JP2012049155A - シリコンウェハ加工液およびシリコンウェハ加工方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
シリコンウェハ加工方法に使用されるシリコンウェハ加工液は、含窒素化合物を含む摩擦調整剤が配合されており、含窒素化合物は、水との質量比(含窒素化合物/水)を1/99としたときにpHが2以上8以下である。含窒素化合物は、複素環化合物であることが好ましい。シリコンウェハ加工液は、ワイヤーに固定された砥粒の摩耗および水素の発生を抑制できる。
【選択図】なし
Description
遊離砥粒方式に用いられる加工液としては、例えば、摩擦係数低下剤および防錆力補助剤などが含まれる水溶性の加工液がある。この加工液に含まれる摩擦係数低下剤としては、不飽和脂肪酸が用いられ、防錆力補助剤としては、ベンゾトリアゾールが用いられる(特許文献1参照)。
固定砥粒方式に用いられる加工液としては、例えば、グリコール類、カルボン酸、アルカノールアミンなどが含まれる水溶性の加工液がある(特許文献2参照)。
そこで、特許文献2のような固定砥粒方式によれば、あらかじめワイヤーに砥粒を固定するため、ワイヤーを細くすることができ、切粉を少なくできる。しかし、このような固定砥粒方式でも、ワイヤーを使用するに従って砥粒が摩耗したり、脱落する。その結果、ワイヤーが断線したり加工能率や切断精度が低下するため、歩留まりが低下するという問題がある。また、切粉と水が反応して水素が発生し、加工液タンクから加工液がオーバーフローするなどの問題もある。
(2)(1)記載のシリコンウェハ加工液において、前記含窒素化合物は、複素環化合物であることを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(3)(2)記載のシリコンウェハ加工液において、前記複素環化合物がベンゾトリアゾール、3,4−ジヒドロ−3−ヒドロキシ−4−オキソ−1,2,3−ベンゾトリアジン、インダゾール、ベンズイミダゾール、およびそれらの誘導体のうちの少なくともいずれかであることを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(4)(1)から(3)までのいずれか1つに記載のシリコンウェハ加工液において、当該シリコンウェハ加工液は、pHが3以上9以下であることを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(5)(1)から(4)までのいずれか1つに記載のシリコンウェハ加工液において、前記含窒素化合物の含有量は、加工液全量基準で0.05質量%以上10質量%以下であることを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(6)(1)から(5)までのいずれか1つに記載のシリコンウェハ加工液において、当該シリコンウェハ加工液は、加工液全量基準で50質量%以上99.95質量%以下の水を含むことを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(7)(1)から(6)までのいずれか1つに記載のシリコンウェハ加工液において、砥粒が固定されたワイヤーによるシリコンウェハの加工に用いられることを特徴とするシリコンウェハ加工液。
(8)含窒素化合物を含む摩擦調整剤を配合してなるシリコンウェハ加工液を用いて、砥粒が固定されたワイヤーによりシリコンウェハを加工するシリコンウェハ加工方法であって、前記含窒素化合物は、水との質量比(前記含窒素化合物/前記水)を1/99としたときにpHが2以上8以下であることを特徴とするシリコンウェハ加工方法。
本発明の加工液は、摩擦調整剤を配合してなるものである。摩擦調整剤は、含窒素化合物を含み、この含窒素化合物は、水との質量比(含窒素化合物/水)を1/99としたときにpHが2以上8以下である。
pHが2未満の場合、ワイヤー、ワイヤーソー、シリコンなどを腐食させるおそれがある。一方、pHが8を越える場合、シリコンインゴットを切断する際の摩擦係数が増加し、摩擦が大きくなる。それ故、pHは、3以上7以下であることが好ましく、さらに好ましくは、4以上6以下である
このような特定のpHを有する窒素化合物としては、例えば、複素環化合物であり、具体的には、ベンゾトリアゾール、3,4−ジヒドロ−3−ヒドロキシ−4−オキソ−1,2,3−ベンゾトリアジン、インダゾール、ベンズイミダゾール、およびそれらの誘導体などが挙げられる。これらの中で、ベンゾトリアゾールおよび3,4−ジヒドロ−3−ヒドロキシ−4−オキソ−1,2,3−ベンゾトリアジンが好ましい。
本発明のシリコンウェハ加工方法は、例えば、固定砥粒方式であり、ワイヤーにはあらかじめ砥粒が固定されている。
本発明のシリコンウェハ加工方法を実施する際には、ワイヤーを張り巡らしたワイヤーソーの加工室内にシリコンインゴットを導入する。
そしてワイヤーに本発明の加工液を掛け流しながら、シリコンインゴットを切断する。
本発明の加工液は、特定のpHを有する含窒素化合物を含むため、砥粒が摩耗することを防止できる。また、シリコンインゴットの切粉が発生するが、本発明の含窒素化合物により、切粉と水が反応することを抑制できる。
摩擦調整剤は、砥粒の摩耗を抑制するために用いられる。摩擦調整剤としては、各種界面活性剤、水溶性高分子を用いることができる。界面活性剤としては、グリコール類などの非イオン界面活性剤が挙げられる。水溶性高分子としては、ポリアクリル酸などのカルボン酸系高分子化合物、ポリエチレングリコールなどのアルキレングリコール系高分子化合物が挙げられる。
消泡剤は、加工室内に設けられた加工液タンクから加工液がオーバーフローしてしまうことを防止するために用いられる。消泡剤としては、例えば、シリコーン油、フロオロシリコーン油、フルオロアルキルエーテルなどが挙げられる。
金属不活性化剤としては、イミダゾリン、ピリミジン誘導体、チアジアゾール、ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。
殺菌剤(防腐剤)は、ワイヤーなどが腐食することを防止するために用いられる。殺菌剤(防腐剤)としては、パラオキシ安息香酸エステル類(パラベン類)、安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、デヒドロ酢酸、p−トルエンスルホン酸およびそれらの塩類、フェノキシエタノールなどが挙げられる。
pH調整剤は、本発明の加工液のpHを3以上9以下の範囲に調整するために用いられる。pH調整剤は、酸性調整剤と塩基性調整剤に区別される。酸性調整剤としては、ポリアクリル酸、イソノナン酸などの酸性化合物が挙げられる。塩基性調整剤としては、N−メチルジエタノールアミン、シクロヘキシルジエタノールアミンなどの塩基性化合物が挙げられる。
増粘剤は、本発明の加工液の粘度を向上させて、ワイヤーへの付着性を向上させるために用いられる。これにより、砥粒の摩耗を抑制することができる。増粘剤としては、摩擦調整剤と同様のカルボン酸系高分子化合物、アルキレングリコール系高分子化合物などが挙げられる。
分散剤は、切粉のワイヤーソーへの堆積を抑制するために用いられる。分散剤としては、上記摩擦調整剤と同様の各種界面活性剤、水溶性高分子などが挙げられる
これらの添加剤の含有量は、目的に応じて適宜設定すればよいが、これらの添加剤の合計量は加工液全量を基準にして、通常0.01質量%以上30質量%程度である。
また、本発明の加工液の製造方法は、特に限定されない。運搬、販売の容易さの観点から、例えば、水の含有量が少ない濃縮状態にある加工液を調製し、使用前に水を加えて濃度を調整するようにしても良い。
そして、本発明の加工液は、水を主成分とする構成を説明したが、グリコール類を主成分としても良い。
表1に示す組成の加工液を調製して、各種試験を実施し評価した。以下に加工液の含まれる成分と各種試験項目を示す。表1には評価結果および加工液のpHも併せて示す。
(1)水:水道水
(2)プロピレングリコール
(3)含窒素化合物:ベンゾトリアゾール(ジプロ化成(株)製 シーテックBT)
(4)含窒素化合物:3,4−ジヒドロ−3−ヒドロキシ−4−オキソ−1,2,3−ベンゾトリアジン
(5)含窒素化合物:イミダゾール
(6)含窒素化合物:3,4−ジヒドロ−2H−ピリド(1,2−a)ピリミジン−2−オン
(7)含窒素化合物:N−メチルジエタノールアミン(日本乳化剤(株)製 アミノアルコールMDA)
(8)ドデカン二酸(インビスタジャパン(株)製 登録商標Corfree M1)
(1)往復動摩擦試験
1.評価方法
下記試験条件に基づき、摩擦係数を測定することにより評価した。
2.試験条件
試験機:(株)オリエンテック製F−2100
球:3/16インチSUJ2
試験板:多結晶シリコン
摺動速度:20mm/s
摺動距離:2cm
荷重:200g
1.評価方法
Niメッキダイヤモンドワイヤー(素線径0.12mm、粒度12μm以上25μm以下)に加工液1600gを掛け流しながら、下記切断条件により、多結晶シリコン(□156mm)を切断した。加工液は循環使用し、切断を4回実施した。これにより、活性なシリコンの切粉を含む加工液を作製した。切粉を含む加工液100gを静置し、発生するガスを水上置換法によりメスシリンダーに回収し、下記試験条件により定量した。なお、比較例1,2については、摩擦係数が大きいため、試験していない。
2.切断条件
ワイヤーソー:DWT社製CS810(シングルワイヤーソー)
ワイヤー使用量:30m(往復動作により繰返して使用)
ワイヤー走行速度:平均値340m/min
ワイヤー撓み設定:5°
3.試験条件
試験時間:3日間
静置する加工液量:100g
メスシリンダー容量:200ml
1.評価方法
下記評価基準に基づき、加工液に含まれる水の含有量により加工液を評価した。
2.評価基準
水の含有量80%以上:◎
水の含有量70%以上80%未満:○
水の含有量60%以上70%未満:△
水の含有量60%未満:×
表1における実施例1から3までの結果より、本発明の加工液は、所定の含窒素化合物を含むため摩擦係数を低減できる。それ故、砥粒の摩耗を抑制し、砥粒の脱落を防止できることがわかる。また、本発明の加工液は、水素の発生量を低減でき、加工液タンクから加工液がオーバーフローすることも防止できることがわかる。さらに、本発明の加工液は、水を主成分としているため、環境負荷が小さく、省資源性に優れる。
一方、比較例1から5まででは、本発明で必須とされる所定のpHを有する含窒素化合物を摩擦調整剤として含まないため、摩擦係数と水素の発生量の増大を両方抑制できない。また、比較例4では、プロピレングリコールを主成分としているため、環境負荷が大きく、省資源性に乏しい。
Claims (8)
- 含窒素化合物を含む摩擦調整剤を配合してなるシリコンウェハ加工液であって、
前記含窒素化合物は、水との質量比(前記含窒素化合物/前記水)を1/99としたときにpHが2以上8以下である
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項1に記載のシリコンウェハ加工液において、
前記含窒素化合物は、複素環化合物である
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項2に記載のシリコンウェハ加工液において、
前記複素環化合物は、ベンゾトリアゾール、3,4−ジヒドロ−3−ヒドロキシ−4−オキソ−1,2,3−ベンゾトリアジン、インダゾール、ベンズイミダゾール、およびそれらの誘導体のうちの少なくともいずれかである
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載のシリコンウェハ加工液において、
当該シリコンウェハ加工液は、pHが3以上9以下である
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載のシリコンウェハ加工液において、
前記含窒素化合物の含有量は、加工液全量基準で0.05質量%以上10質量%以下である
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載のシリコンウェハ加工液において、
当該シリコンウェハ加工液は、加工液全量基準で50質量%以上99.95質量%以下の水を含む
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載のシリコンウェハ加工液において、
砥粒が固定されたワイヤーによるシリコンウェハの加工に用いられる
ことを特徴とするシリコンウェハ加工液。 - 含窒素化合物を含む摩擦調整剤を配合してなるシリコンウェハ加工液を用いて、砥粒が固定されたワイヤーによりシリコンウェハを加工するシリコンウェハ加工方法であって、
前記含窒素化合物は、水との質量比(前記含窒素化合物/前記水)を1/99としたときにpHが2以上8以下である
ことを特徴とするシリコンウェハ加工方法。
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