JP2012126993A - 溶融Al−Zn系めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Al−Zn系めっき層中のAl含有量が20〜95mass%である。そして、前記Al−Zn系めっき層中のCa含有量が0.01〜10mass%である。または、CaおよびMgの合計含有量が0.01〜10mass%である。さらに、Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部は、Fe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる少なくとも1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.060g/m2未満である。
【選択図】なし
Description
一般に、この溶融Al−Zn系めっき鋼板は、スラブを熱間圧延や冷間圧延した薄鋼板を下地鋼板として用い、下地鋼板を連続式溶融めっきラインの焼鈍炉にて再結晶焼鈍および溶融めっき処理を行い製造され、そのAl−Zn系めっき層は、下地鋼板との界面に存在する合金相と、その上に存在する上層からなる。さらに、上層は、主としてZnを過飽和に含有しAlがデンドライト凝固した部分と、残りのデンドライト間隙の部分からなっており、デンドライト凝固部分はめっき層の膜厚方向に積層している。このような特徴的な皮膜構造により、表面からの腐食進行経路が複雑になり腐食が容易に下地鋼板に到達しにくくなり、溶融Al−Zn系めっき鋼板はめっき層の厚みが同一の溶融亜鉛めっき鋼板に比べ優れた耐食性を示すことになる。
さらに、一般的に溶融めっき鋼板は、自動車分野で使用される場合、連続式溶融めっき設備でめっきまで施した状態で自動車メーカー等に供され、そこで車体部品形状に加工、接合された後に、化成処理、電着塗装が施される。そのため自動車分野で使用される場合においては、接合部に鋼板同士が重なる合わせ部が必然的にでき、この部分は化成処理、電着塗装が施されにくいので、化成処理、塗装が適切に施された部分と比較して穴あき耐食性が劣る、つまり合わせ部の耐食性が劣るという問題がある。
めっき処理前の加熱過程において、例えば、焼鈍炉内温度:650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を露点:−40℃以下となるように制御して被めっき鋼板に焼鈍、溶融めっき処理を行う。焼鈍炉内温度:650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を雰囲気中の露点:−40℃以下とすることで、鋼板と雰囲気の界面の酸素ポテンシャルを低下させ、Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部において、Fe、Si、Mn、Al、P、さらにはB、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の酸化物を片面あたり、0.060g/m2未満に抑制する。同時に、結晶の粒径を粗大にさせることで、A℃超えの温度域での表面濃化を抑制する。結果、めっき性が改善されめっき外観に優れた溶融Al−Zn系めっき鋼板が得られる。さらに、めっき処理前の加熱過程において、被めっき鋼板の鋼板温度が600℃以上の温度域となる焼鈍炉内滞在時間を200秒以下に制御することで、易酸化性元素の酸化を極力防止することができる。
[1]鋼板表面にAl含有量が20〜95mass%であるAl−Zn系めっき層を有する溶融Al−Zn系めっき鋼板であって、前記Al−Zn系めっき層中にCaを0.01〜10mass%含有し、前記Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部は、Fe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.060g/m2未満であることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板。
[2]鋼板表面にAl含有量が20〜95mass%であるAl−Zn系めっき層を有する溶融Al−Zn系めっき鋼板であって、前記Al−Zn系めっき層中にCaおよびMgを合計で0.01〜10mass%含有し、前記Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部は、Fe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.060g/m2未満であることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板。
[3]前記Al−Zn系めっき層中のCaとZnの含有量の比Ca/Znが0.50以下であることを特徴とする[1]または[2]に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板。
[4]前記Al−Zn系めっき層中にCaまたはさらにMgを合計で2.00mass%超、10mass%以下含有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板。
[5]鋼板を加熱した後溶融Al−Zn系めっき処理を施す溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法であって、前記加熱過程では、焼鈍炉内温度が650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を雰囲気中の露点:−40℃以下となるように制御し、かつ、前記溶融Al−Zn系めっき処理は、Al含有量が20〜95mass%、ならびに、CaまたはさらにMgを合計で0.01〜10mass%を含有する溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
[6]前記加熱過程では、鋼板温度が600℃以上となる温度域の焼鈍炉内滞在時間を200秒以下とすることを特徴とする[5]に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
[7]前記溶融Al−Zn系めっき処理は、CaとZnの含有量の比Ca/Znが0.50以下である溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする[5]または[6]に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
[8]前記溶融Al−Zn系めっき処理は、CaまたはさらにMgを合計で2.00mass%超10mass%以下含有する溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする[5]〜[7]のいずれかに記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
先ず、本発明で最も重要な要件である、Al−Zn系めっき層直下の下地鋼板表面の構造について説明する。
下限を700℃とした理由は、700℃未満では再結晶が起こらないためである。また、700℃以上であれば、引張り強度と伸びのバランスが良く優れた機械的特性が得られる。一方、上限を900℃とした理由は、900℃超えでは効果が飽和するためである。
Cは、鋼組織としてマルテンサイトなどを形成させることで加工性を向上させる。そのためには0.01%以上が好ましい。一方、0.18%を超えると溶接性が劣化する場合がある。したがって、C量は0.01%以上0.18%以下が好ましい。
Siは鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素であり、強度、加工性の両方を得るためには0.001%以上が好ましい。Siが0.001%未満では優れた強度が得られない場合がある。一方、2.0%を超えると高加工時の耐めっき剥離性の改善が困難となってくる場合がある。したがって、Si量は0.001%以上2.0%以下が好ましい。
Mnは鋼の高強度化に有効な元素である。機械特性や強度を確保するためは0.1%以上含有させることが好ましい。一方、3.0%を超えると溶接性やめっき密着性の確保、強度と延性のバランスの確保が困難になる場合がある。したがって、Mn量は0.1%以上3.0%以下が好ましい。
Alは溶鋼の脱酸を目的に添加されるが、その含有量が0.001%未満の場合、その目的が達成されにくい。溶鋼の脱酸の効果は0.001%以上で確実に得られる。一方、1.0%を超えるとコストアップになる場合がある。したがって、Al量は0.001%以上1.0%以下が好ましい。
Pは不可避的に含有される元素のひとつであり、0.005%未満にするためには、コストの増大が懸念されるため、0.005%以上が好ましい。一方、Pを0.060%を超えて含有すると溶接性、表面品質、めっき密着性が劣化する場合がある。P量は0.005%以上0.060%以下が好ましい。
Sは不可避的に含有される元素のひとつである。下限は規定しないが、多量に含有されると溶接性が劣化する場合があるため0.01%以下が好ましい。
これらの元素を添加する場合における適正添加量の限定理由は以下の通りである。
Bは0.001%未満では焼き入れ促進効果が得られにくい。一方、0.005%超えではめっき密着性が劣化する。よって、含有する場合、B量は0.001%以上0.005%以下とする。
Nbは0.005%未満では強度調整の効果やMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、0.05%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Nb量は0.005%以上0.05%以下とする。
Tiは0.005%未満では強度調整の効果が得られにくい。一方、0.05%超えではめっき密着性の劣化を招く。よって、含有する場合、Ti量は0.005%以上0.05%以下とする。
Crは0.001%未満では焼き入れ性効果が得られにくい。一方、1.0%超えではCrが表面濃化するため、めっき密着性や溶接性が劣化する。よって、含有する場合、Cr量は0.001%以上1.0%以下とする。
Moは0.05%未満では強度調整の効果やNb、またはNiやCuとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Mo量は0.05%以上1.0%以下とする。
Cuは0.05%未満では残留γ相形成促進効果やNiやMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Cu量は0.05%以上1.0%以下とする。
Niは0.05%未満では残留γ相形成促進効果やCuとMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Ni量は0.05%以上1.0%以下とする。
本発明の対象とするめっき鋼板は、めっき層中にAlを20〜95%含有する溶融Al−Zn系めっき鋼板である。Alが20%以上で、下地鋼板との界面に存在する合金相と、その上に存在する上層の二層からなるめっき層において、上層にAlのデンドライト凝固が起こる。これにより、上層側は、主としてZnを過飽和に含有しAlがデンドライト凝固した部分と、残りのデンドライト間隙の部分からなり、かつデンドライト凝固部分はめっき層の膜厚方向に積層した、耐食性、加工性に優れる構造をとる。以上の理由により、Alの下限は20%とする。さらに、このようなめっき層構造を安定的に得るには、Alを45%以上にすることが好ましい。一方、Alが95%超えでは、Feに対して犠牲防食作用をもつZn量が少ないため、鋼素地が露出した場合に、耐食性が劣化する。よって、Alの上限は95%とする。一般的に、めっきの付着量が少ないほど鋼素地が露出しやすい。付着量が少なくても十分な耐食性が得られるようにするには、Alを85%以下にすることが好ましい。尚、Al−Zn系の溶融めっきでは、Alの含有量の増加に伴い、めっき浴の温度(以下、浴温度と称す)が高くなるため、操業面での問題が懸念されるが、前記Al含有量であれば、浴温度が適度であり問題はない。以上の理由から、めっき層中のAl含有量は20〜95%と限定し、性能面(耐食性、加工性等)と操業面のバランスから、好ましい範囲は45〜85%である。
本発明においては、前記めっき層中にCaを0.01〜10%含有する。または、前記めっき層中にCaおよびMgを合計で0.01〜10%含有する。めっき層中にCa、または、CaおよびMgを含有することで、これらの元素が合わせ部に生じる腐食生成物中に含まれることになる。その結果、腐食生成物が安定化する。そして、以降の腐食の進行を遅延させる効果をもたらす。Caの含有量もしくはCaおよびMgの合計含有量が0.01%未満ではこの効果が発揮されない。一方、10%超えでは効果が飽和する上に、添加量の増加に伴うコスト上昇と浴の酸化や浴の粘度上昇による浴管理の困難さをもたらすことになる。よって、めっき層中に含有するCa、または、CaおよびMgの含有量は0.01%以上10%以下とする。
Ca/Znが0.50以下であれば、Zn相中に形成するCaやMgを含有した硬い金属間化合物が大きくなりすぎることがなく、その周辺の硬度が局部的に高いめっき層とならないため、高加工時にめっき割れの起点とならず、優れた耐疵付き性が得られる。よって、Ca/Znは0.50以下であることが好ましい。
Ca、または、CaおよびMgがZn、Al、Siから選ばれる1種または2種以上と金属間化合物を形成しているかどうかを確認する方法としては、めっき鋼板を表面から広角X線回折で解析してこれらの金属間化合物を検出する方法、もしくはめっき層の断面を透過電子顕微鏡中で電子線回折によって解析して検出するなどの方法が挙げられる。また、これら以外の方法でも、前記金属間化合物を検出可能であればいずれの方法を用いても構わない。
鋼を熱間圧延した後、冷間圧延し鋼板とし、次いで、連続式溶融めっき設備において加熱過程での焼鈍および溶融Al−Zn系めっき処理を行う。なお、この時、本発明においては、加熱過程の焼鈍炉内温度:650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を雰囲気中の露点:−40℃以下となるように制御することが好ましい。めっき浴中のAl含有量は25〜95mass%とし、Ca含有量、またはCaおよびMgの合計含有量は0.01〜10mass%とする。
通常、行われる条件にて行うことができる。
熱間圧延後は酸洗処理を行うのが好ましい。酸洗工程で表面に生成した黒皮スケールを除去し、しかる後冷間圧延する。なお、酸洗条件は特に限定しない。
40%以上80%以下の圧下率で行うことが好ましい。圧下率が40%未満では再結晶温度が低温化するため、機械特性が劣化しやすい。一方、圧下率が80%超えでは圧延コストがアップするだけでなく、焼鈍時の表面濃化が増加するため、めっき性が劣化する場合がある。
冷間圧延した鋼板に対して、加熱過程で焼鈍した後溶融Al−Zn系めっき処理を施す。
そして、上述したように、加熱過程では、焼鈍炉内温度:650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を雰囲気中の露点:−40℃以下となるように制御して焼鈍を行うことが好ましい。さらに、前記加熱過程では鋼板温度が600℃以上の温度域において、焼鈍炉内滞在時間を200秒以下とすることが好ましい。
本発明の溶融Al−Zn系めっき鋼板は、連続式溶融めっき設備などで製造され、めっき浴中のAl含有量は25〜95mass%とし、Ca含有量、またはCaおよびMgの合計含有量は0.01〜10mass%とする。また、めっき浴中のCaとZnの含有量の質量比Ca/Znは0.50以下とすることが好ましい。さらに、Ca含有量、またはCaおよびMgの合計含有量は2mass%超、10mass%以下とすることが好ましい。これもまた、本発明において、最も重要な要件の1つである。このような組成のめっき浴を用いることにより前記した溶融Al−Zn系めっき鋼板が製造可能となる。また、過度の合金相成長を抑制するため、めっき浴には通常SiをAlに対して3mass%程度含まれるが、好適にはAlに対して1.5〜10mass%である。なお、本発明のめっき鋼板のめっき浴には上述したAl、Zn、Ca、Mg、Si以外にも例えばSr、V、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、Sb、Ca、Mo、B等の何らかの元素が添加されている場合もあるが、本発明の効果が損なわれない限り適用可能である。
そして、以下のように、めっき層直下の下地鋼板表面の構造に特徴を有することになる。
Al−Zn系めっき層の直下の下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表面は、Fe、Si、Mn、Al、P、さらにはB、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の内部酸化物が片面あたり、0.060g/m2未満に制御される。
表1に示す鋼組成からなる熱延鋼板を酸洗し、黒皮スケールを除去した後、圧下率50%の条件で冷間圧延し、厚さ1.0mmの冷延鋼板を得た。
めっき外観は、目視で観察し、不めっき(めっきがされない部分)が無い場合は外観良好(記号○)、不めっき(めっきがされない部分)がある場合は外観不良(記号×)と判定した。
耐疵付き性は、マイクロビッカース硬度測定器を用い下記のように評価した。評価対象鋼板を剪断し、樹脂モールドに剪断面が出るように埋め込み、研磨した後、めっき層の上層側の任意な位置を剪断面に対し垂直に荷重0.049N(5gf)で各20点ずつ硬度測定を行い、その20点の平均硬さの値が200(Hv)以上の場合は「◎」、150(Hv)以上200(Hv)未満の場合は「○」、100(Hv)以上150(Hv)未満の場合は「△」、100(Hv)未満の場合は「×」と判定した。
合わせ部耐食性は、図1に示すように、片面あたりのめっき量45g/m2の合金化溶融亜鉛めっき鋼板(大板)のめっき面と上記溶融Al−Zn系めっき鋼板(小板:試験対象鋼板)の上記めっき層を形成した面とを、スポット溶接で接合し合わせ材とし、化成処理(リン酸亜鉛2.0〜3.0g/m2)、電着塗装(膜厚20±1μm)を施した後に、図2に示すサイクルで耐食性試験を実施した。耐食性試験は、湿潤からスタートし、150サイクル後まで行い、合わせ部耐食性を以下のように評価した。
耐食性試験後の試験片は、合わせ部を分解して塗膜や錆を除去した後、下地の鋼板の腐食深さをマイクロメーターにて測定した。試験片腐食部を20mm×15mmの単位区画で10区画に区切り、各区画の最大腐食深さを腐食していない健全部の板厚と腐食部の板厚の差として求めた。測定した各単位区画の最大腐食深さデータにGumbel分布を適用して極値統計解析を行い、最大腐食深さの最頻値を求めた。
機械的特性は、試料から圧延方向に対して90°方向にJISS5号引張試験片を採取し、JIS Z 2241 1998の規定に準拠してクロスヘッド速度10mm/min一定で引張試験を行い、引張り強度(TS(MPa))と伸び(El(%))を測定した。TS×El≧18000のものはとくに機械的特性が優れ、表3において加工性を○とした。一方、TS×El<18000のものは加工性を×とした。
Claims (8)
- 鋼板表面にAl含有量が20〜95mass%であるAl−Zn系めっき層を有する溶融Al−Zn系めっき鋼板であって、前記Al−Zn系めっき層中にCaを0.01〜10mass%含有し、前記Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部は、Fe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.060g/m2未満であることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板。
- 鋼板表面にAl含有量が20〜95mass%であるAl−Zn系めっき層を有する溶融Al−Zn系めっき鋼板であって、前記Al−Zn系めっき層中にCaおよびMgを合計で0.01〜10mass%含有し、前記Al−Zn系めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部は、Fe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niのうちから選ばれる1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.060g/m2未満であることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板。
- 前記Al−Zn系めっき層中のCaとZnの含有量の比Ca/Znが0.50以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板。
- 前記Al−Zn系めっき層中にCaまたはさらにMgを合計で2.00mass%超10mass%以下含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板。
- 鋼板を加熱した後溶融Al−Zn系めっき処理を施す溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法であって、
前記加熱過程では、焼鈍炉内温度が650℃以上A℃以下(A:700≦A≦900)の温度域を雰囲気中の露点:−40℃以下となるように制御し、
かつ、前記溶融Al−Zn系めっき処理は、Al含有量が20〜95mass%、CaまたはさらにMgを合計で0.01〜10mass%を含有する溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。 - 前記加熱過程では鋼板温度が600℃以上となる温度域の焼鈍炉内滞在時間を200秒以下とすることを特徴とする請求項5に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融Al−Zn系めっき処理は、CaとZnの含有量の比Ca/Znが0.50以下である溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする請求項5または6に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融Al−Zn系めっき処理は、CaまたはさらにMgを合計で2.00mass%超10mass%以下含有する溶融Al−Zn系めっき浴を用いることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載の溶融Al−Zn系めっき鋼板の製造方法。
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