JP2012144381A - 焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】焼却灰と、アルカリ性反応液とを混合し、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を得るリン抽出工程と、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を固液分離する固液分離工程と、固液分離工程で分離したアルミニウム含有リン抽出液と、ケイ素含有溶液とを混合して、アルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を得るアルミノケイ酸塩析出工程と、アルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を固液分離する固液分離工程と、固液分離工程で分離したリン含有液と、カルシウム化合物とを混合して、リン酸カルシウムを析出させるリン酸カルシウム析出工程とを含むことを特徴とする、焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法である。また、その製造方法に適した装置である。
【選択図】図1
Description
Ca3(PO4)2+2H2SO4+2H2O
→ Ca(H2PO4)2+2CaSO4・2H2O ・・・(1)
P2O5+6OH− → 2PO4 3−+3H2O ・・・(2)
図1に破線で示す操作フローに従い、汚泥焼却灰からリン酸カルシウムを製造した。
なお、汚泥焼却灰としては、表1に示す組成の下水汚泥焼却灰Aを用いた。また、第1のリン抽出工程および第2のリン抽出工程では、下水汚泥焼却灰25g当たり250mLの水酸化ナトリウム水溶液(濃度:1mol/L)をアルカリ性反応液として添加し、温度60℃で30分間混合してリンを抽出した。更に、ケイ素含有溶液調製工程では、ケイ砂からケイ素含有溶液を調製する代わりに市販のコロイダルシリカ溶液からケイ素含有溶液(ケイ素(Si)濃度:5.0g/L)を調製した。また、アルミノケイ酸塩析出工程では、アルミニウム含有リン抽出液(Al濃度:4.0g/L、P濃度:7.7g/L、Si濃度:0.06g/L)250mLに対して、ケイ素含有溶液250mL、ケイ素含有リン抽出液(Al濃度:0.4g/L、P濃度:3.8g/L、Si濃度:0.88g/L)175mLを添加し、温度20℃で60分間混合してアルミノケイ酸塩を析出させた。更に、リン酸カルシウム析出工程では、リン含有液(P濃度:3.4g/L)に対し、反応当量の1.3倍の水酸化カルシウム(固体)を添加し、温度20℃で6時間混合してリン酸カルシウムを析出させた。なお、第1〜第3の固液分離工程および最終固液分離工程では吸引ろ過を用いて固液分離を行った。
そして、得られたリン酸カルシウム7.6gのうちの5.0gに対し、表2に示す添加量で硫酸(濃度:70質量%)を添加し、温度100℃で21日間反応させて過リン酸石灰を製造した。
アルミニウム除去率、リン酸カルシウム中の酸化アルミニウム(Al2O3)量、リン酸カルシウム析出率、得られた過リン酸石灰の量および過リン酸石灰中の水溶性リン酸濃度の経時変化を下記の評価方法に従い評価した。結果を表2に示す。また、硫酸添加量1mLあたりの得られた過リン酸石灰の量および水溶性リン酸濃度を算出した結果を表2に示す。
アルミニウム含有リン抽出液およびリン含有液のアルミニウム濃度をICP発光分光光度計で測定し、以下の式(3)を用いてアルミニウム除去率を算出した。
アルミニウム除去率={(アルミニウム含有リン抽出液のAl濃度−リン含有液のAl濃度)/アルミニウム含有リン抽出液のAl濃度}×100 ・・・(3)
<酸化アルミニウム量>
まず、得られたリン酸カルシウムを所定量の王水で分解し、液体試料を調製した。次に、調製した液体試料のAl濃度をICP発光分光光度計で測定した。そして、リン酸カルシウム中のAlは全て酸化アルミニウムの形態で存在していると仮定し、測定した液体試料のAl濃度からリン酸カルシウム1kg中に含まれている酸化アルミニウムの量を算出した。
<リン酸カルシウム析出率>
リン含有液および回収反応液のリン濃度をICP発光分光光度計で測定し、以下の式(4)を用いてリン酸カルシウム析出率を算出した。
リン酸カルシウム析出率={1−(回収反応液のリン濃度/リン含有液のリン濃度)}×100 ・・・(4)
<過リン酸石灰の量>
リン酸カルシウム5.0gから製造された過リン酸石灰の重量を測定した。
<過リン酸石灰中の水溶性リン酸濃度>
得られた過リン酸石灰について、硫酸添加後1日、3日、7日、14日、21日の水溶性リン酸(W−P2O5)濃度をICP発光分光光度計を用いて測定した。具体的には、まず、過リン酸石灰と蒸留水とを過リン酸石灰(質量):蒸留水(体積)=1:20となるように容器内に封入し、常温で30分間振とうした(平行振とう、振とう幅:4cm)。次に、振とう後の過リン酸石灰と蒸留水との混合物をメンブランフィルター(孔径:0.45μm)でろ過した。そして、得られたろ液中のリン濃度をICP発光分光光度計で測定し、P2O5濃度に換算して水溶性リン酸濃度とした。
ケイ素含有溶液調製工程で調製したケイ素含有溶液のケイ素濃度を7.5g/Lとした以外は、実施例1と同様にしてリン酸カルシウムを製造した。また、硫酸添加量を表2に示す量とした以外は実施例1と同様にして、製造したリン酸カルシウムから過リン酸石灰を製造した。
そして、アルミニウム除去率、リン酸カルシウム中の酸化アルミニウム(Al2O3)量、リン酸カルシウム析出率、得られた過リン酸石灰の量および過リン酸石灰中の水溶性リン酸濃度の経時変化を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。また、硫酸添加量1mLあたりの得られた過リン酸石灰の量および水溶性リン酸濃度を算出した結果を表2に示す。
ケイ素含有溶液をアルミニウム含有リン抽出液に添加せず、アルミノケイ酸塩析出工程を実施しなかった以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウムを製造した。また、硫酸添加量を表2に示す量とした以外は実施例1と同様にして、製造したリン酸カルシウムから過リン酸石灰を製造した。
そして、アルミニウム除去率、リン酸カルシウム中の酸化アルミニウム(Al2O3)量、リン酸カルシウム析出率、得られた過リン酸石灰の量および過リン酸石灰中の水溶性リン酸濃度の経時変化を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。また、硫酸添加量1mLあたりの得られた過リン酸石灰の量および水溶性リン酸濃度を算出した結果を表2に示す。
市販のリン鉱石(リン酸カルシウム)中の酸化アルミニウム(Al2O3)量を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。
また、市販のリン鉱石5.0gに対し、表2に示す添加量で硫酸(濃度:70質量%)を添加し、温度100℃で21日間反応させて過リン酸石灰を製造した。そして、リン鉱石中の酸化アルミニウム(Al2O3)量、得られた過リン酸石灰の量および過リン酸石灰中の水溶性リン酸濃度の経時変化を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。また、硫酸添加量1mLあたりの得られた過リン酸石灰の量および水溶性リン酸濃度を算出した結果を表2に示す。
アルミニウム含有リン抽出液のAl濃度を3.8g/Lとし、ケイ素含有溶液調製工程で調製したケイ素含有溶液のケイ素濃度を表3に示す濃度とし、ケイ素含有リン抽出液を添加しなかった以外は、実施例1と同様にしてリン酸カルシウムを製造した。また、実施例1と同様にして製造したリン酸カルシウムから過リン酸石灰を製造した。
そして、実施例4〜6についてはアルミニウム除去率およびリン酸カルシウム析出率を実施例1と同様にして評価し、実施例3、7、8についてはアルミニウム除去率を実施例1と同様にして評価した。結果を表3に示す。
10 リン抽出部
11 リン抽出槽
12 沈降部
13 撹拌機
14 アルカリ性反応液供給ポンプ
15 吸引ポンプ
16 下部抜き出しバルブ
20 析出反応部
21 析出反応槽
22 沈降部
23 撹拌機
24 ケイ素含有溶液供給ポンプ
25 ホッパー
26 吸引ポンプ
27 下部抜き出しバルブ
Claims (9)
- 少なくともリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰と、アルカリ性反応液とを混合し、前記焼却灰に含まれているリンおよびアルミニウムを前記アルカリ性反応液中に抽出して、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を得るリン抽出工程と、
前記リン抽出工程で得たアルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を固液分離する第1の固液分離工程と、
前記第1の固液分離工程で分離したアルミニウム含有リン抽出液と、ケイ素含有溶液とを混合して、前記アルミニウム含有リン抽出液中のアルミニウムをアルミノケイ酸塩として析出させ、アルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を得るアルミノケイ酸塩析出工程と、
前記アルミノケイ酸塩析出工程で得たアルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を固液分離する第2の固液分離工程と、
前記第2の固液分離工程で分離したリン含有液と、カルシウム化合物とを混合して、リン含有液中のリンをリン酸カルシウムとして析出させるリン酸カルシウム析出工程と、
を含むことを特徴とする、焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法。 - 前記ケイ素含有溶液が、リンおよびケイ素を含有する焼却灰とアルカリ性反応液とを混合し、前記リンおよびケイ素を含有する焼却灰に含まれているリンおよびケイ素をアルカリ性反応液中に抽出して得たケイ素含有リン抽出液を少なくとも含むことを特徴とする、請求項1に記載の焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法。
- 前記ケイ素含有溶液が、ケイ砂に対して水酸化ナトリウム水溶液を加えて得たケイ素回収溶液を少なくとも含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法。
- 前記アルミノケイ酸塩析出工程で、アルミニウム含有リン抽出液とケイ素含有溶液とを、アルミニウム1molに対するケイ素の量が1.2〜2.0molとなるように混合することを特徴とする、請求項1〜3の何れかに記載の焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法。
- アルカリ性反応液を用いてリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰からリンを抽出して得たリン抽出液に対しカルシウム化合物を添加してリン酸カルシウムを析出させると共に、該リン酸カルシウムを回収した後に残る回収反応液をアルカリ性反応液として循環利用してリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰からリンを抽出し、リン酸カルシウムを製造するリン酸カルシウムの製造方法であって、
少なくともリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰と、アルカリ性反応液とを混合し、前記焼却灰に含まれているリンおよびアルミニウムを前記アルカリ性反応液中に抽出して、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を得るリン抽出工程と、
前記リン抽出工程で得たアルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を固液分離する第1の固液分離工程と、
前記第1の固液分離工程で分離したアルミニウム含有リン抽出液と、カルシウム化合物とを混合して、前記アルミニウム含有リン抽出液中のリンをリン酸カルシウムとして析出させ、リン酸カルシウムとアルミニウム含有反応液との混合物を得るリン酸カルシウム析出工程と、
前記リン酸カルシウム析出工程で得たリン酸カルシウムとアルミニウム含有反応液との混合物を固液分離する最終固液分離工程と、
前記最終固液分離工程で分離したアルミニウム含有反応液と、ケイ素含有溶液とを混合して、アルミニウム含有反応液中のアルミニウムをアルミノケイ酸塩として析出させ、アルミノケイ酸塩と回収反応液との混合物を得る循環用アルミノケイ酸塩析出工程と、
前記循環用アルミノケイ酸塩析出工程で得たアルミノケイ酸塩と回収反応液との混合物を固液分離する循環用固液分離工程と、
を含むことを特徴とする、焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法。 - アルカリ性反応液供給手段を有し、少なくともリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰と、前記アルカリ性反応液供給手段で供給したアルカリ性反応液とを混合し、前記焼却灰に含まれているリンおよびアルミニウムを前記アルカリ性反応液中に抽出して、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を得るリン抽出槽と、
前記アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を固液分離する第1の固液分離手段と、
ケイ素含有溶液供給手段を有し、前記第1の固液分離手段で分離したアルミニウム含有リン抽出液と、前記ケイ素含有溶液供給手段で供給したケイ素含有溶液とを混合して、前記アルミニウム含有リン抽出液中のアルミニウムをアルミノケイ酸塩として析出させ、アルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を得るアルミノケイ酸塩析出槽と、
前記アルミノケイ酸塩とリン含有液との混合物を固液分離する第2の固液分離手段と、
カルシウム化合物供給手段を有し、前記第2の固液分離手段で分離したリン含有液と、前記カルシウム化合物供給手段で供給したカルシウム化合物とを混合して、リン含有液中のリンをリン酸カルシウムとして析出させるリン酸カルシウム析出槽と、
を備えることを特徴とする、焼却灰からのリン酸カルシウムの製造装置。 - 前記ケイ素含有溶液供給手段が、
リンおよびケイ素を含有する焼却灰とアルカリ性反応液とを混合し、前記リンおよびケイ素を含有する焼却灰に含まれているリンおよびケイ素をアルカリ性反応液中に抽出してケイ素含有リン抽出液を調製するケイ素含有リン抽出液調製部を備え、
前記ケイ素含有リン抽出液を少なくとも含むケイ素含有溶液を供給することを特徴とする、請求項6に記載の焼却灰からのリン酸カルシウムの製造装置。 - 前記ケイ素含有溶液供給手段が、
ケイ砂に対して水酸化ナトリウム水溶液を加えてケイ素回収溶液を調製するケイ素回収溶液調製部を備え、
前記ケイ素回収溶液を少なくとも含むケイ素含有溶液を供給することを特徴とする、請求項6または7に記載の焼却灰からのリン酸カルシウムの製造装置。 - アルカリ性反応液を用いてリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰からリンを抽出して得たリン抽出液に対しカルシウム化合物を添加してリン酸カルシウムを析出させると共に、該リン酸カルシウムを回収した後に残る回収反応液をアルカリ性反応液として循環利用してリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰からリンを抽出し、リン酸カルシウムを製造するリン酸カルシウムの製造装置であって、
アルカリ性反応液供給手段を有し、少なくともリンおよびアルミニウムを含有する焼却灰と、前記アルカリ性反応液供給手段で供給したアルカリ性反応液とを混合し、前記焼却灰に含まれているリンおよびアルミニウムを前記アルカリ性反応液中に抽出して、アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を得るリン抽出槽と、
前記アルミニウム含有リン抽出液とアルカリ処理灰との混合物を固液分離する第1の固液分離手段と、
カルシウム化合物供給手段を有し、前記第1の固液分離手段で分離したアルミニウム含有リン抽出液と、前記カルシウム化合物供給手段で供給したカルシウム化合物とを混合して、前記アルミニウム含有リン抽出液中のリンをリン酸カルシウムとして析出させ、リン酸カルシウムとアルミニウム含有反応液との混合物を得るリン酸カルシウム析出槽と、
前記リン酸カルシウムとアルミニウム含有反応液との混合物を固液分離する最終固液分離手段と、
ケイ素含有溶液供給手段を有し、前記最終固液分離手段で分離したアルミニウム含有反応液と、前記ケイ素含有溶液供給手段で供給したケイ素含有溶液とを混合して、前記アルミニウム含有反応液中のアルミニウムをアルミノケイ酸塩として析出させ、アルミノケイ酸塩と回収反応液との混合物を得る循環用アルミノケイ酸塩析出槽と、
前記アルミノケイ酸塩と回収反応液との混合物を固液分離する循環用固液分離手段と、
を備えることを特徴とする、焼却灰からのリン酸カルシウムの製造装置。
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