KR20130093097A - 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법 - Google Patents

실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법 Download PDF

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Abstract

실리콘 웨이퍼 가공 방법에 사용되는 실리콘 웨이퍼 가공액은 질소 함유 화합물을 포함하는 마찰 조정제가 배합되어 있고, 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(질소 함유 화합물/물)를 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하이다. 질소 함유 화합물은 복소환 화합물인 것이 바람직하다. 실리콘 웨이퍼 가공액은 와이어에 고정된 지립의 마모 및 수소의 발생을 억제할 수 있다.

Description

실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법{SILICON WAFER PROCESSING SOLUTION AND SILICON WAFER PROCESSING METHOD}
본 발명은 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼를 제조할 때에는, 실리콘 잉곳의 절단이나 실리콘 웨이퍼의 연마 등의 가공이 실시된다. 예를 들면, 실리콘 잉곳의 절단은 와이어에 가공액을 공급하면서 실시된다. 여기서, 실리콘 잉곳의 절단에 있어서는, 가공액에 지립을 분산시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 유리(遊離) 지립 방식과, 와이어의 표면에 미리 지립을 고정시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 고정 지립 방식이 있다.
유리 지립 방식에 이용되는 가공액으로서는, 예를 들면 마찰계수 저하제 및 방청력 보조제 등이 포함되는 수용성 가공액이 있다. 이 가공액에 포함되는 마찰계수 저하제로서는 불포화 지방산이 이용되며, 방청력 보조제로서는 벤조트리아졸이 이용된다(특허문헌 1 참조).
고정 지립 방식에 이용되는 가공액으로서는, 예를 들면 글리콜류, 카르복실산, 알칸올아민 등이 포함되는 수용성 가공액이 있다(특허문헌 2 참조).
일본 특허 공개(평)8-57848호 공보 일본 특허 공개 제2003-82334호 공보
여기서, 특허문헌 1과 같은 유리 지립 방식에서는, 와이어가 굵은 경우, 절삭 마진(margin)이 커지기 때문에, 절삭분(切削粉)이 많이 생기고 실리콘 잉곳의 절단에 있어서 수율이 악화된다. 한편, 와이어는 사용함에 따라서 마모되기 때문에, 와이어 자체를 가늘게 하기에는 한계가 있다. 따라서, 금후 큰 증산이 기대되는 태양 전지용 등의 실리콘 웨이퍼의 제조에 있어서는, 유리 지립 방식으로는, 요구되는 만큼 생산성은 좋지 않다.
이에, 특허문헌 2와 같은 고정 지립 방식에 따르면, 미리 와이어에 지립을 고정시키기 때문에, 와이어를 가늘게 할 수 있어 절삭분을 적게 할 수 있다. 그러나, 이러한 고정 지립 방식이라도, 와이어를 사용함에 따라서 지립이 마모되거나, 탈락된다. 그 결과, 와이어가 단선되거나 가공 능률이나 절단 정밀도가 저하되기 때문에, 수율이 저하된다는 문제가 있다. 또한, 절삭분과 물이 반응하여 수소가 발생하여, 가공액 탱크로부터 가공액이 오버 플로우하는 등의 문제도 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 지립의 마모 및 수소의 발생을 억제할 수 있는 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하와 같은 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법을 제공하는 것이다.
(1) 질소 함유 화합물을 포함하는 마찰 조정제를 배합하여 이루어지는 실리콘 웨이퍼 가공액으로서, 상기 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(상기 질소 함유 화합물/상기 물)을 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(2) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 상기 질소 함유 화합물은 복소환 화합물인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(3) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 상기 복소환 화합물이 벤조트리아졸, 3,4-디히드로-3-히드록시-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진, 인다졸, 벤즈이미다졸 및 이들의 유도체 중의 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(4) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 해당 실리콘 웨이퍼 가공액은 pH가 3 이상 9 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(5) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 상기 질소 함유 화합물의 함유량은 가공액 전량 기준으로 0.05 질량％ 이상 10 질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(6) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 해당 실리콘 웨이퍼 가공액은 가공액 전량 기준으로 50 질량％ 이상 99.95 질량％ 이하의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(7) 상술한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액에 있어서, 지립이 고정된 와이어에 의한 실리콘 웨이퍼의 가공에 이용되는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
(8) 질소 함유 화합물을 포함하는 마찰 조정제를 배합하여 이루어지는 실리콘 웨이퍼 가공액을 이용하여, 지립이 고정된 와이어에 의해 실리콘 웨이퍼를 가공하는 실리콘 웨이퍼 가공 방법으로서, 상기 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(상기 질소 함유 화합물/상기 물)를 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공 방법.
본 발명에 따르면, 지립의 마모 및 수소의 발생을 억제할 수 있는 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법이 제공된다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액(이하, 「가공액」이라고 약기하는 경우가 있음)은 와이어에 의해 실리콘 웨이퍼를 가공할 때에 이용된다. 여기서는, 본 발명의 가공액이 고정 지립 방식에 의해, 실리콘 잉곳을 절단할 때 이용되는 경우를 설명하는데, 유리 지립 방식에 있어서 이용되는 경우이어도 된다.
본 발명의 가공액은 마찰 조정제를 배합하여 이루어지는 것이다. 마찰 조정제는 질소 함유 화합물을 포함하며, 이 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(질소 함유 화합물/물)를 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하이다.
pH가 2 미만인 경우, 와이어, 와이어 소(wire saw), 실리콘 등을 부식시킬 우려가 있다. 한편, pH가 8을 넘는 경우, 실리콘 잉곳을 절단할 때의 마찰계수가 증가하여, 마찰이 커진다. 그 때문에, pH는 3 이상 7 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4 이상 6 이하이다.
이러한 특정한 pH를 갖는 질소 화합물로서는, 예를 들면 복소환 화합물이고, 구체적으로는 벤조트리아졸, 3,4-디히드로-3-히드록시-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진, 인다졸, 벤즈이미다졸 및 이들의 유도체 등을 들 수 있다. 이들 가운데, 벤조트리아졸 및 3,4-디히드로-3-히드록시-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진이 바람직하다.
본 발명의 질소 함유 화합물에 의해, 와이어의 윤활성이 양호하게 되어, 와이어에 고정된 지립의 마모를 억제하고, 와이어로부터 지립이 탈락하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 와이어가 단선되는 것을 방지하고, 가공 능률이나 절단 정밀도를 향상시킬 수 있기 때문에, 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 이러한 질소 함유 화합물에 의해, 실리콘 잉곳의 절삭분과 물이 반응하여 수소가 발생하는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 가공액 탱크로부터 가공액이 오버 플로우하는 것 등을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 가공액은 pH가 3 이상 9 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 이상 7 이하이다. pH가 중(中) 정도의 산성으로부터 약알칼리성까지의 범위이기 때문에, 수소의 발생을 더욱 억제할 수 있다. 또한, 와이어, 실리콘 등의 부식도 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 질소 함유 화합물의 함유량은 가공액 전량 기준으로 0.05 질량％ 이상 10 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 질량％ 이상 5 질량％ 이하이다. 함유량이 0.05 질량％ 이상인 것에 의해, 더욱 지립의 마모 및 수소의 발생을 억제하고, 와이어, 실리콘 등의 부식을 방지할 수 있다. 한편, 함유량이 10 질량％ 이하이기 때문에, 비용을 억제할 수 있다.
본 발명의 가공액은 물을 포함하고, 물로서는, 특별히 제한은 없으며 수돗물, 정제수일 수도 있다. 물의 함유량은, 50 질량％ 이상 99.95 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 60 질량％ 이상 95 질량％ 이하이다. 50 질량％ 이상으로 함으로써, 종래 주성분으로서 이용되는 에틸렌글리콜 등과 비교하여, 환경 부하를 작게 할 수 있다. 또한, 물을 주성분으로 하고 있기 때문에, 인화성을 낮출 수 있다.
다음으로, 본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공 방법은, 예를 들면 고정 지립 방식으로, 와이어에 미리 지립이 고정되어 있다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공 방법을 실시할 때에는, 와이어를 둘러친 와이어 소의 가공실 내에 실리콘 잉곳을 도입한다.
그리고 와이어에 본 발명의 가공액을 공급하면서, 실리콘 잉곳을 절단한다.
본 발명의 가공액은 특정한 pH를 갖는 질소 함유 화합물을 포함하기 때문에, 지립이 마모되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 실리콘 잉곳의 절삭분이 발생하지만, 본 발명의 질소 함유 화합물에 의해 절삭분과 물이 반응하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 가공액은 본 발명의 목적에 반하지 않는 범위에서 마찰 조정제, 소포제, 금속 불활성화제, 살균제(방부제), 점도 조정제, pH 조정제, 증점제, 분산제 등의 공지된 첨가제를 포함할 수도 있다.
마찰 조정제는 지립의 마모를 억제하기 위해서 이용된다. 마찰 조정제로서는, 각종 계면활성제, 수용성 고분자를 사용할 수 있다. 계면활성제로서는, 글리콜류 등의 비이온 계면활성제를 들 수 있다. 수용성 고분자로서는, 폴리아크릴산 등의 카르복실산계 고분자 화합물, 폴리에틸렌글리콜 등의 알킬렌글리콜계 고분자 화합물을 들 수 있다.
소포제는 가공실 내에 설치된 가공액 탱크로부터 가공액이 오버 플로우되는 것을 방지하기 위해서 이용된다. 소포제로서는, 예를 들면 실리콘유, 플루오로실리콘유, 플루오로알킬에테르 등을 들 수 있다.
금속 불활성화제로서는, 이미다졸린, 피리미딘 유도체, 티아디아졸, 벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
살균제(방부제)는 와이어 등이 부식하는 것을 방지하기 위해서 이용된다. 살균제(방부제)로서는, 파라옥시벤조산에스테르류(파라벤류), 벤조산, 살리실산, 소르브산, 데히드로아세트산, p-톨루엔술폰산 및 이들의 염류, 페녹시에탄올 등을 들 수 있다.
pH 조정제는 본 발명의 가공액의 pH를 3 이상 9 이하의 범위로 조정하기 위해서 이용된다. pH 조정제는 산성 조정제와 염기성 조정제로 구별된다. 산성 조정제로서는, 폴리아크릴산, 이소노난산 등의 산성 화합물을 들 수 있다. 염기성 조정제로서는, N-메틸디에탄올아민, 시클로헥실디에탄올아민 등의 염기성 화합물을 들 수 있다.
증점제는 본 발명의 가공액의 점도를 향상시켜, 와이어에 대한 부착성을 향상시키기 위해서 이용된다. 이에 따라, 지립의 마모를 억제할 수 있다. 증점제로서는, 마찰 조정제와 마찬가지의 카르복실산계 고분자 화합물, 알킬렌글리콜계 고분자 화합물 등을 들 수 있다.
분산제는 절삭분의 와이어 소에 대한 퇴적을 억제하기 위해서 이용된다. 분산제로서는, 상기 마찰 조정제와 마찬가지의 각종 계면활성제, 수용성 고분자 등을 들 수 있다.
이들 첨가제의 함유량은 목적에 따라서 적절하게 설정하면 되는데, 이들 첨가제의 합계량은 가공액 전량을 기준으로 하여 통상 0.01 질량％ 이상 30 질량％ 정도이다.
또한, 본 발명의 가공액은 실리콘 잉곳을 절단할 때 이용되는 구성을 나타내었지만, 실리콘 웨이퍼의 연마에 이용될 수도 있다.
또한, 본 발명의 가공액의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 운반, 판매 용이성의 관점에서, 예를 들면 물의 함유량이 적은 농축 상태에 있는 가공액을 제조하고, 사용 전에 물을 가하여 농도를 조정하도록 할 수도 있다.
그리고, 본 발명의 가공액은 물을 주성분으로 하는 구성을 설명했지만, 글리콜류를 주성분으로 할 수도 있다.
[실시예]
다음으로, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예에 의해 하등 한정되지 않는다.
〔실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 5〕
표 1에 나타내는 조성의 가공액을 제조하고, 각종 시험을 실시하여 평가하였다. 이하에 가공액이 포함되는 성분과 각종 시험 항목을 나타낸다. 표 1에는 평가 결과 및 가공액의 pH도 더불어 나타낸다.
<가공액의 성분>
(1) 물: 수돗물
(2) 프로필렌글리콜
(3) 질소 함유 화합물: 벤조트리아졸(시프로 가세이(주) 제조 시테크BT)
(4) 질소 함유 화합물: 3,4-디히드로-3-히드록시-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진
(5) 질소 함유 화합물: 이미다졸
(6) 질소 함유 화합물: 3,4-디히드로-2H-피리도(1,2-a)피리미딘-2-온
(7) 질소 함유 화합물: N-메틸디에탄올아민(닛폰 뉴카자이(주) 제조 아미노알코올 MDA)
(8) 도데칸디오산(인비스타재팬(주) 제조 등록 상표 Corfree M1)
<시험항목>
(1) 왕복 운동 마찰 시험
1. 평가 방법
하기 시험 조건에 기초하여, 마찰계수를 측정함으로써 평가하였다.
2. 시험 조건
시험기: (주)오리엔텍 제조 F-2100
구: 3/16인치 SUJ2
시험판: 다결정 실리콘
접동 속도: 20㎜/s
접동 거리: 2㎝
하중: 200g
(2) 수소 발생 시험
1. 평가 방법
니켈 도금 다이아몬드 와이어(소선(素線) 직경 0.12㎜, 입도 12㎛ 이상 25 ㎛ 이하)에 가공액 1600g을 공급하면서, 하기 절단 조건에 의해, 다결정 실리콘(□156㎜)를 절단하였다. 가공액은 순환 사용하고, 절단을 4회 실시하였다. 이에 따라, 활성인 실리콘의 절삭분을 포함하는 가공액을 제조하였다. 절삭분을 포함하는 가공액 100g을 정치하고, 발생하는 가스를 수상 치환법에 의해 메스실린더에 회수하고, 하기 시험 조건에 의해 정량하였다. 또한, 비교예 1, 2에 대해서는, 마찰계수가 크기 때문에 시험하지 않았다.
2. 절단 조건
와이어 소: DWT사 제조 CS810(싱글 와이어 소)
와이어 사용량: 30m(왕복 운동에 의해 반복시켜 사용)
와이어 주행 속도: 평균치 340m/min
와이어 휨 설정: 5°
3. 시험 조건
시험시간: 3일 간
정치되는 가공액량: 100g
메스실린더 용량: 200㎖
(3) 자원 절약성 시험
1. 평가 방법
하기 평가 기준에 기초하여, 가공액에 포함되는 물의 함유량에 의해 가공액을 평가하였다.
2. 평가 기준
물의 함유량 80％ 이상: A
물의 함유량 70％ 이상 80％ 미만: B
물의 함유량 60％ 이상 70％ 미만: C
물의 함유량 60％ 미만: D
Figure pct00001
<평가 결과>
표 1에 있어서의 실시예 1 내지 3의 결과로부터, 본 발명의 가공액은 소정의 질소 함유 화합물을 포함하기 때문에 마찰계수를 감소시킬 수 있다. 그 때문에, 지립의 마모를 억제하고, 지립의 탈락을 방지할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 가공액은 수소의 발생량을 감소시킬 수 있어서, 가공액 탱크로부터 가공액이 오버 플로우하는 것도 방지할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 가공액은 물을 주성분으로 하고 있기 때문에, 환경 부하가 작으며, 자원 절약성이 우수하다.
한편, 비교예 1 내지 5에서는, 본 발명에서 필수가 되는 소정의 pH를 갖는 질소 함유 화합물을 마찰 조정제로서 포함하지 않기 때문에, 마찰계수와 수소의 발생량 증대 양쪽 모두 억제할 수 없다. 또한, 비교예 4에서는, 프로필렌글리콜을 주성분으로 하고 있기 때문에, 환경부하가 크며, 자원 절약성이 부족하다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 가공액 및 실리콘 웨이퍼 가공 방법은 지립이 고정된 와이어에 의한 실리콘 잉곳의 절단에 바람직하게 이용된다.

Claims (8)

  1. 질소 함유 화합물을 포함하는 마찰 조정제를 배합하여 이루어지는 실리콘 웨이퍼 가공액으로서,
    상기 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(상기 질소 함유 화합물/상기 물)를 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  2. 제1항에 있어서, 상기 질소 함유 화합물은 복소환 화합물인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  3. 제2항에 있어서, 상기 복소환 화합물은 벤조트리아졸, 3,4-디히드로-3-히드록시-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진, 인다졸, 벤즈이미다졸 및 이들의 유도체 중의 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 해당 실리콘 웨이퍼 가공액은 pH가 3 이상 9 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 질소 함유 화합물의 함유량은 가공액 전량 기준으로 0.05 질량％ 이상 10 질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 해당 실리콘 웨이퍼 가공액은 가공액 전량 기준으로 50 질량％ 이상 99.95 질량％ 이하의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 지립이 고정된 와이어에 의한 실리콘 웨이퍼의 가공에 이용되는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공액.
  8. 질소 함유 화합물을 포함하는 마찰 조정제를 배합하여 이루어지는 실리콘 웨이퍼 가공액을 이용하여, 지립이 고정된 와이어에 의해 실리콘 웨이퍼를 가공하는 실리콘 웨이퍼 가공 방법으로서,
    상기 질소 함유 화합물은 물과의 질량비(상기 질소 함유 화합물/상기 물)를 1/99로 할 때 pH가 2 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 가공 방법.
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