DE3036969A1 - Schutzkolloidfreie kunststoffdispersionen mit bimodaler partikelgroessenverteilung - Google Patents

Schutzkolloidfreie kunststoffdispersionen mit bimodaler partikelgroessenverteilung

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DE3036969A1
DE3036969A1 DE19803036969 DE3036969A DE3036969A1 DE 3036969 A1 DE3036969 A1 DE 3036969A1 DE 19803036969 DE19803036969 DE 19803036969 DE 3036969 A DE3036969 A DE 3036969A DE 3036969 A1 DE3036969 A1 DE 3036969A1
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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 80/F 219 Dr.EG/St
Schutzkolloidfreie Kunststoffdispersionen mit bimodaler Partikelgrößenverteilung
Die Erfindung bezieht sich auf schutzkolloidfreie Kunst-Stoffdispersionen mit bimodaler Partikelgrößenverteilung, die nach dem Trocknen Polymerfilme ergeben, welche unter der Einwirkung von Feuchtigkeit und.Nässe ■■, nicht oder wenig zum Weißanlaufen neigen.
Filme aus Kunststoffdispersionen mit einer mittleren Teilchengröße von mehr als 0,2 μΐπ wurden milchig oder opak, wenn sie naß oder feucht wurden. Dieses "Weißanlaufen" -in macht sich störend bemerkbar, wenn solche Kunststoff dispersionen als Bindemittel in Putzen verarbeitet wurden, die nur grobe und insbesondere grobe bunte Zuschläge enthalten, oder wenn daraus niedrig pigmentierte oder unpigraentierte Überzüge hergestellt wurden.
." .-■■-."
Kunststoffdispersionen mit einer mittleren Teilchengröße
von weniger als 0,2 [im, insbesondere weniger als 0,15 um zeigen bei sonst gleicher Zusammensetzung dieses Weißanlau-. . fen nicht. Wegen ihrer geringen ScherStabilität.kann man ^O daraus aber keinen Putz mit groben Zuschlagen herstellen. Außerdem sind sehr feinteilige Dispersionen hei verarböi- : · tungstechnisch erwünschten Feststoffgehalten zu hochviskos.
Die Erfindung betrifft schutzkolloidfreie Kunststoffdispersionen mit bimodaler Partikelgrößenverteilung, da-• durch gekennzeichnet, daß der Kunststoffanteil aus mindestens 10 Gewichtsprozent eines feinteiligeren Polymeren mit einer mittleren Teilchengröße unter 0,2 μπι besteht und daß das Verhältnis tier mittleren Teilchengröße νοη, grobteiligerem zu feintfiligerem Polymerem mindestens 2 : 1 beträgt.
ORIGINAL INSPECTED
· Ott«
3.
Die Erfindung betrifft insbesondere Kunststoffdispersionen der vorgenannten Art, deren Kunststoffanteil aus 60. - 80 Gewichtsprozent eines Polymeren mit einer mittleren. Teilchengröße über 0,25 μια und aus 40 - 20 Gewichtsprozent eines Polymeren mit einer mittleren Teilchengröße unter 0,2 μπι besteht.
Dieser Effekt ist umso stärker ausgeprägt, je kleiner die mittlere Teilchengröße der feinteiligen Kunststoffdispersionen ist, und je gr-ößer das Verhältnis der mittleren Teilchengrößen ist.
Man kann die erfindungsgemäßen Dispersionen am einfachsten durch Mischen erzeugen. Es ist aber ebenso möglich, sie dadurch herzustellen, daß man einen Polymerisationsansatz zunächst nur zu beispielsweise 80 % Umsatz auspolymerisiert und danach durch erneute Zugabe von Initiator wieder startet.
Stellt man die gröber- und die feinerteilige Dispersion getrennt her, so regelt man die mittlere Teilchengröße in bekannter Weise über die Emulgatorkonzentration, wobei höhere Emulgatorkonzentration zu feineren Teilchen führt.
Die disperse Phase der erfindungsgemäßen Dispersion besteht aus Mischpolymerisaten, die aus Styrol und/oder Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure aufgebaut sind, wobei man die Monomeren so auswählt, daß Mischpolymerisate mit ausreichend ■ tiefer Filmbildungstemperatur entstehen. Ungesättigte Säuren oder ihre Amide wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid oder Methacrylamid können in Mengen unter 10 Gewichtsprozent mitverwendet werden. Ferner kann das Mischpolymerisat bis zu 5 Gewichtsprozent vernetzbare Monomere enthalten, beispielsweise Diallyl- und Diacrylverbindungen, Halogenverbindüngen wie Vinylchloracetat, Epoxidverbindungen wie Glyci-
-4-
dylacrylat oder -methacrylat und Hydroxyverbindungen wie 2-Hydroxyäthylacrylat oder -methacrylat.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen bimodalen Dispersionen erfolgt in bekannter Weise durch Polymerisation der Monomeren in wässriger Emulsion in Abwesenheit von Schutzkolloiden und in Gegenwart .wasserlöslicher Initiatorsysteme und ionischer und nichtionischer Emulgatoren, wobei die mittlere . Teilchengröße durch die Emulgatorkonζentration in der Startphase eingestellt wird. Einsetzbar sind hierbei die üblichen bekannten ionischen Emulgatoren auf Basis sulfatierter, neutralisierter ggf. mit Äthyloxid verätherten Alkanolen oder Phenolen, oder Polyäthylen- oder Polypropylenoxid, aro-i matische oder aliphatische, neutralisierte· Sulfonsäuren oder Carbonsäuren. Die Menge dieser Emulgatoren beträgt ca. 0,5 - 10 % auf das Polymere bezogen, vorzugsweise 1 - 5 %.
Zusätzlich'können noch nichtionische Emulgatoren auf Basis aliphatischen und/oder aromatischer.Alkohole und Phenole, .20 sowie Polyalkylen- und Polypropylenoxid, die ggf. noch äthoxyliert sein können.verwendet werden. Wenn diese nichtionischen. Emulgatoren eingesetzt werden, sollen sie in Mengen von 0,5 - 5 % eingesetzt werden, bezogen auf.das Polymere.
Als Initiatorsystem werden bevorzugt wasserlösliche Perver-" bindungen eingesetzt, die je noch Pplymerisationsfeemperatur mit einer, reduzierenden Verbindung kombiniert werden können, in diesen Fällen kann auch eine wasserunlösliche Perverbindung eingesetzt werden. Sie werden in Mengen von 0,01 2 %, bevorzugt 0,05 - 1 % eingesetzt, bezogen auf das Polymere. · '
Die Pplymerisationstemperatur beträgt 0 - 1000C, bevorzugt 30 - 8O0C. Der Peststoffanteil der Dispersionen beträgt ca. 30 - 70 %. ' ·
.Die erfindungsgemäßen Latices mit einer bimodalen Teilchengrößenverteilung zeichnen sich durch ein gegenüber der grob-
.■■■■■ /4 ■
■ ft Α Ί * · 4
teiligen Dispersion allein verbessertes Weißanlaufverhalte'n aus, d.h. bei eineic Wasserlagerung werden höhere Lichtdurchlässigkeitswerte erreicht. Sie eignen sich besonders als · Bindemittel in Putzen und Farben.
■ ■
Herstellung der .Dispersion
1.· Grob teil ig .
1.0 Voremulsion:
.250 g Wasser, 28 g einer( 50 %igen wässrigen -Lösung des Natriumsalzes eines oxäthylierten und sulfatierten trit-Butylphenols (7 - 8 Mol AeO/Mol), 350 g Styrol, 350 g ' Butylacrylat, 7 g Acrylsäure, 14 g Methacrylsäure.
In einem 2 1 Dreihalskolben mit Rührer, Rückflußkühlei:, Thermometer und Zulaufeinrichtungen für die Initiatorlösung und die Voremulsion werden 100 g Wasser vorgelegt.
Dazu wird woviel Voremulsion gegeben, daß die in Tabelle I angegebenen.Emulgatorkonzentrationen erreicht werden. Nach dem Aufheizen auf 8O0C werden 0,8 g Ammoniumpersulfat in 20 g Wasser zugesetzt, und nach 20 Minuten beginnt man die Voremulsion so schnell zuzudosieren, daß die Dosierung iiaeh 4 Stunden beendet ist. Parallel dazu fügt man 1,2 g. Aiamoniuin|^rsulf at in 90 g Wasser zu. Wenn die Dosierung der Monomerenemulsion beendet ist, gibt man 1 g Apimoniumpersulfat in 10 g Wasser zu, polymerisiert 2 Stunden nach und kühlt ab.·Man stellt die
Dispersion mit NaOH auf pH 8. .
υ3byby
Tabelle I
Grobteilige Dispersionen, Feststoffgehalt 60.%
A .0 ,2 0 ,418
B 0 ,5 0 ,332
C 0 ,65 0 ,287
D* · 0 ,15 0 ,375
a = Emulgatorkonzentration in der Vorlage (g/l)
b = mittlere Teilchengröße (μΐη)
* = Bei Disperison D wurde das Styrol in der Rezeptur
durch Methylmethacrylat ersetzt.
2. Feinteilige
Es wurde wie unter 1. verfahren mit folgenden Änderungen: Dispersion E bis G und I.
Die Vorlage' bestand aus 250 g. Wasser, o,5 g Emulgator und soviel Voremulsion, daß die in Tabelle ii angegebene Emulgatorkonzentration erreicht wurde.
· .
• Die Voremuls,ion_ wurde mit 340 g Wasser statt mit 250 g angesetzt. Bei Dispersion I wurde das Styrol durch Methylmethacrylat ersetzt. Bei Dispersion H wurden 150 g Wasser, 0,5 g Emulgator und soviel Voremulsion vorgelegt, 0 daß die Emulgatorkonzentration ift der Vorlage 20 g/l betrug. Die Voremulsion wurde mit 1 400 g Wasser angesetzt.
ORIGINAL IMSPECTED
Tabelle II
E . ' 1,4 0,152
F . 1,2 0,175
G 0,8 0,12
H 30 0,07
I 20 0,083
ίο ■■ .
a, b wie Tabelle I '
Erfindungsgemäße Mischungen
Um den Mischlatices einen pratischen Peststoff zu geben, werden alle Dispersionen soweit möglich auf ca. 50 % Feststoff eingestellt und anschließend gemischt. Auf Glasplatten wird ein 300 μπι dicker Film auf geräkelt, der bei 4O0C 2 Stunden getrocknet wird. Anschließend wird die Lichtdurch-Lässigkeit nach 30 Minuten Wasserlagerung bestimmt (Meßapparatur: Dr. Lange Photometer, Universal Meßeinheit UME 3, Me&kopf LMG 035, Filter BG 12, Servocor 201).
Die folgende Graphik zeigt den Einfluß steigender Gehalte an. feinteiliger Dispersion an Mischungen der Dispersionen B und H. Die gestrichelte Linie zeigt die' erwarteten, die' durchgezogene die gefundenen Werte.
* 9
- ir-
% Lichtdurchlässigkeit
100
50 i
20
40 60 80 1.00 % grobtel-
lig (0,332 um)
100
80
fin
20 0 %
Hg (Q,07 μιη-)
Man sieht, daß gegenüber der reinen binären Mischung ein nicht zu erwartender synergistischer Effekt auftritt bereits bei einem Gewichtsanteil· von 10 % der feinteiligen Dispersion. Visuell ist das Weißanlaufen bei ca. 80 % Lichtdurchlässigkeit kaum mehr festzustellen.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse für verschiedene Mischungen zusammengestellt.
Latex Radienverhältnis Lichtdurchlässig
keit %
98,6 96,8 . ; 99,5 99,8 99 ,9
10 A - 45
68,2 64,1 •73,7 80,3
15 . B - ■ 62,9
74 ,9 ■ 67,4 84,3 ; 90,5
20 C - 79,9
80,5 78/5 ■ 88,'5· 91,7
25 . D - 71,2
77,4 9 1 ,4
Es ist deutlich zu sehen, daß in den Fällen, in denen das 30 Radienverhältnis (grob/fein) > 2 : 1, beträgt, eine Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit und damit ein geringeres Weißanlaufen beobachtet wird.
E E
F F
G G
H H
-I
A E
A + 20 % F
A ü 20 % G
A + 20 % H
A + 20 %
. B E
B + 20 % F
B + 20 % G
B + 20 %■ H
B + 20 %
C % I
G- + 20 % % I
C + 20 %
C + 20 %
C + 20 %
D
D + 8,5
D + 17,0
2,7 : 1
2,4 : 1
3,5 : 1
6 : 1
2,1 : 1
i,y : 1
2,8 : 1
4,7 : 1
1,8 : 1
1,6 : 1
2,4 : 1
4,1 : 1
4,5 : 1
4,5 : 1

Claims (4)

  1. β *ο ·* « 4 3036969 * Λ * * O one
    β « · «ο     P · HOE 80/F 219 '
    Patentansprüche ' . ;
    (ΐ) Schutzkolioidfreie Kunststoffdispersionen mit bimodaler . j Partikelgrößenverteilung, dadurch gekennzeichnet ( daß ' j. der Kunststoffanteil aus mindestens 10 Gewichtsprozent . J eines feinteiligeren Polymeren mit einer mittleren Teil- .·■ j chengröße unter 0,2 um besteht und. daß das Verhältnis der mittleren Teilchengrößen von grobteiligerem zu feinteiligerem Polymerem mindestens 2 : 1 beträgt. ■ .
  2. 2. Kunststoff dispersionen nach Anspruch T, dadurch gekenn.- · zeichnet, daß der Kunststoffanteil aus 60 — 80 Gewichtsr · prozent.eines. Polymeren mit einer mittleren Teilchen- ■ · . größe über 0,25; um und aus 40 — 20 Gewichtsprozent ■ eines Polymeren mit einer' mittleren Teilchengröße unter . . 0,2. um besteht.
  3. 3. Verwendung von Kunststoffdispersionen nach Anspruch 1 und 2 als Bindemittel in kunststoffgebundenen Putzen und
    •20. in Glanzfarben.. '
  4. 4. Verwendung von Kunststoffdispersionen nach Anspruch 1 und 2 zum Herstellen von unpigmentierten Überzügen.·
    ORIGINAL INSPECTED
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