JP2012069432A - チタン酸リチウム粒子粉末の製造法及び非水電解質二次電池 - Google Patents
チタン酸リチウム粒子粉末の製造法及び非水電解質二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 BET比表面積値が40〜400m2/g、一次粒子径が5〜50nmであるチタン酸化物の水性懸濁液に、水溶性リチウム溶液を添加混合し、該混合懸濁液を50〜100℃で熟成反応させる工程、得られた反応生成物をろ過・乾燥・粉砕する工程、得られた乾燥粉末を550〜800℃で加熱焼成処理する工程から得ることができる。
【選択図】 なし
Description
一方、リチウムイオン二次電池の電極作製時には、活物質であるチタン酸リチウム粒子を有機溶剤中で分散・塗料化して、シート状に塗布することが一般的である。上記の極薄い板状形状かつ多孔質であることを特徴とする微粒子は、塗料分散に対して著しく不利である。したがって、活物質本来の充放電性能を十分に発揮させることが困難であり好ましくない。
また、製造プロセスとしても、水中での反応工程を2回必要とするため、コスト・生産性両面を考慮しても、有利な製造法とは言い難いものである。
本発明において最も重要な点は、本発明に係る製造法によって得られたチタン酸リチウム粒子粉末を用いることで、二次電池として優れた初期放電容量を示し、かつ高率放電容量維持率が高い非水電解質二次電池を得ることができるという点である。
チタン酸リチウム粒子粉末と導電剤であるアセチレンブラック及び結着剤のポリフッ化ビニリデンを重量比で90:5:5となるように精秤し、乳鉢で十分に混合してからN−メチル−2−ピロリドンに分散させて正極合剤スラリーを調整した。次に、このスラリーを集電体のアルミニウム箔に40μmの膜厚で塗布し、110℃で真空乾燥してからφ16mmの円板状に打ち抜き正極板とした。
金属リチウム箔をφ16mmの円板状に打ち抜いて負極を作製した。
炭酸エチレンと炭酸ジエチルとの体積比50:50の混合溶液に電解質として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットル混合して電解液とした。
アルゴン雰囲気のグローブボックス中でSUS316製のケースを用い、上記正極と負極の間にポリプロピレン製のセパレータを介し、さらに電解液を注入してCR2032型のコイン電池を作製した。
前記コイン型電池を用いて、二次電池の充放電試験を行った。測定条件としては、正極に対する電流密度を0.2mA/cm2とし、カットオフ電圧が1.1Vから3.0Vの間で充放電を繰り返した。初期放電容量は、0.1C率での測定値を使用した。また、高率放電容量維持率は、初期放電容量値に対する5C率での放電容量値の割合(百分率)として表した。
<チタン酸リチウム粒子粉末の製造>
比表面積300m2/g、一次粒子径6nmの酸化チタン(アナターゼ) 72.77gを500mlのイオン交換水に分散させた懸濁液を1500mlのステンレス容器に入れ、緩やかに撹拌しておく。これに、41.08gの水酸化リチウムを200mlのイオン交換水に溶解した水溶液を添加し、反応懸濁液の全量を800mlに調整する。このとき、Li/Ti(mol/mol)=1.075である。この混合懸濁液を速やかに95℃に加温し、6時間熟成反応を行う。熟成反応終了後、反応懸濁液を室温まで冷却し、ヌッチェろ過した後、ろ過ケーキを120℃で乾燥後、粉砕する。得られた乾燥粉末のX線回折の結果、少なくとも、酸化チタン(アナターゼ型構造酸化物)と岩塩型構造のリチウムチタン複合酸化物とを含む混合物であることが確認された。該乾燥粉末をアルミナるつぼに入れ、マッフル炉で、温度670℃で3時間、空気雰囲気中で焼成を行い、チタン酸リチウム粒子粉末を得た。
酸化チタンの種類、熟成反応時のLi/Ti仕込み比率、熟成温度、加熱焼成処理温度等を種々変化させた以外は前記実施例1と同様にしてチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
熟成反応の反応温度、加熱焼成処理温度を種々変化させた以外は前記実施例1と同様にしてチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
Claims (2)
- BET比表面積値が40〜400m2/g、一次粒子径が5〜50nmであるチタン酸化物の水性懸濁液に、水溶性リチウム溶液を添加混合し、該混合懸濁液を50〜100℃で熟成反応させる工程、得られた反応生成物をろ過・乾燥・粉砕する工程、得られた乾燥粉末を550〜800℃で加熱焼成処理する工程からなることを特徴とするチタン酸リチウム粒子粉末の製造法。
- 請求項1記載の製造法によって得られたチタン酸リチウム粒子粉末を活物質として含有させた電極を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池。
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