JP2011522105A - 複合分散液、その製造方法、及びそれから製造された物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2008年6月3日出願の米国特許仮出願第61/058,344号、標題「PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITIONS AND METHOD OF MAKING THE SAME」からの優先権を主張する非仮出願であり、その教示は、本明細書下文において完全に再現されるように、参照により本明細書に組み込まれる。
(a)1.7〜3.5のMw/Mn、摂氏温度で表される少なくとも1つの融点Tm、及びグラム/立方センチメートルで表される密度dを有し、この際Tm及びdの数値が、次の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当するか;又は
(b)1.7〜3.5のMw/Mnを有し、J/gで表される融解熱ΔH、及び、最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの温度差として定義され、摂氏温度で表されるデルタ量ΔTを特徴とし、この際ΔT及びΔHの数値が、次の関係:
0より大きく130J/gまでのΔHに対して、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
130J/g以上のΔHに対して、ΔT≧48℃、
を有する(このCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を用いて決定され、このポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、このCRYSTAF温度は30℃である)か;又は
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定した、300%伸び及び1サイクルでの、%で表される弾性回復率Reを特徴とし、グラム/立方センチメートルで表される密度dを有し、この際Re及びdの数値が、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含まない場合に次の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たすか;又は
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、この画分が、同じ温度間で溶離する同程度のランダムエチレンインターポリマー画分のモルコモノマー含量よりも少なくとも5%高いモルコモノマー含量を有することを特徴とし、この際、前記同程度のランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1又は複数)を有し、かつ、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの10%以内のメルトインデックス、密度、及びモルコモノマー含量(全ポリマーに基づく)を有するか;又は
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、この際、G’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、1:1〜9:1の範囲内である、エチレン/α−オレフィンインターポリマーであってもよい。
(a)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃の間で溶離する分子画分を有し、この画分が、少なくとも0.5から約1までのブロックインデックス及び約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とするか;又は
(b)0より大きく約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有してもよい。
(1)スルホン酸基含有化合物、例えば2−オキシエタンスルホン酸、フェノールスルホン酸、スルホ安息香酸、スルホコハク酸、5−スルホイソフタル酸、スルファニル酸、1,3−フェニレンジアミン−4,6−ジスルホン酸、及び2,4−ジアミノトルエン−5−スルホン酸、ならびにそれらの誘導体、又はそれらを共重合することにより得られるポリエステルポリオールなど;
(2)カルボン酸含有化合物、例えば2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロール酪酸、2,2−ジメチロール吉草酸、ジオキシマレイン酸、2,6−ジオキシ安息香酸、及び3,4−ジアミノ安息香酸、ならびにそれらの誘導体、又はそれらを共重合することにより得られるポリエステルポリオール;第三級アミノ基含有化合物、例えばメチルジエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、及びアルキルジイソプロパノールアミン、ならびにそれらの誘導体、又はそれらを共重合することにより得られるポリエステルポリオールもしくはポリエーテルポリオールなど;
(3)上記第三級アミノ基含有化合物の反応生成物、又はそれらの誘導体、あるいは、それらを四級化剤、例えばメチルクロライド、メチルブロミド、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、ベンジルクロライド、ベンジルブロミド、エチレンクロロヒドリン、エチレンブロモヒドリン、エピクロロヒドリン、及びブロモブタンなどと共重合することにより得られるポリエステルポリオールもしくはポリエーテルポリオール;
(4)非イオン基含有化合物、例えばポリオキシエチレングリコール又はポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体グリコール(少なくとも30重量%のエチレンオキシド反復単位と少なくとも1個の活性水素をポリマー中に有し、また、300〜20,000の分子量を有する)、ポリオキシエチレン−ポリオキシブチレン共重合体グリコール、ポリオキシエチレン−ポリオキシアルキレン共重合体グリコール、及びそれらのモノアルキルエーテル、あるいはそれらを共重合することにより得られるポリエステル−ポリエーテルポリオールなど;ならびに
(5)それらの組合せ
が挙げられる。
(式中、Rは、所望により1又はそれ以上のヘテロ原子(例えば、それに限定されるものではないが、Cl、Br、及びSなど)、あるいは、炭素と安定した結合を形成する原子又は原子群(例えば、それに限定されるものではないが、Si、P及びB)を含む炭化水素基であり、nは、1より大きいか又は等しい)。
実施例
シード分散液1−11
本発明の複合分散液(ICD)1〜5は、600rpmで回転する直径4”のOakes社製ローターステーターミキサーによって調製した。DC200 350cS(ジメチコン)ベースの(base)疎水相をギアポンプで注入し、シード分散液をモデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。50重量%のBrij(商標)30(ラウレス−4)、50重量%のBrij(商標)35(ラウレス−23)を含む界面活性剤流を、熱追跡(heat traced)(60℃)モデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。一部のサンプルに関して複合分散液をより低い固形分%に希釈するために必要とされ得る水を、シンプレックスピストンポンプによって注入した。運転条件を表Iに報告し、配合物の成分を表IIに報告し、本発明の複合分散液(ICD)1〜5の評価特性を表IIIに報告する。
本発明の複合分散液(ICD)6〜10は、1300rpmで回転する直径2”のOakes社製ローターステーターミキサーによって調製した。Deltech(商標)440−50M(完全大豆アルキド、TTR−266Dに対応、タイプIV)ベースの疎水相を、加熱タンクから約80℃の加熱ラインを通じてギアポンプによって注入し、シード分散液を、モデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。オレイン酸を、モデル260 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。2−ジメチルアミノエタノール(DMEA)の25重量%溶液を、モデル500 D Isco社製ピストンシリンジによって注入して、アルキド油相のための界面活性剤を形成し、一部のサンプルに関して混成物をより低い固形分%に希釈するために必要とされ得る脱イオン水をモデル500 D Isco社製シリンジポンプで注入した。運転条件を表IVに報告し、配合物の成分を表Vに報告し、本発明の複合分散液(ICD)6〜10の評価特性を表VIに報告する。
本発明の複合分散液(ICD)11〜13は、750rpmで回転する直径4”のOakes社製ローターステーターミキサーによって調製した。Finetone(商標)T−RM−70ポリエステルベースの疎水相を、Nordson社製Versablue25ホットメルターによって90℃にてポンプ注入した。シード分散液を、モデル500 D Isco社製シリンジポンプによってポンプ注入し、Dowfax(商標)2A1(アルキルジフェニルオキシドジスルホネート)の水中45%溶液を含む界面活性剤流を、モデル260 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。2−ジメチルアミノエタノール(DMEA)の25重量%溶液及び、一部のサンプルに関して混成物をより低い固形分%に希釈するために必要とされ得る脱イオン水を、HPLCポンプによって注入した。運転条件を表VIIに報告し、配合物の成分を表VIIIに報告し、本発明の複合分散液(ICD)11〜13の評価特性を表IXに報告する。
本発明の複合分散液(ICD)14〜25は、800rpmで回転する直径4”のOakes社製ローターステーターミキサーによって調製した。99.5% D.E.R.331液状エポキシ樹脂及び0.5% Poloxamer F108(エチレンオキシドプロピレンオキシドブロック共重合体)からなる疎水相を、ギアポンプによって注入し、シード分散液を、モデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。エアロゾル(商標)OT−75(ナトリウムジオクチルスルホスクシネートの水及びエタノール中75%溶液)を、モデル260 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。一部のサンプルに関して混成物をより低い固形分%に希釈するために必要とされる脱イオン水を、HPLC(高圧液体クロマトグラフィー)ポンプでポンプ注入した。運転条件を表Xに報告し、配合物の成分を表XIに報告し、本発明の複合分散液(ICD)14〜25の評価特性を表XIIに報告する。
本発明の複合分散液(ICD)26〜27は、1300rpmで回転する直径2”のOakes社製ローターステーターミキサーによって調製した。ベースの疎水相は、97重量%のDeltech(商標)300−70M(長油大豆系アルキド)、3重量%のTergitol(商標)15−s−30(第2級アルコールエトキシレート)を含み、それを加熱タンクから50℃の加熱ラインを通じてギアポンプによって注入した。シード分散液を、モデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入し、一部のサンプルに関して複合分散液をより低い固形分%に希釈するために必要とされ得る脱イオン水を、モデル500 D Isco社製シリンジポンプによって注入した。運転条件を表XIIIに報告し、配合物の成分を表XIVに報告し、本発明の複合分散液(ICD)26〜27の評価特性を表XVに報告する。
試験法には、以下が含まれる。
Claims (11)
- (a)アルキド、シリコーン、ポリオレフィン、ポリウレタン、エポキシ、エマルジョンポリマー、及びポリエステルからなる群より選択される第1の疎水性材料を含む第1の内相と;
(b)水を含む外相と
を含む、第1のシード分散液と;
第2の疎水性材料を含み、前記第2の疎水性材料が、アルキド、シリコーン、ポリウレタンプレポリマー、エポキシ、及びポリエステルからなる群より選択される、第2の内相とを含む、複合分散液であって;
前記複合分散液が、第1の内相及び第2の内相を総合重量で60%より多くを含み、かつ前記複合分散液が、全内相が60重量%超でRV4スピンドルにより20rpmで測定して10,000cP未満の粘度を有し、かつ、前記複合分散液が、二峰性の粒度分布及び2〜200の範囲の粒径比(P2/P1)を有する、複合分散液。 - アルキド、シリコーン、ポリオレフィン、ポリウレタン、エポキシ、エマルジョンポリマー、ポリエステルからなる群より選択される第1の疎水性材料を含む第1の内相を選択する段階と;
水を含む外相を選択する段階と;
前記第1の疎水性材料を前記外相と接触させる段階と;
それにより第1のシード分散液を製造する段階と;
前記第1のシード分散液を、アルキド、シリコーン、ポリウレタンプレポリマー、エポキシ、ポリエステルからなる群より選択される第2の疎水性材料を含む第2の内相と接触させる段階と;
それにより前記複合分散液を形成する段階と;
を含む、複合分散液を製造するための方法であって、
前記複合分散液が、第1の内相及び第2の内相を総合重量で60%より多くを含み、かつ、前記複合分散液が全内相が60重量%超でRV4スピンドルにより20rpmで測定して10,000cP未満の粘度を有し、かつ、前記複合分散液が、二峰性の粒度分布及び2〜200の範囲の粒径比(P2/P1)を有する、複合分散液を製造するためのプロセス。 - 前記アルキドが、乾性油の存在下、1以上のポリヒドロキシルアルコール及び1以上のポリカルボン酸の反応生成物を含む、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記ポリヒドロキシルアルコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレングリコール、ヘキサエチレングリコール、ヘプタエチレングリコール、オクタエチレングリコール、ノナエチレングリコール、デカエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセロール、1,3−プロパンジオール、2,4−ジメチル−2−エチル−ヘキサン−1,3−ジオール、2,2−ジメチル−1,2−プロパンジオール、2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−イソブチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,2,4−テトラメチル−1,6−ヘキサンジオール、チオジエタノール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2,2,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール、p−キシレンジオール、ヒドロキシピバル酸ヒドロキシピバリル、1,10−デカンジオール、水素化ビスフェノールA、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ペンタエリトリトール、エリトリトール、トレイトール、ジペンタエリトリトール、ソルビトール、マンニトール、グリセリン、グリセロール、無水トリメリット酸、ピロメリット酸二無水物、ジメチロールプロピオン酸などからなる群より選択されるグリコールである、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記ポリカルボン酸が、フタル酸、マレイン酸、フマル酸、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸(azeleic acid)、セバシン酸、テレフタル酸、テトラクロロ無水フタル酸、テトラヒドロフタル酸無水物、ドデカン二酸、セバシン酸、アゼライン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、グルタル酸、それらの無水物、及びそれらのエステルからなる群より選択される、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記乾性油が、ココナッツ油、魚油、アマニ油、キリ油、ヒマシ油、綿実油、ベニバナ油、ヒマワリ油、大豆油、及びトール油からなる群より選択される、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記シリコーンが、ポリシロキサンポリマーである、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記ポリシロキサンポリマーが、R基がメチル、フェニル、ポリエーテル、及びアルキルからなる群より選択される有機部分である、1以上の[−Si(R)2−O−]反復単位を含む主鎖を有する、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記ポリシロキサンポリマーが、線状、分枝状、又は架橋されている、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記ポリオレフィンが、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマー、そのホモポリマー、その共重合体、それらの組合せ、及びそれらのブレンドからなる群より選択される、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
- 前記組成物が、反応性塗料、可剥性塗料、剥離塗料、防汚塗料、布用塗料、紙用塗料、金属用塗料、木材用塗料、バリヤー塗料、速乾性塗料、コンクリート用塗料、プラスチック用塗料、接着剤、シーラント、粘度調整剤、結合剤、滑沢剤などである、請求項1又は2のいずれか一項に記載の複合分散液。
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