JP2012167317A - 原子層堆積装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】液体原料の利用効率を向上させ、原料ガスを安定してパルス的に供給することができる原子層堆積装置を提供する。
【解決手段】基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置であって、原料ガス供給口と反応ガス供給口とが形成された成膜容器と、薄膜の原料である液体原料を貯蔵する液体原料貯蔵部と、液体原料貯蔵部に貯蔵された液体原料を直接気化し、流量を制御する気化制御部と、を含み、原料ガスを原料ガス供給口に供給する原料ガス供給部と、原料ガスと反応して薄膜を形成する反応ガスを反応ガス供給口に供給する反応ガス供給部と、原料ガスと反応ガスとが交互に供給されるように、原料ガス供給部と反応ガス供給部とを制御する制御部と、原料ガス供給口から供給される原料ガスが衝突するように配置される衝立板と、衝立板の温度を調節する温度調節部と、を有することを特徴とする原子層堆積装置。
【選択図】図1

Description

本発明は、基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置に関する。
段差被覆性に優れ、薄膜を均一に形成する技術として、原子層堆積法(ALD:Atomic Layer Deposition)が知られている。ALD法では、形成しようとする薄膜を構成する元素を主成分とする2種類のガスを基板上に交互に供給し、基板上に原子層単位で薄膜を形成する。ALD法では、表面反応の自己停止作用が用いられる。表面反応の自己停止作用とは、原料ガスを供給している間に、1層あるいは数層の原料ガスだけが基板表面に吸着し、余分な原料ガスは成膜に寄与しない作用である。そのため、ALD法を用いて原子層単位で繰り返し基板上に薄膜を形成することにより、所望の膜厚の薄膜を形成することができる。
一般的なCVD(Chemical Vapor Deposition)法と比較して、ALD法は段差被覆性と膜厚制御性に優れている。そのため、メモリ素子のキャパシタや、「high-kゲート」と呼ばれる絶縁膜の形成にALD法を用いることが期待されている。
また、ALD法では、300℃以下の温度で絶縁膜を形成することができる。そのため、液晶ディスプレイなどのようにガラス基板を用いる表示装置において、薄膜トランジスタのゲート絶縁膜の形成にALD法を用いることが期待されている。
成膜に用いる原料が常温・常圧において液体である場合、まず、液体原料を気化し、気化した原料ガスを用いて薄膜が形成される。液体原料を気化する方法として、バブリング法やベーキング法などが知られている。バブリング法では、供給シリンダを加熱して、材料の蒸気圧を高くして、バブリング用キャリアガスに飽和させ、チャンバへ供給する。ベーキング法では、液体原料を加熱槽に導入し、高温用マスフローコントローラで流量を制御する。
一般に、液体原料を気化し、気化した原料ガスを用いて薄膜を形成する場合、液体原料を気化した際に、液体原料の気体成分だけではなくミストが混合した状態となる。成膜容器内にミストが混入すると、成膜容器の内壁に付着したミストが液化し、時間の経過により固化してパーティクルの発生原因となる。
そこで、液体原料の気体成分とミストとを分離し、分離したミストを排出するためのミスト分離部を備える減圧CVD装置が知られている(特許文献1)。
特開2005−327864号公報
CVD法と異なりALD法では原料ガスはパルス的に成膜容器に供給される。そのため、バブリング法やベーキング法と、上記特許文献に記載されているミスト分離部を用いてALD法により薄膜を形成すると、原料ガスのパルスがオフとなっているときに気化した原料ガスは使用されずに廃棄され、原料の利用効率が低下する。
また、原料ガスの短時間の供給、すなわち原料ガスのパルス状の供給がオンとなっているときだけ液体原料を気化しようとすると、気化を開始してから気化量が安定するまでの時間を要するため、原料ガスのパルスがオンとなったときに十分に原料ガスが供給されない可能性がある。
本発明は、液体原料の利用効率を向上させ、原料ガスを安定してパルス的に供給することができる原子層堆積装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の原子層堆積装置は、基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置であって、原料ガス供給口と反応ガス供給口とが形成された成膜容器と、前記薄膜の原料である液体原料を貯蔵する液体原料貯蔵部と、前記液体原料貯蔵部に貯蔵された前記液体原料を直接気化し、流量を制御する気化制御部と、を含み、原料ガスを前記原料ガス供給口に供給する原料ガス供給部と、前記原料ガスと反応して前記薄膜を形成する反応ガスを前記反応ガス供給口に供給する反応ガス供給部と、前記原料ガスと前記反応ガスとが交互に供給されるように、前記原料ガス供給部と前記反応ガス供給部とを制御する制御部と、前記原料ガス供給口から供給される前記原料ガスが衝突するように配置される衝立板と、前記衝立板の温度を調節する温度調節部と、を有することを特徴とする。
また、前記温度調節部は、前記衝立板の温度が前記液体原料の沸点以上の温度となるように、前記衝立板の温度を調節することが好ましい。
また、前記気化制御部は、リキッドインジェクションバルブであることが好ましい。
また、前記原料ガス供給部は、前記液体原料貯蔵部に貯蔵されている前記液体原料を加圧する加圧部を備えることが好ましい。
また、前記原料ガス供給部は、前記液体原料貯蔵部に貯蔵されている前記液体原料の圧力を検知する圧力検知部を備え、前記加圧部は、前記圧力検知部が検知した前記液体原料の圧力に基づき、前記液体原料の圧力が一定となるように、前記液体原料を加圧することが好ましい。
また、前記制御部は、2秒以下の長さのパルスで前記原料ガスが供給されるように、前記原料ガス供給部を制御することが好ましい。
本発明の原子層堆積装置によれば、液体原料の利用効率を向上させ、原料ガスを安定してパルス的に供給することができる。
実施形態の原子層堆積装置の一例を示す概略構成図である。 原料ガスの流れの下流方向から見たインジェクタの側面図である。 実施形態の原子層堆積方法の一例を示すフローチャートである。 基板の上に薄膜が形成される工程を示す図である。
<実施形態>
(原子層堆積装置の構成)
まず、図1を参照して、本実施形態の原子層堆積装置の構成を説明する。図1は、本実施形態の原子層堆積装置の一例を示す概略構成図である。本実施形態の原子層堆積装置10は、原料ガスと反応ガスとを交互に供給し、基板S上に原子層単位で薄膜を形成する。その際、反応活性を高めるため、プラズマを発生させることもできる。本実施形態では、プラズマの発生に平行平板電極を用いるが、この方式に限定されない。特に、本実施形態では、常温・常圧で液体である原料を用いて薄膜を形成する。
本実施形態の原子層堆積装置10は、成膜容器20と、排気部40と、高周波電源50と、制御部52と、原料ガス供給部80と、反応ガス供給部90と、を備える。
成膜容器20は、真空チャンバ30と、インジェクタ60と、を備える。
まず、真空チャンバ30について説明する。真空チャンバ30は、支持部32と、上側電極36と、下側電極38と、を備える。支持部32の上面には下側電極38が設けられている。ここで、下側電極38は接地されている。基板Sは、真空チャンバ30の下方から支持部32を貫通するリフトピン44によって支持される。リフトピン44は昇降機構46によって上下方向に昇降可能であり、リフトピン44が基板Sを支持した状態で昇降機構46がリフトピン44を下方向に移動させることにより、基板Sは下側電極38の上に載置される。
また、支持部32の内部には加熱ヒータ34が設けられており、加熱ヒータ34により基板Sの温度を調整することができる。
上側電極36は基板Sの上方に設けられ、高周波電源50と接続されている。高周波電源50が所定の周波数の高周波電流を供給することにより、上側電極36と下側電極38との間でプラズマが生成される。
また、高周波電源50は制御部52と接続されている。高周波電源50が上側電極36に高周波電流を供給するタイミングは、制御部52により制御される。
次に、インジェクタ60について説明する。インジェクタ60は、原料ガスや反応ガスの流れの上流側に位置する。インジェクタ60には、水平方向に細長い原料ガス供給口62と、水平方向に細長い反応ガス供給口64と、が形成されている。また、インジェクタ60は、水平方向に細長い衝立板66を備える。原料ガス供給部80から供給される原料ガスは、原料ガス供給口62を通って、成膜容器20の内部に供給される。また、反応ガス供給部90から供給される反応ガスは、反応ガス供給口64を通って、成膜容器20の内部に供給される。
衝立板66は、原料ガス供給口62から供給される原料ガスが衝突するように、原料ガス供給口62より原料ガスの流れの下流方向に配置される。
また、衝立板66は、温度調節部68と接続されており、温度調節部68により衝立板66の温度が調節される。温度調節部68は、衝立板66の温度が液体原料の沸点以上の温度となるように、衝立板66の温度を調節することが好ましい。例えば、衝立板66の温度は、100℃以上200℃以下に調節されることが好ましい。本実施形態では、衝立板66の温度は170℃に調節されている。
ここで、図2を参照して、原料ガス供給口62と衝立板66との位置関係について説明する。図2は、原料ガスの流れの下流方向から見たインジェクタ60の側面図である。図2に示される側面図において、少なくとも水平方向に細長い原料ガス供給口62が完全に重なるように、衝立板66が配置される。側面図において、衝立板66の中心付近に原料ガス供給口62が位置することが好ましい。
図1に戻り、排気部40は、排気管42を介して真空チャンバ30内に供給された原料ガス、反応ガス、パージガスを排気する。排気部40は、例えば、ドライポンプである。排気部40が真空チャンバ30内を排気することにより、原料ガス、反応ガス、パージガスが真空チャンバ30内に供給されても、真空チャンバ30内の真空度は、10Pa〜100Pa程度に維持される。
次に、原料ガス供給部80について説明する。原料ガス供給部80は、液体原料貯蔵部82と、圧力検知部84と、加圧部86と、気化制御部88と、を備える。
液体原料貯蔵部82は、薄膜の形成に用いられる液体原料を貯蔵する。液体原料貯蔵部82に貯蔵される液体原料は、例えば、TEMAZ(テトラキスエチルメチルアミノ・ジルコニウム)、TEMAH(テトラキスエチルメチルアミノ・ハフニウム)である。
圧力検知部84は、液体原料貯蔵部82の圧力を検知する。圧力検知部84は、例えば、圧力計である。圧力検知部84が検知した圧力のデータは、加圧部86へ送信される。
圧力検知部84が検知した圧力のデータに基づいて、加圧部86は、液体原料貯蔵部82内に貯蔵されている液体原料の圧力が一定となるように、液体原料を加圧する。加圧部86は、例えば、NガスやArガスなどの不活性ガスを液体原料貯蔵部82内に導入することにより、液体原料を加圧する。
気化制御部88は、液体原料貯蔵部82に貯蔵された液体原料を直接気化し、流量を制御する。気化制御部88は、例えば、リキッドインジェクションバルブである。リキッドインジェクションバルブは、例えば、スウェジロック社製のALDリキッド・インジェクション・バルブを用いることができる。
また、気化制御部88は制御部52と接続されている。気化制御部88が液体原料を気化するタイミングは、制御部52により制御される。気化制御部88は、0.05秒以上2秒以下の長さのパルス状の供給で液体原料を直接気化し、原料ガスを供給することができる。なお、気化制御部88によって生成される原料ガスには、液体原料が液体の状態で複数の微粒子となって浮遊するミストも含まれる場合がある。
次に、反応ガス供給部90について説明する。反応ガス供給部90は、反応ガス貯蔵部92と、反応ガスバルブ94と、を備える。
反応ガス貯蔵部92は、薄膜の形成に用いられる反応ガスを貯蔵する。反応ガス貯蔵部92に貯蔵される反応ガスは、例えば、Oガスである。
反応ガスバルブ94は、制御部52と接続されている。反応ガスバルブ94の開閉状態は制御部52により制御される。
なお、図示されていないが、原料ガス供給部80、反応ガス供給部90は、それぞれ、成膜容器20の内部に、NガスやArガスなどのパージガスを供給することができるように構成されている。
以上が本実施形態の原子層堆積装置10の概略構成である。
(原子層堆積方法)
次に、図3、図4を参照して、本実施形態の原子層堆積装置10を用いた原子層堆積方法について説明する。図3は、本実施形態の原子層堆積方法の一例を示すフローチャートである。また、図4(a)〜(d)は、基板Sの上に薄膜が形成される工程を示す図である。
まず、原料ガス供給部80が成膜容器20の内部に原料ガスを供給する(ステップS101)。
ステップS101において、圧力検知部84は、液体原料貯蔵部82の圧力を検知し、圧力検知部84が検知した圧力のデータに基づいて、液体原料貯蔵部82内に貯蔵されている液体原料の圧力が一定となるように、加圧部86が液体原料を加圧する。そのため、気化制御部88には液体原料貯蔵部82から一定の圧力で液体原料が供給される。
液体原料貯蔵部82から供給された液体原料を気化制御部88が直接気化し、制御部52によって制御されるタイミングで、原料ガス供給口62から成膜容器20の内部に原料ガスが供給される。ここで、気化制御部88が液体原料を完全に気化することができない場合、原料ガス供給口62から供給される原料ガスの中には、原料の気体成分だけではなくミストも混合している場合がある。
原料ガス供給口62から供給された原料の気体成分とミストが混合している原料ガスは、原料ガス供給口62より原料ガスの流れの下流方向に配置されている衝立板66に衝突する。ここで、衝立板66の温度が液体原料の沸点以上の温度となるように、衝立板66の温度は温度調節部68により調節されているため、原料ガス供給口62から供給されるミストは衝立板66に衝突することにより気化する。そのため、気化制御部88が液体原料を完全に気化することができない場合においても、成膜容器20の内部にミストが付着するのを抑制することができる。
このようにして、原料ガス供給部80は、例えば、0.1秒間、成膜容器20の内部に原料ガスを供給する。図4(a)に示されるように、ステップS101によって、成膜容器20の内部に原料の気体成分110が供給され、基板Sの上に原料の気体成分110が吸着して、吸着層102が形成される。
次に、原料ガス供給部80が、成膜容器20の内部にパージガス112を供給する(ステップS102)。原料ガス供給部80は、例えば、0.1秒間、成膜容器20の内部にパージガス112を供給する。また、排気部40が、成膜容器20の内部の原料の気体成分110やパージガス112を排気する。排気部40は、例えば、2秒間、成膜容器20の内部の原料の気体成分110やパージガス112を排気する。図4(b)に示されるように、ステップS102によって、成膜容器20の内部にパージガス112が供給され、基板Sの上に吸着していない原料の気体成分110が成膜容器20からパージされる。
次に、反応ガス供給部90が、成膜容器20の内部に反応ガスを供給する(ステップS103)。制御部52によって制御されるタイミングによって、反応ガスバルブ94が開放され、反応ガス供給口64から成膜容器20の内部に反応ガスが供給される。反応ガス供給部90は、例えば、1秒間、成膜容器20の内部に反応ガスを供給する。図4(c)に示されるように、ステップS103によって、成膜容器20の内部に反応ガス114が供給される。
また、高周波電源50が上側電極36に所定の周波数の高周波電流を供給し、上側電極36と下側電極38との間でプラズマを発生させる(ステップS104)。高周波電源50は、例えば、0.2秒間、反応ガス114のプラズマを発生させる。高周波電源50が反応ガス114のプラズマを発生させることにより、反応ガス114が吸着層102と反応し、薄膜層104が形成される。
なお、高周波電源50が反応ガス114のプラズマを発生させるタイミングは、反応ガス供給部90が成膜容器20の内部に反応ガス114を供給するタイミングと同時でもよい。
また、プラズマを発生させることなく、反応ガス114が吸着層102と反応する場合、ステップS104は省略することができる。この場合、反応ガス114が吸着層102と十分に反応するよう、加熱ヒータ34が基板Sを加熱する。
次に、反応ガス供給部90が、成膜容器20の内部にパージガス112を供給する(ステップS105)。反応ガス供給部90は、例えば、0.1秒間、成膜容器20の内部にパージガス112を供給する。また、排気部40が、成膜容器20の内部の反応ガス114やパージガス112を排気する。図4(d)に示されるように、ステップS105によって、成膜容器20の内部にパージガス112が供給され、反応ガス114が成膜容器20からパージされる。
以上説明したステップS101〜S105により、基板Sの上に一原子層分の薄膜層104が形成される。以下、ステップS101〜S105を所定回数繰り返すことにより、所望の膜厚の薄膜層104を形成することができる。
以上説明したように、本実施形態の原子層堆積装置10は、原料ガス供給口62より原料ガスの流れの下流方向に衝立板66が配置され、衝立板66の温度が温度調節部68により調節されている。そのため、気化制御部88が液体原料を完全に気化することができない場合においても、成膜容器20の内部にミストが付着するのを抑制することができる。その結果、液体原料の利用効率を向上させ、原料ガスを安定してパルス的に供給することができる。
なお、本実施形態では、インジェクタ60に衝立板66を1つ設けたが、複数の衝立板を設け、ミストをより確実に気化させてもよい。この場合、衝立板の配置は特に制限されないが、原料ガス供給口62から流れるミストを含んだ原料ガスが最初に衝突するように、原料ガス供給口62に対向する位置に衝立板が設けられることが好ましい。
以上、本発明の原子層堆積装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
10 原子層堆積装置
20 成膜容器
30 真空チャンバ
32 支持部
34 加熱ヒータ
36 上側電極
38 下側電極
40 排気部
42 排気管
44 リフトピン
46 昇降機構
50 高周波電源
52 制御部
60 インジェクタ
62 原料ガス供給口
64 反応ガス供給口
66 衝立板
68 温度調節部
80 原料ガス供給部
82 液体原料貯蔵部
84 圧力検知部
86 加圧部
88 気化制御部
90 反応ガス供給部
92 反応ガス貯蔵部
94 反応ガスバルブ
102 吸着層
104 薄膜層
110 原料の気体成分
112 パージガス
114 反応ガス
S 基板

Claims (6)

  1. 基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置であって、
    原料ガス供給口と反応ガス供給口とが形成された成膜容器と、
    前記薄膜の原料である液体原料を貯蔵する液体原料貯蔵部と、前記液体原料貯蔵部に貯蔵された前記液体原料を直接気化し、流量を制御する気化制御部と、を含み、原料ガスを前記原料ガス供給口に供給する原料ガス供給部と、
    前記原料ガスと反応して前記薄膜を形成する反応ガスを前記反応ガス供給口に供給する反応ガス供給部と、
    前記原料ガスと前記反応ガスとが交互に供給されるように、前記原料ガス供給部と前記反応ガス供給部とを制御する制御部と、
    前記原料ガス供給口から供給される前記原料ガスが衝突するように配置される衝立板と、
    前記衝立板の温度を調節する温度調節部と、
    を有することを特徴とする原子層堆積装置。
  2. 前記温度調節部は、前記衝立板の温度が前記液体原料の沸点以上の温度となるように、前記衝立板の温度を調節する、請求項1に記載の原子層堆積装置。
  3. 前記気化制御部は、リキッドインジェクションバルブである、請求項1又は2に記載の原子層堆積装置。
  4. 前記原料ガス供給部は、前記液体原料貯蔵部に貯蔵されている前記液体原料を加圧する加圧部を備える、請求項1乃至3のいずれかに記載の原子層堆積装置。
  5. 前記原料ガス供給部は、前記液体原料貯蔵部に貯蔵されている前記液体原料の圧力を検知する圧力検知部を備え、
    前記加圧部は、前記圧力検知部が検知した前記液体原料の圧力に基づき、前記液体原料の圧力が一定となるように、前記液体原料を加圧する、請求項4に記載の原子層堆積装置。
  6. 前記制御部は、2秒以下の長さのパルスで前記原料ガスが供給されるように、前記原料ガス供給部を制御する、請求項1乃至5のいずれかに記載の原子層堆積装置。

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