JP2012185495A - 光学用部材、その製造方法及びそれを用いた光学系 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材上に、中間層と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層がこの順序で積層された光学用部材において、前記中間層は基材表面に対して傾斜している複数の柱状構造体で形成され、かつ前記複数の柱状構造体の間隙に空孔を有する光学用部材。基材表面に斜方蒸着により複数の柱状構造体からなる中間層を形成する工程と、前記中間層の上に少なくともアルミニウム化合物を含有する溶液を塗布して皮膜を形成し、前記皮膜を温水処理して前記皮膜の表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を形成する工程を有する光学用部材の製造方法。
【選択図】 図1
Description
また、微細加工装置(電子線描画装置、レーザー干渉露光装置、半導体露光装置、エッチング装置など)によるパターン形成によって微細周期構造を形成する微細加工方法が知られている。前記微細加工方法は、微細周期構造のピッチや高さの制御が可能である。また、前記微細加工方法は、すぐれた反射防止性を有する微細周期構造を形成出来ることが知られている。
それ以外の方法として、基材上に、アルミニウムの水酸化酸化物であるベーマイトの凹凸構造を成長させて反射防止効果を得る方法も知られている。この方法は、液相法(ゾルゲル法)により製膜した酸化アルミニウムの膜を温水浸漬処理により、表層をベーマイト化して板状結晶膜を形成して反射防止膜を得る方法である。(特許文献1)
例えば、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する光学用部材においては、完全反射、強度光照射下という光入射条件において白く曇る現象が確認される場合がある。表面に酸化アルミニウムの結晶による凹凸構造を形成するために、酸化アルミニウムのアモルファス膜を水蒸気処理あるいは温水浸漬処理する。この処理により形成される酸化アルミニウムの結晶による凹凸構造に、ある周期が発生し、この周期的な凹凸構造が、全反射の光入射条件において白く曇る現象を引き起こしてしまう。
本発明は、この様な背景技術の課題について鑑みてなされたものであり、高い反射防止性を維持しながら全反射条件下での白曇り現象を改善できる光学用部材、その製造方法及びそれを用いた光学系を提供するものである。
図1は、本発明の光学用部材の第一の実施態様を示す概略図である。本実施形態に係る光学用部材10は、基材1上に、中間層2と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層3がこの順序で積層された構成からなる。前記中間層2は、少なくとも酸化アルミニウム層3との界面に空隙を有している。
本発明の光学用部材で使用される基材としては、ガラス、プラスチック基材、ガラスミラー、プラスチックミラー等が挙げられる。
本発明における、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層3は、反射防止機能を有しており反射防止膜として用いられる。
本実施形態における中間層2は、基材1上に設けられた少なくとも一層の膜で、基材1に密着して基材1と酸化アルミニウム層3との間に積層され、複数の空隙21を有している。アルミニウムを含む膜の成膜プロセスにおける熱による膜応力を緩和できる構造であることが好ましい。
(1)基材表面に蒸着法により中間層を形成する工程。
(2)前記中間層の上に少なくともアルミニウム化合物を含有する溶液を塗布して皮膜を形成する。あるいは前記中間層の上にアルミニウムを含む皮膜あるいは酸化アルミニウムを含む皮膜を蒸着により成膜する。その後、前記皮膜を温水処理して前記皮膜の表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を形成する工程。
本発明における中間層を形成する工程は、基材上に不活性ガス雰囲気中で蒸着物質を堆積させることで空隙を形成する。これは、真空蒸着の圧力が上昇することで、気相での蒸着粒子の衝突確率が増加し、粒子のエネルギーが減少し基板上での表面拡散が減少するなどの作用で、膜形成が基板表面の水平方向よりも、厚さ方向に膜の成長が進行するためである。さらに蒸着堆積する膜の中にも気相中に導入する不活性ガス原子が取り込まれるなどして、膜構造のミクロな密度を低下させる作用を有する。
(1)不活性ガスを導入せずに蒸着して作製した薄膜の屈折率n(0)をエリプソ測定で求める。
(たとえば、SiO2膜で、Ar=0ccの場合屈折率は1.46である。)
(2)空隙の部分は空気とみなし、屈折率n=1を用いる。
(3)不活性ガスを導入して得られる本実施形態の中間層の屈折率n(Ar=X)をエリプソ測定で求める。
(4)(1)(2)(3)で求めた屈折率を用い、一般的な有効媒質近似法EMA法で空隙率を算出する。
(5)さらに、(1)の空隙率を0%として、本実施形態の中間層の空隙率を算出する。
図5は、本発明における酸化アルミニウム層を形成する工程を示す概略図である。
図2は、本発明の光学用部材の第二の実施態様を示す概略図である。上記第一の実施形態と重複する部分については、同一の符号を付して、詳細な説明を省略する。本発明に係る光学用部材10は、基材1上に、中間層2と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層3がこの順序で積層された構成からなる。前記中間層2は、基材表面13に対して傾斜している複数の柱状構造体11で形成されている。前記複数の柱状構造体11の間隙には空孔15を有する。複数の柱状構造体11は、斜方蒸着法により形成され、14は蒸着方向を示す。
本実施形態における中間層2は、基材1上に設けられた少なくとも一層の膜で、基材1に密着して基材1と酸化アルミニウム層3との間に積層され、複数の柱状構造体11を有し、酸化アルミニウムの結晶の成膜プロセスにおける熱による膜応力発生を緩和できる構造であることが好ましい。
(1)基材表面に斜方蒸着法により複数の柱状構造体からなる中間層を形成する工程。
(2)前記中間層の上に少なくともアルミニウム化合物を含有する溶液を塗布して皮膜を形成する。あるいは前記中間層の上にアルミニウムを含む皮膜あるいは酸化アルミニウムを含む皮膜を蒸着により成膜する。その後、前記皮膜を温水処理して前記皮膜の表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を形成する工程。
本発明における中間層を形成する工程は、基材上に斜方蒸着法により複数の柱状構造体を形成する。斜方蒸着法はSiO2を主成分とする蒸着物質を基材表面に堆積させる。
蒸着法、スパッタ法、CVD法では、基材の温度を上げることで前駆体の表面拡散を助長させることが可能であり、再蒸発温度の範囲で適宜設定することが好ましい。また、基材温度の増大は、膜構造の緩和を可能とし、斜方蒸着で形成される空孔の隙間は狭くなる傾向になる。
図5は、本発明における酸化アルミニウム層を形成する工程を示す概略図である。
白色度の簡易測定方法を図6に示す。同図において、基材1の裏面から、光源のハロゲンランプ19を、光強度を適宜設定し、照射角度を全反射条件になる角度とするように設置する。白色度の測定は基材表面側にて、撮影用の一般的なカメラ18にて撮影を行う。撮影条件は露光の絞り、シャッター速度などの露光条件を適宜設定し固定する。撮影後の輝度プロファイルを2値化し、その積分値を白色度と定義する。
本実施例は中間層の形成に、真空蒸着の斜方蒸着プロセスを用いた。図5に示すプロセスに従い順に説明する。
図4の真空装置を用いて、基板ホルダーにSi基材をセットした。基材の温度は150℃とした。蒸着源16にSiO2パウダーを用い、電子ビーム蒸着でSiO2を蒸着した。蒸着角度θを60°にセットし斜方蒸着を行い、中間層(斜方蒸着膜)を得た。膜厚は50nmであった。
図5(a)に示す装置を用いて、中間層(斜方蒸着膜)2を積層した基材1を、真空チャック式の回転ステージ7に載せた。図5(b)に示すように、酸化アルミニウムを含有する塗布液5を適量滴下し、約3000rpmで30秒間程度回転させた。
次に、図5(c)に示す100℃以上の温度のオーブン8で30分間以上かけて焼成した。
焼成の後、図5(d)に示す温水処理槽9に浸漬し、板状結晶膜を形成した。温水処理槽9の温水は、60℃以上100℃以下の範囲とし、温水中に5分乃至24時間浸漬し、引き上げた後、乾燥させた。
図6に示すように、実施例1で得られた光学用部材を、ハロゲンランプを完全反射する入射角度にセットした。光学用部材からの透過光をカメラ撮影し、その輝度プロファイルの積分値を波長積算し、白色度を算出した。後述する比較例1として示した、蒸着角度0°として作製した光学部材と比較し、蒸着角度0°の白色度を1として、相対的に数値化した。その結果、白色度は0.8と低い値であった。
本比較例では、図4の斜方蒸着の蒸着角度θを0°に固定し、中間層2のSiO2膜の厚さを50nmとして作製する。この蒸着角度θが0°では、図3に示すように、断面構造に空孔は見らない。
本実施例では、アルミニウムを含む膜を蒸着法で作製し、その他の工程は実施例1と同じように行なった。
図4に示す真空装置を用いて、基板ホルダーにSi基板をセットした。基材の温度は150℃とした。蒸着源4にSiO2パウダーを用い、電子ビーム蒸着でSiO2を蒸着した。
蒸着角度を60°にセットし斜法蒸着を行なった。膜厚は50nmとした。
基材1を真空装置の中の基板ホルダーに蒸着源に凹面を正対させてセットした。基材のホルダーは自転の回転機能を有し、その回転数をスピード30rpmに設定した。基材の温度は室温とした。蒸着源にペレット状アルミを用い、予め、電子ビーム蒸着でアルミを溶融しておき、次に適宜電子銃のパワーを調整しながら電子ビーム蒸着法で基材上にアルミニウム膜を製膜した。アルミニウム膜は所望の膜厚を製膜したのち、真空装置を大気に戻し、基材1を取り出した。
図5(4)に示す温水処理槽9に浸漬し、酸化アルミニウム層を形成した。温水処理槽9の温水は、60℃以上100℃以下の範囲とし、温水中に5分乃至24時間浸漬し、引き上げた後、乾燥させた。
(白色度評価)
実施例1と同様にして白色度評価を実施し、白色度を評価した。
本発明の光学部材の反射率特性は、実施例1同様に低反射特性を示した。
本比較例では、図4の斜方蒸着の蒸着角度を0°に固定し、中間層2のSiO2膜を50nm作製した。比較例1同様に、この蒸着角度が0°では、図3に示すように断面構造に粒界は見られなかった。また白色度を、実施例1、比較例1と同様の測定を実施した。その結果実施例2に比べ白色度が高いことが分かった。実施例2では低反射特性及び白曇り低減の効果がみられたが、比較例2では低反射特性は実現できるものの、白曇り低減の効果が得られなかった。
実施例3は中間層にTiO2蒸着膜を斜方蒸着法で製作するものである。
斜方蒸着機は実施例1と同様、予めTiO2を溶融させておき、蒸着時には同時に酸素ガスを導入した。(導入手段は不図示)蒸着角度を60°から80°で変化させた時の屈折率の変化を図10に示す。このように作製したTiO2膜をSEM観察すると柱状構造すなわち、カラム構造が観察できた。
本比較例では、TiO2膜は、斜方蒸着法を用いずに、蒸着角度0度で作製した。その他は実施例3と同様に行なった。
白色度は実施例3の光学部材よりも高い値であった。
本実施例では、中間層はSiO2蒸着でArを20cc及び30cc導入してSiO2膜を中間層として反射防止膜を作製した。酸化アルミニウム層の作製は実施例1と同様とした。
本比較例は、Arガスを導入せず、中間層SiO2膜を蒸着した。その他は実施例4と同様に行なった。作製した光学用部材の白色度は1であり、実施例4の光学部材よりも白色度が高く、白曇り低減の効果は得られなかった。
本実施例では、中間層をTiO2蒸着膜で蒸着時にArを15cc導入してTiO2膜の中間層を作製した。さらに、酸化アルミニウム層を実施例1と同様に作製した。
実施例5に対し、中間層をTiO2蒸着膜でArを導入せず作製したときの、白色度は1であり、実施例5の光学部材よりも高く白曇り低減の効果は得られなかった。
2 中間層
3 酸化アルミニウム層
4 アルミニウムを含む膜
5 塗布液
7 回転ステージ
8 オーブン
9 温水処理槽
11 柱状構造体
12 柱状構造体の軸
13 基材表面
14 蒸着方向
15 空孔
16 蒸着源
Claims (8)
- 中間層の上に、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層が積層された光学用部材において、前記中間層は空隙を有することを特徴とする光学用部材。
- 前記中間層の空隙率が1%以上50%以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学用部材。
- 基材と、中間層と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を有し、前記中間層の上に前記酸化アルミニウム層が積層された光学用部材において、前記中間層は、前記基材表面に対して、垂直あるいは傾斜している複数の柱状構造体で形成され、かつ前記複数の柱状構造体の間に空隙を有することを特徴とする光学用部材。
- 基材と、中間層と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を有し、前記中間層の上に前記酸化アルミニウム層が積層された光学用部材の製造方法であって、基材上に、不活性ガス雰囲気中で蒸着物質を堆積させて前記中間層を形成する工程と、前記中間層の上にアルミニウムを含む膜を形成し、前記膜を温水処理して前記膜の表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を形成する工程とを有することを特徴とする光学用部材の製造方法。
- 基材と、中間層と、表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を有し、前記中間層の上に前記酸化アルミニウム層が積層された光学用部材の製造方法であって、基材上に、前記基材の表面に対して傾斜した方向から蒸着物質を堆積させて前記中間層を形成する工程と、前記中間層の上にアルミニウムを含む膜を形成し、前記膜を温水処理して前記膜の表面に酸化アルミニウムの結晶による凸凹構造を有する酸化アルミニウム層を形成する工程とを有することを特徴とする光学用部材の製造方法。
- 前記斜方蒸着法は、前記基材法線と蒸着方向との間の蒸着角度θが80°未満で行なうことを特徴とする請求項5に記載の光学用部材の製造方法。
- 前記斜方蒸着法はSiO2を主成分とする蒸着物質を前記基材表面に堆積させることを特徴とする請求項5または6に記載の光学用部材の製造方法。
- 請求項1乃至4いずれか1項に記載の光学用部材を用いた光学系。
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