JP2012094321A - 色素増感太陽電池のアノード極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基板10に多孔質半導体層の材料を塗布し、ついで、多孔質半導体層の材料を焼成して多孔質半導体層12を形成し、ついで、多孔質半導体層12に、開口部14aを有するマスク14を配置し、ついで、多孔質半導体層12が設けられた導電性基板10を色素溶液に含浸し、開口部14aを介して多孔質半導体層12に色素を吸着し、選択的に色素を吸着した多孔質半導体層部12aを得、ついで、マスク14を取り除く。 開口部の位置、形状を変えたマスクを用いるとともに、色の異なる色素を用いてこの操作を繰り返し、多孔質半導体層12の色を塗り分ける。
【選択図】図3(B)
Description
多孔質半導体層を設けた透明な導電性ガラス板がアノード極となり、対極がカソード極となる。
受光面である透明な導電性ガラス板面から入射した光を、多孔質半導体層に吸着された色素が吸収し、電子励起を引き起こし、その励起した電子が半導体へと移動し、導電性ガラスへと導かれる。ついで、対極に戻った電子はヨウ素などの電解液を介して電子を失った色素へと導かれ、色素が再生される。
また、例えば、視認される側にカラフルな色彩が施される等した図形が描かれると、そのデザイン性に引かれて需要を喚起する等、販売上の付加価値も生じうる。
例えば、色素増感太陽電池の透明基板に図形を描いたものや、図形を描いたシール等を透明基板に貼付等することが提案されている。
しかしながら、これらのものは、図形等が多孔質半導体層への光透過性を阻害し、発電効率を低下させる不具合があることは明らかである。
しかしながら、この場合、任意の図形等は光透過性や反射特性に依存するものであるため、日照条件等の変化によって予定した図形等を確実に得ることができないおそれがある。また、カラフルな色彩や明瞭な造形を得る観点からは不十分であることは明らかである。
しかしながら、この場合、2種類以上の色素を多孔性半導体層に配置吸着させる方法が煩雑であり、また、色素の吸着方法からみて、微細な形状を描き分ける等の意匠性を高める工夫が制限されるおそれも大きい。
この色素増感太陽電池モジュールの意匠性はモジュール化することで初めて得られるものであり、上記のような個々の色素増感太陽電池によって得られるものではない。
透明基板と、複数の色の異なる色素が吸着され、平面視で異なる色の領域を複数有する多孔質半導体層と、導電層を備える色素増感太陽電池のアノード極の製造方法であって、
該導電層に該多孔質半導体層の材料を設ける第一の工程と、
該多孔質半導体層の材料を焼成して該多孔質半導体層を形成する第二の工程と、
該多孔質半導体層に開口部を有するマスクを貼付して配置する第三の工程と、
該マスクの開口部から色素を導入して該多孔質半導体に該色素を吸着する第四の工程と、
該マスクを取り除く第五の工程と、
を有し、
第三〜第五の工程を、色の異なる色素に変えて複数回繰り返すことを特徴とする。
この場合、好ましくは、前記第三の工程において、前記導電層の前記多孔質半導体層が設けられていない側に開口部を有するマスクを貼付して配置するとともに、該多孔質半導体層の該導電層とは反対側の面に開口部を有さないマスクを貼付して配置することを特徴とする。
本発明の基本原理の色素増感太陽電池のアノード極の製造方法は、透明基板と、複数の色の異なる色素が吸着され、平面視で異なる色の領域を複数有する多孔質半導体層と、導電層を備える色素増感太陽電池のアノード極の製造方法である。
本発明の基本原理の色素増感太陽電池のアノード極の製造方法は、導電層に多孔質半導体層の材料を設ける第一の工程と、多孔質半導体層の材料を焼成して多孔質半導体層を形成する第二の工程と、多孔質半導体層に開口部を有するマスクを貼付して配置する第三の工程と、マスクの開口部から色素を導入して多孔質半導体に色素を吸着する第四の工程と、マスクを取り除く第五の工程と、を有し、第三〜第五の工程を、色の異なる色素に変えて複数回繰り返す。
一方、立体電極の導電層は、電解質の流通を確保するために、多孔質であることが必要である。上記TCO電極の導電層と同様の材料を用いて適宜の方法で多孔質化してもよいが、金属メッシュ、予め無数の孔を形成した金属層または溶射や薄膜形成法等により形成した多孔質金属層等を用いることが好適である。
金属メッシュ等の材料は、特に限定するものではないが、Ti、W、Ni、Pt、Ta、Nb、ZrおよびAuからなる群から選ばれる1種または2種以上の金属材料またはこれらの化合物であるか、これらで被覆した材料であることが好ましく、特に好ましくはTiまたは焼結助剤を用いて焼結させたTiの複合材料である。焼結助剤としては通常採用される適宜の材料でよく、例えばNi、B4C、Y2O3等の材料を用いることができ、特に好ましくはNiである。焼結助剤は粒子サイズが直径100nm以下であるとさらに好ましい。
立体電極の多孔質な導電層は、層の表裏を貫通する貫通孔を有するものであってもよいが、層の平面に沿った方向にも、すなわち三次元的にあらゆる方向に等方性を有するように連通する貫通孔を形成したものであることが好ましい。これにより、導電層を通過する色素が多孔質半導体層の各部に均一に浸透する。
多孔質半導体層は、上記の半導体材料が300℃以上、好ましくは350℃以上、さらに好ましくは400℃以上の温度で焼成されたものである。焼成温度の上限は特にないが、多孔質半導体層の材料の融点よりは十分に低い温度とし、好ましくは550℃以下の温度とする。また、多孔質半導体層の材料としてTiO2を用いる場合、ルチル結晶に移行しない程度の温度で、チタン酸化物の導電性が高いアナターゼ結晶の状態で焼成することが好ましい。
多孔質半導体層は、薄層に設けた上記の半導体材料を焼成した後、さらに薄層を設けて焼成する操作を繰り返して所望の厚みとすると、好適である。
樹脂は、例えば、PP、PE、PS、ABS、PC、PMMA、PVC、PA、POM、PET、PEN、PIB、PVB、PA6、ポリイミド、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエチレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、アセチルセルロース、ポリビニルフルオライド、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合樹脂、硬化アクリル樹脂、硬化エポキシ樹脂、硬化シリコーン樹脂、各種エンジニアリングプラスチックス、メタセシス重合で得られる環状ポリマ、ガラス繊維強化アクリル樹脂、ガラス繊維強化ポリカーボネート、フッ素系樹脂等を用いることができる。
透明基板は、単独の基材を使用してもよいが、二種以上の基材を積層した複合基板として使用することもできる。厚さは特に制限されず、マスクの配置方法を勘案して、適宜選択することができる。
また、マスクと多孔質半導体層の間隙からの色素の侵入を防ぐためには、多孔質半導体層の表面の凹凸に追従する形状で密着している必要がある。そのため、粘着層を有するものが好ましい。
また、マスクは、多孔質半導体層を破壊しないよう、容易に取り除くことができ、かつ糊残りのない材料であることが好ましい。
以上のことから好ましいマスクの材料は、例えばEVA、アイオノマー樹脂等の熱可塑性樹脂を好適に用いることができるが、これらに限らずポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリアクリル系、エポキシ系等の適宜の材料を用いることができる。
これらの材料は単独で粘着層として用いても良く、また基材となる樹脂と合わせて2層からなる構造のものを用いることもできる。基材となる樹脂としては、特に限定するものではないが例えば、PP、PE、PS、ABS、PC、PMMA、PVC、PA、POM、PET、PEN、PIB、PVB、PA6、ポリイミド、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリエーテル、硬化アクリル樹脂、硬化エポキシ樹脂、硬化シリコーン樹脂、各種エンジニアリングプラスチックス、メタセシス重合で得られる環状ポリマ等が挙げられる。また、マスクの形状、厚みは特に限定するものではないが、フォトエッチングや、パンチングによる打抜等、多様な開口加工容易にできるようシート状で厚みが5μm〜500μm程度のものが良い。
マスクに形成する開口部の形状や開口率、あるいは開口位置は、異なる色素を用いて多孔質半導体層に表示する図形等に応じて適宜定める。マスクは予め開口部が形成されたものを用いることが好ましいが、多孔質導電層等と接触して配置した状態でパターニングにより形成してもよい。
なお、マスクは、多孔質導電層等と接触して配置する場合、多孔質半導体層に対する汚染の可能性を軽減することができ、また、マスクを取り除く際の多孔質半導体層の破壊の可能性を軽減することができる。この効果は、マスクの配置、除去を繰り返し行う際に顕著である。
配置、除去を繰り返し行う複数のマスクは相互に開口部の位置が同じであってもよく、また、異なっていてもよい。また、複数のマスクの開口部は、形状が同じであってもよく、また、異なってもよい。
例えばロールを通過させて接着するラミネート法が挙げられる。その際、マスクの材料によってはロールを加熱したほうがマスクと積層体の所望の密着性をより好適に得ることができる。熱可塑性樹脂を用いた場合にはガラス転移温度または融点より高い温度に加熱する必要があり、好ましくは40〜200℃程度である。ロールの圧力は、例えば0.05〜5MPaの範囲であればよい。0.05MPa未満だとマスクと積層体の所望の密着性が得られない恐れがあり、5MPaを超えると積層体の破壊を招くおそれがある。その他にも適宜の手法で配置することができ、例えば透明基板と多孔質半導体層とマスクの合計厚みが3mmを超える場合は、前述のラミネート法では精密な配置ができない恐れがあり、その場合は液晶パネル等の貼りあわせに使用するような定板同士を貼りあわせる装置を用いて配置することができる。好ましい圧力と温度範囲はラミネート法と同様である。
色の異なる色素は、例えば、濃紫色系としてN719色素を、系と赤紫色系としてD149色素を、青色系として図1に示す化学構造の色素を、黄色系として図2に示す化学構造の色素を、それぞれ挙げることができる。
色素の多孔質半導体層への導入、言い換えれば吸着は、開口部を有するマスクを貼付した多孔質半導体層、あるいは多孔質半導体が設けられた多孔質導電層を、例えば色素を含む溶液に含浸することにより行う。色素を溶解する溶媒は、色素を溶解するものである限り適宜のものを用いることができ、例えば、エタノール等のアルコール類、アセトニトリル等の二トリル類、アセトン等のケトン類、ジエチルエーテル等のエーテル類、水等が挙げられる。これら溶媒は単独で用いてもよく2種以上の混合溶媒とすることもできる。含浸時間は例えば2〜72時間であり、含浸温度は例えば20〜200℃である。
また、色素の多孔質半導体層への吸着は、多孔質半導体層へ色素を含む溶液を噴霧するいわゆるインクジェット法を用いて行うことができる。色素を溶解する適宜の溶媒は含浸法と同様である。色素吸着後、溶媒を留去するために開口部を有するマスクを貼付した多孔質半導体層、あるいは多孔質半導体が設けられた多孔質導電層を加温してもよい。加温する際の温度は例えば50〜200℃である。
なお、後述する本実施の第二の形態を含め、以下の説明では、上記した本発明の基本原理の説明と重複する説明を省略する。
ついで、導電性基板10に接触して配置された多孔質半導体層12に、例えば図4のマスク1に示す形状の開口部(図中、黒く塗りつぶした部分)14aを有するマスク14を配置する(図3(A)参照)。
ついで、多孔質半導体層12が設けられた導電性基板10を色素溶液に含浸し、開口部14aを介して多孔質半導体層12に色素を吸着する(図3(B)参照)。これにより、選択的に色素を吸着した多孔質半導体層部12aが得られる。
ついで、マスク14を取り除く(図3(C)参照)。
さらに、多孔質半導体層12に、例えば図4のマスク2に示す、マスク1とは形状と位置の異なる開口部(図中、黒く塗りつぶした部分。マスク1と相補的な関係にある。)16aを有するマスク16を配置し、色素溶液に含浸し、マスク16を取り除く工程を繰り返す(図示せず。)。この繰り返し回数は、描画する図形等に応じて適宜設定する。
得られる色素増感太陽電池のアノード極の外観写真を図5に示す。図5中、左側が多孔質半導体層側から見た図であり、図5中、右側がTCO電極を形成した基板側から見た図である。
ついで、多孔質半導体層12に接触して開口部を有さないマスク(保護マスク)20を配置するとともに、基板18の多孔質半導体層12の設けられた側とは反対側に接触して開口部を22a有するマスク22を配置する(図6(A)参照)。
ついで、孔質半導体層12が設けられた基板18を色素溶液に含浸し、開口部22aを介して多孔質半導体層12に色素を吸着する(図6(B)参照)。これにより、選択的に色素を吸着した多孔質半導体層部12bが得られる。
ついで、マスク22を取り除く(図6(C)参照)。
さらに、多孔質半導体層12に、マスク22とは開口部の位置、形状の異なるマスクを配置し、色素溶液に含浸し、マスクを取り除く工程を繰り返す(図示せず。)。この繰り返し回数は、描画する図形等に応じて適宜設定する。繰り返しの最後に、マスク20を取り除く。
開口部22aを有するマスク22は、基板18に接触して配置させるため、多孔質半導体層12に対する汚染の可能性を軽減することができ、また、マスク22を取り除く際にも多孔質半導体層12の破壊の可能性を軽減することができる。この効果は、上記の工程を繰り返す際、特に顕著に現れる。つまり、マスクの配置、除去の繰り返しに伴う、多孔質半導体層12の劣化を抑えることができ、かつ多孔質半導体層12の任意の位置に色素を吸着することができる。
厚み100μmの多孔質Tiシート(商品名タイポラス、大阪チタニウムテクノロジーズ社製)の5mm×20mmの範囲にチタニアペースト(商品名Ti−Nanoxide
D、ソーラロニクス社製)を印刷し、乾燥後、400℃で30分空気中で焼成した。焼成後のチタニア上に、さらにチタニアペーストを印刷、焼成する操作を合計3回繰り返し、多孔質Tiシートの片面に10μmの厚みのチタニア層を形成した。
250nmのPt膜付き厚み125μmのPENフィルム(帝人デユポン社製)、厚み50μmのガラスペーパー(日本板硝子社製)、及び得られた色素増感太陽電池のアノード極を記載した順に積層した。その際、Pt膜と色素増感太陽電池のアノード極の多孔質Tiシートが向かい合うように積層した。加えて、Pt膜と色素増感太陽電池のアノード極の絶縁性を保つため、ガラスペーパーの大きさはPt膜付PENと色素増感太陽電池のアノード極の大きさよりも各辺1mmずつ大きくした。厚み20μmのTi箔(サンクメタル社製)と、Pt膜付PENとを、お互いの長辺同士が1mm重なるように配置した。厚み20μmのTi箔(サンクメタル社製)と、色素増感太陽電池のアノード極の多孔質Tiシートを、お互いの長辺同士が1mm重なるように配置した。さらに両面をラミネートフィルム(基材:PET、粘着層:EVA、合計厚み:100μm)で覆い、MSパウチ(明光商会製、型番:HA−330V6)を用いて90℃でロールによる熱圧着してラミネートした。後に電解液が注入できるように3mmφの孔がラミネートフィルムの片面に設けてある。
ソーラシミュレータ(100mW/cm2)を用いて発電性能を測定したところ4%の光電変換効率であった。
厚み100μmの多孔質Tiシート(商品名タイポラス、大阪チタニウムテクノロジーズ社製)の35mm×76mmの範囲にチタニアペースト(商品名Ti−Nanoxide D、ソーラロニクス社製)を印刷し、乾燥後、400℃で30分空気中で焼成した。焼成後のチタニア上に、さらにチタニアペーストを印刷、焼成する操作を合計3回繰り返し、多孔質Tiシートの片面に10μmの厚みのチタニア層を形成した。
250nmのPt膜付き厚み125μmのPENフィルム(帝人デユポン社製)、厚み50μmのガラスペーパー(日本板硝子社製)、及び得られた色素増感太陽電池用電極を記載した順に積層した。その際、Pt膜と色素増感太陽電池のアノード極の多孔質Tiシートが向かい合うように積層した。加えて、Pt膜と色素増感太陽電池のアノード極の絶縁性を保つため、ガラスペーパーの大きさはPt膜付PENと色素増感太陽電池のアノード極の大きさよりも各辺1mmずつ大きくした。厚み20μmのTi箔(サンクメタル社製)と、Pt膜付PENとを、お互いの長辺同士が1mm重なるように配置した。厚み20μmのTi箔(サンクメタル社製)と、色素増感太陽電池のアノード極の多孔質Tiシートを、お互いの長辺同士が1mm重なるように配置した。さらに両面をラミネートフィルム(基材:PET、粘着層:EVA、合計厚み:100μm)で覆い、MSパウチ(明光商会製、型番:HA−330V6)を用いて90℃でロールによる熱圧着してラミネートした。後に電解液が注入できるように3mmφの孔がラミネートフィルムの片面に設けてある。
ソーラシミュレータ(100mW/cm2)を用いて発電性能を測定したところ1.5%の光電変換効率であった。
12 多孔質半導体層
12a、12b 多孔質半導体層部
14、16、20、22 マスク
14a、16a、22a 開口部
Claims (4)
- 透明基板と、複数の色の異なる色素が吸着され、平面視で異なる色の領域を複数有する多孔質半導体層と、導電層を備える色素増感太陽電池のアノード極の製造方法であって、
該導電層に該多孔質半導体層の材料を設ける第一の工程と、
該多孔質半導体層の材料を焼成して該多孔質半導体層を形成する第二の工程と、
該多孔質半導体層に、開口部を有するマスクを貼付して配置する第三の工程と、
該マスクの開口部から色素を導入して該多孔質半導体に該色素を吸着する第四の工程と、
該マスクを取り除く第五の工程と、
を有し、
第三〜第五の工程を、色の異なる色素に変えて複数回繰り返すことを特徴とする色素増感太陽電池のアノード極の製造方法。 - 前記導電層が前記透明基板に形成され、該導電層に前記多孔質半導体層が設けられることを特徴とする請求項1記載の色素増感太陽電池のアノード極の製造方法。
- 前記導電層が多孔質であり、該導電層に色素を吸着した前記多孔質半導体層が設けられ、該多孔質半導体層の側を前記透明基板に向けて該導電層と該透明基板が対向して配置されることを特徴とする請求項1記載の色素増感太陽電池のアノード極の製造方法。
- 前記第三の工程において、前記導電層の前記多孔質半導体層が設けられていない側に開口部を有するマスクを貼付して配置するとともに、該多孔質半導体層の該導電層とは反対側の面に開口部を有さないマスクを貼付して配置することを特徴とする請求項3記載の色素増感太陽電池のアノード極の製造方法。
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