JP2000237952A - 研磨装置および半導体装置の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属膜を研磨する研磨液の輸送や容器のコス
トの増大、また、研磨液の経時変化が問題であった。 【解決手段】 砥粒を含まない研磨用材料の溶液を作
製、混合する装置１０１，１１１を研磨装置と同じ場所
に設け、研磨装置に砥粒フリ−研磨剤を供給して、配線
基板上の金属膜１２７を研磨して、埋め込み金属配線を
形成する 【効果】金属研磨のコストを大幅に低減する事が可能で
あり、研磨液の安定性も向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は配線基板の製造のた
めの研磨用装置およびそれを用いた配線基板の製造方法
に関し、特に研磨を用いて半導体装置用の金属配線を形
成する研磨用装置および方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、大規模半導体集積回路（以下ＬＳ
Ｉと記す）のために配線基板表面の平坦化が重要視され
ている。化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａ
ｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ。以下、特に
断らない限り研磨と記す）法はその代表的な技術の一つ
とされている。また、銅や銅を主体とする合金（以下、
銅合金と記す）を配線に加工する方法としては、ダマシ
ン法と呼ばれる方法が注目されており、例えば特開平２
−２７８８２２号公報に開示されている。このうち、銅
合金の研磨については、特開平８−８３７８０に詳細に
述べられている。

【０００３】研磨は大別して砥粒を用いる方法と、実質
的に砥粒を用いない方法とに分けられる。前者は主に所
定の基板や薄膜の表面を平坦化したり、凸部を削り取っ
たりするために用いられる。後者は、例えば特開平９−
３０６８８１号に記載されている通り、砥粒を用いた研
磨の後で、研磨面の損傷や変質部分を除去するために主
として用いられてきた。なお、従来、砥粒を用いない研
磨では、研磨速度が極度に低いため、砥粒を用いた研磨
を行って所定の層を除去し、その後に主に表面のダメー
ジ層の除去を目的とした砥粒を用いない研磨を行う技術
はあったが、所定の層の除去を砥粒を用いない研磨によ
って行うことは、実用的には困難であると考えられてき
た。具体的には、アルミニウムの研磨については特許公
報第2580939号に砥粒を含まないアルカリ性研磨液を用
いる方法が提示されている。ただし、この方法では研磨
速度が最大30nm/minと低く、また、実用上は20以上でな
いと高精度の研磨は困難であるが、研磨精度を決定する
研磨速度とエッチング速度との比（以下、選択比と記
す）も3以下と小さい。なお、銅合金を砥粒フリー液で
研磨しようとの試みも行われている。１９９７年の砥粒
加工学会誌第４１巻の２３１−２３３ページには砥粒を
含まない硝酸もしくは硝酸と過酸化水素との混合液を研
磨液として用いる例が述べられている。しかし、硝酸は
銅のエッチングに用いられる薬品であり、これらの液で
はエッチング速度は研磨速度と同程度に大きいので、研
磨面を平滑にする効果は期待できるにしても、いわゆる
ダマシン配線などの形成プロセスに用いるにはエッチン
グ速度に対する配慮が欠けており、実用には適さない。

【０００４】また、高分子樹脂製の研磨パッドに代えて
シリカや酸化セリウム等の固定砥粒を含む研磨パッド
（砥石と記す）を用い、研磨剤には砥粒を含ませない方
法によってシリコンウェハやガラス基板などを研磨する
方法も特開平１０−１２５８８０号や特開平８−６４５
６２号などに開示されている。また、プロシ−ディング
ス・セミ・テクノロジ−シンポジウム１９９８年版の５
−７２頁から５−７８頁には同様な砥石を用いて銅合金
を研磨する方法も記載されている。ただし、砥石や用い
る研磨剤の具体内容は開示されておらず、砥石と研磨剤
とは一括して製造者より供給されている。

【０００５】研磨特性の面に着目すると、研磨剤には機
械的な効果を主体とするアルカリ性の研磨剤（機械的研
磨剤と記す）と化学反応の役割を増した研磨液（化学的
研磨剤と記す）とに大別される。前者は主に酸化珪素や
シリコンの研磨に用いられる。これに対して、化学的研
磨液は主に選択研磨に用いられる。化学的研磨液は、通
常は砥粒および分散剤に加えて酸やそれらの塩などを含
む研磨液を使用直前に酸化剤と混合して研磨剤とし、こ
の研磨剤を研磨定盤に注いで研磨に用いる。酸化剤とし
ては、硝酸第二鉄、過酸化水素、沃素酸カリウムもしく
はそれらの水溶液などが知られている。以下、化学的研
磨剤について、区別する必要が生じた場合に、酸化剤と
混合する前の液を研磨液、混合後の液を研磨剤と区別し
て記す。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、化学的研磨液
では砥粒は研磨液中で凝集しやすく、均一な分散液を得
ることが難しい。また、一旦は分散した液も凝集して不
均一な液となったり、沈殿を生じたりしやすい。不均一
な分散状態の研磨液を用いると金属膜などの表面に研磨
傷を生じ不良の原因となるので、それらを防ぐ技術、例
えば分散剤の種類や濃度、砥粒と化学成分を含む溶媒を
所定の温度に保ちながら所定の時間を撹拌する事によっ
て均一な分散溶液を得る技術などが各々の研磨液製造者
における技術面での重要課題となっている。

【０００７】また、化学的研磨液は、砥粒やその分散
剤、さらには複数の酸や錯塩、もしくは保護層形成剤な
どが厳密な組成制御のもとに混合されて製造されている
ため、使用者がその化学成分を制御することは極めて困
難である。この様に砥粒を含む化学的研磨剤は複雑かつ
微妙な製造工程を要し、かつ作製には長時間を要すると
いわれている。

【０００８】この様に化学的研磨液の場合は、組成が複
雑なため、継続的に配線基板の製造に用いるには、製造
場所より完成した化学的研磨液を使用場所に運送して所
定の受け入れ装置に収納し、その後に酸化剤と所定の比
率で混合して研磨剤としてから研磨装置に供給して用い
られる。ここでいう受け入れ装置とは個々の研磨装置の
研磨液供給部や、複数の研磨装置に供給するための集中
的な受け入れ装置などを指す。この様に、化学的研磨液
を用いた研磨法では研磨剤の化学成分が複雑で組成制御
なども難しいため、研磨液そのものに加えて研磨剤の廃
液処理も高コストになるという問題があった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】発明者らは研磨液に実質
的に砥粒を含まない化学的研磨効果が主体の砥粒フリ−
研磨液と砥粒を実質的に含まない高分子樹脂製の研磨パ
ッドとの組み合わせによっても、実用的な高速度での金
属の研磨が可能であることを見い出した。この砥粒フリ
ー研磨については、公知技術ではないが、本発明者らが
先に出願した特願平１０−２７６９３７号に記載されて
いる。ここで砥粒フリー研磨剤とは、砥粒の濃度が研磨
液に対して１重量％未満の研磨剤を意味する。特に好ま
しい組成を用いた場合には、砥粒濃度が0.1 wt%以下で
あっても実用的な研磨を行うことも可能である。

【００１０】（１）本発明は、上記の砥粒フリ−研磨剤
について、研磨剤の製造場所においては砥粒フリ−研磨
剤そのものを製造するのではなく、基になる材料もしく
は材料の溶液を作製して使用場所に運送し、次いで使用
場所でその材料の溶液を作成したり、溶液を混合・希釈
し、さらには酸化剤と混合したりして所定の砥粒フリ−
研磨剤を作製して使用するものである。

【００１１】この様な研磨剤の製造場所を研磨装置と実
質的に同一場所に設置、即ち研磨装置に一部分で、又は
研磨装置の近傍で、又は同一プラント（工場）内で研磨
剤を作製することによって、製造場所から使用場所まで
の輸送や容器のコストの低減効果がある。また、研磨液
の製造場所から使用場所までは研磨用材料を運送するだ
けでよく、運送すべき体積が著しく減少する。一例を挙
げると、砥粒フリ−研磨液中に含まれる化学成分は液全
体に対してたかだか数％であるから、完成した砥粒フリ
−研磨液を運送する場合に比べて体積は１０％程度にま
で低減できる。また研磨用材料が完成状態の研磨液を構
成する成分の内の単体の固体もしくは使用時に比べて１
０倍以上の高濃度の単一材料もしくは保存や運送が容易
となる複数種の混合物からなる液などに分けて製造して
使用場所まで運送するのであれば、製造場所における品
質検査も容易化するので、砥粒フリ−研磨剤のコスト引
いては配線基板の製造コストを著しく低減できる。

【００１２】たとえば、酸化剤と混合する前の砥粒フリ
ー研磨液には複数種の有機酸やその塩、保護層形成剤な
どの研磨用材料が含まれている。それらの濃度は全部あ
わせても研磨液の重量の10%にも満たない。それに対し
て、本発明の方法を用いて砥粒フリー研磨液を構成する
研磨用材料を個別もしくは一部の混合濃縮液で使用場所
まで輸送する場合は、使用時の十倍以上の高濃度の溶液
とする事ができる。限度となる濃度は研磨用材料によっ
て異なるが、具体的には輸送時の環境温度を考慮した溶
解限度までの液、たとえば20wt%以上の濃度とする事も
可能である。これに対して、代表的な保護層形成剤とし
て知られるベンゾトリアゾルBenzotriazole。BTAと記
す）などは研磨液に添加する濃度はたかだか0.5 wt%以
下であるが、常温では水に2wt%程度しか溶解しない。数
倍しか濃縮できないので効率は低い。この様な材料につ
いては固体のままで使用場所まで輸送して溶液を作製す
る方法が有利である。固体状態の方が輸送コストは著し
く低減できるが、溶液状態の方が使用場所における取り
扱いは容易である。使用者がどの材料をどの状態で受け
入れるかについては本発明の製造装置や製造装置を設置
してある環境などを勘案して決定すればよい。

【００１３】さらに、一般に化学的研磨液では成分相互
の反応が進んで研磨液の特性が経時変化し易いという問
題があるが、本発明の方法を用いれば、研磨剤作製から
短時間の内に使用する事が可能であるので、経時変化の
考慮や、液寿命を延ばすための安定化剤なども加える必
要がなくなる。

【００１４】タングステンの研磨において近年多く用い
られている例では、シリカ砥粒を含む研磨液と、過酸化
水素の水溶液と混合して研磨に用いられる。当該研磨剤
では従来主流であった硝酸第二鉄を酸化剤として用いな
くとも良いため、素子特性への悪影響を考慮しなくとも
良くなると期待された。ところが、当該研磨液にはやは
り数十から数百ppm程度の硝酸第二鉄を添加せざるを得
ないことがわかった。硝酸第二鉄は砥粒の分散剤として
の効果も有するためと考えられている。したがって鉄汚
染による素子特性への影響は無視できない事がわかっ
た。また、絶縁膜の研磨に広く用いられる微細酸化セリ
ウム砥粒（平均粒径が0.3μm以下)を含む研磨剤では、
分散直後の研磨剤は良好な特性を示すものの、分散後約
2ヶ月間保存した後には凝集を起こして多数の研磨傷を
発生させるようになる。これを防ぐために各種の界面活
性剤が添加されているが、その内容は公開されていな
い。広く用いられているスルホン酸やポリアクリル酸系
統の界面活性剤では研磨速度が低下してしまう。この様
に砥粒を安定に分散させるためには研磨そのものの面で
は望ましくなくとも、粒径の制御や分散剤の添加などが
必要とされている。３ヶ月程度以上の研磨剤寿命を保証
するためである。これに対して砥粒フリー研磨剤では砥
粒が含まれていないために、研磨に必要な成分のみを含
ませれば良い。

【００１５】この砥粒フリ−研磨剤は、１重量％未満の
研磨砥粒と、酸化性物質と、酸化物を水溶化する物質
と、防食性物質を含む。実際には、絶縁膜上の金属膜
を、１重量％未満の研磨砥粒と、酸化性物質と、酸化物
を水溶化する物質と、防食性物質を含み、ｐＨ及び酸化
還元電位がこの金属膜の腐食域である研磨剤を用いて研
磨する。これを用いれば、従来の研磨パッドとの組み合
わせによって十分に実用的な研磨速度が得られるばかり
でなく、研磨面にも損傷が生じにくいという利点があ
る。特にダマシン法を用いたＬＳＩの金属配線の形成に
好適である。また、砥粒を含まないために、研磨液のコ
スト低減や取り扱いの簡便化も期待される。

【００１６】各種の研磨用材料を溶媒に溶解・混合して
砥粒フリ−研磨液とし、必要に応じて希釈した状態で酸
化剤と混合して砥粒フリ−研磨剤とする。なお、混合の
順序はこれに限るものではない。この砥粒フリ−研磨剤
では、全ての含有成分は溶解しており、その供給のため
の製造装置は比較的小型で安価に提供できることがわか
った。

【００１７】ここで、砥粒フリー研磨剤の酸化性物質と
しては、過酸化水素水が、金属成分を含まずかつ強酸で
ないため、最も望ましい。硝酸第二鉄や過ヨウ素酸カリ
ウムは、金属成分を含むが酸化力が強いため、研磨速度
を高くする効果がある。

【００１８】また、酸化物を水溶化する物質としては、
酸があり、金属イオン（例えばＣｕ²⁺イオン）として水
溶化する作用を利用する。無機酸や有機酸、またはその
塩が挙げられる。具体的には、安息香酸，シュウ酸，マ
ロン酸，コハク酸，アジピン酸，ピメリン酸，マレイン
酸，フタル酸，リンゴ酸，酒石酸，クエン酸や、及びそ
の塩，又はそれらの混合物が特に有効であるが、これに
限るものではない。

【００１９】これらの酸もしくは錯体は固体であっても
溶液状態であっても混合容器内で所定濃度の研磨用材料
の液とすれば良い。これらの材料は比較的容易に水に溶
解する。

【００２０】次に、防食性物質、即ち保護層形成剤とし
ては、銅合金に対してはＢＴＡ最も広く知られており最
も強い効果を示した。その他に、ＢＴＡ誘導体や、ポリ
アクリル酸やその塩等のカルボン酸を持つモノマを含む
ポリマ等から選ばれた一者もしくは複数が有効である。

【００２１】（２）次に、具体的な研磨工程について説
明する。まず、一者もしくは複数の溶液もしくは固体な
どの研磨用材料を個別にもしくは混合した状態で溶媒に
溶解させて砥粒フリ−研磨液とし、必要に応じて当該砥
粒フリ−研磨液を溶媒を用いて希釈する。もしくは、研
磨用材料の溶液が複数種にわたる場合はそれらを混合し
て砥粒フリ−研磨液を作製し、必要に応じて砥粒フリ−
研磨液を希釈し、さらに砥粒フリ−研磨液と酸化剤とを
混合して砥粒フリ−研磨剤を作製する。ただし、酸化剤
は酸化剤のみではなく、研磨用材料の少なくとも一部の
成分を含むものであっても良い（最終的に研磨に用いら
れる組成とは異なる、酸化剤もしくは酸化剤を主成分と
した研磨液の成分の一部との混合液をまとめて酸化剤と
記す）。こうして作製した砥粒フリ−研磨剤を研磨装置
に供給する。

【００２２】次いで、もしくはこれと別個に、表面に所
定の厚さの絶縁膜を形成した配線基板を加工して、当該
絶縁膜に配線用の溝を形成し、そこに一層もしくは実質
的に上層金属層と下層金属層を含む配線用金属層を形成
して当該溝に埋め込む。ここで実質的と記したのは、研
磨特性の異なる金属層に区分した事を意味し、上層もし
くは下層金属層は研磨特性さえ類似であればそれぞれ単
一の層である必要はない。また研磨特性からみて配線金
属層が更に多くの層に区分される場合については本発明
の下層金属層に対する方法をさらに拡張して用いれば良
い。以下、上層および下層金属層からなる場合について
説明する。

【００２３】なお、配線金属材料がアルミニウムである
場合は、研磨精度を決定する研磨速度とエッチング速度
との比が小さく、十分には実用的でないが、本発明の方
法を用いて低コスト化を図ることは可能である。また、
配線金属材料がタングステンである場合は、本発明の有
機酸などの組成を最適化すれば同様に研磨できる。

【００２４】続いて、砥粒フリ−研磨剤を注ぎながら研
磨定盤に当該配線基板を押しつけ、上層金属層の少なく
とも一部を除去する。下層金属層が当該砥粒フリ−研磨
剤によっては研磨しにくい場合は、さらに別種の砥粒フ
リ−研磨剤を供給しても良い。特に下層金属層がタンタ
ル（Ｔａと記す）などの研磨しにくい材料である場合に
は別の研磨定上に配線基板を移動させて、従来の砥粒を
含む研磨剤を用いて更に研磨を行っても良い。全て砥粒
フリ−研磨液のみを用いる場合は、同一研磨定盤上で複
数の砥粒研磨液を用いても、別の研磨定盤をそれぞれ用
いても良い。さらに、下層金属層の除去は研磨でなくエ
ッチングによって除去しても良い。

【００２５】なお、本発明の方法では、研磨中に研磨条
件を連続的に変化させられるという利点も有する。砥粒
フリ−研磨液では酸や錯塩の濃度を増すかもしくは保護
層形成剤の濃度を減らすかの方法によって金属層の研磨
速度を増す事ができる。ただし、エッチング速度も増す
傾向があるので、研磨終了時に過剰研磨を行うとディッ
シングを大幅に増加させやすい。従って研磨の初期にお
いては高研磨速度かつ高エッチング速度の組成条件で金
属層表面がほぼ平坦になるまで研磨し、次いで低エッチ
ング速度の組成条件に変えながら研磨を行えば、研磨を
短時間化し、かつ過剰研磨の際にディッシングの増加を
抑制することも可能である。

【００２６】さらに、この砥粒フリ−研磨剤を砥石を用
いた研磨にも応用して、各種材料に対する高速の研磨を
可能にすることもできる。

【００２７】（３）続いて、砥粒フリー研磨液の設置場
所について説明する。この砥粒フリ−研磨液を作成する
ための各種研磨用材料が粉末である場合などは、研磨用
材料の液を作製する部分を、配線基板を製造するための
クリ−ンル−ムの外に設置し、研磨用材料の液を取り扱
う以降の部分をクリ−ンル−ム内に設置したプラントと
すれば、運営に費用のかかるクリ−ンル−ムを占有する
面積を減らすことができる。ここで、研磨用材料の液の
作製部分以外をクリ−ンル−ム内に設けるのは、研磨を
行う作業者の観点からは、クリ−ンル−ム内に設置する
部分の割合を増した方が作業性は向上するからである。
逆にクリ−ンル−ム運営のコストの低減化の観点から
は、例えば砥粒フリ−研磨液を作製する部分は全てクリ
−ンル−ムの外に設置し、砥粒フリ−研磨液のみをクリ
−ンル−ム内に導入してフィルタを介した後に酸化剤と
混合して研磨装置に用いれば専有面積はほぼ最小とでき
る。

【００２８】なお，両者の中間的な形態として，研磨用
材料の液の作製部分を，クリーンルーム内ではあるが，
他の部分よりはグレードが低く，管理コストも低い区画
に設けるか，もしくは囲いや局所排気設備を備えて他の
部分に悪影響を及ぼさないような処置を施した区画に設
ける事も可能である。この場合はクリーンルームの運営
コストや作業性などの面で中間的な利点とコストが実現
できる。

【００２９】ここで、砥粒フリ−研磨液を各研磨装置に
導入した後で酸化剤と混合しても、酸化剤と混合した後
で各研磨装置に導入しても良い。

【００３０】（４）続いて、本発明を実現するための、
研磨液供給について説明する。まず、研磨用材料が固体
の場合、当該研磨用材料に所定量の水を加え、溶液を作
製する混合容器を用いる事が適している。溶解を早める
ために撹拌機能や昇温機能を備えても良い。水温を高く
すれば溶解性が増す場合があるからである。溶解しにく
い材料の溶解を早める方法としてはこれらに限るもので
はなく、混合容器に適宜機能を付加しても良い。すべて
の含有成分を同一の混合容器に投入して、所定濃度比で
一度に溶媒に溶解させた場合はただちに砥粒フリ−研磨
液が得られる。また複数種の溶液を作製した場合はそれ
らを所定比率で混合する事によって砥粒フリ−研磨液と
なる。また、研磨用材料が液体で供給される場合は、個
々の混合容器では水と混合して所定の濃度を得る機能を
備えているだけでも良い。当然の事ながら必要に応じて
撹拌機能を備えても良い。なお、撹拌機能としてはプロ
ペラなどの回転子を液中で回転させる方法やポンプを用
いて研磨液を循環させる方法などを用いる事ができる。
以上に述べた砥粒フリ−研磨液はそのまま使用できる濃
度としても良いし、容器の大きさなどの取り扱いの容易
さ等を考慮して実際に使用する濃度よりは高い、いわば
中間段階の濃度としても良い。また、研磨用材料の液を
混合して砥粒フリ−研磨液とする方法としては、個々の
研磨用材料の液を単位時間当たり所定の流量で継続的に
取り出しながら相互に混合する方法（連続的混合方法）
であって良いし、個々の研磨用材料の液を所定の量ずつ
取り出して混合する方法（バッチ式混合方法）であって
も良い。通常の定量ポンプを用いる場合は脈流となるの
でバッチ式混合が適しているが、脈流の度合いを弱めた
ポンプも市販されており、それらを用いる場合は連続混
合法であっても良い。作製された砥粒フリ−研磨液は酸
化剤と混合するための第二の混合部に移される。その混
合方は連続的混合方法であっても、バッチ式混合方法で
あっても良い。作製された砥粒フリ−研磨剤は必要に応
じてバッファ容器に保存される。

【００３１】砥粒フリ−研磨液の作製方法の他の例とし
ては、例えばまず水に溶解しにくい研磨用材料の液を作
製し、次いで当該溶液に他の研磨用材料を添加するとい
う方法を用いても良い。砥粒フリ−研磨液と酸化剤との
混合に際しては、砥粒フリ−研磨液をあらかじめ使用時
の濃度に希釈・調整しておく方が望ましい。砥粒フリ−
研磨液が高濃度の場合に酸化剤との反応が早まり、研磨
剤の寿命が劣化する可能性があるからである。もちろ
ん、劣化の度合いが問題とならない程度に遅ければ希釈
前に混合しても良い。また、酸化剤と反応しにくい適当
な研磨用材料の液であれば、全部の砥粒フリ−研磨液の
成分を混合する前に酸化剤と混合しておいても良い。

【００３２】この様にして作製された砥粒フリ−研磨剤
は配管を通じて直接一台もしくは複数台の研磨装置に供
給するか、一旦は別の容器に移して直接接続されていな
い研磨装置に運搬・供給しても良い。

【００３３】以上に述べた研磨用材料の液もしくは砥粒
フリ−研磨液を混合容器から取り出すポンプがチュ−ブ
ポンプや定量ポンプである場合、その流量はいわば脈流
の様に振動しており、配管を結合しただけでは均一に混
合されなかったり、所定の成分比からずれてしまう場合
もある。この様な場合には必要に応じて混合のためのバ
ッファ漕を設け、撹拌機能を備えると組成の安定化に好
適である。砥粒フリ−研磨液の組成の制御精度を向上さ
せるには、研磨用材料の液の濃度を単に混合するだけで
所定濃度の砥粒フリ−研磨液となるような、濃度の低い
状態に近づけておくのが望ましい。ただし、研磨用材料
の液を取り出す定量ポンプなどの制御精度が十分に高い
場合は、研磨用材料の濃度は高くしておき、ポンプによ
って定量を取り出して希釈しても良い。この方が多量の
研磨液を作製するのに適している。ポンプの制御精度は
所定の流量に対してプラスマイナス１０％以下である事
が望ましい（脈流となっている場合はその平均値）。ま
た、個々の研磨装置に砥粒フリ−研磨液の水による希釈
機能が付属している場合は、供給装置においては中間段
階の高い濃度の砥粒フリ−研磨液を作製するだけでも良
い。さらに、個々の研磨装置に砥粒フリ−研磨液に対し
て酸化剤の添加機能が付属している場合は、砥粒フリ−
研磨液だけを供給装置にて作製して、それを研磨装置に
供給し、研磨装置内で砥粒フリ−研磨剤としても良い。

【００３４】さらに、混合容器や研磨液容器の出口側の
酸化剤との混合直前の最終段階には必要に応じてフィル
タを設けて砥粒フリ−研磨液もしくは砥粒フリ−研磨剤
中の異物を除去する事が効果的である。従来の研磨剤で
は砥粒を含んでいたため、フィルタのメッシュサイズは
たかだか１０ミクロン程度と非常に粗いものであった。
それに対して本発明の方法では研磨剤中には本来は砥粒
を含んでいないため、メッシュサイズ１ミクロン以下の
フィルタを用いることも容易である。この様な緻密なフ
ィルタを用いることができるため、研磨剤中の異物数は
大幅に低減され、研磨傷の低減にも有効である。なお、
フィルタは一般に高分子樹脂を用いて作製されている場
合が多く、酸化剤に晒されると劣化が進み易いため、酸
化剤と混合する前段に設けると良い。ただし、酸化剤と
の混合後に設けた方が異物の除去にはより有効であるの
で、異物除去を優先する場合はフィルタ交換の頻度を増
せば良い。また研磨液の製造場所から研磨液を運送中に
容器に付着した異物が研磨液中に混入し、受け入れ装置
に移す際に混入して研磨中に配線基板に損傷を発生させ
るといった問題も解決される。

【００３５】また、本発明では、研磨装置に接続される
供給装置は複数系統であっても良い。砥粒フリ−研磨液
を用いた研磨は、上層金属層を構成する銅合金に対して
だけでなく、タングステンや窒化チタンなどからなるバ
リア用の下層金属層に対しても可能であり、この下層金
属層の研磨にも本発明の供給装置を用いる事ができる。
逆に、一系統の供給装置に対して、接続されている研磨
装置が複数台であっても良い。

【００３６】適用する配線基板が半導体集積回路用シリ
コンウェハなどの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金
属、ハロゲン化物などによる汚染は望ましくなく、実質
的には10ppm以下に抑制することが望ましいため、酸も
しくはそのアンモニウム塩が望ましいが、銅合金と若干
の反応性を有する液体を用いた洗浄技術等によって実際
上は問題ないレベルまで汚染を抑制することができる。
ただし、洗浄工程のコストは若干増加する。配線基板が
ガラス基板などである場合はその限りではない。

【００３７】本発明における研磨剤組成物の含有総量の
うち、有機酸や、ＢＴＡなどの保護層形成剤、その他の
溶解成分は水に対して０．００１ないし５％の範囲であ
る。濃度が非常に低いので、所定量の研磨液を得るのに
大きな混合容器を要し、頻繁に材料の投入と溶解、研磨
液の取り出しを繰り返さねばならない。それに対して、
使用濃度の２倍以上の中間段階の濃度の研磨用材料の液
を作製し、各々の所定量をチュ−ブポンプなどによって
取り出して混合し、希釈することによって砥粒フリ−研
磨液を作製すれば、混合容器の小型化、もしくは逆に研
磨用材料の投入や溶解や希釈工程の頻度を減らすことが
できる。

【００３８】なお、各々の研磨用材料の飽和溶解度はＢ
ＴＡなど一部の保護層形成剤が数％であるのを除くと１
０％以上にも達するものが多い。この場合はＢＴＡなど
の溶解性の低い研磨用材料の液を他の研磨用材料の液と
別に作製し、両者を混合する事によって砥粒フリ−研磨
液とする方法が有効である。さらに、砥粒フリ−研磨液
を構成する成分毎に研磨用材料の溶液を作製し、それら
を混合して砥粒フリ−研磨液を作製しても良い。

【００３９】さらに、研磨においては一般的に用いられ
るポリウレタン樹脂製の研磨パッドに代えて、砥石を用
いる事もできる。この様な砥石に含まれる砥粒としては
アルミナ、シリカに加えて酸化セリウムをも用いる事が
できる。この様な砥石を用いると、樹脂パッドを用いた
場合よりも平坦性を大幅に向上させることができる。た
だし、砥石は一般に多孔質であり、研磨液の成分を吸収
してしまい、特に化学的研磨液を用いる場合に研磨を繰
り返す場合や、研磨液を変更する場合などに悪影響を及
ぼす可能性がある。対策としては化学的研磨液の供給量
を増したり、吸収した成分による影響を保管する様に供
給する化学的研磨液の組成を調整したりする方法があ
る。前者の場合は化学的研磨液のコストが低いことが必
要であり、後者の場合は化学的研磨液の組成比を柔軟に
調整することが必要である。これらはいずれも従来のよ
うに完成した研磨液を運搬してきて用いる方法では対処
が困難であったが、本発明の供給装置と製造方法におい
ては比較的容易に対処できる。

【００４０】

【発明の実施の形態】（実施例１）図１を用いて説明す
る。同図（ａ）の様に第一の混合容器１０１に、クエン
酸１５ｇ、保護層形成剤であるＢＴＡ３０ｇを含む固体
の研磨用材料を供給口１０３より供給し、および供給口
１０２より脱イオン水７リットルを投入し、完全に溶解
させ、砥粒フリ−研磨液とした。保護層形成剤は水に溶
解しにくいので第一の混合容器１０１に付属するプロペ
ラ式の撹拌器１０４を動作させた。さらに、短時間で溶
解させるために、ヒ−タ１０５を用いて液温を３０℃に
高めた。これにより液温が２２℃の場合に比べて１／３
以下の時間で溶解させることができた。次に当該砥粒フ
リ−研磨液の全量をポンプ１０６を用い、フィルタ１２
５を介して第一の研磨剤容器１１１に移し、３リットル
の過酸化水素水（和光純薬製、試薬特級。３０％濃度。
以下、特に断らない限りこの製品を用いる）を供給口１
１２を介して投入して混合し、砥粒フリ−研磨剤とし
た。次に研磨剤容器１１１からポンプ１２４によって
０．２リットル／ｍｉｎの割合で砥粒フリ−研磨剤を取
り出し、必要に応じて研磨装置（図示せず）に導入し
た。

【００４１】次に、もしくはこれと並行して、同図１
（ｂ）の様に６インチ径のシリコンウェハからなる配線
基板を用意した。同図において、配線基板１０上に形成
された酸化珪素からなる厚さ０．５ミクロンの絶縁層１
１に配線用の溝を形成し、下層金属層１２として厚さ５
０ｎｍの窒化チタンの層を公知の反応性スパッタ法を用
いて形成し、次いで上層金属層１３として厚さ８００ｎ
ｍの銅合金の層をスパッタ法によって形成し、熱処理に
よって溝中に埋め込んだ状態を示す。ただし，下層金属
層１２については，絶縁層１１との接着性改善のため
に，まず数ｎｍないし十数ｎｍの薄いチタンの層を公知
のスパッタ法によって形成し，しかる後に所定の厚さの
窒化チタンの層を重ねた積層構造であっても良い。逆
に，窒化チタンと上層金属層１３との接着性改善のため
に，所定の厚さの窒化チタンの層を形成した後で，数ｎ
ｍ程度の薄いチタンの層を形成した構造であっても良
い。これらの様に窒化物と元の金属との積層構造とした
方が接着性や下地導電層(図示せず)との導通特性が改善
されやすいという利点があるが，実効的に完成後の配線
抵抗がやや高くなるという欠点もある。これらの特徴
は，下層金属層１２としてタンタルもしくはその窒化物
を用いた場合も同様である。この配線基板１０を研磨装
置（図示せず）内部の同図（ａ）の直径１８インチの研
磨定盤１２６上に設置し、研磨剤容器１１１からの砥粒
フリ−研磨剤を注ぎながら研磨を行った。研磨パッド１
２７としては、発泡ポリウレタン樹脂製格子溝入りの硬
質研磨パッドＩＣ１０００（ロデ−ル社商品名）を用い
た。この時の研磨特性は研磨圧力が１平方センチメ−ト
ル当たり２００ｇｆ、と研磨定盤１２６の回転速度は６
０ｒｐｍの条件下で約８０ｎｍ／ｍｉｎであった。研磨
定盤の大きさは特に断らない限り、以後の実施例におい
ても１８インチ径のものを用いている。研磨時間は１１
ｍｉｎとした。平坦部の上層金属層の膜厚に対して約１
０％の過剰研磨である。図１（ｃ）の様に溝部以外の上
層金属層１３はほぼ完全に除去されたが、下層金属層１
２は残存していた。このように、第１段階の研磨として
砥粒フリー研磨を行うことで、平坦部の上層金属層を選
択的に研磨した。

【００４２】次に、第二の研磨定盤（図示せず）上に配
線基板１０を移動させて、下層金属層１２の研磨を行
い、図１（ｄ）の様に配線基板を作製した。研磨剤とし
てアルミナ砥粒系の研磨液ＱＣＴＴ１０１０（ロデ−ル
社商品名）を７、３０％の過酸化水素水を３の体積比で
混合し、さらに０．１ｗｔ％になる様に２ｗｔ％のＢＴ
Ａ水溶液を添加したものを用い、やはり０．２リットル
／ｍｉｎの流量で供給して研磨を行った。このＱＣＴＴ
１０１０研磨剤は本来は銅合金の研磨用のものである
が、ＢＴＡを添加してあるために、銅合金の研磨速度は
２０ｎｍ／ｍｉｎ以下にまで減少した。また、殆どエッ
チングもされなくなる。その反面、窒化チタンの研磨速
度は約５０ｎｍ／ｍｉｎとＢＴＡ添加によっては殆ど変
化しない。この様な下層金属層用の研磨剤を用いたの
で、同図（ｄ）の様に溝中の上層金属層１３は殆ど研磨
されず、溝以外の部分の下層金属層１３を安定に除去す
ることが出来た。下層金属層に対して１００％の過剰研
磨を行っても上層金属層のディッシング量の増加は３０
ｎｍ程度に留まり、埋込配線の断面積の減少は問題にな
らないほど少ない事がわかった。

【００４３】また、本実施例では、下層金属膜として窒
化チタン膜を用いたが、タングステン膜、タンタル膜等
を用いた場合でも同様に適用できる。砥粒フリ−研磨液
と発泡ポリウレタン樹脂製の研磨パッドの組み合わせに
よって銅合金のみならずタングステンなどをも５０ｎｍ
／ｍｉｎ程度の速度で研磨することが可能である。した
がって、上層／下層金属層が銅合金とタングステンの組
み合わせによる場合は極めて損傷の少ないダマシン配線
を形成できる。

【００４４】また、下層金属層が窒化チタンや窒化タン
タルなどの場合はエッチングによっても除去することが
可能である。ただし、上層金属層と絶縁層との間に介在
する構造では当該金属層がエッチングによって窪んでし
まい、上層金属層の信頼性低下を招く可能性がある。し
たがって、エッチングで除去する場合は、上層合金層も
しくは絶縁層のいずれか低い面よりも当該下層金属層の
膜厚相当分と同程度、多くとも２倍以内に窪み深さを制
御する必要がある。なお、酸もしくは塩に代えてアルカ
リ性物質の溶液を用いる場合にも、本発明を適用でき
る。なお、上層金属層は銅に限らず、タングステンを用
いることも可能である。

【００４５】本実施例では上層金属層用の砥粒フリ−研
磨液の供給装置は混合容器と、必要に応じて研磨剤容器
の２つの容器と、これから砥粒フリ−研磨剤を取り出す
ポンプとからなっており、非常に簡単であるという利点
がある。また、研磨用材料が完全に溶解してから同一混
合容器内に過酸化水素水を添加するならば、研磨剤容器
を省略する事もできる。ただし、砥粒フリ−研磨液の作
製に先だって複数の研磨用材料を所定の量だけ計量して
用意する必要があり、砥粒フリ−研磨液の組成が複雑な
場合には煩雑となる。加えて、作製する砥粒フリ−研磨
液の量に応じて計量の値を変えねばならないという煩雑
さがある。

【００４６】また研磨剤供給装置と研磨装置とが配管に
て直結されている場合には、砥粒フリ−研磨剤が使用さ
れ尽くした時は、研磨を停止して新たに砥粒フリ−研磨
液を作製しなければならない。第一の保護層形成剤が溶
解しにくいので、停止時間が相対的に長時間になってし
まう。これを避けるためには研磨剤容器１１１と研磨定
盤１２６との間にバッファ漕（図示せず）を設けること
が有効である。この様な事前計量と使用の都度の砥粒フ
リ−研磨液の作製は煩雑であるばかりでなく、クリ−ン
ル−ム内部での作業する場合に塵埃発生の原因になった
りするので注意が必要である。これを避けるためには混
合容器１０１をクリ−ンル−ムの外に設けることが望ま
しい。このように、砥粒フリ−研磨装置と一台もしくは
複数台の研磨装置とをバッファ漕を介して接続する事に
よって、長時間の連続可動も可能となり、砥粒フリ−研
磨液を使用場所内で運送する負担も大幅に減少するとい
う効果が得られる。

【００４７】なお、本実施例では、下層金属層の研磨に
は、砥粒入りの研磨剤を用いた例を示したが、上層金属
層の研磨剤と異なる砥粒フリー研磨剤を用いて研磨して
も良い。

【００４８】（実施例２）図２を用いて説明する。図２
（ａ）において、まず、第一の混合容器２０１に保護層
形成剤として１００ｇのＢＴＡ、および供給口２０２を
介して１０リットルの脱イオン水を投入してＢＴＡを溶
解させ、約１ｗｔ％濃度の水溶液を作製する。ヒ−タ２
０５を用いて昇温して溶解を速めた。例えば水温を４０
℃とすると、容易に溶解させることができる。なおＢＴ
Ａの性質は十分に安定であるので、４０℃程度に液温を
上昇させても変質する懸念はない。第二の混合容器２０
１ａに有機酸としてＤＬ−リンゴ酸および有機酸のアン
モニウム塩を合わせて１６０グラムをそれぞれ事前に計
量・混合しておいたしたものと、脱イオン水１リットル
を投入して研磨材料の液を作製する。次いで第一の混合
容器２０１から１リットルの研磨用材料の液を、第二の
混合容器２０１ａから０．１リットルの研磨用材料の液
をポンプ２０６と２０６ａを用いてそれぞれ取り出し
て、第一の研磨液容器２０７に移した。研磨液容器２０
７に５．９リットルの脱イオン水を供給口２０８より加
えて砥粒フリ−研磨液とした。混合と希釈を終えてから
ポンプ２１０を用いてフィルタ２１５を介して第一の研
磨剤容器２１１に移し、これに供給口２１２を介して３
リットルの過酸化水素水を加えて砥粒フリ−研磨剤とし
た。

【００４９】この第一の砥粒フリ−研磨剤をポンプ２１
４を用いて研磨装置に０．２リットル／ｍｉｎの割合で
供給し、研磨定盤の回転数が６０rpm、研磨圧力が平方
センチメートル当たり２００ｇｆ、砥粒フリ−研磨剤流
量０．２リットル／ｍｉｎ、研磨パッドは発泡ポリウレ
タン型のＩＣ１０００（Ｒｏｄｅｌ社商品名）、研磨中
定盤温度２２℃の条件を用いて研磨を行った。実施例１
と同等の配線基板を用い、その上層金属層２３である銅
合金の層を研磨した。研磨速度は約２４０ｎｍ／ｍｉｎ
で、４ｍｉｎの研磨を行った。約２０％の過剰研磨に相
当し、図２（ｃ）の様に配線基板表面のＬＳＩ製造領域
の上層金属層２３は完全に除去されたが、下層金属層２
２は残存していた。

【００５０】次に、第二の研磨定盤（図示せず）上に配
線基板を移動させて、下層金属層２２の研磨を行った。
研磨剤としてアルミナ砥粒系の研磨液ＱＣＴＴ１０１０
（ロデ−ル社商品名）を７、３０％の過酸化水素水を３
の体積比で混合し、さらにに０．１ｗｔ％になる様に２
ｗｔ％のＢＴＡ水溶液を添加したものを作製し、やはり
０．２リットル／ｍｉｎの流量で供給した。この研磨剤
では銅合金層の研磨速度は２０ｎｍ／ｍｉｎ以下であ
る。また、ＢＴＡの添加の効果として上層金属層は殆ど
エッチングされない。その反面、窒化チタンの研磨速度
は約５０ｎｍ／ｍｉｎとＢＴＡ添加によっては殆ど変化
しない。この様な第二の研磨剤を用いて配線基板２０を
研磨すると、同図（ｃ）の様に溝中の上層金属層２３は
殆ど研磨されず、溝以外の部分の下層金属層１３を安定
に除去することが出来た。下層金属層２２に対して１０
０％の過剰研磨を行っても上層金属層のディッシング量
の増加は３０ｎｍ程度に留まり、埋込配線の断面積の減
少は問題にならないほど少ない事がわかった。

【００５１】この実施例では脱イオン水に溶解しにくい
ＢＴＡと溶解し易い他の成分の溶液とを分けて作製し、
別容器にて混合したため、多量の砥粒フリ−研磨液を作
製するのに適している。ただし、保護層形成剤以外の成
分については混合容器投入前に所定比率となる様に計量
・混合しておかねばならない。

【００５２】（実施例３）図３を用いて説明する。ま
ず、第一の混合容器３０１において保護層形成剤として
１００ｇの固体のＢＴＡ、および供給口３０２を介して
４．９リットルの脱イオン水とを混合して、4０℃に保
った状態で２ｗｔ％のＢＴＡ溶液を作製した。ＢＴＡは
室温での溶解度限界が２wt%であるので、液温を30℃以
上に高めておくことが望ましい。もちろん第一の混合容
器301では液を撹拌しても良いが、それに限られるもの
ではなく、溶解を早める他の方法を用いても良く、その
ための他の機能を付加しても良い。本質的な点は、実際
に用いる砥粒フリー研磨液の一成分の液を、実際に用い
るよりも高濃度で作製するという事にある。第二の混合
容器３０１ａに１０ｗｔ％のＤＬ−リンゴ酸の水溶液、
第三の混合容器３０１ｂには１０ｗｔ％の有機酸のアン
モニウム塩の水溶液を作製して納めた。それぞれの供給
口３０２ａおよび３０２ｂは脱イオン水の供給に用い
た。

【００５３】有機酸やそのアンモニウム塩としては、ポ
リアクリル酸やポリメタクリル酸もしくはそれらのアン
モニウム塩などがあげられる。

【００５４】ＤＬ−リンゴ酸水溶液は１００ｇの粉末を
０．９リットルの純水と共に第二の混合容器３０１ａに
納めて撹拌器３０４ａを用いて撹拌する事によって作製
した。有機酸のアンモニウム塩の水溶液は同じく１００
ｇの粉末を０．９リットルの純水と共に第三の混合容器
３０１ｂに納めて溶解させた。これらの溶液の作製にあ
たっては、各成分について測定しやすい定量を水と混合
するだけで良く、作業の効率かつ液濃度の制御精度も向
上する。次に第一の混合容器から０．５リットル／ｍｉ
ｎ、第二の混合容器から０．１５リットル／ｍｉｎ、第
三の混合容器から０．０１リットル／ｍｉｎの流速でポ
ンプ３０６、３０６ａ、３０６ｂを用いて、研磨液容器
３０７にそれぞれ０．５リットル、０．１５リットル、
０．０１リットルを移し、脱イオン水６．３リットルを
供給口３０８より加えて約７リットルの砥粒フリ−研磨
液とした。さらにこの砥粒フリ−研磨液を研磨剤容器３
１１に移し、酸化剤として３０％濃度の過酸化水素水３
リットルを供給口３１２より加えて砥粒フリ−研磨剤と
した。次いで配管を通じて研磨装置に０．２リットル／
ｍｉｎの割合で供給した。研磨剤容器３１１には一度に
約１０リットルの砥粒フリ−研磨剤が納められており、
数台の研磨装置に同時に砥粒フリ−研磨剤を供給する事
ができる。また、研磨剤容器３１１と研磨装置との間に
バッファ漕（図示せず）を介してあれば研磨剤容器３１
１内の砥粒フリ−液が無くなっても、バッファ漕内部に
砥粒フリ−研磨剤が残っている間に新たに砥粒フリ−研
磨剤を作製する事が出来るので、長時間の連続運転に適
している。この様にして砥粒フリ−研磨剤を作製して研
磨装置に供給する場合はポンプによる流量制御の精度は
プラスマイナス５％程度と十分な値を保つ事ができた。
ただし、チュ−ブポンプによる液の輸送は脈流であった
ので、必要に応じて各容器において撹拌器などで混合
し、濃度バラツキを緩和することが望ましい。本実施例
では砥粒フリ−液容器、研磨剤容器、およびバッファ漕
がその役割を果たしている。

【００５５】研磨装置においては、定盤回転数が６０ｒ
ｐｍ、研磨圧力平方センチメートル当たり２００ｇｆ
、砥粒フリ−研磨剤流量０．２リットル／ｍｉｎ、研
磨パッドは発泡ポリウレタン樹脂製のＩＣ１０００（Ｒ
ｏｄｅｌ社商品名）、研磨中定盤温度２２℃の条件を用
いて、実施例１と同等の配線基板の上層金属漕を研磨し
た。研磨速度は約２４０ｎｍ／ｍｉｎで、４ｍｉｎの研
磨を行った。約２０％の過剰研磨に相当し、図３（ｂ）
の様に配線基板３０表面のＬＳＩ製造領域の上層金属層
３３は完全に除去された。下層金属層３２は残存してい
た。

【００５６】次に、第二の研磨定盤（図示せず）上に配
線基板を移動させて、図３（ｂ）に示す下層金属層２２
の研磨を行った。研磨剤としてアルミナ砥粒系の研磨液
ＱＣＴＴ１０１０（ロデ−ル社商品名）を７、３０％の
過酸化水素水を３の体積比で混合し、さらにに０．１ｗ
ｔ％になる様に２ｗｔ％のＢＴＡ水溶液を添加したもの
を作製し、やはり０．２リットル／ｍｉｎの流量で供給
した。この研磨剤では銅合金層の研磨速度は２０ｎｍ／
ｍｉｎ以下である。また、ＢＴＡの添加の効果として上
層金属層は殆どエッチングされない。その反面、窒化チ
タンの研磨速度は約５０ｎｍ／ｍｉｎとＢＴＡ添加によ
っては殆ど変化しない。この様な第二の研磨剤を用いて
配線基板２０を研磨すると、同図（ｃ）の様に溝中の上
層金属層３３は殆ど研磨されず、溝以外の部分の下層金
属層３２を安定に除去することが出来た。下層金属層３
２に対して１００％の過剰研磨を行っても上層金属層の
ディッシング量の増加は３０ｎｍ程度に留まり、埋込配
線の断面積の減少は問題にならないほど少ない事がわか
った。

【００５７】（実施例４）図４を用いて説明する。第一
の混合容器４０１において第一の保護層形成剤として１
００ｇのＢＴＡを投入し、供給口４０２を介して４．９
リットルの脱イオン水を加えて約２ｗｔ％のＢＴＡ溶液
とした。

【００５８】同様に第二の混合容器４０１ａには供給口
４０２ａを介して脱イオン水を入れて１０ｗｔ％のＤＬ
−リンゴ酸の水溶液、さらに同様に第三の混合容器４０
１ｂには供給口４０２ｂを介して脱イオン水を導入して
１０ｗｔ％の有機酸の錯塩の水溶液が納められている。
第二、第三の混合容器では、それぞれ溶解度の高い材料
を納めるために、１００ｇの粉末を０．９リットルの脱
イオン水と共に第二の混合容器４０１ａに納めて撹拌す
る事によって作製した。これらの溶液の作製にあたって
は、各成分について購入単位の定量を水と混合するだけ
で良く、作業の効率かつ液の濃度精度も向上する。次に
第一の混合容器４０１から定量ポンプ４０６を介して
０．5リットル／ｍｉｎ、第二の混合容器４０１ａから
ポンプ４０６ａを介して０．１５リットル／ｍｉｎ、第
三の混合容器４０１ｂから０．０１リットル／ｍｉｎの
流速で、第一の砥粒フリ−研磨液容器４０７にそれぞれ
０．5リットル、０．１５リットル、０．０１リットル
を移し、供給口４０８を介して脱イオン水６．３リット
ルを加えて砥粒フリ−研磨液とした。

【００５９】さらにこの砥粒フリ−研磨液を１μｍメッ
シュのフィルタ４１５を介して第一の研磨剤容器４１１
に移し、供給口４１２を介して酸化剤として３０％濃度
の過酸化水素水３リットルを加えて砥粒フリ−研磨剤と
した。次いでバッファ漕（図示せず）と配管を通じて研
磨装置に０．２リットル／ｍｉｎの割合で供給した。な
お、各研磨用材料の液の流量は定量ポンプとフロ−コン
トロ−ラ４２０、４２０ａ、４２０ｂを用いてそれぞれ
制御した。次にポンプ４１４を用いて第一の研磨定盤４
１６に砥粒フリ−研磨剤を供給した。

【００６０】また、第一の混合容器４０１からポンプ４
０６を介して０．５リットル／ｍｉｎ、第二の混合容器
４０１ａからポンプ４０６ａを介して０．１５リットル
／ｍｉｎ、第三の混合容器４０１ｂから０．０５リット
ル／ｍｉｎの流速で、第二の砥粒フリ−研磨液容器４０
７ａにそれぞれ２リットル、０．１５リットル、０．０
５リットルを移し、供給口４０８ａを介して脱イオン水
４．８リットルを加えて砥粒フリ−研磨液とした。さら
にこの砥粒フリ−研磨液を第二の研磨剤容器４１１ａに
移し、供給口４１２ａを介して酸化剤として過酸化水素
水を３リットル、さらに供給口４１３ａに設けた１０μ
ｍメッシュのフィルタ４１５ａを介してシリカ砥粒の分
散液ＳＣＥ（キャボット社商品名）１リットルを加えて
砥粒入りの研磨剤とした。分散液ＳＣＥの購入コストは
高いが、ＳＣＥ液中の砥粒濃度は約15%であり、一方、
砥粒フリー研磨液と混合する場合は２wt%程度で良いの
で、コストは若干節約できる。分散液ＳＣＥを砥粒フリ
ー液に混合すると時間と共に凝集する恐れがあるが、研
磨装置の直前で混合し、混合後おおむね６時間以内に用
いているので、凝集が起こる前に研磨が行われ、研磨傷
の発生などは抑制できる。また、砥粒濃度が低いことも
凝集を起こりにくくする効果があると考えられる。な
お、各研磨用材料の液の流量はフロ−コントロ−ラ４２
１、４２１ａ、４２１ｂを用いてそれぞれ制御した。シ
リカ砥粒の分散液ＳＣＥは砥粒を含むためにフロ−コン
トロ−ラを用いることが難しく、ポンプの流量制御だけ
を用いた。次にポンプ４１４ａを介して第二の研磨定盤
４１６ａにシリカ砥粒入りの研磨剤を０．２リットル／
ｍｉｎの割合で供給した。

【００６１】研磨装置の第一の研磨定盤４１６において
は、周速６０ｍ／ｍｉｎ、研磨圧力２００ｇｆ／ｃ
ｍ²、砥粒フリ−研磨剤流量０．２リットル／ｍｉｎ、
研磨パッドは発泡ポリウレタン樹脂型のＩＣ１０００
（Ｒｏｄｅｌ社商品名）、研磨中定盤温度２２℃の条件
を用いて、実施例１と同等の配線基板の上層金属漕を研
磨した。研磨速度は約２４０ｎｍ／ｍｉｎで、４ｍｉｎ
の研磨を行った。約２０％の過剰研磨に相当し、配線基
板表面のＬＳＩ製造領域の上層金属層は完全に除去され
た。下層金属層は研磨されずに残存していた。

【００６２】次に、第二の研磨定盤４１６ａ上に配線基
板１０を移動させて、研磨剤以外は同じ条件を用いて、
図４（ｃ）の様に下層金属層４２の研磨を行った。研磨
圧力は平方センチメ−トル当たり２００ｇ、研磨パッド
は発泡ポリウレタン樹脂タイプのＩＣ１０００（ロデ−
ル社商品名）を用いた。窒化チタン膜の研磨速度は約６
０ｎｍ／ｍｉｎが得られ、１ｍｉｎの研磨時間で完全に
除去された。この砥粒入り研磨剤を用いた場合、銅合金
を研磨する場合の条件に比べてＢＴＡの濃度はほぼ２倍
に増したため、銅合金の研磨速度は１０ｎｍ／ｍｉｎ以
下であり、ディッシング深さは１０μｍ幅の配線で２０
ｎｍ以下であった。また、この実施例ではバリア層用の
研磨剤も実質的にこの供給装置で作製できたため、研磨
剤のコスト低減に一層有効であった。なお、砥粒の分散
液としてはアルミナ砥粒の分散液を用いても良い。例え
ばＵＮＡＳＯＬ−６１０（ユニバ−サルフォトニクス社
製品名。砥粒濃度４０％以上。）などが市販されてい
る。これらの砥粒分散液は砥粒とその分散剤とを主成分
としており、使用者が希望の砥粒濃度になるまで水で希
釈して、機械的効果を主体とする研磨に用いられてき
た。例えばアルミナ分散液であるＵＮＡＳＯＬ−６１０
は特にＴａの研磨に適しており、ＳＣＥ液はＳｉやＳｉ
Ｏ₂の研磨に用いられる。

【００６３】（実施例５）図４を用いて説明する。

【００６４】第一の混合容器４０１において第一の保護
層形成剤として１００ｇのＢＴＡを投入し、供給口４０
２を介して５リットルの脱イオン水を導入して約２ｗｔ
％のＢＴＡ水溶液を作製した。

【００６５】同様に第二の混合容器４０１ａには供給口
４０２ａを介して脱イオン水を入れて１０ｗｔ％のＤＬ
−リンゴ酸の水溶液、さらに同様に第三の混合容器４０
１ｂには供給口４０２ｂを介して脱イオン水を導入して
１０ｗｔ％の有機酸の錯塩の水溶液が納められている。
第二、第三の混合容器では、それぞれ溶解度の高い材料
を納めるために、１００ｇの粉末を０．９リットルの脱
イオン水と共に第二の混合容器４０１ａに納めて撹拌す
る事によって作製した。これらの溶液の作製にあたって
は、各成分について購入単位の定量を水と混合するだけ
で良く、作業の効率かつ液の濃度精度も向上する。

【００６６】次に第一の混合容器４０１からポンプ４０
６を介して０．５リットル／ｍｉｎ、第二の混合容器４
０１ａからポンプ４０６ａを介して０．１５リットル／
ｍｉｎ、第三の混合容器４０１ｂから０．０５リットル
／ｍｉｎの流速で、第一の砥粒フリ−研磨液容器４０７
にそれぞれ２．０リットル、０．１５リットル、０．０
５リットルを移し、供給口４０８を介して脱イオン水
４．３リットルを加えて砥粒フリ−研磨液とした。さら
にこの砥粒フリ−研磨液を１μｍメッシュのフィルタ４
１５を介して第一の研磨剤容器４１１に移し、供給口４
１２を介して酸化剤として３０％濃度の過酸化水素水３
リットルを加えて砥粒フリ−研磨剤とした。次いでバッ
ファ漕（図示せず）と配管を通じて研磨装置に０．２リ
ットル／ｍｉｎの割合で供給した。なお、各研磨用材料
の液の流量はポンプとフロ−コントロ−ラ４２０、４２
０ａ、４２０ｂを用いてそれぞれ制御した。次にポンプ
４１４を介して第一の研磨定盤４１６に砥粒フリ−研磨
剤を供給した。

【００６７】また、第一の混合容器４０１から定量ポン
プ４０６を介して１リットル／ｍｉｎ、第二の混合容器
４０１ａから定量ポンプ４０６ａを介して０．１５リッ
トル／ｍｉｎ、第三の混合容器４０１ｂから０．０５リ
ットル／ｍｉｎの流速で、第二の砥粒フリ−研磨液容器
４０７ａにそれぞれ５リットル、０．１５リットル、
０．０５リットルを移し、供給口４０８ａを介して脱イ
オン水１リットルを加えて砥粒フリ−研磨液とした。さ
らにこの砥粒フリ−研磨液を１μｍメッシュのフィルタ
４１５ａを介して第二の研磨剤容器４１１ａに移し、供
給口４１２ａを介して酸化剤として過酸化水素水を３リ
ットルを加えて砥粒フリ−研磨剤とした。なお、各研磨
用材料の液の流量はフロ−コントロ−ラ４２１、４２１
ａ、４２１ｂを用いてそれぞれ制御した。次に定量ポン
プ４１４ａを用いて第二の研磨定盤４１６ａに砥粒フリ
−研磨剤を０．２リットル／ｍｉｎの割合で供給した。
なお以上に述べてきた実施例では、砥粒フリー研磨剤中
の異物を除去するためのフィルターは過酸化水素水を添
加する前の段階に設置したが、フィルタ材料がフッ素樹
脂などの酸化されにくい材料からなっていたり、フィル
タの交換頻度を十分に高めるなどの配慮を行う場合は研
磨定盤表面に注ぐ直前にも設置できる。

【００６８】研磨装置の第一の研磨定盤４１６において
は、回転数が５５ないし６０ｒｐｍ、研磨圧力が平方セ
ンチメートル当たり２００ｇｆ 、砥粒フリ−研磨剤流
量０．２リットル／ｍｉｎ、研磨パッドは発泡ポリウレ
タン樹脂型のＩＣ１０００（Ｒｏｄｅｌ社商品名）、研
磨中定盤温度２２℃の条件を用いて、実施例１と同等の
配線基板のうち、下層金属層４２を厚さ５０ｎｍで窒化
タンタル膜に置き換えたものを研磨した。上層金属層４
３の銅合金の研磨速度は約９０ｎｍ／ｍｉｎで、１１ｍ
ｉｎの研磨を行った。約２０％の過剰研磨に相当し、図
４（ｂ）の様に配線基板４０表面のＬＳＩ製造領域の上
層金属層４３は完全に除去された。この砥粒フリ−研磨
剤は銅合金と殆ど反応しない（銅合金をエッチングしな
い）ため、研磨終了時には研磨された上層金属層４３と
周囲の下層金属層４２の表面は殆ど同一平面を構成して
いた。下層金属層４２は研磨されずに残存していた。

【００６９】次に、第二の研磨定盤４１６ａ上に配線基
板４０を移動させて、研磨剤以外は同じ条件を用いて、
図４（ｃ）の様に下層金属層４２の研磨を行った。研磨
圧力は平方センチメ−トル当たり１４０ｇｆ、研磨パッ
ドに代えて平均粒径０．３μｍのアルミナ砥粒をノボラ
ック樹脂等で固定した砥石を用いた。この砥石はアルミ
ナ粒子の密度が９０％以上を占めていて脆く、粒子が脱
離し易い特性を有するために研磨傷を生じにくいという
特徴がある。窒化タンタル膜の研磨速度は約２０ｎｍ／
ｍｉｎが得られ、１．５ｍｉｎの研磨時間で完全に除去
された。砥石に注いだ第二の砥粒フリ−研磨剤は、ＢＴ
Ａの濃度が高く、銅合金を殆ど研磨しない。加えて、高
分子樹脂製の研磨パッドに代えてアルミナ砥粒入りの砥
石を用いた為、研磨後の平坦性は極めて良好であった。
銅合金層のディッシング深さは１０μｍ幅の配線で１０
ｎｍ以下であった。この実施例では砥石の使用時に外部
から異物が混入したりすると研磨傷が発生する場合があ
るので、当該研磨傷が上層配線の形成の障害となる懸念
のある場合にはさらに砥粒を含む研磨剤と砥粒を含まな
い研磨パッドとをもちいた通常の方法によって表面を研
磨し、研磨傷を除去した。研磨剤は市販のアルミナ系も
しくはシリカ系のいずれを用いても良い。後者の方が研
磨傷は除去しやすいがＳｉＯ₂の研磨速度が相対的に大
きく、研磨量の制御に注意する必要がある。研磨パッド
としては上層に硬く、下層にはそれより軟らかい層を用
いて貼り合わせた積層パッドなどを用いる事ができる。
例えばＸＨＧＭ１１５８やＩＣ１４００（いずれもロデ
−ル社商品名）などがある。

【００７０】なお、図４においては混合容器４０１、４
０１ａ、４０１ｂからそれぞれ１個の取り出し口とポン
プ４０６、４０６ａ、４０６ｂを設け、それらを分岐し
た後でフロ−コントロ−ラ４２０、４２０ａ、４２０
ｂ、４２１、４２１ａ、４２１ｂを用いて流量を制御し
て砥粒フリ−液容器４０７、４０７ａに供給したが、そ
れぞれの混合容器４０１、４０１ａ、４０１ｂから複数
の取り出し口と、流量を制御できるポンプ（図示せず）
もしくはフロ−コントロ−ラ（図示せず）を用いて、別
々に砥粒フリ−液容器４０７、４０７ａに供給しても良
い。

【００７１】さらに、以上の実施例において示した製造
装置では、混合容器や砥粒フリ−液容器などに適切な高
低差を設けた場合などは、ポンプの代わりにフロ−コン
トロ−ラなどのみを用いることもできる。

【００７２】なお、実施例４，５では、第１，第二、第
三の混合容器を用意したが、第一の容器の他、第二、第
三の容器を一つにした、混合溶液を収容する第二の容器
を用いて（即ち第三の容器を用いない）、第一の容器内
の溶液、第二の容器内の溶液を適宜混合して研磨、研削
しても良い。

【００７３】（実施例６）半導体素子を含む半導体集積
回路基板上の配線形成のために本発明を適用する場合に
ついて説明する。研磨剤の供給には図3(a)に示した装置
と方法を用いる。集積回路基板の製造手順の説明には図
５乃至図９を用いる。なお本実施例では、デバイスとし
てトランジスタを形成した場合を示すが、ダイナミック
ランダムアクセスメモリなどの場合はキャパシタを形成
する工程が加わるだけで、素子から電極を引き出す工程
以降は実質的に同等である。

【００７４】研磨剤の作製および研磨定盤への供給は実
施例３と同等であるので、本実施例では骨子のみを記
す。第一の混合容器３０１において保護層形成剤として
１００ｇの固体のＢＴＡ、および供給口３０２を介して
４．９リットルの脱イオン水とを混合して、4０℃に保
った状態で２ｗｔ％のＢＴＡ水溶液を作製した。ＢＴＡ
水溶液は25℃以上として高めておくことが望ましい。第
二の混合容器３０１ａに１０ｗｔ％のＤＬ−リンゴ酸の
水溶液、第三の混合容器３０１ｂには１０ｗｔ％の有機
酸のアンモニウム塩の水溶液を作製して納めた。それぞ
れの供給口３０２ａおよび３０２ｂは脱イオン水の供給
に用いた。

【００７５】有機酸やそのアンモニウム塩としては、ポ
リアクリル酸やポリメタクリル酸もしくはそれらのアン
モニウム塩などがあげられる。

【００７６】次に第一の混合容器から０．５リットル／
ｍｉｎ、第二の混合容器から０．１５リットル／ｍｉ
ｎ、第三の混合容器から０．０１リットル／ｍｉｎの流
速でポンプ３０６、３０６ａ、３０６ｂを用いて、研磨
液容器３０７にそれぞれ０．５リットル、０．１５リッ
トル、０．０１リットルを移し、脱イオン水６．３リッ
トルを加えて約７リットルの砥粒フリ−研磨液とした。
さらにこの砥粒フリ−研磨液を研磨剤容器３１１に移
し、酸化剤として３０％濃度の過酸化水素水３リットル
を加えて砥粒フリ−研磨剤とした。次いで配管を通じて
研磨装置に０．２リットル／ｍｉｎの割合で供給した。
研磨剤容器３１１には一度に約１０リットルの砥粒フリ
−研磨剤が納められており、数台の研磨装置に同時に砥
粒フリ−研磨剤を供給する事ができる。また、研磨剤容
器３１１と研磨装置との間にバッファ漕（図示せず）を
介してあれば研磨剤容器３１１内の砥粒フリ−液が無く
なっても、バッファ漕内部に砥粒フリ−研磨剤が残って
いる間に新たに砥粒フリ−研磨剤を作製する事が出来る
ので、長時間の連続運転に適している。この様にして砥
粒フリ−研磨剤を作製して研磨装置に供給する場合はポ
ンプによる流量制御の精度はプラスマイナス５％程度と
十分な値を保つ事ができた。ただし、チュ−ブポンプに
よる液の輸送は脈流であったので、必要に応じて各容器
において撹拌器などで混合し、濃度バラツキを緩和する
ことが望ましい。本実施例では砥粒フリ−液容器、研磨
剤容器、およびバッファ漕がその役割を果たしている。

【００７７】研磨条件としては１８インチ径の研磨定盤
の回転速度がが６０rpm、研磨圧力が平方センチメート
ル当たり２００ｇｆ、砥粒フリ−研磨剤流量０．２リッ
トル／ｍｉｎ、研磨パッドは特に断らない限り、発泡ポ
リウレタン樹脂製のＩＣ１０００（Ｒｏｄｅｌ社商品
名）、研磨中定盤温度２２℃の条件を用いた。この時の
銅合金の研磨速度は約２４０ｎｍ／ｍｉｎである。

【００７８】これと平行して、図５の様に、ｐ型不純物
を含む６インチ径のシリコン基板からなる配線基板５１
０表面に、デバイス相互の分離のための埋め込み絶縁層
５１１を形成する。この表面をシリカ砥粒とアンモニア
とを含むアルカリ性研磨剤を用いた研磨によって平坦化
してある。次にｎ型不純物の拡散層５１２をイオン打ち
込みや熱処理等を用いて形成し、ゲート絶縁膜５１３を
熱酸化法などによって形成する。次に多結晶シリコンや
高融点金属と多結晶シリコンとの積層膜などからなるゲ
ート５１４を加工して形成する。その表面には酸化珪素
もしくはリンを添加した酸化珪素膜などからなるデバイ
ス用保護膜５１５と外部からの汚染物質の侵入を防ぐた
めの、窒化珪素膜などからなる汚染防止膜５１６を被着
する。さらにテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳと記す）
を原料として用いたプラズマ化学気相成長法（プラズマ
ＣＶＤ法と記す）によって形成した酸化珪素（ｐ−ＴＥ
ＯＳと記す）からなる平坦化層５１７を約１．５ミクロ
ンの厚さに形成した後、上記の絶縁膜用の研磨装置（図
示せず）を用いた絶縁膜の研磨によって約０．８ミクロ
ンの厚さを削って表面を平坦化した。さらにその表面を
銅拡散の防止のための窒化珪素からなる第二の保護層５
１８によって被覆する。引き続いて所定の部分にデバイ
スとの接続用のコンタクト孔５１９を開口し、接着と汚
染防止とを兼ねたチタンと窒化チタンの積層膜５２０と
タングステンの層５２１を形成して、孔以外の部分を研
磨によって除去していわゆるプラグ構造を形成する。

【００７９】チタンや窒化チタンの積層膜５２０は反応
性スパッタ法やプラズマＣＶＤ法によって形成する。タ
ングステンもスパッタ法やＣＶＤ法を用いて形成でき
る。ここでコンタクト孔５１９の大きさはおおむね直径
が０．２５ミクロン以下で、深さは０．８ないし０．９
ミクロンであった。なお、上記のダイナミックランダム
アクセスメモリ等のための素子を形成する場合にはこの
深さは更に増して、１ミクロン以上にも達する場合もあ
る。積層膜５２０の厚さは平面部で約５０ｎｍとした。
タングステンの層５２１の厚さは約０．６ミクロンとし
た。コンタクト孔を十分に埋め込み、かつ膜表面の平坦
性を改善してタングステンの研磨を容易にする為であ
る。なお、このタングステンおよび窒化チタンなどの積
層膜の研磨にはシリカ砥粒を含むSSW-2000（キャボット
社商品名）研磨液と酸化剤として過酸化水素とを混合し
たものを研磨剤として用いた。研磨剤を除いた他の研磨
条件については上述の条件を用いた。両者は第一の研磨
装置内の同一の研磨定盤（図示せず）を用いて研磨し
た。

【００８０】次に図６の様に第一の層間絶縁層５２２を
形成し、配線用の溝を形成して、窒化チタンからなる厚
さ５０ｎｍの第一の下層金属層５２３と第一の上層金属
層５２４として銅膜を形成した。ここで第一の層間絶縁
膜５２２の厚さは０．５ミクロンとした。なお、溝の形
成は公知の反応性ドライエッチング技術を用いたが、窒
化珪素からなる第二の保護層５１８はエッチングのスト
ッパの役割も果たした。窒化珪素のエッチング速度は酸
化珪素のそれのほぼ１／５であるので、厚さは約１０ｎ
ｍとしている。第一の上層金属層５２４としては０．７
ミクロン厚さの銅をスパッタ法によって形成し、約４５
０度の熱処理を施して流動させ、溝の中に埋め込んだ。

【００８１】さらに、図７の様に第一の上層金属層５２
４は図3(a)の装置から供給された砥粒フリー研磨液とコ
ンタクト孔部タングステン５２１や積層膜５２０を研磨
したのとは別の第二の研磨装置（図示せず）を用いて研
磨した。コンタクト孔部の銅汚染を避けるためである。
また第一の下層金属層５２３はシリカ砥粒を含む研磨液
SSW-2000（キャボット社商品名）と過酸化水素との混合
液に０．２ wt%のBTAを加えた研磨剤と、第二の研磨装
置の第二の研磨定盤（図示せず）を用いて研磨した。こ
こで、第一の下層金属層５２９の研磨の際には、研磨パ
ッドとしては上面が発泡ポリウレタン樹脂で下層が軟質
の樹脂層からなる積層構造のIC1400（ロデール社商品
名）を用いた。この研磨パッドはやや柔らかいために平
坦化効果の点で前述のＩＣ１０００パッドには若干劣る
が研磨による損傷（研磨傷）が発生しにくく、配線の歩
留まりを向上できるという利点がある。本実施例の様に
研磨対象の下層に能動素子や配線などの複雑な構造物が
存在する場合は、機械的強度が低下して研磨傷が発生し
やすくなるので、その危険を避けたものである。研磨後
の表面に窒化珪素からなる第二の汚染防止膜５２５をプ
ラズマＣＶＤ法によって形成した。この層の厚さは２０
ｎｍとした。

【００８２】なお、本実施例の様に配線基板５１０表面
に多様な能動素子が形成され、それに伴って大きくかつ
複雑な表面段差が生じてしまう場合には、平坦化層５１
７を研磨してあっても第一の層間絶縁層５２２表面は十
分には平坦化されず、深さ５ｎｍ程度で幅がデバイスの
幅たとえば５ミクロン程度の浅くて広い窪みなどが残る
場合がある。砥粒フリー研磨剤の特性が極めて優れてお
り、ディッシングなどが殆ど生じない場合にはこのよう
な浅い窪みにも第一の上層金属層５２４の研磨残りを生
じる場合がある。この様な場合はSSW-2000と過酸化水素
水とからなる研磨剤に添加するＢＴＡ濃度を調整して、
第一の上層金属層５２４もある程度は研磨できる特性を
持たせておくと、上層金属層の若干の研磨のこりが発生
しても、第一の下層金属層５２３の研磨の際に第一の上
層金属層５２４の研磨のこりも安定に除去できる。

【００８３】次に第二の層間絶縁膜５２６として厚さ
０．７ミクロンのｐ−ＴＥＯＳ膜を形成し、その表面を
０．２ミクロン深さに上記のアルカリ系の研磨剤を用い
たCMP法によって研磨して平坦化した。この平坦化は下
層の第一の上層金属層５２４の研磨工程などで生じた段
差を解消させるためである。次に第三の汚染防止膜５２
７として厚さ０．２ミクロンのプラズマＣＶＤ窒化珪素
膜を、第三の層間絶縁膜５２８として厚さ０．７ミクロ
ンのｐ−ＴＥＯＳ膜を形成した。次に第一の層間接続孔
５２９および第二の配線用の溝５３０を公知のフォトリ
ソグラフィ技術と反応性ドライエッチングとを用いて形
成し、第一の上層金属層５２４表面を露出させる。この
ような二段構造の溝パターンを形成する際、窒化珪素膜
５２７はエッチングのストッパとして働く。こうして形
成した二段構造の溝に第二の下層金属層５３１として５
０ｎｍ厚さの窒化チタン膜をプラズマＣＶＤ法によって
形成した。

【００８４】さらに図８の様に第二の上層金属層５３２
として銅スパッタ法によって厚さ１．２ミクロンに形成
し、４５０℃の熱処理によって埋め込んだ。図３(a)の
装置から供給される砥粒フリー研磨剤と第二の研磨装置
を用いて第二の上層金属層５３２を約２０％の過剰研磨
に相当する５分間の研磨を行って平坦化し、さらに第二
の下層金属層５３１は前述のＢＴＡを添加したSSW-2000
と過酸化水素を用いた研磨剤によって、約200 nm/minの
速度で研磨して図９の様にダマシン法およびデュアルダ
マシン法を用いた銅の二層配線を形成した。研磨条件と
しては研磨時間を除いて第一の上層および下層金属層の
研磨に用いたのと同等の条件を用いた。以上に述べた様
に、絶縁膜の研磨と二段に渡る銅合金および積層膜との
研磨法を用いると、各々の絶縁膜や金属層の表面の平坦
性を良好に保ちながら、高い歩留まりで多層の配線を形
成できる。

【００８５】

【発明の効果】本発明によれば、材料のみを運送する事
によって、運送体積が１０％程度にまで低減でき、金属
研磨のコストを大幅に低減する事が可能となった。

【００８６】また、本発明では、個別の化学成分の固体
や液体、もしくは反応性の低い成分同士の混合固体や溶
液状態で保管し、使用の直前に砥粒フリ−研磨液を作製
して研磨装置に供給することができるので、研磨特性の
向上および安定性向上にも有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】混合済みの研磨用材料から砥粒フリ−研磨剤を
作製する場合を示す図。

【図２】保護層形成剤と他の成分とに分けて砥粒フリ−
研磨剤を作製する場合を示す図。

【図３】成分毎に研磨用材料の溶液から砥粒フリ−研磨
剤を作製する場合を示す図。

【図４】成分毎に研磨用材料の溶液を作製し、第一、第
二の研磨定盤に研磨剤を供給する場合を示す図。

【図５】半導体集積回路用の銅多層配線を形成するため
の手順を示す図。

【図６】半導体集積回路用の銅多層配線を形成するため
の手順を示す図。

【図７】半導体集積回路用の銅多層配線を形成するため
の手順を示す図。

【図８】半導体集積回路用の銅多層配線を形成するため
の手順を示す図。

【図９】半導体集積回路用の銅多層配線を形成するため
の手順を示す図。

【符号の説明】 １０、２０、３０、４０・・・・・・・・配線基板 １１、２１、３１、４１・・・・・・・・絶縁層 １２、２２、３２、４２・・・・・・・・下層金属層 １３、２３、３３、４３・・・・・・・・上層金属層 １０１、２０１、３０１、４０１・・・・第一の混合容
器 ２０１ａ、３０１ａ、４０１ａ・・・・・・第二の混合
容器 ３０１ｂ、４０１ｂ ・・・・・・・・・・・第三の混
合容器 １０２、２０２、２０２ａ、２０８、３０２、３０２
ａ、３０２ｂ、３０８、４０２、４０２ａ、４０２ｂ、
４０８、４０８ａ・・・・・・脱イオン水の供給口 １０４、１１３、２０４、２０４ａ、２０９、２１３、
３０４、３０４ａ、３０４ｂ、３０９、３１３、４０
４、４０４ａ、４０４ｂ、４０９、４０９ａ、４１３、
４１３ａ・・・・・・・撹拌器 １０５、２０５、３０５、４０５・・・・・・加熱機構 １０６、１２４、２０６、２０６ａ、２１０、２１４、
３０６、３０６ａ、３０６ｂ、３１０、３１４、４０
６、４０６ａ、４０６ａ、４０６ｂ、４１０、４１０
ａ、４１４、４１４ａ・・・・・・・・ポンプ ２０７、３０７、４０７・・・・・・・・第一の砥粒フ
リ−液容器 ４０７ａ・・・・・・・第二の砥粒フリ−液容器 ２０９、３０９、４０９、４０９ａ、・・・・・・撹拌
器 １１１、２１１、３１１、４１１・・・・・・・第一の
砥粒フリ−研磨剤容器 ４１１ａ・・・・・・第二の研磨剤容器 １１２、２１２、３１２、４１２、４１２ａ・・・・・
・・酸化剤の供給口 ４１３ａ・・・・・・・砥粒分散液の供給口 １２５、２１５、３１５、４１５・・・・・・フィルタ １１６、２１６、３１６、４１６・・・・・・・第一の
研磨定盤 １１７、２１７、３１７、４１７、４１７ａ・・・・・
・研磨パッド ４１６ａ・・・・・・第二の研磨定盤。 ５１０・・・・・・・シリコンからなる配線基板 ５１１・・・・・・・素子分離用の埋込絶縁層 ５１２・・・・・・・不純物の拡散層 ５１３・・・・・・・コンタクト孔 ５２０・・・・・・・積層膜 ５２１・・・・・・・タングステンの層 ５２２・・・・・・・第一の層間絶縁層 ５２３・・・・・・・第一の下層金属層 ５２４・・・・・・・第一の上層金属層 ５２５・・・・・・・第二の汚染防止膜 ５２６・・・・・・・第二の層間絶縁膜 ５２７・・・・・・・第三の汚染防止膜 ５２８・・・・・・・第三の層間絶縁膜 ５２９・・・・・・・第一の層間接続孔 ５３０・・・・・・・第二の配線用溝 ５３１・・・・・・・第二の下層金属層 ５３２・・・・・・・第二の上層金属層。

フロントページの続き (72)発明者 木村 剛 東京都青梅市新町六丁目16番地の３ 株式 会社日立製作所デバイス開発センタ内 (72)発明者 近藤 誠一 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 佐久間 憲之 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 AC01 AC04 CB05 CB06 CB10 DA12

Claims (41)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基体を研磨する処理部と、 前記処理部に供給され、研磨用材料を混合して１重量％
   未満の砥粒を含む研磨剤を作製する手段とを有すること
   を特徴とする研磨装置。
2. 【請求項２】前記研磨剤を作製する手段は、研磨用材料
   の少なくとも一つを溶媒に溶解させる手段を有すること
   を特徴とする請求項１記載の研磨装置。
3. 【請求項３】被研磨物を研磨する処理部と、 前記処理部に連続的に設けられ、第１の研磨用材料と、
   第２の研磨用材料とを混合して砥粒フリー研磨剤を作製
   する手段とを有することを特徴とする研磨装置。
4. 【請求項４】第１の容器と、 前記第１の容器に、第１の研磨用材料を供給する第１の
   供給手段と、 第２の容器と、 前記第２の容器に、第２の研磨用材料を供給する第２の
   供給手段と、 被研磨物を研磨する処理部と、 前記第１の容器内の溶液と前記第２の容器内の溶液とを
   混合して、砥粒を１重量％未満含む研磨剤を、前記処理
   部に供給する手段とを有することを特徴とする研磨装
   置。
5. 【請求項５】前記第１の容器、前記第２の容器の少なく
   とも何れかは、撹拌手段が設けられていることを特徴と
   する請求項４記載の研磨装置。
6. 【請求項６】前記第１の容器内の溶液を加熱する手段が
   設けられていることを特徴とする請求項４または５記載
   の研磨装置。
7. 【請求項７】前記処理部に供給する手段は、前記研磨剤
   を溜めるバッファ部が設けられていることを特徴とする
   請求項４乃至６何れかに記載の研磨装置。
8. 【請求項８】前記処理部に供給する手段の途中、又は前
   記第１の容器と第２の容器の間には、フィルタが設けら
   れていることを特徴とする請求項４乃至７何れかに記載
   の研磨装置。
9. 【請求項９】前記フィルタのメッシュサイズは１ミクロ
   ン以下であることを特徴とする請求項８記載の研磨装
   置。
10. 【請求項１０】前記第１の容器に、第３の研磨用材料ま
    たは前記第１の研磨用材料の溶媒を供給する第３の供給
    手段が設けられていることを特徴とする請求項４乃至９
    何れかに記載の研磨装置。
11. 【請求項１１】前記第１の研磨用材料は、１重量％未満
    の研磨砥粒と、酸化物を水溶化する物質と、防食性物質
    を含み、前記第２の研磨用材料は、酸化性物質を含むこ
    とを特徴とする請求項４乃至１０何れかに記載の研磨装
    置。
12. 【請求項１２】第１の容器と、 前記第１の容器内に第１の研磨用材料を供給する第１の
    供給手段と、 第２の容器と、 前記第２の容器内に第２の研磨用材料を供給する第２の
    供給手段と、 第３の容器と、 前記第１の容器内の溶液を前記第３の容器内に供給する
    第３の供給手段と、 前記第２の容器内の溶液を前記第３の容器内に供給する
    第４の供給手段と、 第４の容器と、 前記第４の容器に前記第３の容器内の溶液を供給する手
    段と、 前記第４の容器内に、第３の研磨用材料を供給する第５
    の供給手段と、 被研磨物を、研磨する研磨部と、 前記第４の容器内に収容された砥粒フリー研磨剤を、前
    記研磨部に供給する手段とを有することを特徴とする研
    磨装置。
13. 【請求項１３】前記第３の容器と前記第４の容器との間
    には、フィルターが設けられていることを特徴とする請
    求項１２記載の研磨装置。
14. 【請求項１４】前記第３の容器に、溶媒を供給する第６
    の供給手段が設けられていることを特徴とする請求項１
    ２または１３記載の研磨装置。
15. 【請求項１５】第１の容器と、 前記第１の容器内に第１の研磨用材料を供給する第１の
    供給手段と、 第２の容器と、 前記第２の容器内に第２の研磨用材料を供給する第２の
    供給手段と、 第３の容器と、 前記第３の容器内に第３の研磨用材料を供給する第３の
    供給手段と、 第４の容器と、 前記第１の容器内の溶液、前記第２の容器内の溶液、前
    記第３の容器内の溶液をそれぞれ前記第４の容器内に供
    給する第４の供給手段と、 第５の容器と、 前記第５の容器内に前記第４の容器内の溶液を供給する
    手段と、 前記第５の容器内に、第４の研磨用材料を供給する第５
    の供給手段と、 被研磨物を、研磨する研磨部と、 前記第５の容器内に収容された１重量％未満の砥粒を含
    む砥粒フリー研磨剤を、前記研磨部に供給する手段とを
    有することを特徴とする研磨装置。
16. 【請求項１６】前記第４の容器と前記第５の容器との間
    には、フィルターが設けられていることを特徴とする請
    求項１５記載の研磨装置。
17. 【請求項１７】前記第４の容器に、溶媒を供給する第６
    の供給手段が設けられていることを特徴とする請求項１
    ６または１７記載の研磨装置。
18. 【請求項１８】クリーンルームと、 前記クリーンルーム内に設けられ、被研磨物を研磨する
    研磨処理部と、 前記クリーンルーム外または前記クリーンルーム内の前
    記研磨処理部とは別区画に設けられた、研磨液を作製す
    る手段と、 前記クリーンルーム内で、前記研磨液から砥粒フリー研
    磨剤を作製する手段と、 前記砥粒フリー研磨剤を前記研磨処理部に供給する手段
    とを有することを特徴とするプラント。
19. 【請求項１９】前記研磨液を作製する手段は、研磨用材
    料を溶媒に溶解させて作製する手段であることを特徴と
    する請求項１８記載のプラント。
20. 【請求項２０】前記砥粒フリー研磨剤を作製する手段
    は、少なくとも２種以上の研磨用材料を混合させて砥粒
    フリー研磨剤を作製する手段であることを特徴とする請
    求項１８または１９記載のプラント。
21. 【請求項２１】前記砥粒フリー研磨剤を作製する手段
    は、前記導入された研磨液に酸化剤を混合して砥粒フリ
    ー研磨剤を作製する手段であることを特徴とする請求項
    １８または１９記載のプラント。
22. 【請求項２２】プラント内で、少なくとも２種類以上の
    研磨用材料を混合し、１重量％未満の砥粒を含む研磨剤
    を作製する工程と、 前記プラント内で、前記研磨剤を、半導体基体に供給し
    て、前記半導体基体を研磨する工程とを有することを特
    徴とする半導体装置の製造方法。
23. 【請求項２３】研磨装置の一部、研磨装置の近傍、又は
    同一プラント内で、研磨用材料を溶媒に溶解、混合し、
    １重量％未満の砥粒を含む研磨剤を作製する工程と、 半導体基体上に開口部を有する第１の膜を形成する工程
    と、 前記開口部内から前記第１の膜上に第２の膜を形成する
    工程と、 前記第２の膜を、前記研磨剤を供給しながら、研磨する
    工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方
    法。
24. 【請求項２４】前記研磨剤は、１重量％未満の研磨砥粒
    と、酸化性物質と、酸化物を水溶化する物質と、防食性
    物質とを含むことを特徴とする請求項２３記載の半導体
    装置の製造方法。
25. 【請求項２５】前記酸化性物質は、過酸化水素水、硝酸
    第二鉄、過ヨウ素酸カリウムの何れかを含むことを特徴
    とする請求項２３記載の半導体装置の製造方法。
26. 【請求項２６】前記酸化物を水溶化する物質は、安息香
    酸，シュウ酸，マロン酸，コハク酸，アジピン酸，ピメ
    リン酸，マレイン酸，フタル酸，リンゴ酸，酒石酸，ク
    エン酸や、及びこれらの塩の何れかを含むことを特徴と
    する請求項２３記載の半導体装置の製造方法。
27. 【請求項２７】前記防食性物質は、ＢＴＡ，ＢＴＡ誘導
    体、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩の何れかを含
    むことを特徴とする請求項２３記載の半導体装置の製造
    方法。
28. 【請求項２８】研磨装置の一部、研磨装置の近傍、又は
    研磨装置が設置されたプラントと同一のプラント内で、
    研磨用材料を溶媒に溶解、混合して、砥粒を１重量％未
    満含む研磨剤を作製する工程と、 半導体基体上に開口部を有する絶縁膜を形成する工程
    と、 前記開口部内から前記絶縁膜上に第一の導電膜を形成す
    る工程と、 前記開口部内の前記第一の導電膜上から、前記絶縁膜上
    の第一の導電膜上に、 第二の導電膜を形成する工程と、 前記第二の導電膜を、前記研磨剤を用いて研磨する工程
    と、 前記絶縁膜上の前記第一の導電膜を、前記絶縁膜が露出
    するように、前記第一の導電膜を除去する工程とを有す
    ることを特徴とする半導体装置の製造方法。
29. 【請求項２９】前記第二の導電膜は銅膜であり、前記第
    一の導電膜はタングステン膜であることを特徴とする請
    求項２８記載の半導体装置の製造方法。
30. 【請求項３０】前記第二の導電膜は、銅膜またはタング
    ステン膜の何れかであり、前記第一の導電膜はチタン、
    窒化チタン膜、窒化タンタル膜、タンタル膜の何れか一
    者を少なくとも含むことを特徴とする請求項２８記載の
    半導体装置の製造方法。
31. 【請求項３１】前記第一の導電膜を除去する工程は、砥
    粒を含む研磨剤を用いて研磨する工程であることを特徴
    とする請求項２８乃至３０何れかに記載の半導体装置の
    製造方法。
32. 【請求項３２】前記第一の導電膜を除去する工程は、１
    重量％未満の砥粒を含む第二の研磨剤を用いて研磨する
    工程であることを特徴とする請求項２８乃至３０何れか
    に記載の半導体装置の製造方法。
33. 【請求項３３】基体上に開口部を有する絶縁膜を形成す
    る工程と、 前記開口部内から前記絶縁膜上に第一の導電膜を形成す
    る工程と、 前記開口部内の前記第一の導電膜上から、前記絶縁膜上
    の前記第一の導電膜上にかけて第二の導電膜を形成する
    工程と、 プラント内で、研磨用材料を溶媒に溶解、混合して、砥
    粒フリーの第一の研磨剤を作製する工程と、 前記プラント内に設けられた研磨装置を用いて、前記第
    二の導電膜を、前記研磨剤を供給しながら研磨する工程
    と、 前記研磨剤の成分を含む研磨剤に、砥粒を添加して、第
    二の研磨剤を作製する工程と、 前記第一の導電膜を前記第二の研磨剤を用いて研磨する
    工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方
    法。
34. 【請求項３４】前記砥粒を添加する工程は、砥粒を含む
    分散液を添加する工程であることを特徴とする請求項３
    ３記載の半導体装置の製造方法。
35. 【請求項３５】第一の研磨用材料を収容する第一の容器
    と、 第二の研磨用材料を収容する第二の容器と、 前記第一、第二の容器と連結して設けられ、前記第一、
    第二の研磨用材料の混合溶液をそれぞれ収容する第三及
    び第四の容器と、 半導体基体上の第一の導電膜上に形成された第二の導電
    膜を、前記第三の容器内の混合溶液を含み、１重量％未
    満の砥粒を含む研磨剤を用いて研磨する工程と、 前記第一の導電膜を、前記第四の容器内の混合溶液を含
    む研磨剤を用いて研磨する工程とを有することを特徴と
    する半導体装置の製造方法。
36. 【請求項３６】前記第一の導電膜を研磨する工程と、前
    記第二の導電膜を研磨する工程は、前記第一の研磨用材
    料の濃度が異なることを特徴とする請求項３５記載の半
    導体装置の製造方法。
37. 【請求項３７】さらに第三の研磨用材料を収容する第五
    の容器が設けられ、 前記第三及び第四の容器は、前記第五の容器とも連結し
    て設けられ、前記第一、第二、第五の研磨用材料の混合
    溶液をそれぞれ収容することを特徴とする請求項３５記
    載の半導体装置の製造方法。
38. 【請求項３８】基体上に開口部を有する絶縁膜を形成す
    る工程と、 前記開口部内から前記絶縁膜上に第一の導電膜を形成す
    る工程と、 前記開口部内の前記第一の導電膜上から、前記絶縁膜上
    の前記第一の導電膜上にかけて第二の導電膜を形成する
    工程と、 プラント内で、研磨用材料を溶媒に溶解、混合して、砥
    粒フリーの研磨剤を作製する工程と、 前記プラント内に設けられた研磨装置を用いて、前記第
    二の導電膜を、前記研磨剤を供給しながら研磨する工程
    と、 前記第一の導電膜を砥粒を含む砥石を用いて研磨する工
    程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
39. 【請求項３９】前記第一の導電膜を研磨する工程は、前
    記砥石に、前記砥粒フリー研磨剤の成分を含む研磨剤を
    供給して研磨する工程であることを特徴とする請求項３
    ８記載の半導体装置の製造方法。
40. 【請求項４０】トランジスタ部が形成された基板上に、
    第一の絶縁膜を形成する工程と、 前記第一の絶縁膜に開口部を形成する工程と、 前記開口部内から前記第一の絶縁膜上に、第一の導電
    膜、第二の導電膜の積層膜を形成する工程と、 プラント内で、研磨用材料を溶媒に溶解、混合させて、
    砥粒フリー研磨剤を作製する工程と、 前記プラント内で、前記第二の導電膜を、前記砥粒フリ
    ー研磨剤を供給しながら研磨する工程と、 前記第一の導電膜を、前記第一の絶縁膜が露出するまで
    除去する工程と、 前記第二の絶縁に、前記第一及び第二の導電膜と導通す
    る第三の導電膜が埋め込まれた接続口を形成する工程と
    を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
41. 【請求項４１】トランジスタ部が形成された基板上に、
    第一の絶縁膜を形成する工程と、 前記第一の絶縁膜上に、第二の絶縁膜を形成する工程
    と、 前記第二の絶縁膜、前記第一の絶縁膜に開口部を形成す
    る工程と、 前記開口部内から前記第一の絶縁膜上に、第一の導電
    膜、第二の導電膜の積層膜を形成する工程と、 プラント内で、研磨用材料を溶媒に溶解、混合させて、
    砥粒フリー研磨剤を作製する工程と、 前記プラント内で、前記第二の導電膜を、前記砥粒フリ
    ー研磨剤を供給しながら研磨する工程と、 前記第一の導電膜を、前記第二の絶縁膜が露出するまで
    除去する工程とを有することを特徴とする半導体装置の
    製造方法。