JP2012097399A - 油脂含有レーヨン繊維、その製造方法及び繊維構造物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】油脂含有レーヨン繊維は、レーヨン繊維内に油脂が混合されており、油脂は、脂肪酸及びそのグリセリンエステルから選ばれる少なくとも一つの脂肪酸成分を含み、且つ20℃において固体であり、レーヨン繊維内のセルロースと油脂とは非相溶状態で、且つ油脂は前記セルロース中に微分散されており、油脂含有レーヨン繊維は、脂肪酸成分を含み、且つ20℃において固体である油脂にHLBの異なる乳化剤を添加して調製したエマルジョン液をビスコース原液に添加した紡糸用ビスコース液を用いて製造することができ、油脂含有レーヨン繊維を含む繊維構造物である。
【選択図】図1A
Description
スに添加・紡糸し、繊維化することにより、多数の微小領域に油脂を含有する繊維の製造が可能であることを見出し本発明に至った。本発明は20℃以上で固体である油脂をエマルジョン化することで繊維中に微細に存在させることができる。
本発明に用いられる油脂は、脂肪酸及びそのグリセリンエステルから選ばれる少なくとも一つの脂肪酸成分を含み、且つ20℃において固体である。前記脂肪酸としては、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸が挙げられ、前記脂肪酸のグリセリンエステルとしては、飽和脂肪酸のグリセリンエステル、飽和脂肪酸の混合グリセリンエステル、不飽和脂肪酸のグリセリンエステル、不飽和脂肪酸の混合グリセリンエステル、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸の混合グリセリンエステルが挙げられる。一般に脂肪酸は、炭素数が増加すると融点が上がり、同じ炭素数の場合、不飽和脂肪酸に比べて飽和脂肪酸の融点は高い傾向にある。20℃において固体の油脂を含有することにより、特に天然由来の油脂は融点が20℃以上であるものが多く、常温で液状の油脂に比べて、肌に良い効果を与えることができる。また、20℃において固体の油脂を含有することにより、常温で液体の油脂にはない機能が付与できる点で好ましい。本発明において、20℃において固体である油脂とは、油脂の融点が20℃以上であることを意味する。
前記油脂は、セルロースを含むビスコース原液に添加して紡糸用ビスコース液とするが、油脂をHLBの異なる乳化剤を併用して乳化させたエマルジョン液として用いることが好ましい。乳化方法としては転相乳化法、強制乳化方法など既知の乳化法を用いることができる。前記乳化剤としては、HLBが相対的に高い第一乳化剤と、HLBが相対的に低い第二乳化剤とを併用する。
紡糸液(ビスコース液)としては、セルロースが7〜10質量%、水酸化ナトリウムが5〜8質量%、二硫化炭素が2〜3.5質量%のビスコース原液を調製して用いるとよい。このとき、必要に応じて、エチレンジアミン4酢酸(EDTA)、二酸化チタンなどの添加剤を使用することもできる。紡糸液(ビスコース液)の温度は19〜23℃に保持するのが好ましい。調製したセルロースを含むビスコース原液に、上記のようにHLBの異なる乳化剤を併用して油脂を乳化して得られたエマルジョン液を混合して紡糸用ビスコース液を調製する。
(1)融点及び融解ピークにおける半価幅
示差走査熱量分析計(DSC)を使用し、フローガスとして窒素ガスを30ml/min速度で流し、0℃〜90℃まで昇温速度5℃/分で測定し、吸熱ピークの極小点を融点(℃)として求めた。また、融解ピークにおける半価幅は、融解ピーク(吸熱ピーク)の頂点と、融解ピーク(吸熱ピーク)の頂点から温度軸に下ろした垂線と、吸熱ピークのベースラインとの交点を結ぶ線分を引き、前記線分を二等分する点を通り温度軸に平行な直線が吸熱曲線と交わる二つの交点を結ぶ線分の長さ(温度幅)から求めた。
(2)赤外線吸収(IR)測定
JASCO製FT−IR4100を使用し、ATR法にて測定した。
(3)平均粒子径
(株)堀場製作所製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950V2を使用し、測定した。
[エマルジョン液の調製]
油脂として下記表1に示す脂肪酸組成を有し、且つ融点が38.4℃、融解ピークにおける半価幅が7.75℃である精製シアバター(ガーナ産、アマックス(株)製)を、乳化剤として下記表2に示す乳化剤を用い、下記表2に示す配合割合で油脂と乳化剤を混合して、製造例1〜4のエマルジョン液を調製した。なお、前記油脂の脂肪酸組成は、飽和脂肪酸が45.9%であり、不飽和脂肪酸が53%であった。また、製造例1〜4のエマルジョン液は、20質量%の油脂を含んでおり、乳化剤の油脂に対するトータル添加量は15質量%であった。
[紡糸用ビスコース液の調製]
製造例4で調製したエマルジョン液を、油脂含有量がセルロースに対して3質量%となるように、原料ビスコースへ添加し、混合機にて攪拌混合を行い、紡糸用ビスコース液を調製した。温度は20℃に保った。原料ビスコースとしては、セルロース8.5質量%、水酸化ナトリウム5.7質量%、二硫化炭素2.7質量%を含むビスコース原液を用いた。
得られた紡糸用ビスコース液を、2浴緊張紡糸法により、紡糸速度60m/分、延伸率50%で紡糸して、繊度1.4dtexのシアバター含有レーヨン繊維を得た。第一浴(紡糸浴)としては、硫酸100g/L、硫酸亜鉛15g/L、硫酸ナトリウム350g/L含むミューラー浴(50℃)を用いた。また、ビスコースを吐出する紡糸口金には、孔径0.06mmのホールを4000個有する円形ノズルを用いた。紡糸中、単糸切れ等の不都合は生じず、混合ビスコースの紡糸性は良好であった。
上記で得られたビスコースレーヨンの糸条を、繊維長38mmにカットし、精練処理を行った。精練工程では、熱水処理後に水洗を行い、油剤を付与した後圧縮ローラーで余分な水分と油剤を繊維から落とし、その後、乾燥処理(60℃、7時間)を施して、繊維Aを得た。
製造例1で得られたエマルジョン液を、油脂含有量がセルロースに対して1質量%となるように、原料ビスコースへ添加した以外は実施例1と同様にして繊維Bを得た。
油脂は添加しない以外は実施例1と同様に実施して繊維Cを得た。得られた繊維Cを繊維Aと同様に顕微鏡で観察したが、油脂部分は観察されなかった(図示無)。
シアバターは産地、収穫時期、気候条件などによって原料品質が変動するが、本実施例では、実施例1〜2とは産地と脂肪酸組成が異なるシアバターを用いて作用、効果を確認した。具体的には、油脂の脂肪酸組成が、飽和脂肪酸35.2%、不飽和脂肪酸63.5%である下記表4に示す脂肪酸組成の精製シアバター(ウガンダ産、アマックス(株)製)を用いた。前記油脂30質量%に、乳化剤を油脂に対してトータル含有量が15質量%になるように、上記表2に示す配合割合で添加し、製造例5のエマルジョン液を調製した。上記表2のとおり、製造例5では、乳化剤として、HLBの異なるポリオキシエチレンアルキルエーテルを併用することにより、油脂をエマルジョン化してエマルジョン液を調製することができた。また、製造例5のエマルジョン液は、エマルジョンの平均粒子径が小さく、微分散されていた。そして、製造例5のエマルジョン液を原料ビスコースへ油脂含有量がセルロースに対して3質量%となるように添加した以外は繊維Aと同様にして繊維Dを得た。
上記表1に示す脂肪酸組成を有する精製シアバターに、下記表5に示す配合割合で乳化剤などを混合して、製造例6のエマルジョン液を調製した。製造例6のエマルジョン液は、20質量%の油脂を含んでおり、乳化剤の油脂に対するトータル添加量は、第1乳化剤と第2乳化剤のトータル添加量が45質量%、他の乳化剤(PAG)を含めると47質量%であった。また、PAG(日本乳化剤製商品名「Newcol 3280」)を油脂に対して2質量%添加した。
油脂として食用牛脂(ミヨシ油脂社製の食用牛脂)を用い、上記表5に示す配合割合で油脂と乳化剤などを混合して、製造例7のエマルジョン液を調製した。下記表6に食用牛脂の一般的な脂肪酸組成を示した。
油脂としてショートニング(ミヨシ油脂社製のショートニングエンブレム)を用い、上記表5に示す配合割合で油脂と乳化剤などを混合して、製造例8のエマルジョン液を調製した。
製造例6で得られたエマルジョン液を、油脂含有量がセルロースに対して3質量%となるように、原料ビスコースへ添加した以外は実施例1と同様にして繊維Eを得た。
製造例7で得られたエマルジョン液を、油脂含有量がセルロースに対して0.5質量%となるように、原料ビスコースへ添加した以外は実施例1と同様にして繊維Fを得た。
製造例8で得られたエマルジョン液を、油脂含有量がセルロースに対して10質量%となるように、原料ビスコースへ添加した以外は実施例1と同様にして繊維Gを得た。
(1)原綿の場合、原綿の水分率を測定する。
(2)油脂量でおよそ0.1gとなるように、原綿又はエマルジョンを精秤し、三角フラスコに入れる。
(3)シクロヘキサン20mlを加えて撹拌し、さらにウィス試薬(一塩化ヨウ素の酢酸溶液)10mlとイオン交換水20mlを加える。
(4)ときどき撹拌しつつ、30分常温暗所にて静置する。
(5)10質量%のヨウ素化カリウム溶液20mlと、イオン交換水20mlを加えた後、0.1Nのチオ硫酸ナトリウムで滴定する。
(6)液の色が薄くなってきたらデンプン指示薬を加え、色が消失したところを終点とする。
(7)サンプルを入れずに同様の試験を行い、空試験とする。
(8)下記式を用いてヨウ素価を算出する。
繊維のヨウ素価[g/100g]=(空試験滴定量−滴定量)×1.269/綿絶乾質量
油脂のヨウ素価[g/100g]=(空試験滴定量−滴定量)×1.269/油脂質量
上記式において、1.269は濃度換算係数(0.1Nチオ硫酸ナトリウム1mlに相当するヨウ素の量[mg]である。
(1)洗濯
試験試料:原綿(繊維E)
洗濯方法:JIS L 0217(103)に準じて測定した。
使用洗剤:中性洗剤(JAFET標準洗剤)
洗濯回数:0、1、5、10、30回
(2)油脂抽出
(I)試料約2.3gを精秤し、底部に小さい穴の空いた試料管に詰める。
(II)底部の穴を塞ぎ、抽出溶媒としてメタノール10mlを試料管に注加し、一定時間静置し浸透させてからプレス装置によりメタノール処理液を抽出する。
(III)抽出したメタノールは加熱器上にセットしたアルミカップで受ける。カップ上の液を蒸発させ、乾いた抽出物を秤量する。
上記の操作(II)〜(III)を1サイクルとし、同じ試料を使用して抽出を7回繰り返した。測定はn=2で行い、平均値を測定結果とした。
(3)評価
1回洗濯時の抽出回数と抽出率の結果を図11に示した。図11からわかるように、繊維中の油脂は一回の抽出操作で全てが抽出されるのではなく、徐々に抽出されることが分かった。7回抽出で油脂がほとんど抽出されることが分かったので、抽出を7回繰り返したデータを用いて、洗濯回数による油脂抽出率の比較を行い、洗濯耐久性を評価した。
実施例3と同様の方法でシアバターをセルロースに対して3質量%含む油脂含有レーヨン繊維(繊度1.1dtex、繊維長38mm)を作製した。得られた油脂含有レーヨン短繊維(繊度1.1dtex、繊維長38mm)35質量%と、ポリアクリル短繊維(繊度1.0dtex、繊維長38mm)65質量%を混紡し、毛番手80番の紡績糸を得た。得られた紡績糸と、断面ミックス(丸断面と6角断面の混合断面)のカチオン可染型ポリエステル長繊維84dtex(48フィラメント)と、ポリウレタン系弾性繊維28dtexとを、釜径34吋、ゲージ数28ゲージ、ウェル40本/吋、コース62本/吋で交編してベア天竺の丸編み地に編成、生機を得た。次いで、この生機を180℃で40秒間ピンテンターで生機セットした。次いで精錬、乾燥した後、ポリエステル長繊維とポリアクリル短繊維サイドを黒のカチオン染料(日本化薬株式会社製のKayacryl Black R―ED、8%o.w.f)で、110℃で40分間染色し、次いでレーヨン繊維サイドを、黒の反応染料(住友化学株式会社製のSumifix Black B、4%o.w.f)で60℃で40分間染色し、仕上げた。仕上げ反は幅155cm、目付145g/m2、ウェル48本/吋、コース61本/吋、編み地全体における繊維の混率が本発明の油脂含有レーヨン繊維18質量%、ポリアクリル繊維34質量%、カチオン可染型ポリエステル長繊維39質量%、ポリウレタン系弾性繊維10質量%であった。
油脂含有レーヨン繊維に替えて通常のレーヨン繊維を用いた以外は、実施例7と同様にして編み地を得た。
風合いについては、下記のような5段階で官能評価を行った。具体的には、被験者10名で、5段階のポイント積算方式で官能評価を行った。
5点:ヌメリ感がありソフトな風合いで極めて好ましい
4点:ヌメリ感がありソフトな風合いで好ましい
3点:ヌメリ感、ソフトな風合いは普通
2点:ヌメリ感が少なくソフトな風合いに欠ける
1点:ヌメリ感がなく、ハードな風合いであり、劣る
密閉した容器の中に長さ約10cm、幅約10cmの大きさの試料を取り付け、試料の温度が測定できるように表面温度計センサーを取り付け記録計で読み取る。試料温度測定開始後に、測定室内の20℃下の室内雰囲気中にシリカゲル容器を通過させた乾燥空気(湿度10%RH以下)を送入して試料を乾燥させた。試料を30分以上乾燥させ試料温度が安定した時の表面温度Aに対して、その後イオン交換水を通した湿度約90%RHの空気を約30分間送入している間の試料表面温度最高到達温度Bを読み取り、その差B−Aを吸湿発熱性能(℃)とした。
長さ約10cm、幅約10cmの大きさの試料を20℃、65%RH下の雰囲気中で24時間放置した後に質量G(g)を読み取り、同雰囲気中でこの試料に約0.3gの水を滴下させ、滴下直後の質量Go(g)を読み取り、滴下後の経過時間毎の質量Gx(g)を読み取る。滴下直後の質量に対して下記式で求めた残留水分率(%)が30%になった時間(分)を求めた。
残留水分率(%)={(Gx−G)/(Go−G)}×100
(株)加藤鉄工所の精密迅速熱物性測定装置「サーモラボII型」(KES-F7)を用い、熱版温度40℃の熱版表面上に試料を接触する状態に置き、5分間ウォーミングアップを行い安定状態にした。安定状態確認後、測定を開始し、60秒間の消費電力Wを読み取った。別に熱版に試験片を取り付けない状態で熱版温度40℃で5分間ウオーミングを行い安定状態確認後、測定を開始し、60秒間の消費電力Woを読み取った。これらで求めた消費電力WoとWの値を用い、下記式で保温率(%)を求めた。
保温率(%)={(Wo−W)/Wo}×100
実施例3と同様の方法でシアバターをセルロースに対して3質量%含む油脂含有レーヨン繊維(繊度1.1dtex、繊維長38mm)を作製した。得られた油脂含有レーヨン短繊維(繊度1.1dtex、繊維長38mm)60質量%とコットン(綿)短繊維(繊度約2.5dtex、繊維長約38mm)40質量%を混紡し、綿番手30番の紡績糸を得た。この紡績糸と、ポリアミド長繊維(ナイロン6)44dtex(17フィラメント)と、ポリウレタン系弾性繊維22dtexとを、交編して靴下に編成、生機を得た。次いで、得られた生機において、ポリアミド繊維サイドを赤の含金酸性染料(ハンツマン社製のNylosan Red F―4BL、3%o.w.f)で、98℃で20分間染色し、次いでレーヨン短繊維とコットン短繊維の混紡糸サイドを、赤の反応染料(住友化学株式会社製のSumifix Supura Red E―XL、3%o.w.f)で、60℃で40分間染色し、120℃でセットし、仕上げた。仕上げた靴下全体における繊維の混率は、油脂含有レーヨン繊維47.4質量%、コットン繊維31.6質量%、ポリアミド繊維17.9質量%、ポリウレタン系弾性繊維3.1質量%であった。
油脂含有レーヨン繊維に替えて通常のレーヨン繊維を用いた以外は、実施例8と同様にして靴下を得た。
Claims (9)
- レーヨン繊維内に油脂が混合された油脂含有レーヨン繊維であり、
前記油脂は、脂肪酸及びそのグリセリンエステルから選ばれる少なくとも一つの脂肪酸成分を含み、且つ20℃において固体であり、
前記レーヨン繊維内のセルロースと前記油脂とは非相溶状態で、且つ前記油脂は前記セルロース中に微分散されていることを特徴とする油脂含有レーヨン繊維。 - 前記油脂は、融点が20〜82℃の天然由来の油脂である請求項1に記載の油脂含有レーヨン繊維。
- 前記油脂は、シアバターである請求項1又は2に記載の油脂含有レーヨン繊維。
- 前記油脂の配合量が、セルロースに対して0.5〜15質量%の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の油脂含有レーヨン繊維。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の油脂含有レーヨン繊維の製造方法であって、
脂肪酸及びそのグリセリンエステルから選ばれる少なくとも一つの脂肪酸成分を含み、且つ20℃において固体である油脂に、HLBが16〜19.5である乳化剤及びHLBが6〜12である乳化剤を加えて、平均粒子径が0.02〜2μmのエマルジョン液を調製し、
セルロースを含むビスコース原液に、前記エマルジョン液を混合して紡糸用ビスコース液を調製し、
前記紡糸用ビスコース液をノズルより押し出して紡糸し、凝固再生することを特徴とする油脂含有レーヨン繊維の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の油脂含有レーヨン繊維を含む繊維構造物。
- 前記油脂含有レーヨン繊維を10〜90質量%含み、
他の繊維として、ポリエステル繊維、カチオン可染型ポリエステル繊維、ポリアクリル繊維、ポリアミド繊維、ポリウレタン系弾性繊維、コットン及びウールからなる群から選ばれる少なくとも一つの繊維を複合した請求項6に記載の繊維構造物。 - 前記油脂がシアバターであり、
前記油脂含有レーヨン繊維を10〜30質量%、ポリアクリル繊維を30〜47質量%、カチオン可染型ポリエステル繊維を30〜45質量%、及びポリウレタン系弾性繊維を3〜15質量%含む請求項6又は7に記載の繊維構造物。 - 前記繊維構造物が、紡績糸、編物、織物及び不織布からなる群から選ばれる形態を有する請求項6〜8のいずれか1項に記載の繊維構造物。
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