と、重合開始剤と、水とを含み、
前記カーボンブラックの平均一次粒子径が20nm以上であり、
水で5000倍に希釈したときの波長350nmの吸光度と波長600nmの吸光度との吸光度比(波長350nmの吸光度/波長600nmの吸光度)が1.9以下である、黒色系インク組成物。 - 前記カーボンブラックの平均一次粒子径が25nm以上であり、前記吸光度比が1.8以下である、請求項1に記載の黒色系インク組成物。
- 前記樹脂被覆カーボンブラックは、架橋された水溶性樹脂によりカーボンブラックの表面の少なくとも一部が被覆されている、請求項1又は請求項2に記載の黒色系インク組成物。
- 前記水溶性樹脂は、ベンジル(メタ)アクリレート及びフェノキシエチル(メタ)アクリレートの少なくとも一方に由来の構成単位と(メタ)アクリル酸に由来の構成単位とを含む、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
- 前記樹脂被覆カーボンブラックは、体積平均粒子径が80nm〜200nmである、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
- 前記重合開始剤は、下記一般式(1)で表される化合物である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
(一般式(1)中、m及びnはそれぞれ独立に0以上の整数を表し、m+nは0〜3の整数を表す。) - アセチレングリコール系界面活性剤をさらに含む、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の黒色系インク組成物と、
前記黒色系インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な凝集剤を含む処理液と、
を含むインクセット。 - 前記凝集剤は酸性化合物である、請求項8に記載のインクセット。
- 請求項8又は請求項9に記載のインクセットを用いると共に、
前記インクセットにおける処理液を記録媒体に付与する処理液付与工程と、
前記インクセットにおける黒色系インク組成物をインクジェット法により記録媒体に付与するインク付与工程と、
記録媒体上に付与された前記黒色系インク組成物に活性エネルギー線を照射する硬化工程と、を含む画像形成方法。
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