JP2011516621A - エネルギー付与によって活性化される室温でポンプ移送可能なポリマー組成物と、該組成物を活性化及び塗布するための装置 - Google Patents

Abstract

エネルギー付与によって活性化される室温でポンプ移送可能なポリマー組成物、該組成物を活性化して固形多孔質又は非多孔質のポリマー材（接着材、シーラント、コーティング、又はガスケット材として使用できる）へと加工するための装置、並びに、該組成物と該装置の作成及び使用法。本発明における組成物は一つ以上のポリマーを含む固体粒子を含有し、少なくとも一つの加工助剤（反応性発泡剤、低分子界面活性剤、高分子界面活性剤、ラテックス塗料中に含まれる一つ以上の化合物、デンプン、セルロース派生物、及びそれらからなる二つ以上の組み合わせのような）とともに液体溶媒中に乳化、分散、又は懸濁される。前記加工助剤は、例として密度の減少、作業衛生の改善、泡の安定性向上、結合時間の短縮、及び／又は処理温度の低下等を含む様々な利益を提供する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、エネルギー付与による活性化によって室温でポンプ移送可能なポリマー組成物と、該組成物の活性化及び塗布により多孔質又は非多孔質の固形ポリマー材を作成するための装置に関するものである。

ホットメルト接着剤を塗布するための従来型システムでは、熱可塑性ホットメルト組成物の固体ペレットは溶融ポットまたはケトルに搬送される。前記ペレットは、前記ケトル中で大量に、前記ホットメルト接着剤組成物の融点より高温に加熱される。前記ケトル中で融解した前記ホットメルト材は、加熱された状態のまま、加熱されたホース又はラインによって、前記ケトルから遠く離れた場所にある複数の塗布装置に移送される。

従来のホットメルト塗布システムの使用にあたっては、いくつかの欠点がある。例えば、大量の前記ホットメルト組成物の前記ケトル中での溶解、及び前記溶融物を前記加熱されたラインを用いて前記加熱された塗布装置に搬送するにはかなりのエネルギー費が伴う。接着剤、シーラント、コーティング、又はガスケットの材料、及び／又は加熱システムにおける安定性の欠如は、ラインの目詰まりと大変な時間の損失を引き起こしかねない。加えて、前記ケトルから通常発生する不快な匂いと煙がある。前記加熱されたケトルとホースは、作業環境において安全上の問題となる。さらに、前記システムの複雑さによって、設備の使用と交換は困難で時間のかかるものとなる。また、前記ホットメルト接着剤を長時間高温に維持する必要性があるために、前記組成物の劣化と接着性の低下をもたらす傾向がある。

明細書の全容が本願において引用されている、Ｓｔｕｍｐｈａｕｚｅｒ，他、米国特許第７，２８５，５８３号（以下“‘５８３号特許”）では、室温でポンプ移送可能だが華氏約３００度より高温に加熱混合されないと溶融しない多数の成分からなるポリマー組成物を多数開示している。前記溶融したホットメルト組成物は、塗布後冷却されて固形接着物を形成することができる。本願では、前記溶融したホットメルト組成物内は、該溶融したホットメルト組成物内に泡を発生させる（前記固形接着物の体積を増大し、且つ密度を減少させる）ことを目的としてとして、アゾビスジカルボンアミドのような“発泡剤”を含有できることを開示する。アゾビスジカルボンアミドは、加熱されると窒素ガスを放出する。窒素ガスは、不活性な発泡剤と考えられている。

明細書の全容が本願において引用されている、Ｓｔｕｍｐｈａｕｚｅｒ，他、米国特許第７，２２１，８５９号（以下“‘８５９号特許”）では、“‘５８３号特許”で開示されたような多数の成分からなるポリマー組成物を、ポンプ移送可能な温度から前記材料が溶融液体になる温度まで加熱するのに使用できる装置を開示している。前記装置は前記溶融液体を静かに攪拌し、それが前記装置から出て市販の塗布装置のヘッドに移動する間にホットメルトに変換する。一旦前記溶融材が前記塗布装置のヘッドから塗布されると、前記材料は従来の梱包用ホットメルトと実質的に同様の接着特性を示す。

前述の観点からみれば、本発明は、既に知られているホットメルト及び冷却接着（コールドグルー）システムに優る実質的な利点を提供する組成物、装置、システム、及び方法を提供する。本発明による組成物は、室温（特に記載のない限り、ここでは“室温”という言葉は、華氏７２±５度と定義する）、及び他の周辺気温（華氏約３２度から１４０度、好ましくは５０度から１２０度、最も好ましくは６０度から１１０度）では非溶融でポンプ移送可能な状態で存在するが、活性化されると実質的に均一な溶融材を形成することができる。前記溶融材は塗布され冷却されると、多孔質又は非多孔質のポリマー性固相材を形成することができる。本発明による組成物は、一つ以上のポリマーから構成される固体粒子（本願では時折“第一成分”と呼ぶ）を含み、それらは液体媒体中（本願では時折“第二成分”と呼ぶ）で乳化、塗布、及び／又は懸濁される。本発明による組成物は、反応性発泡剤、低分子界面活性剤、高分子界面活性剤、ラテックス塗料中に存在する成分の一つ又は二つ以上の組み合わせ、及び／又はデンプン及びセルロース由来物といった加工助剤の一つ又は二つ以上の組み合わせをさらに含む。前記加工助剤は、例として密度の減少、作業衛生（プロセス・ハイジーン）の改善、気泡の安定性の向上、結合時間の短縮、及び／又は処理温度の低下、といった様々な利益を提供する。

また、本発明は、本発明によって前記組成物を溶融温度にまで活性化し、それによって実質的に溶融、均一な材料（塗布時には冷却されて実質的に融合し、優れた接着性を示す固形物を形成することができる）を形成する装置を提供する。本発明はまた、接着材、シーラント、コーティング、又はガスケットとして用いることができる多孔質又は非多孔質のポリマー材の生成法と、前記組成物及び装置の製造法及び使用法を提供する。

本発明では、大量の固形接着材を遠隔操作されたホットメルト用ケトル中で溶解、又は、溶融した該ホットメルト材を加熱したホースを用いて塗布装置へ移送する必要がない。従って、本発明は、ケトルの遠隔操作に伴って発生する不快な匂いと煙、及び、そのようなシステムに付随する高いエネルギー支出と安全性の欠如を解決する。さらに本発明では、大量の固形接着材を相当時間高温に維持する必要がないのでそれによって前記接着組成物の熱による劣化を阻止し、その一方で複雑なシステムの簡素化によって休止時間を延長することができる。本発明による組成物は塗布する時点でのみエネルギー付与すれば良く、それによって冷却接着剤の多くの利点が付与されるが、該高固体故のより早い反応速度、長期間又は繰り返し高温やクリーナーに暴露されることで通常は分解してしまうであろう材料を使用できること、塗布温度でのより早い塗布、といった冷却接着剤システムを超える多くの利点を有している。

本発明の前述した特徴及び他の特徴は、以下にさらに詳細に説明しており、特に特許請求の範囲で十分に説明している。以下に特定の図示した発明の実施形態を詳細に説明するが、それらは直接的ではあるが本発明の原則を用いた種々の方法のうちのわずか数例を示したに過ぎない。

本発明に従って液体ポリマー組成物を活性化及び塗布する典型的なシステムの部分的分解斜視図である。 本発明に従った典型的絶縁体の側面図である。 図２に示した絶縁体を線III−IIIで切った面から見た側面断面図である。 本発明に従って組み立てられた反応炉の斜視図である。 図４に示した反応炉の斜視図で、コア部品を見せるために外側筒状部品を除去したものである。 図４に示した反応炉の分解斜視図である。 代替の溝システムを備えた反応炉の分解斜視図である。 本発明における種々のシステム構成要素の配置を示した流れ図である。 本発明における典型的な反応炉／塗布ユニットの側面断面図である。

Ａ．第一成分

本発明における組成物の第一成分は、エチレン、プロピレン、ブチレン、高級アルファ−オレフィン又はその異性体、スチレンとその異性体、イソプレン、ブタジエン、高級アルファ−ジエン又はその異性体、ノルボルネン、ジクロロペンタジエン、アクリル酸及びその類似体、メタクリル酸及びその類似体、オレフィン系不飽和ジカルボン酸、アクリロニトリル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ビニルエステル、ビニルエ−テル、ビニルシラン、及び類似物のあらゆる組み合わせによって重合した、一つ又は二つ以上のポリマーから成る固形粒子を含む。さらなるポリマーは、始発分子を、水、ソルビト−ル、グリセロール、スクロ−ス、多機能性アミン等やその類似物といった反応性水素と組み合わせること、任意又は始発分子のモノマーと一緒にすること、又は酸化物（例として、酸化エチレン、酸化プロピレン、テトラヒドロフラン、及び類似物）、種々の多機能酸又は無水物（例として、テレフタル酸、無水フタル酸、アジピン酸、無水コハク酸、及び類似物）、グリコ−ル（例として、エチレングリコ−ル、プロピレングリコール、ブチレングリコ−ル、及び類似物）、及び／又は種々の多機能アミン（例として、尿素、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、及び類似物）と組み合わせることによっても生成できる。これらの化学物質をさまざまに組み合わせることで、ポリエ−テル、ポリエステル、ポリアミド、ポリエ−テルアミンといった高性能の最終生成物を作製することができる。高度に特殊化したポリマーは、シラノ−ルの高温濃縮反応が起こる室温加硫処理に用いられるものと同様の接着用シリコンを含むことができる。タンパク質とその誘導体、デンプンとその誘導体、セルロースとその誘導体、脂質及び油とそれらの誘導体（例としては、天然及び合成ゴムとして、リグニン、テルペン樹脂、ロジンエステル、木材の誘導体、ガム、及び松油ロジン）といった天然高分子は、上述した化石燃料ポリマー（華氏約１４０度までの室温において前記第二成分中（液体媒体）に固体として乳化、分散、又は懸濁することができる）とのいずれの組み合わせにおいても使用することができ、融解温度で活性化されて実質的に均一な溶融物となり、冷却されると実質的に融合した固形物を形成し得る前記第一成分が提供される。また、接着剤、シーラント、コーティング、及びガスケットの用途には、前記第一成分は塗布された際に一つ以上の基材に結合できることが重要である。

前記第一成分として用いるポリマーは、新規、もしくはペレット、薄板、管、棒、フィルム、成形物、ボトル、又はその類の形で再利用又は廃品材料として入手してよい。しかしながら、適切なプラスチゾル粘性、安定性、ポンプ移送性、及び全ての輸送特性を達成するためには、それらの材料は平均粒子サイズ（直径）が約３，０００ミクロン未満、好ましくは約１，５００ミクロン未満、最も好ましくは約１，０００ミクロン未満であるべきである。従って、それらの材料は粉末又はその他の顆粒状で購入すると都合がよい。従来のプラスチゾル、ラテックス、及びその他の分散及び乳化技術では液体産物は新規材料でなくてはならず、また粒子サイズ１，０００ミクロン未満の固体が６５％未満となることが多いので、本発明は従来技術を超える際立った利点を有している。

実際のポリマー、又は本発明で第一成分として用いたポリマーの組み合わせは、以下の３つの性能に基づいて選択される。一つは、保管または処理前の温度において前記第一成分が前記第二成分（液体）に対する耐吸収性を有すること、二つは、前記組成物が前記材料が融合する前記処理温度にさらされた際に前記第一成分が前記第二成分（液体）の大部分を不可逆的に吸収する能力を有すること、三つは、前記融合固形物（前記組成物が前記処理温度から冷却されて形成される）から前記第二成分（液体）が滲出するのを阻止する能力を前記第一成分が有すること、である。ポリマーの選択に影響を及ぼす他の要因としては、活性化前のポンプ移送可能な状態の前記組成物の粘性に及ぼす効果、活性された際の前記加熱融合物の粘性に及ぼす効果、装置の製品寿命に及ぼす効果、費用、及びその類、が含まれる。粉末状エチレン酢酸ビニル、ポリプロピレン、及びポリエチレンポリマーは、乳化重合したエチレン酢酸ビニルポリマーに比べて融合温度の影響を受けにくいことが示されている。それによって、柔軟で簡素なシステムを構築するために、逆止弁、断熱／絶縁体、又はこれらの装置の組み合わせを任意で使用する輸送システムの発達を可能にした。

前記第一成分は、気相又は液相において、単一種ポリマーから多種ポリマーまでの範囲のポリマーの組み合わせ、共重合、段階的重合、又は上記いずれの組み合わせによるポリマーを包んでもよい。前記工程は、付加、濃縮、フリ−ラジカル、陰イオン又は陽イオン、気相、液相、又は固相、及びその類、触媒された重合反応を含むことができる。ポリマー工程と組成物の選択によって、ランダム、ブロック、分岐、チップ、又はこれらの組み合わせによって鎖に沿って伸長した種々のタイプのポリマーが作られる。

特筆すべきは、前記実質的に溶融した混合物中でエネルギー付与によって活性化される官能基を備えたチップポリマーである。例としては、アミン末端ポリエ−テルポリオール、ブロックイソシアネート末端ポリマー、無水マレイン酸チップデンプン（エステル化とフリ−ラジカル反応の両方の可能性を有する）、アクリル酸チップポリマー、多重シランチップポリマー、及びその類である。加えて、グラフト化されたモノマーとポリマー鎖に官能性を有するポリマーは、さらなる促進をもたらすことができる。

これらの変数を思慮深く選択することによって、最終的には、粉末状、高又は低結晶化性、球状又はぎざぎざ状粒子、コア又は外郭粒子、及びその類、といったポリマー材の典型的な構造を含む種々のマクロ構造が誘導される。

ミクロ構造とその結果として生じるマクロ構造の組み合わせは、華氏１４０度未満における前記乳化液体、分散及び／又は懸濁液の安定性、粘性、流動的性質、及びその類に影響を与え得る。前記固形物は、同じ又は異なる粒子サイズ分布と特性を備えた同じポリマータイプ、もしくは同じ又は異なる粒子サイズ分布と特性を備えた異なるポリマータイプの組み合わせの形をとることができる。乳化重合したエチレン酢酸ビニル（滑らかな球状粒子）と組み合わせた凍結粉砕エチレン酢酸ビニル（表面が粗い粒子と考えられている）は、凍結粉砕エチレン酢酸ビニルが大豆油中に同レベル量存在するときよりも低粘性の分散及び／又は懸濁した液状組成物をもたらした。もし、極小粒子であるポリプロピレン及び／又はポリエチレンが大豆油中で乳化されるならば、前記液体組成物はさらに安定化されるであろう。これらの組み合わせ選択の意義は、大豆油中では、ほぼ同サイズの球状粒子であるポリプロピレンとポリエチレンが、凍結状態では匹敵する粒子サイズのエチレン酢酸ビニルポリマーよりも、固体基盤の粘性に及ぼす寄与がはるかに少ない、という事実からもさらに実証される。ポリマーとその分子量及び極性の選択は特定の理論に合うわけではないが、何らかの法則性があると推測されている。例えば、高極性で低分子のエチレン酢酸ビニルと高極性の大豆油は、非極性のポリプロピレンよりも、ポリプロピレンの分子量に関わらず、前記大豆油と多くの表面相互作用を行うことができる。他の例としては、炭酸カルシウムのような無機微粒子と一緒に凍結粉砕したエチレン酢酸ビニルは、エチレン酢酸ビニル単独で凍結粉砕した固体よりも粘性が低い。デンプンとその誘導体、セルロースとその誘導体、脂質とその誘導体、及びタンパク質とその誘導体が、極性溶媒液中（例として、グリセロール、プロピレングリコール、エチレンカーボネート、及び／又はプロピレンカーボネート、と類似物）、または非極性溶媒液中（例として、植物油、バイオディーゼル及び／又はミネラルオイル、と類似物）にある場合にも、同様の相互作用が期待される。

結晶性の低い粒子は、華氏１４０度未満では分離せずにより安定した分散物及び／又は乳化物といった液状物質になってもよいし、速やかに溶解して実質的に均一な溶融物質と冷却産物を生じる能力が向上してもよいし、華氏１４０度未満の冷却によって強固な最終産物となるかもしれない。例としては、ブテン、ヘキセン、オクテン、又はその類といったエチレンと高級α−オレフィンから作られる直鎖型低密度ポリプロピレンは、低い融解粘性と伸長反応が改善した前記最終産物を得るための非極性ポリマーとして選択することができる。また、酢酸ビニルを５０％までの高濃度、好ましくは４０％まで、最も好ましくは３０％まで含むエチレン酢酸ビニルは、幅広い基材に対してより優れた接着性を示すことが知られている。他の例としては、エチレンアクリル酸、及び／又はメタクリル酸を含む共重合体並びに三元重合体は、アクリルでコーティングされた光沢のある物質に対して強い結合性を示す、より極性の強い材料を形成する。

ウレタン、ポリアミド、シリコン、ポリエステルは、低温及び高温における機能性、セルロース誘導体及びミネラルのような極性を有し表面エネルギーに富む材料に対する接着特性、及び、ポリエチレンやテフロン（登録商標）のような非極性で表面エネルギーの低い材料に対する接着特性によって選択されてもよい。例えば、ポリアミド及びシリコンは高温においてより好ましい。ポリエステルは弾性の高い状況で有用であり、ポリウレタンは弾性の低い状況で有用となる。同種のポリマーの系列では、さらに繰り返しの単位が特性を決定する。例としては、ウレタンにおける伸長、すなわち高分子の二官能基酸化ポリアルキレンの繰り返し単位は、匹敵する低分子のポリアキレンよりもよく伸長する。

前記第一成分としてのポリマーの最終的な選択は、上述した多くの基準に加えて、酸化及び光やマイクロ波の照射に対する安定性、費用、照射透過性、タックタイム（エネルギー的に活性化されたポリマーが粘性を失うまでの時間）、作業衛生（プロセス・ハイジーン）、セットタイム（接着剤が機能的である時間）、後述するボンドタイム、オープンタイム（最終産物の特性を害することなく、接着剤を動かすことができる時間）、剛性、硬度、密度（ポリマーと発泡剤の両方の機能として）、体積、柔軟性、適合性、弾力、ズレ、伸度、強伸度係数、耐化学性（耐薬品性）、耐熱性、環境抵抗、圧縮率、及びその類によって決定される。

Ｂ．第二成分

前記第二成分は、室温にて液相である材料でなくてはならない。前記第二成分は、華氏１１０度まで、好ましくは１１５度まで、最も好ましくは約１４０度までの室温において、前記組成物をポンプ移送可能にし、且つ、冷却された際の前記融合物の品質と特異性に寄与する。前記第二成分は、費用、保存状態及び塗布温度での反応性、種々の温度での前記第一成分との相溶性、揮発度、安全性への考慮、規制認可、その類といった幾つかの要因が最大となるように選択されてよい。前記第二成分として使用に適した材料に低揮発性溶媒、松油、液体可塑剤、脂肪族炭化水素、炭化水素エステル、植物油とその誘導体、ポリオール、及びアルコキシレ−トが含まれる。そのような液体は、華氏約８５度未満、好ましくは約１１０度未満、最も好ましくは１４０度未満において、前記第一成分、加工助剤、及び任意の液体、又は固形組成物とともに実質的に安定でなくてはならない。

植物油とその誘導体及び副産物、脂質、炭水化物とその誘導体、又は再生可能資源に由来する他の天然素材といった液体天然産物は、前記第二成分として好ましい。前記第二成分として最も好ましい選択は、大豆油とその誘導体（例えばエポキシ化大豆油）、バイオディ−ゼル、グリセロール、及びその類似物である。

本発明による組成物は、エネルギー付与によって活性化される前は、乳化液体、分散系、及び／又は懸濁液の特徴を有し、その内部では前記第一成分と他の任意に付加された固体又は液体が区別可能又は複合した粒子として、前記第二成分中で乳化、分散、又は懸濁している。あるいは、前記任意の液体又は固体成分は、前記第二成分中で可溶化し得る。例えば、固形粘着付与剤と大豆油はさまざまな比率で混合することで、液状溶媒が高率で且つ粘性の低い液状ポリマー組成物を生成することができる。また、これらの任意の成分は、熱硬化性ポリマー、リグニン誘導体のような天然副産物、加工しにくい動物及び植物タンパク、開始剤、硬化剤、硬化促進剤、触媒、架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、染料、難燃剤、共役剤、色素、衝撃改質剤、流量制御剤、発泡剤、フィルタ−、ガラス処理及び非処理の微小球、無機及び有機ポリマー微粒子、導電性粒子及び導熱性粒子を含むその他の粒子、人工、植物性、及び動物性繊維、静電気防止剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、殺生物剤、流動性調節剤、塗膜形成要素、粘着付与樹脂分散系、可溶性粘着付与剤、及びそれらの誘導体を包含し得る。

それ故、本発明による組成物は、条件に従って４種類の異なる状態を取り得る：
（ｉ）華氏約３２度から約１４０度までの保存条件下で、液状乳液物、分散物、又は懸濁物；
（ｉｉ）華氏約１４０度より高温（さらに好ましくは華氏約２１２度より高温）に初めて加熱混合された場合で、実質的に均質で溶融した混合物；
（ｉｉｉ）華氏約１４０度より高温（さらに好ましくは華氏約２１２度より高温）で塗布された場合で、直接塗布又は発泡剤の助力により膨張することができる、実質的に均一な溶融混合物、及び
（ｉｖ）塗布された実質的に均一な溶融混合物が華氏約１４０度未満に冷却された場合で、一つ以上の基材を結合させることができる熱可塑性の多孔質又は固形非多孔質の固形物。

酢酸エチルビニルポリマーは、前記第二成分を吸収するのにセバシン酸のような活性化剤を必要としないという利点があり、前記第一成分として使用される。そのようなポリマーから構成される均一な溶融混合物は、華氏約１４０度未満に冷却されることで、幅広い種類の基材に対して優れた結合能を示す。セバシン酸や他の二塩基酸は、特に華氏１４０度より高温において、危険な金属部の損耗を引き起こすことができるので、このような材料を用いずに済むことは利点である。

本発明の他の実施形態では、ポリプロピレン又はポリエチレン単一ポリマーのような通常それ自体では接着剤とは見なされない低界面性で非反応性ポリマーを高度に含む組み合わせが、酢酸エチレンビニルポリマーとの組み合わせで用いられて、セバシン酸のような活性化剤を必要とせず、室温でポンプ移送可能な組成物が形成される。前記ポリプロピレンの量は、好ましくは前記全組成物の約４０重量パーセントまで、さらに好ましくは約３０重量パーセント未満、最も好ましくは約２０重量パーセント未満である。前記ポリエチレンの量は、好ましくは前記全組成物の約２０重量パーセントまで、さらに好ましくは約１５重量パーセント未満、最も好ましくは約１０重量パーセント未満である。本発明によれば、約２５，０００ｃｐｓ未満、好ましくは約２０，０００ｃｐｓ未満、最も好ましくは１５，０００ｃｐｓ未満の粘性を有する、室温でポンプ移送可能な組成物を作ることが可能である。

Ｃ．加工助剤

１．反応性発泡剤。

例えば窒素、フッ化炭素、炭化水素、二酸化炭素、及び類似物のように揮発性、濃縮可能及び濃縮不可能、非反応性の材料は、加工助剤として使用できることが知られている。前記加工助剤は、液状及び固形ポリマー内に空洞を作る発泡剤として機能し、前記産物の構造変化に付随した煩雑さなしに基材を結合するのに用いられている。迅速で高効率なシステムでは、反応性発泡剤を従来のホットメルト型システムでの加熱されたポット及び送管内で泡形成剤として使用するのは事実上不可能である。それは、前述したより長い加熱時間、前記反応性化学物質が前記ポリマーシステムに及ぼす影響、及び前記システムに生じる余計な泡断片と廃棄物による潜在的影響のためである。低温で低速のシステムでは、室温で極端に揮発性又は気体の材料のみを冷却接着剤システムのようなシステムに使用できる。それは、それらの材料が、前記加工助剤を揮発させて基材を結合させるのに用いる液状及び固形ポリマー内に十分な空洞を作らせるのに温度エネルギーを必要としないからである。

本発明における一つの実施形態として、本発明による組成物は、第一成分及び第二成分とは異なる加工助剤を包含する。前記加工助剤は、第一成分、第二成分及び／又は任意の成分における化学反応を促進し、同時に発泡剤としても機能するものである。例として、非反応性の窒素ガスを産生するアゾビスジカルボンアミドのような化学的な発泡剤を使用するよりも、反応性発泡剤（水のような）は少量でも本発明によって、例えば大豆油中に乳化、拡散、及び懸濁したエチレン酢酸ビニル共重合体、マレイン酸変性ポリプロピレン、ポリプロピレン、及びポリエチレンを含む組成物に取り込まれることができる。そのような組成物は華氏２１２度より高温で加熱混合されると、水分が沸騰して発泡剤、反応物、及び硬化剤としての多くの機能を有する水蒸気を形成する。（即ち、水は無水物環の開裂、エステル化、又は縮合反応を促進することができる）。反応性の発泡剤の使用によって、最終産物である前記気泡性固形材の特性が改善される。

前記反応性発泡剤を移送する方法はたくさんある。一つの実施形態として、特に望ましい密度及び溶融したポリマー産物の特性を得るためでなく、純粋な発泡剤として、前記液状ポリマー組成物に直接加えることができる。本発明の別の実施形態では、前記発泡剤は別の材料によって封じられた状態で導入してもよい。例として、デンプンは通常約１０％の水を含有しているし、また硫酸カルシウム水和物は発泡に用いることができる可逆的水和水を含んでいる。本発明の別の実施形態では、前記反応性発泡剤は一つ以上の化学反応の副産物であってよい。例として、メトキシシランは縮合するとメタノールと水を放出することができるし、炭酸プロピレンは分解すると反応性のプロピレングリコールと二酸化炭素を放出することができる。本発明の別の実施形態では、前記反応性発泡剤は、例えば水もしくは塗料とゴムの溶媒のように、液状媒体として機能してもよい。

本発明によって生じた気泡性固形材は、匹敵する非気泡性組成物の特性と同等又はより優れた特性を示すが、前記溶融材を塗布する時点で０．０５ｇ／ｃｃから１ｇ／ｃｃ程度の密度の低下が伴う。本発明での使用に適した反応性発泡剤には、例として、アルコール、ジオール、トリオール、水、アミン、酸、無水物、アクリル酸、アクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリル酸、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、水和ミネラル、（１，２，３、及び４−）アルコキシラン、加水分解シラン（加水分解アルコキシラン一量体、二量体、三量体）、有機シランオリゴマー加水分解物、ブロックイソシアネート、水和無機組成物が含まれる。前記組成物に占める反応性発泡剤の量は、使用する個々の組成物及び材料によって異なる。

水は、費用、非可燃性、無毒性、及び性能特性を考慮すると、現時点で本発明での使用に最も適した反応性発泡剤である。エチレン酢酸ビニル共重合体とマレイン酸変性ポリプロピレンを含む液状ポリマー中で水を反応性発泡剤として用いた場合、気泡固形物を形成するのに必要な水の量は、重量パーセントで通常約０．０５％から約１０％、好ましくは０．１％から約５％、最も好ましくは０．２％から約２％の範囲である。発泡後に占める体積と発泡前の体積の比率は、体積比にして、上限約２０：１まで、好ましくは約１０：１、最も好ましくは５：１である。

２．作業衛生（プロセス・ハイジーン）の改善

特に指定のない限り、“作業衛生”における改善は、“糸引き（ストリンギング）”の減少を意味することとする。“糸引き”とは、加熱されたポリマー材が塗布機の先端と溶融したポリマー材を塗布または注入した基材又は型との間に伸展して“糸状のもの（ストリング）”になることを特徴とする現象である。糸引きの防止又は程度の軽減と、それによる前記塗布装置からの切れ味のよい分離によって、材料の浪費を減らし、且つ糸状のものを除去するのに伴う時間を短縮することができる。

本発明の一つの実施形態として、本発明による液状ポリマー組成物は、作業衛生を改善することができる加工助剤（一つ以上の界面活性剤に分類される低分子物質を含む）を含む。幅広い種類のイオン性及び非イオン性の低分子界面活性剤が、本発明の範囲内で、加工助剤として用いることができる。そのような界面活性に富んだ試薬は、シリコン、セルロース系物質とそれらの誘導体の加水分解産物、デンプンとその水素化誘導体を含む誘導体の加水分解産物、酸化ポリアルケン、ポリオレフィン、炭化水素、ポリエステル、ポリ無水物、重合したオレフィン材、及びそれらの誘導体の種々の組み合わせから合成できると考えられる。さらに、イオン性材料は、スルホン酸塩、リン酸塩、及び類似物を含む陰イオンと、第４級アンモニウム塩、単機能又は多機能陰イオン、ナトリウム、カリウム、カルシウム、亜鉛、及び類似物といった金属イオンを含む陽イオンを含むことができる。例として、これらの材料は組み合わせによってＡＢ’ｓ，ＡＢＡ’ｓ，ＢＡＢ’ｓのような低分子直線状構造物を形成することができる。ここで、Ａは単官能又は二官能性の疎水性材料という性質を有し、Ｂは単官能又は二官能性の親水性材料という性質を有する。上述の二官能性材料の例は簡便化のために図式化したものだが、さらに複雑な多分岐物質へ可能性を広げることができると考えられる。制限のない例としては、ノンアフェノールエトキシレート、炭化水素スルホン酸、非加水分解性酸化シリコンポリアルキレン共ポリマーのようなコームポリマー、ソルビタンエステル、酸化ソルビタンアルキレンエステルのような分岐及び星状構造体、及び類似物が含まれる。本発明に従って低分子界面活性剤が組成物中に含まれると、安定な気泡を形成することなく、又は接着特性を低下させることなく、作業衛生が改善される。発明者は、低分子界面活性剤成分は従来のホットメルト組成物に使用してもこの目的において有益かもしれないと信じている。

作業衛生を改善するために前記組成物に入れる低分子加工助剤の量は、使用する特定の組成と材料に依存して異なる。非イオン性の界面活性剤を用いた場合には、分子量は好ましくは５，０００未満、さらに好ましくは４，０００未満、最も好ましくは３，０００未満である。イオン性界面活性剤を用いた場合には、分子量は好ましくは２，５００未満、さらに好ましくは２，０００未満、最も好ましくは１，５００未満である。前記組成物に占める加工助剤の量は、使用する特定の組成と材料に依存して異なる。０．１％から１８％、さらに好ましくは０．１％から１２％、最も好ましくは０．１％から６％の範囲の量が適切と信じられている。

３．泡安定化剤

本発明の別の実施形態では、加工助剤は反応性発泡剤によって生成された泡の安定性向上のために使用される。本発明によって溶融し膨張した材料に発泡剤を加えることで均質に分散した安定な空洞性多孔質構造を作ることは、熱保持によるオープンタイム又はワ−クタイムの改善、燃費又は使用ごとの材料減少の改善、及び、単一で閉じた多孔質に付随する絶縁率の向上、をもたらすことができる。均質で安定な多孔質構造の作製に伴う試みは、これらの動的ポリマーシステムを塗布する高温において（特に作業衛生改善のためにできる限り低粘性であることが求められる場合において）激化する。

本発明によれば、前記溶融材の塗布後に細かくて安定な多孔質構造を得るために、セバシン酸を炭酸カルシウムで中和することで生成される加工助剤を組成物に加えることができる。式（ＡＢ）ｎによって得られる類似の組成物は、同様の結果をもたらすであろう。ここで、Ａは疎水性二官能性材料の繰り返しの単位、Ｂは親水性二官能性材料の繰り返しの単位、ｎは２５より大きい数、である。セバシン酸と炭酸カルシウムから生成されるイオン性高分子界面活性剤の場合には、式（ＡＢ）ｎにおけるＡはマイナス２価のセバシン酸エステル、Ｂはプラス２価のカルシウム、ｎは２５より大きい数字、となる。アリル基末端の酸化ポリアルキレンポリマーによって水素化された、ケイ素−水素末端の二官能性シロキサンポリマーから生成される非イオン性高分子界面活性剤の場合には、式（ＡＢ）ｎにおけるＡはシロキサンポリマー、Ｂは酸化ポリアルケンポリマー、ｎは２５より大きい数字、となる。予想に反して、低分子界面活性剤は高分子界面活性剤と同程度には多孔質構造の安定化効果をもたらさないことが示された。例として、エチレン及び酸化プロピレンからできる酸化ポリアルケン共ポリマー、ポリウレタンの泡及び従来の泡の安定化に用いられるシリコン界面活性剤、及びそれらの類似物、が挙げられる。

前記組成物中の高分子界面活性剤の量は、使用する特定の組成と材料に依存して異なる。０．０５％から１８％、さらに好ましくは０．１％から１２％、最も好ましくは０．１％から６％の範囲の量が一般には適切と考えられている。泡の安定化に用いる非イオン性の界面活性剤の分子量は、約５，０００より大きく、さらに好ましくは約７，５００より大きく、最も好ましくは約１０，０００より大である。泡の安定化に用いる前記イオン性の界面活性剤の分子量は、約２，５００より大きく、さらに好ましくは約５，０００より大きく、最も好ましくは約７，５００より大である。

Ｂ．結合時間の短縮剤

結合時間（すなわち、二つの基材を一緒に保持するのに必要な最小時間で、その間、接着剤を二つの基材の間に置き、使用目的に使えるように硬化させる）の短縮は、ラインの高速化、資本効率の向上、及び基材接着能の向上に関わるので、切望されていることである。結合時間が短くなると、接着剤、シーラント、コーティング、及びガスケット剤はより早くより効果的となる。特に特定の理論を支持するわけではないが、結合時間は本発明による液状ポリマー組成物に対して一義的に決まると信じられている。その理由は、液状ポリマー組成物は、セット、タック、及びオープンタイム等の測定がシステムの特性評価に用いられる従来のホットメルト及び冷却接着剤のようには結晶化又は固化しないと推測されているからである。ホットメルト及び冷却接着剤にはセットタイムがあり、それは一般に全過程が終了する時間で、前記材料が結晶化又は乾燥することによって、固化して目的のために使用できる物質を生じると仮定されている。このセットタイムは、直ちに繊維引裂け（即ち、基材の破損対接着剤、シーラント、コーティング、又はガスケット剤の粘着性の破損）が生じる時間として特徴付けられる。時間が経つにつれて、ホットメルト及び冷却接着剤内の構造物のいかなる対合によっても、粘着的、接着的、又はその両方による基材の剥離が引き起こされ得る。この性能の特異性には、しばしば異なる産物が低及び高環境条件（温度、湿度、及び、油や溶媒や類似物といった化学物質への暴露などを含む）にある場合について公式化する必要がある。本発明における液状ポリマー組成物は、特に油、可塑剤、又は可溶性化学物質といったホットメルトの特性を損なうような物質が前記基材に含まれる状況においても、又低温から高温の範囲で一つの公式が必要な場合においても、時間を経ても強さと特性を実質的に保持するので他に類をみない。

ラテックス塗料は、加工助剤として用いると、前記結合時間を短縮し、且つ、非常に均質な溶融材の塗布によって生成される前記多孔質構造の質を向上させることが明らかとなった。特定の理論に基づくわけではないが、前記ラテックス塗料は本願において既に加工助剤として同定されている多くの組成物を含むと仮定されている。それらの組成物には、（１）水の形で、反応性発泡剤、及び（２）均質で安定化された多孔質の溶融材料の形成に役立つ界面活性剤及び乳化剤、が含まれるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。また、ラテックス塗料組成物は通常“平滑化剤”を含んでいる。前記平滑化剤は前記基材と接触した前記溶融塊の表面積を増加させ、それによって接着性及び結合時間が改善されるので、本発明による塗布された溶融組成物塊（ラテックス塗料を含む）が散開の様相を呈する理由が説明できるかもしれない。この新規結果はまた、流動学的な調節剤、フィルム形成剤、分散剤、及び類似物として機能する一つ、又は二つ以上のラテックス塗料組成物の相乗的組み合わせの結果と考えられる。結合時間の改善によって期待される前記効果及び均質で安定した低密度の多孔質泡を得るために、ラテックス塗料は、総固形物含量、担体の形態、及び塗料成分の一般的な反応性に依存して、前記組成物の総重量の約２０重量％まで、より好ましくは約１５重量％未満、最も好ましくは５％未満まで加えることができる。

ラテックス塗料の詳しい組成は、製造元及びブランドによって異なる。幾つかの異なるラテックス塗料ブランドを使用することで、結合時間は短縮できる。調べたブランドの中で、Ｂｅｈｒ Ｕｌｔｒａ Ｐｕｒｅ Ｗｈｉｔｅ Ｎｏ． １０５０ Ａｃｒｙｌｉｃ Ｌａｔｅｘ Ｐａｉｎｔは、最も優れた結合時間の短縮をもたらした。ＩＣＩ ＵＬＴＲＡ（登録） Ｖｅｌｖｅｔ Ｓｈｅｅｎ Ｗｈｉｔｅ Ｌａｔｅｘ ａｎｄ Ｓｈｅｒｗｉｎ−Ｗｉｌｌｉａｍｓ ＤＵＲＡＴＩＯＮ（登録商標） Ｅｘｔｒａ Ｗｈｉｔｅ Ｌａｔｅｘもまた結合時間の短縮をもたらしたが、Ｂｅｈｒ商品の程度には及ばなかった。これらのラテックス塗料の具体的な組成及び処方は、製造元に所有権がある。発明者は、ラテックス塗料処方箋中に通常見られる一つ、又は二つ以上の成分を組み合わせたものは、結合時間改善の基本的要因として最終的には同定されるであろうと考えている。そのような成分は、水、及び以下に示す化合物の一つ以上を包含しているようである：２−エチルヘキシル安息香酸又は類似化合物；エチレングリコ−ル；水酸化アルミニウム；二酸化チタン；カオリン；炭酸カルシウム；シリカ及び／又はケイ酸塩；アクリル系ポリマー及び共ポリマー；ラテックス；及び／又はエステル・アルコールフィルム形成剤。

５．粘性−結合時間減少剤

加工前の低温条件下における前記組成物の粘性を下げることは、それによって前記材料を重力、空気力学、ペリスタポンプ、ギアポンプ、ピストンポンプ、及び類似物によって移送できるので、切望されることである。平均粒子サイズが１００ミクロン未満の粒子を添加することは、この粘性の維持及び／又は低下に与える良い効果を助長するであろうと信じられていた。

下記に示す１０例では、前記乳化重合したエチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）ポリマー（ＭＩＣＲＯＴＨＥＮＥ（登録商標） ＦＥ５３２）に代えて、ポリオールポリマー及びラテックスが同程度の高個体に同程度の粘性を付与できることが示されている。前記乳化重合したＥＶＡは粉末化ＥＶＡと組み合わせることで、高個体において低い粘性を維持するために一般的に使用されている。驚くべきことに、これらのポリオールポリマー及び／ラテックスの添加は、乳化重合したＥＶＡポリマー（ＭＩＣＲＯＴＨＥＮＥ（登録商標） ＦＥ５３２）と対比して、結合時間の改善、より低温での結合時間、及び／又は塗布質量の増加をもたらされた。塗布質量の増加は、衛生状況の改善、及び／又は糸引きの低下と相関すると信じられている。

本発見の範囲は、全固形分が１００％から約２０％の範囲の分散物及び乳化物に及んでいる。本発明において固形分１００％と考えられる加工助剤の一例には、ポリマーポリオールとして知られる分散物、ポリアルケンスチレンとアクリロニトリルモノマーが酸化ポリアルケンポリオール中で重合した固形スチレン−アクリロニトリルポリマー分散物がある。ラテックスは、全固形分２５−７５％の良く解析された乳化物の例である。ラテックスは、反応性発泡剤（水）と考えられている担体中で形成され、アクリル酸、酢酸ビニル、アクリレートエステル、及び／又は類似物といったモノマーが重合して２５−６０％が固形分の水中分散物及び／又は乳化物となったポリマーを含む。発明の範囲を示す全固形分が１００％と考えられる第３の小粒子材料の例は、無機化合物の細かい微粒子である。平均粒子径１００ミクロン未満の加工助剤は、前記添加物中の総固形量、前記媒体の形状、及び前記成分の一般的反応性に依存して、全組成物に対して約２０重量％まで、より好ましくは約１５％未満まで、最も好ましくは約５％未満まで添加することができる。

Ｄ．持続可能な産物

持続可能で生物由来で再利用可能な天然物（以降では、時折“持続可能な産物”と呼ぶことにする）は、環境上の理由から目指すべきゴ−ルである。セルロース系物質、デンプン、及びそれらの誘導体といった炭水化物産物は、冷却接着剤、すなわち、気温または低温（例えば、華氏９０度未満）で硬化する接着剤において幅広く用いられている。これらの成分は一般的には添加物のようには考えられておらず、また、これらの材料を高温で処理するとカラメル化及び分解されることから、通常は高いエネルギー環境では使用されない。これらの種類の材料の添加によって、極端に粘性が低く、使用可能な低温域が広がったポンプ移送可能な液状組成物が作成されることは、驚くべき発見であった。ここでいう使用可能な低温域とは、液体ポリマー組成物が非常に均質な溶融塊として、一つ以上の基材を結合又は被覆し得る温度で、水の沸点より高温、より好ましくは華氏２２５度より高温、さらに好ましくは華氏２８０度より高温である。デンプンとその誘導体、セルロースとその誘導体（例えばポリデキストロース、ヒドロキシエチレル化セルロース、リグニン、及びそれらの誘導体）、プロポキシル化デンプン、水素化デンプン加水分解物、デキストリン、コーンシロップ固体、マルトデキストリン、及び類似物のような産物は、４０％まで、最も好ましくは２０％未満、最も好ましくは１５％未満まで使用することができる。最も好ましいのは、アルデヒド残基の反応性が低下している材料を使用することである。

それ故、本発明は、生物由来で持続可能な材料、例えばデンプンとその誘導体、セルロース系材料とそれらの誘導体、動植物タンパクとそれらの誘導体、動植物脂質及び油とそれらの誘導体、及び類似物を前記組成物の成分として用いる（重量として４０％より多く、好ましくは６０％又は８０％より多く、最も好ましくは約９０％から１００％含む）ことで、持続可能な組成物の産生を促すものである。

前記持続可能な組成物は、第一成分を３０％から８０重量％、好ましくは４０％から８０重量％、最も好ましくは４０％から７０重量％含んでおり、その状態では、前記第一成分は持続可能な固相中の天然物であり、液相である前記第二成分に懸濁、分散、乳化、又は可溶化していている。そして、（前記第一成分は）華氏１４０度より高温で前記第二成分と不可逆的に反応、及び／又は吸収して、非常に均質で融合した固形組成物を形成することができる。例としては、デンプン（固相材料）とグリセロール（液相材料）は、華氏１４０度より高温に加熱されると前記デンプンが前記液状担体の大部分を不可逆的に保持することで、室温で分散物を形成することができる。驚くべきことに、この例は、大量の親水性ポリマーを疎水性環境で使用できることを示しており、前記液相が疎水性の大豆油でも前記組成物は滲出のない良好な接着という結果になることを示している。著者は、野菜と動物性タンパク質、デンプン、セルロース系物質、リグニン、好ましくは野菜と動物性タンパク質を高い強度を備えたポリマー（持続可能な産物を８０％以上、最も好ましくは１００％含む）の考案に使用することで、接着剤、シーラント、コーティング、及びガスケット剤のような最終産物が作製できることを期待している。

前記組成物は第二成分を含み、約２０％から７０％、好ましくは２０％から６０％、最も好ましくは３０％から６０％の天然物又は天然物の組み合わせを持続可能な液状担体として含む。前記液状担体は華氏１４０度未満では液体である。例としては、デンプン誘導体であるソルビト−ル１，３プロパンジオール（デンプン誘導体の遺伝子改変処理に由来する）のバイオディ−ゼル又は熱分解の工程に由来するグリセロール、大豆油のような植物油、動物性脂肪のバイオディ−ゼル処理によって作られる動物性バイオディ−ゼル、魚油のような動物油、及び類似の天然工程と天然物がある。前記液体の沸点は、華氏１４０度より高温、好ましくは２１２度より高温、最も好ましくは２５０％より高温でなくてはならない。これらの親水性及び疎水性担体の比率バランスを取ることは、接着材、シーラント材、コーティング材、又はガスケット剤の用途ごとの必要性に応じて、前記第一成分のポリマー組成の選択、及び、持続可能な組成物を８０％以上含む組成物の開発能力に重要な役割を果たす。

水は、環境に優しく、持続可能で、持続可能な液状媒体の共媒体として有利に使用することができる。その場合、前記組成物に占める水は、２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、最も好ましくは１０重量％未満である。また、前述したように、華氏２１２度より高温では、水は同時に反応性発泡剤としても機能することができる。

加工助剤（本発明の対象であり、ここで説明している任意の成分）は任意で添加することができ、且つ、本発明の特徴の範疇に入るものである。例えば、前記組成物は特に高湿度条件下又は水の活性が高い条件下では生物学的に活性化状態と考えられるので、この特別な発明には殺虫剤及び保存剤を添加することが望ましい。

前記持続可能な組成物は、冷却接着剤とホットメルトの両方についてここで特定した加工条件に、利点とともに適用することができる。冷却接着剤はしばしば、デンプン、デキストリン、セルロース誘導体、動物性タンパク質、及び類似物といった持続可能な材料を高度に含む材料から作られる。前記材料は、水又は他の揮発性担体に懸濁、分散、乳化又は可溶化しており、一定時間後に固形物が硬化できるようになっている。これらの産物は低温で使用される必要があるので、冷却接着剤（コ−ルドグル−）と称されている。低温では前記天然物が腐敗せず、前記揮発性の成分の蒸発によって、匹敵するホットメルトシステムと比べて遅い結合と硬化、低い効率、及び遅いサイクルタイムがもたらされるからである。一般に、ホットメルトシステムは迅速だが、大量の化石燃料誘導体（例えば、エチレン酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ワックス、ポリウレタン、ポリアミド、及び類似物）を必要とし、高温下で使用しなければいけないという欠点を有する。ここで開示した持続可能な産物は、華氏約１４０度から約３５０度の間、さらに好ましくは約２１２度から約３２０度の間、最も好ましくは約２２５度から約３００度の間で加工可能で、冷却接着剤の特性利点とホットメルトの効率を維持し得る。

Ｅ．加工装置

本発明による液状ポリマー組成物を接着材、シーラント材、コーティング材、又はガスケット材として使用するためには、エネルギーを継続的に付与して前記液状ポリマー組成物を活性化して非常に均質な溶融材の状態にする装置に前記組成物を供給する必要がある。従来のホットメルト加工装置には、開放空間でのタンクの使用による大量の加熱、加熱された移送管、室温上昇を阻止及び／区画化する装置が無いこと、前記液状ポリマー組成物を攪拌混合して均質な溶融材を得るための装置が無いこと、単位時間あたりの処理能力が制限されていること、ライン詰まり、及び内部に導入された発泡剤に抗する能力がないこと、を含むいくつかの限界に悩まされていた。本発明は、従来技術の欠点を克服する方法で、前記液状ポリマー組成物をエネルギー的に活性化、混合、及び塗布し得る装置と装置の組み合わせを提供する。その組み合わせによって、ホース詰まりやポンプ詰まり（過剰容量）といった従来のホットメルトシステムを悩ませた問題を起こすことなく、前記液状ポリマー組成物は必要に応じて商業的に配送、加熱、及び高効率で処理され得ることになる。

図１は、本発明によって液状ポリマー組成物を活性化及び塗布するためのシステム１０の立体配置の一例を示す。システム１０は、高性能反応炉２０、従来技術の熱消散器に代わる絶縁装置３０、前記液状ポリマー組成物の圧縮供給源４０（以降、導管と呼ぶ）、及び、塗布ユニット５０（例として、塗布銃）を備えている。図１では手動の塗布ユニットを記載しているが、本発明では技術的に周知である他の手動及び自動塗布ユニットも想定している。別の立体配置図では、（図１には示していないが）機械的逆止弁６０が用いられている。

１．反応炉

図４−７を参照すると、本発明による反応炉２０は、塗布温度で反応炉中に保持されたエネルギー的に活性化及び混合された前記液状ポリマー組成物の体積と、前記材料の混合度を最大化することで、単位時間当りに塗布される前記組成物の量を増加させる。このことは、結果として、材料を分注及び塗布する部位と並列に配置した活性化部位に移送するシステムの能力を最大化する。従って、本発明は下記の機能を同時に発揮する装置を提供する：
（１）流入したポンプ移送可能な組成物にエネルギーを付与して、分注可能な活性化状態にする、（２）前記組成物を静的に混合する、（３）活性化状態に保持された前記組成物の体積と混合の程度を最大化する。

本発明による反応炉は、液状ポリマー組成物の前記装置の質量及びサイズに対する比率、前記液状ポリマー組成物のエネルギー源への暴露及び混合を最大化する。新しいデザインの基本構造は、前記液状ポリマーと（前記装置の）エネルギー伝達部表面の表面接触を最大化するために螺旋形を用いたことである。特定の理論に基づくわけではないが、前記材料の螺旋内の流れに付随する遠心力によって、最も粘性の低い材料は加熱機の近傍に移動し、加熱された表面から別の表面へと異なる流れ方をすると信じられている。そのことによって前記材料が同時に混合され、前記液状ポリマー組成物を前記反応炉中で溶解混合する能力が劇的に増加する。

前記螺旋デザインの最も好ましい実施形態において、本発明は、内部加熱される反応炉を備えた装置を提供する。前記反応炉は相互に連結した複数の導管を備えており、ポンプ移送可能な組成物は、前記反応炉を出るまでは、前記導管どうしが再度接触する次の段階まで、少なくとも一経路、好ましくは二経路を円周状に流れなければならない。前記導管間の開閉を１８０度ごとに行う場合には、前記材料は前記導管を通るたびに分断され、前記材料自身を内部に折りたたむ効果がある。前記導管は、望ましくは相互に連結した一連の（少なくとも一つの）溝によって定義される。この溝は、コア部分の外側の円柱側壁と、前記コア部分の上をスライドするように調節された外側管状部品の内側壁の間にある。このデザインは、熱交換器と攪拌器の組み合わせよりも複雑な作業を遂行しながら前記反応炉部分を二区画に最小化できるという点で他に例をみない。

前記反応炉の螺旋デザインの構成材料は、用途に応じた必要性（例として、温度、圧力、化学物質）に基づいて選定される。紫外線、マイクロ派、温度エネルギー、又は類似物のような高エネルギー源に対しては、それらのエネルギーを前記液状ポリマー組成物に転送する構造物の材質は、前記液状ポリマー組成物へのエネルギー最大転送効率を保障するために、前記エネルギー源に対して非常に透明であるべきである。例としては、石英はエックス線と紫外線のエネルギーを転送し、ガラスは可視光エネルギーを転送し、プラスチックのあるものはマイクロ派エネルギーを転送する、等が挙げられる。熱処理のためには、スチ−ル、アルミニウム、銅、真鍮、または類似物のような伝導性が高く透明な材質を用いることが望ましい。最も好ましいのは、アルミニウムのように、前記熱源からの温度上昇と加圧の両方に耐えることができ、高い伝導性を有し、且つ質量の軽い材料を使用することである。

エネルギー転送とは関係のない（前記反応炉の）外郭又は表面は、前記液状ポリマー組成物へのエネルギー転送に関わる装置と同じ又は異なる材質から作ることができる。その選択は、温度、圧力、化学組成、及び前記装置内で前記エネルギー伝達とエネルギー源を隔離する必要性に依存している。ある場合においては、この材料について、前記エネルギーの全てが前記液状ポリマー材（例えるなら、紫外線及び可視光線の場合の金属反射面）、及び低伝導性絶縁材（例えるなら、伝導的加熱システムにおける、ポリエーテルエーテルケトン及びセラミックスのような人工プラスチック、並びにステンレス鋼のような金属）中に捕獲されることが保障されている方が好ましい。伝導的に加熱する前記システムにおいては、人工プラスチック、セラミックス、ステンレス鋼、及びアルミニウムが好ましい選択であろう。

前記エネルギー源は、エネルギー源の実行可能な配置、スペース要求性、及び費用制限条件を含むシステムの制約に依存して、前記反応炉の外側表面又は内側表面に設置することができる。一例として、前記外表面に設置可能な高エネルギーランプ又は薄層ヒーター、あるいは、前記内部表面に設置可能な挿入型放射ランプ、カートリッジヒーター、又はそれらの組み合わせが挙げられる。好ましい選択は、前記反応炉のエネルギー効率を最大化するために、前記エネルギー源を内部に設置することである。

本発明の別の実施形態においては、前記エネルギー源は紫外線放射を放出し、それは本発明と従来のホットメルト及び冷却接着材によれば、前記組成物の活性化に用いることができる。紫外線放射を放出する前記エネルギー源は前記コア部分内に軸方向に設置することができ、それは前記コア部分が紫外線のエネルギーを前記円周状溝中を流れる前記組成物に伝達できる材料から作られていることを条件とする。あるいは、紫外線放射を放出する前記エネルギー源は、円周状溝中を流れる前記組成物に紫外線放射伝達するために、前記コア部分の外側面上に設置することも可能である。

前記配送システムに接続した前記反応炉の入り口側は、前記エネルギー（前記反応炉から前記配送装置に移動することで流入してくる前記材料を活性化する）が前記反応炉に伝わるのを防ぐために、任意で絶縁体又は熱分散装置に接続してもよい。もし、前記配送システムにエネルギーを送り返すことができるほど前記材質が安定ならば、前記ホース、管、又は伝達装置は絶縁体として十分に機能することができるかもしれない。例えば、十分に低熱伝導性のゴムから作られている水硬性のホースは、絶縁体として機能することができる。前記反応炉の出口側は、接着に使用する材料の量を制御することができる塗布装置に接続している。

図４−６は、前記螺旋形反応炉のデザインとして、現時点で最も好ましい実施形態のさまざまな様相を示している。前記反応炉２０は、コア部分７０と、前記コア部分７０の上をスライドできるように適合させた外側管状部品８０から構成されている。前記コア部品７０はアルミニウム、ステンレス鋼、銅、又は速やかにエネルギーを伝達し、且つポンプ移送可能な前記組成物と相性の良い他材料から作ることができる。前記外側管状部品８０もまた、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、又は耐熱性及び耐圧性を有する他材料から作ることができる。前記外側管状部品８０はセラミックス、人工プラスチック、又は前記コア部品からの熱喪失を防ぐ他材料から作ることも可能である。

実施例に用いられているコア部分は、長さ約５．０インチ、直径約１．５インチの固体アルミニウムの円筒状ストックから機械加工されたものである。それ以外の長さ及び直径のものも使用することはできる。前記円筒状ストックは機械加工されて、直径約１．２５インチの外側の円筒状側壁となる。たくさんの溝９０が前記コア部分７０の前記外側円筒状側壁に供されている。前記溝９０は、前記コア部品７０内に施盤を用いて削り込むことができる。あるいは、他の製作手段を用いることで、前記コア部品７０は前記溝９０を成型又は形成することができる。添付した実施例に用いた本発明の実施形態では、２３個の溝が前記コア部分７０に形成されている。溝９０の数自体は必ずしも重要ではなく、（溝の数が）それ以上又はそれ以下の溝９０も適切に使用できることは留意すべきである。

前記実施例に使用されているコア部分では、それぞれの溝９０は深さが約０．２５０インチ、幅が約０．０８４インチで、溝どうしは互いに約０．０５０インチの距離で離れている。前記コア部分７０の前記円筒状側壁において、近接する溝９０間の未削部分はフィン１００とみなすことができる。前記溝９０と前記フィン１００の深さと幅は、種々の組成物、流速、背圧の必要性、及びその類を考慮して調節することができる。

特に図５に準拠して、各々の溝９０はそれぞれ隣接する溝９０にノッチ１１０によって連結している。ノッチ及びノッチ構造の追加は、流速、背圧要求性、及び／混合必要性の程度次第で可能である。ノッチの最小数は１でなくてはならない。各ノッチ１１０は、各溝９０と同様に、幅と深さを等しくすることができる。前記実施例に用いたコア部分７０では、前記ノッチ１１０は幅０．１２５インチ、深さ０．２００インチである。代替法としては、連続する溝９０に接続している前記ノッチ１１０は互いに約１８０度の角度をもって配置されるのが好ましい。前記溝９０と前記ノッチ１１０の深さと幅は、前記組成物が所定の用途での処理工程で加熱、混合、及び即効性が最適となるように調節できる点は留意すべきである。

前述したように、前記外側管状部品８０は前記コア部分７０の上をスライドすることができ、それによって前記溝９０とノッチ１１０を覆っている。上部にあるＯ−リング１２０と下部にあるＯ−リング１３０は、前記外側管状部品８０と前記コア部分７０の間に流体密封シ−ルを提供している。添付した実施例に用いた外側管状部品８０の内径は１．２６インチで、前記外側管状部品８０が前記コア部分７０の前記フィン１００の上をかろうじてスライドできる内径であり、それによって前記フィン１００と前記外側管状部品８０の内側との間に高度な流体密封性シ−ルを作ることができる。よって、前記外側管状部品８０の内側と、前記コア部分７０における溝９０とノッチ１１０は、協調して相互に連結した一連の円周状流路を規定する（図５中の流れ矢印を参照）。前記外側管状部品８０を前記コア部分７０に固定するのに、止め輪１４０又は他の固定装置を用いることができる。

図６を参照すると、ポンプ移送可能な組成物は、好ましくは途中の熱消散器又は絶縁体３０を通って、前記コア部分７０の入口端１６０に作られた注入口１５０を通って前記供給源４０から送り込まれる。前記注入口１５０は、最初のノッチ１１０ａとは反対側で、最初の溝９０ａと流体連結している。添付した実施例に用いたコア部分では、前記注入口１５０は０．４００インチの深い平底の穴からできており、該穴には１／８インチのＮＰＴ規格オネジに合わせたネジ山がつけられている。さらに前記注入口１５０には０．３７５インチの穴があり、さらなる０．８７５インチの掘削によって前記コア部分の最初の溝９０ａに到達することができる。よって、ポンプ移送可能な前記組成物は前記最初の溝９０Ａに流入し、そこで流れは２つに分かれて、前記コア部分の周囲を円周状にそれぞれ反対方向に流れて前記最初のノッチ１１０ａに達する。そこで２つの流れは、前記最初のノッチを通って再び分流し、２番目の溝９０ｂのコア部分の周囲を反対方向に周回し、前記２番目のノッチ（最初のノッチ１１０ａから１８０度の位置に設置されている）で再び合流及び混合するように、合流し混合する。この分流と再合流は、前記材料が最後の溝９０ｚに達するまで、それぞれ連続した溝９０とノッチ１１０を経由して繰り返される。この時点までに、ポンプ移送可能な前記組成物は加熱され、非常に均一で塗布可能な状態となる。前記材料は、前記コア部分７０の排出口末端１９０に設けられ、前記最後の溝９０ｚと流体連結している排出口１７０（図１参照）を通じて前記コア部分７０から出る。塗布装置５０は前記排出口１７０と連結している。前記実施例で用いた装置では、前記軸方向穴１８０は深さ約０．８３０インチで、１／４インチのＮＰＴ規格ネジに合ったネジ山を有している。前記注入口１５０と排出口１８０の場所、タイプ、及びサイズはそれ自体が重要というわけでなく、これらの選択は前記装置に付随する機器の特定構造の必要性に応じたものである、という点は留意すべきである。

図７は代替可能な実施例を示しており、前記コア部分７０において前記溝９０は螺旋状に形成されている。この実施例では、前記溝９０は前記注入口端１５０から前記排出口端１９０まで１方向なので、ノッチは不要である。図７に示した実施例では、図６に示した実施例と同程度の単位スペ−ス当たりの効率良い混合とはならないが、前記反応炉の出口に攪拌器を任意で設置することができるので、低背圧要求性、低混合の必要性、又は場所要求性の少ない組成物に対しては好適かもしれない。

熱は、前記コア部分７０の前記注入口端１６０に沿って長軸方向に伸びた軸穴２１０に入るように調製された加熱カートリッジ２００（例えば、５００ワットヒーター）によって、前記コア部分７０に供給される。実施例に示した実施形態では、前記軸穴２１０は直径０．５００インチで深さは３．５インチである。前記加熱カートリッジ２００は、前記熱交換器の前記筒状コア部分７０の全体を内側から加熱する。

他の代替実施形態では、ワット密度の異なるカートリッジヒーターを、前記コア部分７０の前記注入口端１６０に沿って長軸方向に伸びた前記軸穴２１０に組み入れることができる。前記カートリッジヒーターの上流又は注入口部分（利用可能なカートリッジ長の約３５−５０％）は、利用可能な熱の６０−８５％を供給するだろう。前記反応炉の上流区画でワット密度が高いと、前記室温の材料と接触している前記ヒーター本体の（前記コア部分７０に）挿入された部分により直接的に熱が付与され、それゆえ、前記室温組成物を溶融温度にまで加熱する迅速加熱区画が提供される。前記流路と前記ヒーター本体の下流区画は、前記上流区画からの伝導とより低いワット密度によって、前記ヒーターカートリッジの出力部において間接的に（前記上流区画よりは）低レベルに加熱される。最も好ましい実施例のうちの一つでは、前記ヒーター本体の発熱体は、前記流路と前記ヒーター本体の上流区画のみを直接加熱する。前記カートリッジヒーターは前記反応炉の長さの２５−７０％長であり、それゆえ、局所熱の大部分を溶融状態に加熱された前記材料を含有する反応炉領域に供給する。前記流路と前記ヒーター本体の下流区画は、前記上流区画からの伝導によって間接的に（前記上流区画よりは）低レベルに加熱される。前記下流区画は、前記出口路での流体温度のオーバーシュート及びアンダーシュートを防ぐための蓄熱装置として機能する。代替エネルギー源は前記軸穴２１０内部に設置できること、及び／又は前記熱源は前記外側管状部品８０の周囲に環状に設置できることは留意すべきである。

また、過高温防止装置２２０を、前記コア部品７０の前記注入口端１６０にある穴２３０内に挿入する形で設置することもできる。前記過高温防止装置２２０は、温度が前もって設定した最大値（最高温度）を超えた場合には、前記加熱カートリッジ２００の電源を遮断する。実施例に用いた実施形態では、前記穴２３０はネジ山が刻まれた６−３２のネジ穴で、深さ０．３７５インチである。この装置は本発明に必須ではなく、単に付加的な安全装置として追加されることは留意すべきである。

また、前記コア部分７０の前記流入口端１６０は、前記コア部分７０の温度を測定する抵抗温度検出器（ＲＴＤ）２５０を接続するために穴２４０を好適に備えることができる。前記抵抗温度検出器ＲＴＤ２５０は温度制御装置（参照図なし）と接続しており、温度制御装置は目的温度を維持する必要がある場合には前記加熱カートリッジ２００に電力を供給する。実施例に示した実施形態では、前記穴２４０は直径０．１２６インチで深さが０．６００インチである。この感知器は任意だが、前記反応炉へのエネルギー供給を制御するのに適した装置と成り得る。

前記反応炉２０は温度絶縁体の層によって好適に覆われ、温度絶縁体そのものは外部被覆によって覆うことができる。前記絶縁体と前記外部被覆は前記反応炉２０からの不都合な熱喪失を阻止し、使用者を前記反応炉内部の高温から保護する。絶縁体の量とタイプは、前記外側管状部品８０を超えて伝わるエネルギー伝達に相関する。例えば、もし前記環状部品８０が非伝導性の人工プラスチック製ならば、他に追加的な絶縁材は一切必要としない。もしくは、前記エネルギー源が光で活性化されるシステムならば、熱絶縁の必要性は全くない。

連続的又は断続的に運転されるのであれ、前記反応炉装置は、エネルギー付与され非常に均一となった材料を、流速約１グラム／分から約１５，０００グラム／分、好ましくは２グラム／分から約１０，０００グラム／分、最も好ましくは５グラム／分から約５，０００グラム／分で、圧力約２５ｐｓｉから約３，０００ｐｓｉ、好ましくは４０ｐｓｉから２，０００ｐｓｉ、最も好ましくは５０ｐｓｉから１，５００ｐｓｉ、温度華氏１４０度から華氏５００度、好ましくは華氏２１２度から華氏４００度、最も好ましくは華氏２５０度から３８０度で、塗布装置に一貫して供給することができる。前記装置が適切な温度と混合能を維持している限り、本発明の範囲から外れることなく、前記熱交換器の部品の組み立て配置を変化させることは可能である。

２．絶縁体

図２及び３を参照すると、前記絶縁体３０は前記反応炉２０の前記注入口端１６０に接続し、前記反応炉２０の潜在エネルギーが前記供給源４０に遡って伝わるのを抑制又は阻止するのに使用されている。これによって、前記液状ポリマー組成物が前記反応炉２０に供給され前記反応炉２０内に存在しているときにのみ活性化されるので、そのことにより、詰まり、流量の減少、及び中断を引き起こし得る化学的及び生理学的な相互作用を抑制することができる。これを紫外線又は可視光線のエネルギー源を用いて遂行するには、表面遮断（例として、光吸収プラスチック又はステンレス鋼による直角曲げ）を、前記配送システムから送られてきた光活性化組成物へのエネルギー伝達を阻止する絶縁体として用いることができるであろう。これを熱エネルギー源を用いて遂行するには、非熱伝導材（例として、非熱伝導性のプラスチック又はホース）を、前記供給源４０から流入する組成物に熱が遡って伝わるのを阻止又は大幅に抑制するのに好適に使用できる。最も好ましい実施形態は、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）のような、温度、圧力、及び熱伝導特性において利点を有する人工プラスチックである。

図２及び３は、熱絶縁装置（以降、断熱層と呼ぶことがある）を図示している。ポンプ移送可能な組成物は、供給源４０から前記絶縁体３０の入口側２６０にポンプ移送される。前記供給源４０は図１に示したように加圧容器であってもよいし、又は単に管、ホース、又はそれを通じて前記液状ポリマー組成物を加圧下で供給するその他の供給装置であってもよい。前記液状ポリマー組成物は前記絶縁体３０内にある軸穴２７０を通って流れ、出口路２８０を通って外に出る。上述したように、格段に適した人工プラスチックはポリエーテルエーテルケトンで、３．０ ＢＴＵ−ｉｎ／ｈｏｕｒ−ｓｑｕａｒｅ ｆｏｏｔ−°Ｆ（＝Ｂｔｕ／ｆｔ・ｈ・°Ｆ）、（２０．８Ｗ／ｍ・ｋ）未満の熱伝導率と、１．２×１０^−５ インチ／インチ／°Ｆ（８．５×１０^−６ｃｍ／ｃｍ／℃）未満の線熱膨張率を有している。この断熱層は、上限として３０００ｐｓｉまでの圧力条件、及び華氏４５０度までの温度条件で使用可能である。上側（２９０）及び下側（３００）のＮＰＴ規格メネジはそれぞれ、オネジ１／８インチの注入口及び排出口接続金具が入れられるように調整されている。前記接続金具は圧力、温度、及び化学反応性が適したいかなる材料からも作ることができるが、最も好ましくはステンレス鋼のような低熱伝導性の材料から作られることである。任意で、オネジはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）とすることができる。

３．配送システム

好ましくは、機械的又は力学的な一方通行のための逆止弁３１０が、前記供給源４０と前記反応炉２０の間に設けられるのがよい（絶縁体は、使用される場合には、前記逆止弁３１０と前記反応路２０の間に設置するのが好ましい）。前記逆止弁３１０によって、前記液状ポリマー組成物は反応炉に向かってのみ流れることができる。前記液状ポリマー組成物が安定して一方通行に流れれば、前記供給源４０の組成物が不本意に詰まるのを防ぐことができる。このような詰まりは、圧力が事故的又は意図的に開放された場合に起こり得ることで、その結果、活性化された前記材料が開放されて前記配送システムに逆流して固化する。

図８は、液状ポリマー組成物を反応炉に移送するのに用いることができる種々の要素の配置図である。一つの実施形態では、貯留容器３２０の液状ポリマー組成物は加圧器３３０を通って機械的逆止弁に流れる。前記貯留容器３２０はコンテナ−、タンク、軌道車、又はいかなる貯蔵又は配送システムでよい。前記加圧器３３０は空気圧式、ポンプ又は空気起動式ピストン、及び類似物でよい。前記システムが後戻りして可変時間条件に移行した際には、前記放出弁３４０はバルブを開けて、前記貯留容器３２０へのフィードバックループ３５０を通じて前記加圧器３３０から受けた前記液状ポリマー組成物の圧力と流れを転換する。この可変時間条件とは、例えば材料が何も塗布されていない場合のように、前記液状ポリマー組成物の動きが静的な時間と、ポンプが稼動し続けられて（ポンプが）担体の分離、ヒステリシス、及び／又は発熱性によって没収又は梱包される結果とならない期間に関連したものである。この場合には、前記放出弁３４０は開くが前記逆止弁３１０は閉じたままで、前記逆止弁３１０の出口側での前記材料に対する非常に安定した圧力は維持される。例えば材料が塗布されたときのように、逆止弁３１０の出口側における前記システムの圧力が入り口側の圧力よりも低い場合には、前記逆止弁３１０が開き、前記放出弁３４０は閉じて前記材料が逆止弁３１０を通り抜けられるようになる。

本発明の別の実施形態においては、前記加圧器が安定した圧力を維持して機能的な状態が保たれ、担体の分離、ヒステリスク、及び／又は発熱性、及び類似の事象によりポンプが押収及び梱包される結果とならないために、前記放出弁を制限器に代えて使用することができる。前記制限器は直径が小さく、好ましくは３／１６インチ未満、好ましくは１／８インチ未満、最も好ましくは３／３２インチ未満の内径で、１００フィート、好ましくは５０フィート未満、さらに好ましくは２５フィート未満で温度、圧力、化学的組成物、及びその他の前記加圧液状ポリマー組成物の基準に適合した管状物である。この制限器は、動的な逆止弁として単独で、又は前述した機械的な逆止弁と組み合わせることで、前記加圧システムとともに使用することができる。

前記逆止弁３１０を通過した後、前記材料は導管３６０を通過する。前記導管３６０は、圧力（操作上、機械的、空気圧又は水圧）、温度、及び化学的組成物に対する耐性を有する管、パイプ、圧力ポット又は耐圧ホース、及び類似物であってよく、図１においては４０が代表的な導管である。また、前記導管３６０は、前記逆止弁３１０と（それと流体連結している）次の部品の間の小さな接続金具でもよい。

逆止弁の有無に関わらず、前記液状ポリマー組成物が他の圧力装置によって前記導管３６０に供給され得ることは留意すべきである。図８は、中間逆止弁３１０を通じて前記導管３６０に前記組成物を供給する定圧装置３７０を図示している。図８はまた、逆止弁３１０を用いずに前記組成物を前記導管３６０に配送する定圧装置３８０（例として、窒素のシリンダー又はタンク）を図示している。

ポンプ移送可能な前記組成物にかかる圧力は、例えば機械的にレバーで操作された隔壁、空気供給、瓶入りのガス、又はポンプ（例として、隔壁、ピストン、ギアポンプ、及び類似物を含む）のように、機械的、空気圧的、又は水圧的に作ることができる。その圧力は、２５ｐｓｉから３，０００ｐｓｉ、好ましくは４０ｐｓｉから２，０００ｐｓｉ、最も好ましくは５０ｐｓｉから１，５００ｐｓｉである。もし前記システムが機械的な（一方通行のための）逆止弁と合わず、即ち、安定した機械的圧力、空気圧、又は水圧が、機械的な逆止弁の代わりに動的な逆止弁として機能する場合には、前記圧力は前記組成物中の内部発泡剤によって作り出される背圧よりも高いことが重要である。

多くの加圧器は常に満たされ続けていないと圧力を失うが、本発明の好ましい実施形態ではそのために機械的逆止弁３１０を利用している。ポンプ移送システムにおいて、不要なヒステリシスを避けるために前記ポンプ装置の運転を停止し、水の滲出または減少を避けるために前記圧力を開放すべき場合には、前記機械的逆止弁装置が本発明の好ましい実施形態であることが明らかとなった。例として、或るピストン型ポンプ、Ｇｒａｃｏ Ｆｉｒｅｂａｌｌ ３００の場合には、その圧力下ではシールから前記油が漏れ出すので、圧力をかなりの期間維持することは頭打ち状態を招く。よって、放出弁３４０（例として、オハイオ州ＬｏｒａｉｎにあるＰｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｐｎｅｕｍａｔｉｃｓ社製のＤｕｍｐ Ｖａｌｖｅ）が前記加圧器に取り付けられている。不活性な期間の後に（好ましくは１時間未満、及び最も好ましくは３０分未満）、前記放出弁３４０はポンプ移送可能な前記組成物を貯留容器に戻すことで圧力を開放する。本発明において適切な逆止弁３１０はＤｅｔｒｏｌ Ｆｌｕｉｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製のＣｈｅｃｋ Ｖａｌｖｅ Ｐａｒｔ（ＥＤＣ３０Ｂ）で、前記加圧器（例えば、Ｇｒａｃｏ Ｆｉｒｅｂａｌｌ ３００）はもはや圧力を生じないので、前記逆止弁が定圧を維持する役目を果たす。

図８を参照すると、前記導管３６０は、任意で前記’５８３号特許の３９０にて開示された中間的な熱消散器を通じて、又は前述したように絶縁体３０を介して、もしくは直接、前記反応炉２０と流体連結することができる。本発明の最も好ましい実施形態では、前記導管３６０は絶縁体３０に接続し、前記絶縁体は反応炉２０に接続している。

４．反応炉／塗布装置の組み合わせ

図１は、加熱されて活性化された前記組成物は、事実上いかなる従来型ホットメルト及び加熱された冷却接着材の塗布装置５０によっても塗布可能であることを示している。図９は別の実施形態を示しており、前記反応炉と塗布装置がインテグラルユニット４００を構成している。インテグラルユニット４００は、前述したように絶縁体３０と接続することができる。

圧力下で供給源から供給された液状ポリマー組成物は前記絶縁体３０を通り抜け、注入口４１０から前記装置４００の中に入る。前記注入口４１０は一連の溝９０と連結していて、前記反応炉２０について前述したように溝９０はコア部分７０の周囲に円周状に作られている。加熱されて活性化された前記組成物は排出口４２０から出て行く。前記排出口４２０はニードル弁４３０と流体連結していて、引き金機構４４０によって発動される。前記引き金機構４４０が強く押されると、バネ４５０が圧縮され前記ニードル弁４３０が引き下げられて、活性化した前記組成物がノズル４６０を通って流れることができるようになる。前記引き金機構４４０が開放されると、バネ４５０は前記ニードル弁４３０を閉じた位置に戻すように付勢するので、それによって前記活性化材料の前記ノズル４６０からの塗布の中断が引き起こされる。この新しいデザインの利点には、前記装置が従来法と比較して、加熱された一部分のみを制御に使用することが含まれる。従来法では前記装置は、加熱されたホース、熱交換器、又は類似物といった予備加熱された供給装置と、自動モジュール、多岐管（マニフォールド）、銃、又は類似物といった予備加熱された独立した塗布装置から構成されている。前記新しいデザインは不要な糸引きを除去するために、費用が効果的にゼロ・キャビティに近似するように設計することが可能である。また、極端に狭い場所に設置することが可能で、唯一の可動部位は前記塗布ノズル４６０の外側からのアクセスにより維持及び交換がとても容易である。

前記反応炉２０は、温度自動調節器、内部加熱装置、温度超過安全装置、及びＲＴＤ部品を含む、既に説明した全ての部品を備えることができる。引き金機構４４０は手動、又は、例えばプログラム可能な論理制御装置を搭載したコンピュ−タ−と連結した機械的手法で操作することができる。前記装置４４０は質量が極端に軽く、大容量の材料の定速又は断続的な高流速での輸送に役立てることができる。

Ｆ．方法と産物

本発明はまた、ここで開示した組成物と装置を作成及び使用する方法と、そのような方法によって産生された産物を提供する。

１．液状ポリマー組成物作成法

本発明の最初の方法では、前記第一成分から構成される固形粒子を液状物質である前記第二成分中に分散する。既に説明したように、前記第一成分の粒子は比較的小さな粒子径である必要がある。前記粒子は任意の加工助剤及び／又は他の成分とともに前記液体中に懸濁、分散、及び／又は乳化することができる。あるいは、前記加工助剤及び／又は他の成分は、前記第一成分の導入に先立って前記第二成分に懸濁、分散、乳化、又は溶解することができる。

２．液状ポリマー組成物活性化法

本発明はまた、本発明によって液状ポリマー組成物を活性化する方法を提供する。本法に従えば、液状ポリマー組成物は華氏約１４０度未満で流動性を有する液体の状態で反応炉に供給することができる。前記組成物は前記反応炉中で、実質的に均一な溶融材となる温度まで加熱及び混合される。前記組成物は反応炉を出て、塗布される。塗布された前記組成物は固化して接着剤、シーラント、コーティング、ガスケット、又は他の固形物を形成することができる。

３．組成物の使用法

本発明はまた、第一の基材を第二の基材に接着させる方法を提供する。本法に従えば、ここで開示した組成物は熱的に活性化されて実質的に均一な溶融混合物を形成する。そして、実質的に均一な前記溶融混合物は、前記第一の基材と前記第二の基材の間に置かれる。この操作はここで開示した装置を用いることで最適に行うことができる。実質的に均一な前記溶融混合物は結合時間の間、前記第一の基材と前記第二の基材の間に保持され、その間に前記溶融混合物は冷えて前記第一の基材と前記第二の基材を一緒に接着した融合固形物を形成する。

前記基材の組成は本質的には重要ではない。前記第一の基材と前記第二の基材の少なくとも一つがセルロース線維（例えば、紙、紙板、ボ−ル紙、削片板、クラフト紙など）から構成されている場合には、極めて優れた接着が得られる。融合した前記固形物は、セルロース線維から構成されている基材に対して、線維引裂け接着を供することができる。結合時間は通常約４秒未満である。

当然のことながら、本発明による構造的接着（例えば、熱硬化性産物）は木材どうしの結合にも使用することができる。そのような接着では、前記組成物が、湿度（例えば、大気の湿度）への暴露に際して前記融合固形物中で架橋反応を触媒する触媒をさらに含む場合、前記結合力が改善される。これは潜在的硬化と考えられている。なぜならば、前記架橋反応は加工処理中の温度エネルギーによっては触媒されず、むしろ前記融合固形物が最初の結合を形成した後に湿度に暴露されることで触媒されるからである。

本発明はまた、シ−ル及びガスケットを形成する方法を提供する。本法によれば、ここで開示したような組成物は、熱によって活性化されて実質的に均一な溶融物を形成する。そして、前記実質的に均一な溶融物は基材上に塗布される。このことは、ここで開示した装置を使用することで最適に行うことができる。前記実質的に均一な溶融混合物は冷却されて前記融合固形物を形成する。当然のことながら、冷却過程は前記塗布された実質的に均一な混合物に冷気を直接吹き付けることで促進することができる。

４．産物

また、本発明は、前記組成物によって結合された、一つ以上の基材（例えば、フタ）を有するパッケ−ジ（例えば、ケース及びカ−トン）を提供する。本発明はまた、本発明による組成物と方法によって形成されたシ−ル、コーティング、及びガスケットを提供する。

以下の実施例は本発明の説明のみを目的としており、前記特許請求の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。

下記に記載した材料と略語は、次の例を参照した：
ＭＩＣＲＯＴＨＥＮＥ（登録商標）ＦＥ５３２ ＥＶＡ（２４９３７−７８−８）、９％ 酢酸ビニル、メルトインデックス＝９、Ｅｑｕｉｓｔａｒ社製；平均粒子径＝２０ミクロン、粒子径分布５−５０ミクロン
ＡＴＥＶＡ（登録商標） １２３１；ポリ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）、１２％ ＶＡ、メルトインデックス ３、Ａｔｅｖａ社製
ＡＴＥＶＡ（登録商標） １８２０；ポリ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）、１８％ ＶＡ、メルトインデックス ３、Ａｔｅｖａ社製
ＡＴＥＶＡ（登録商標） ２６０４；ポリ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）、２６％ ＶＡ、メルトインデックス ４、Ａｔｅｖａ社製
ＡＴＥＶＡ（登録商標） ２８３０；ポリ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）、２８％ ＶＡ、メルトインデックス １５０、Ａｔｅｖａ社製
Ａ−Ｃ９２５Ｐ マレイン酸変性ポリプロピレン、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社の一部門、Ａ−Ｃ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ製
ＡＣ１６６０ ポリプロピレン、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の一部門、Ａ−Ｃ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ製
ＡＣ−８ ポリエチレン、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の一部門、Ａ−Ｃ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ製
大豆油 ＲＢＤ（精製、漂白、脱臭済み）、Ａｒｃｈｅｒ Ｄａｎｉｅｌｓ Ｍｉｄｌａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ社（ＡＤＭ）
ＥＡＳＴＯＴＡＣ（登録）Ｈ１１５（グレードＲ、又はＷ）、Ｅａｓｔｍａｎ社製炭化水素（水素化樹脂）粘着付与剤
セバシン酸（１１１−２０−６）
ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）ＨＰ ２２２５、又はＢ９００ 抗酸化剤、Ｃｉｂａ社製
ＩＲＧＡＦＯＳ （登録商標）、トリス−（２、４‐ジターシャリー‐ブチルフェニル）リン酸、Ｃｉｂａ社製
ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０１０、ペンタエリトリトールテトラキス（３‐（３，５‐ジ‐ターシャリー‐ブチル‐４‐ヒドロキシフェニル）プロピオン酸塩）、Ｃｉｂａ社製
ＬＡＣＴＯＮＥ（登録）ＨＰ １３６、Ｃｉｂａ社製
ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）Ｂ９００、抗酸化剤、Ｃｉｂａ社製
熱安定性装置２部品：ＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１６８、トリス−（２、４‐ジターシャリー‐ブチルフェニル）リン酸、及びＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１０７６、オクタデシル‐３‐（３，５‐ジ‐ターシャリーブチル、ブチル‐４‐ヒドロキシフェノール）‐プロピオン酸塩、Ｃｉｂａ社製
水
ＣＥＬＯＧＥＮ（登録商標）７８０、発泡剤（アゾジカルボナマイド）、Ｃｈｅｍｔｕｒａ社製
メタノール
エタノール
ヘキサン
ミネラルオイル、ＤＲＡＫＥＯＬ（登録商標）３５、Ｐｅｎｒｉｃｏ社製
ＥＰＯＬＥＮＥ（登録商標）Ｅ４３Ｐ マレイン酸変性ポリプロピレン、Ｗｅｓｔｌａｋｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製
Ｎａｎｏｍｅｒ Ｉ−４４、表面処理済みナノサイズ モンモリロナイト、Ｎａｎｏｃｏｒ社製
イオン性（ＡＢ）_ｎ物質、Ｌｉｑｕａｍｅｌｔ Ｃｏｒｐ．社製、セバシン酸１モルと炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）1モルの反応による、式中、Ａはセバシン酸、ＢはＣａＣＯ_３、_ｎは２５より大きい数
ＢＩＯ−ＴＥＲＧＥ（登録商標）ＡＳ−４０、５０％水及び５０％界面活性剤（Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ社製オレフィンスルホン酸ナトリウム（Ｃ１４−１６））
ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録）１５−Ｓ−３ 界面活性剤（非フェノール性エトキシレート）、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製
ＣＨＥＭＳＴＡＴ（登録商標）ＨＴＳＡ、２２−２０Ｍ（エルカ酸アミド）、ＰＣＣ Ｃｈｅｍａｎ社製
ＰＬＵＲＯＮＩＣ（登録商標）Ｆ−１２７界面活性剤（酸化エチレンと酸化プロピレンのポリマー）、ＢＡＳＦ社製
特に記載がなければ、“塗料”という言葉はＢｅｈｒ ＵＬＴＲＡ（登録）Ｐｕｒｅ Ｗｈｉｔｅラテックス塗量をさす。
ＵＣＡＲ（登録）ラテックス９１８９、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製
ＡＲＣＯＬ（登録商標）ポリオール ＨＳ−１００（ポリマーポリオール）、Ｂａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ社製
ＳＴＡ−ＬＩＴＥ（登録商標）ＩＩＩ及びＳＴＡ−ＬＩＴＥ（登録商標）ＩＩＩＦ、ポリデキストロース水素化デンプン、Ｔａｔｅ＆Ｌｙｌｅ社製
ＳＴＡＤＥＸ（登録商標）８２、デキストリン、デンプン部分的加水分解物、Ｔａｔｅ＆Ｌｙｌｅ社
３Ｍ Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ Ｓ３８、Ｇｌａｓｓ Ｂｕｂｂｌｅｓ、１５−８５ミクロン、ｃｒｕｓｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ４０００ｐｓｉ、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ社
ＨＩ−ＳＩＬ（登録）Ｔ−７００シリカ、Ｓｉｌｉｃａ Ｔｈｉｃｋｅｎｅｒ、合成非結晶二酸化シリコン、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社
ＩＮＳＴＡＮＴ−ＬＯＫ（登録商標）３４−２６３５、ホットメルト接着剤、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ社
ＳＴＡＤＥＸ（登録商標）１２４、デキストリン、デンプン部分的加水分解物、Ｔａｔｅ＆Ｌｙｌｅ社
ＨＹＳＴＡＲ（登録商標）３３７５、ポリグリシトール・シロップ、Ｃｏｒｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社
ＳＹＬＶＡＴＡＣ（登録商標）ＲＥ １００Ｌ、ロジン粘着付与剤、Ａｒｉｚｏｎａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社
ＮｕｖＰｏｌｙｍｅｒ ６３１−Ｓ、湿度硬化接着剤、ＮｕｖＰｏｌｙｍｅｒｓ社製
ＪＥＦＦＣＡＴ（登録商標）ＤＭＤＥＥ−２、２’−ジモルフォリノジエチルエーテル（ポリウレタン触媒）、Ｈｕｎｔｓｍａｎ社製

サンプル調整

標準調整法１：粉状酢酸エチルビニルポリマー

粒子径分布の正確な値は本発明において重要ではないが、実施例に用いたエチレンビニル酢酸ポリマーは、下記の表１に記載したサイズ分布となるように機械的に粉砕した：

標準調整法２：粉状ポリプロピレン

粒子径分布の正確な値は本発明において重要ではないが、実施例に用いたポリプロピレンポリマーは、下記の表２に記載したサイズ分布となるように機械的に粉砕した：

標準調整法３：液状ポリマー組成物

特別の定めがない限り、以下の実施例に記載されている各々の液状ポリマー組成物の調整には同じ手法を用いた。すべてのケースにおいて、阻害剤（例えば、抗酸化剤）を用いた場合には、該阻害剤は十分量の前記第二成分（すなわち、液状媒体）と前もって混合して、溶液、乳化物、分散物、又は懸濁物にした。二番目の溶液又は分散物は、ワックス、粘着付与剤、及び類似物のような他の少量成分を、二次的な溶液、乳化物、分散物、又は懸濁物を調整するための前記液状媒体の別の一定量と前もって混合することで調整した。そして、前記２つの液量は、全組成物における液状媒体溶液のバランスを取るために、残りの前記液状媒体とともに混合した。種々の前記ポリマー粉末に加えて他の主要な任意の固形成分は攪拌器を用いて混合し、前記液状媒体中に分散させ、液状ポリマー組成物を作製した。この工程は実験の簡便さゆえに繰り返し用いたが、液状ポリマー組成物を作製する他のやり方、一連の工程、又は手法の可能性を制限するものではない。

試験法

標準試験法１：密度減少／発泡効率

前記液状ポリマー組成物試料を、 前記’８５９号特許で説明したように水圧式ポンプを用いて反応炉に対する揚水率が１５：１となるように特定の圧力下でポンプ移送することで、密度減少試験を実施した。各試料約５グラムから１５グラムを重さ既知のビ−カ−に入れて、種々の圧力と温度下での体積の較正を行った。この作業の間に前記材料は、前記’５８３号特許においてホットメルト組成物に起こるのと同様に、溶解して実質的に均一な溶融溶液又は分散物となった。発泡効率は、ビーカー内で固化した泡の重さを、分散した前記接着剤で満たされた総体積で割ったものとして測定した。

標準試験法２：結合時間

結合時間試験は、前記乳液、分散液、又は懸濁液を前記’８５９号特許で概説したように種々の温度で水圧式ポンプを用いて反応炉に対する揚水率が１５：１となるように特定の圧力下でポンプ移送することで実施した。加熱及び結果として起こるいかなる化学反応は、前記液状ポリマー組成物試料が前記反応炉の加熱された反応領域に入った時点から塗布された前記材料が泡状の固体として基材上で固化する時点までとして定義された期間の間に起こる。

塗布された前記接着組成物の重さを測定するために、マスキングテ−プの断片上に前記接着剤を１．５インチの細長い線状に塗布した。前記接着剤が冷えた後に、前記１．５インチの細長い線状接着剤を前記マスキングテ−プから剥がして重さを測定した。この操作は３回行い、前記接着特性として得られた前記データを補正するために、重さの平均値をビーズの平均重量として記録した。

接着特性を決めるために、最初に波型ダンボール基材を６５６グラムの基盤に付けて、前記基材（上記基盤に付けられた）が分速７５フィートの搬送速度で液状ホットメルト塗布装置（特に、Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ社（Ｌｏｒａｉｎ，ＯＨ）製のＨｙｄｒｏｍａｔｉｃ（登録商標））を通過する間に、１．５インチの細長い線状の前記接着組成物を前記基材の上に塗布した。前記接着剤を塗布後、種々の長さの前ラミネ−ション時間（ｔ１）を経た後に、同じ寸法の第二の波型基材を前記第一の基材の上に種々の時間の間一定圧力（ｔ２）下で重ねた。次に、前記積層した構造物が剥がれることなく前記基盤の重さを支える能力を調べるために、前記二番目の基材を垂直に持ち上げた。圧力（ｔ２）下で剥がれることなく耐えられる最も短い時間（期間）を結合時間（実験条件が適切で結合時間が測定できていると判断する前に、独立して積層した一連の試験３回が必要である）と定義した。前記結合時間の補正は、（結合時間 ｔ２）×ビーズの平均質量／０．１０グラムによって行った。結合時間が短くなると、接着性は早く且つ効率が良くなる。

液状ポリマー組成物試料ＲＡ−ＲＩの調製には前述した調整法を用いた。各試料中の各成分量は重量パーセントとして下記表３に記載する（注記：表３に示した水、Ｃｅｌｏｇｅｎ７８０（登録商標）、メタノール、及びヘキサンの量は、基本となる液状ポリマー組成物ＲＡの重さを越える量である）：

実施例１で作製した液状ポリマー組成物ＲＡからＲＨは、試験法１：密度減少／発泡効率に従ってそれぞれ個別に試験した。試験結果を下記表４に記載する。

比較測定によって、発泡剤を含まない場合（すなわち、液状ポリマー組成物ＲＡ）には密度減少はほとんど又は全く起こらないことが明らかとなった。従来の発泡剤を用いた場合（すなわち、液状ポリマー組成物ＲＢ、ＲＣ、及びＲＤ）は、前記成分の分解を活性化するのに十分なほど温度が高い場合にのみ（注記：アゾジカ−ボンアミドの分解産物は主に、非反応性の発泡剤と考えられている窒素である）大幅な密度減少が達成された。

非反応性の不活性ガス（ｎ−ヘキサン）を用いた場合（すなわち、液状ポリマー組成物ＲＩ）にも、大幅な密度減少が認められた。アゾビスジカ−ボンアミドと異なり、ヘキサン自体が非反応性の発泡性ガスなので、分解反応は必要としなかった。結果として、ｎ−ヘキサンは、アゾジカ−ボンアミドよりも大幅に低い温度で密度減少を引き起こすことが観察された。最終用途の接着剤の特性次第では、低温での発泡が好ましい場合があることは留意すべきである。ｎ−ヘキサンはこの潜在的利点を提供するが、他の多くの非反応性発泡剤と同様に揮発性の有機化合物（“ＶＯＣ”）と考えられており、それゆえ、（ｎ−ヘキサンは）発泡剤として用いるための最も好ましい候補ではないと思われる。

一方、水（すなわち、液状ポリマー組成物ＲＥ、ＲＦ、及びＲＧ）のような非ＶＯＣ反応性発泡剤は、広範な温度において大幅な密度減少をもたらすことが観察された。よって、水は反応性の発泡剤として、非ＶＯＣガスであることに加えて同時に広範な温度において発泡を促進するという二重の利点を提供する。

メタノール（すなわち、液状ポリマー組成物ＲＨ）は、水及びｎ−ヘキサンと比べて同様の結果をもたらす。エタノール、第１級及び第２級アミン、及び類似物のような他の反応性ガスはこれらのシステムにおいて同様の効果をもたらすことが期待できるであろう。

実施例１において作製された液状ポリマー組成物ＲＡ、ＲＢ、ＲＣ、及びＲＥは、試験法２：補正した結合時間に従って６０ｐｓｉの圧力でポンプ移送した。結果は下記表５に記載した。

この例は、低温条件下では、前記接着剤がアゾジカ−ボンアミド（液状ポリマー組成物ＲＢ及びＲＣ）のような従来の発泡剤によって泡化される場合には、前記接着剤が水によって泡化される場合（液状ポリマー組成物ＲＥ）よりも、前記泡化構造は驚くほどゆっくり固まることを示している。この結果は、前述したそれらの発泡剤を超える水のさらなる利点を示している。すなわち、水は非ＶＯＣ発泡剤であるだけでなく、前記泡構造のセット時間に及ぼす影響を最小にする能力を有しているのである。

液状ポリマー組成物ＲＪ、ＲＫ、ＲＬ、及びＲＭは、表６に記載された重量パーセント量の固形成分を室温にて、４０ｍｌの蓋付きガラス製瓶中でミネラルオイルに分散させることで作製した。前記分散物はへらを用いて手動で混合した。ＲＫの処方の場合には、前記水は後述するように前記処方をホットプレ−ト上で溶融処理する約５分前に前記処方中に分散させたことは注意すべきである。ＲＬ及びＲＭの処方においては、前記水は処方中に分散させ、それから約１６時間、前記ホットプレ−ト上での溶融処理に先立って前記処方を熟成させた。

前記接着剤の一定量（１から２グラム）を４ｃｍ四方のアルミホイル上においた。そのアルミホイルを華氏３８５度のホットプレ−ト上におき、１分間固化させた。
それから“ホットメルト”状態の前記接着剤を視覚的に均一になるまでへらで混合した。この時点で、２ｃｍ×３ｃｍの紙製試片（シリアルの箱又は飲み物の梱包のいずれかのコーティングされていない面からの共通ストック）の半分を前記ホットメルト溶液につけて、前記試片の片側半分が前記ホットメルト溶液で覆われた状態（本実施例において“サイド１”と呼ぶ）にした。その試片を引き抜いて、同じサイズの二枚目の試片の半分側（本実施例では“サイド２”と呼ぶ）に、前記ホットメルトが前記紙製試片の間に挟まれて（試片が）ズレて重なった状態となるように押し当てた（手による穏やかな圧力で）。穏やかな圧力は１０秒間続け、その後前記試料を冷却させた。室温まで冷却し、一定時間経た後に、結合面で引裂け破壊させるために、ズレて重なった前記試料を手でねじった。試料は、前記接着剤との接着面下で前記紙ストックに起こる粘着性破壊（“繊維引裂け”）の割合を定量的に評価した（１００％＝完全な繊維引裂け、０％＝前記接着剤の接着性破壊、中間の値は部分的な繊維引裂けに等しい）。下記の表７に記載した結果は１０試料の平均値を示している。

水を前記処方に加えた場合（処方ＲＫ及びＲＬ）には、前記繊維引裂けの割合はサイド１及び２の両方において増加することが観察された。この改善は、表面処理されたナノサイズのモンモリロナイトを前記処方に加えた場合（液状ポリマー組成物ＲＭ）にはさらに増加した。水存在下での接着性の改善は、水が前記接着性組成物中で後述する機構を介して反応的な機能を発揮できることを示している。この機構には、セバシン酸のカルボン酸部分とマレイン酸変性ＰＰの無水マレイン酸部分の間の反応が含まれてよいが、必ずしもこれに限定される必要はない。その結果、水が発泡剤として前記処方に加えられている場合には、水は“反応性発泡剤”に分類される特異な性質を有する。よって、広範な温度において泡化材を産生できるという類まれな利点に加えて、水は前記ポリマーマトリクス中での反応を介して前記接着剤の特性を改善する潜在能力を有している。

液状ポリマー組成物ＢＡ、ＢＢ、及びＢＣは標準調整法１に従って調製し、試験法２に従って試験した。重量パーセントで示した各成分の量、及び結合時間は表８に記載した。水の含量が高いと概して結合時間の減少がもたらされることが読み取れる。

液状ポリマー組成物ＨＡからＨＦは標準液状ポリマー組成物調整法３に従って調製し、下記表９に記載した組成物を得て、試験法２に従って試験した。前記糸引きの程度を決めるために、塗布装置は、前記塗布装置のそば２インチの距離で通過するように設置された１２インチのプラスチック製鋳型に水平に設置した。前記１２インチのプラスチック製鋳型はハイブリットプラスチゾルのホットメルト塗布装置（ハイドマティック（商標）リキッドポリマーコ−ポレ−ション社製、Ｌｏｒａｉｎ、ＯＨ）のそばを分速７５フィートの搬送速度で通過した。前記塗布装置には８秒間電源が入り、１秒間切れ、そして１秒間電源が入れられた。この操作を３回行い、平均を値とした。前記工程又は糸引きは、鋳型上の種々の区画において最初はゼロ（グラムで記録した）で途中又は最後は理論的理想曲線となる前記荷重と関連していた。前記材料は、華氏３８０度及び水圧ポンプ比１５：１の圧力９０ｐｓｉ条件でポンプ移送した。

実施例ＨＡ及びＨＢでは、過剰な糸引きと比較的低い出力が結果として示されている。驚くべきことに、実施例ＨＣでは、糸引きにおいて大幅な改善が達成できることが明らかとなった。実施例ＨＤ及びＨＥでは、出力における５０−７５％の変化と（たとえあったとしても）最小の糸引きが達成できることが容易に認められた。これは全く予期していなかったことで、高体積、高速での塗布において可能な配送技術をより一層利用できるようにする。ＨＦは、非常に高い出力と事実上糸引きの形跡のない最も優れた結果となった。

液状ポリマー組成物ＣＡからＣＨは、標準液状ポリマー組成物調整法３に従って、下表１０に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。この実施例は、前述した通り、液体である大豆油と固体であるイーストタックＨ１１５が一緒になって液相を形成する例を示していることは留意すべきである。前記液状ポリマー組成物は前述した試験法１に従って試験した。

ＣＡからＣＨまでのすべての試料において、前記泡化多孔質の構造及び種々の乳化剤と界面活性剤点の安定性という点において、目視による観測を行った。試料ＣＡ及びＣＢは中程度から粗い泡化多孔質を塗布装置から産生した。それはカップへの搬送過程で直ちに融合、壊れて、及び崩壊し始める。前記試料ＣＣ及びＣＤにおけるイオン性（ＡＢ）_ｎ界面活性剤と反応性発泡剤（水）の使用によって、温度、圧力、及び塗布速度における過酷な条件下でも構造を保つことができる、驚きほどきめ細かい多孔質ポリマー構造が産生された。試料ＣＥからＣＨは、前記材料中に前記（ＡＢ）_ｎ界面活性剤が存在することによってこの構造が得られたことを証明している。試験結果は下表１０に示した。

液状ポリマー組成物ＦＡは標準液状ポリマー調整法１に従って、下表１１に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。

容器の梱包に用いられた波型ダンボ−ル材から作られた試片は、ＦＡ及び従来型ホットメルト組成物であるインスタント−ロック３４−２６３５、ホットメルト接着剤、ナショナルアドヒーシブ社製（下表１２中ではＦＢと表記されている）によってシールした。それから前記試片を切り、華氏１４０度のオーブンに４８時間入れた。前記表面と底面における繊維引裂けのパーセントを測定して記録した。下表１２に記載された結果から、従来型ホットメルト産物（ＦＢ）の性能は低いことがうかがえる。華氏２５０度では、本発明による液状ポリマー組成物ＦＡは繊維引裂けを示し続けることができたが、前記従来型のホットメルト組成物（ＦＢ）はできなかった。

液状ポリマー組成物試料ＢＤからＢＨは標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１３に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。それから前記試料は標準試験法２に従って結合時間を試験した。結果は下表１３に示した。

表１３の結果は、ラテックス塗料を含む処方（ＢＥ及びＢＧ）はラテックス塗量を含まない比較処方（それぞれ、ＢＤ及びＢＦ）に比べて前記結合時間が大幅に減少することを事実上示している。興味深いことに、前記ラテックス塗料はまた非常にきめ細かく均一で安定な多孔質を産生する結果にもなったので、本発明の助力になると考えられる。

液状ポリマー組成物試料ＢＩからＢＯは標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１４に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。それから前記試料は標準試験法２に従って結合時間を試験した。結果は下表１４に示した。

ＢＫはほとんどすべての温度及び圧力において、ＢＩ及びＢＪと等しい又はより優れた結合時間を有していた。前記コントロール、ＢＩ、及びＢＪは、結果が極端に稚拙又は失敗かと思われるように、低温では機能しなかった。ほとんどの場合において前記荷重がＢＫの場合よりも重かったことは注目に値し、それは作業衛生の改善が期待できることを示している。ＢＫでは、分散のための前記液状媒体は、グリセロールで始まる約９０％の酸化プロピレン単位と１０％の酸化エチレン単位（分子量約３０００）から構成されている酸化ポリアルケンポリオールである。高濃度では、前記液状媒体は組成物２の任意成分とみなすことができる。

実施例ＢＭ及びＢＮではＢＬに比べて、華氏３２０度及び５０ｐｓｉ（前記ビーズの重さとサイズが小さすぎるので、ばらつきが大きくて測定が困難であった）以外の全ての場合において、低荷重で結合時間の改善が見られた。

液状ポリマー組成物試料ＬＡからＬＢは標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１５に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。

それから前記試料は標準試験法２に従って結合時間を試験した。結果は下表１６に示した。

ＬＡ及びＬＢは少なくとも華氏２８０度（加工助剤を含まない材料にとって非常に低い温度である）までにおいて非常に優れた結合時間特性を示した。

液状ポリマー組成物試料Ｇ１からＧ４は標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１７に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。各液状ポリマー組成物は結合時間（すなわち、基材を結合させる時間）、セットタイム（すなわち、基材を結合させた状態で動かさずに保持する必要のある時間だが、線維引裂けではない）、波型基材への接着性、滲出（室温で５日間）、プラスチゾル粘性、推定プラスチゾル粘性及び油膜強度（張力）について評価した。また、結果は下表１７に記載する。

この実施例は、エチレン酢酸ビニル、ポリプロピレン、マレイン酸変性ポリプロピレン、及び類似物のような疎水性ポリマーの代わりにデキストリン、ポリデキストロース、及び水素化デンプン加水分解物のような高親水性のオリゴマー及びポリマーを２０％より多く使用できることを証明している。このことは、吸収されて且つ／又は反応して、優れた接着性、超低粘性、及び前記油の非滲出をもたらすのは、疎水性の液状媒体である大豆油という結果になる。

液状ポリマー組成物試料ＭＡからＭＢは標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１８に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。

試料ＭＡ及びＭＢは、細かく分割された炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）と粉状ＥＶＡ２６０４は、粘性を下げるために乳化エチレン酢酸ビニルを用いる必要なく、ポンプ移送可能な液状ポリマー組成物（固形成分含有量の高い（質量比で５３％））の作成に使用できることを証明している。試料ＭＡは、場合によってはその存在が不要の化学反応と続く気泡の発生を導くマレイン酸変性ポリプロピレンを含有していない。

液状ポリマー組成物試料Ｘ１及びＸ２は改変した標準液状ポリマー調整法３に従って、下表１９に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。前記調整法は、ＮｕｖＰｏｌｙｍｅｒ ６３１−Ｓ湿気硬化接着剤の早期硬化を抑制するように改変した。従って、すべての材料はできる限り乾燥した状態に保った。前記大豆油は脱気してモレキュラ−シ−ブスを用いて乾燥させ、前記粘着付与剤は乾燥し、前記ＭＩＣＲＯＴＨＥＮＥ（登録商標） ＦＥ５３２、ＡＴＥＶＡ（登録商標） １２３１、及びＡＣ ９２５Ａポリマーは４５℃で乾燥して最小の残存水量にした。さらに、前記組成物は、大気中の水分（湿度）にさらされるのを避けるために、窒素ガス下で調整及び保存した。

液状ポリマー組成物試料Ｘ１及びＸ２は、前記組成物を加熱混合して実質的に均一な溶融材にするＴＵＲＢＯＭＥＬＴＥＲ（登録）装置を通って処理された。前記融組成物は塗布されて木のブロックを接着するのに使用された。潜在的（すなわち、塗布後の）硬化を加速するために、前記木のブロックはシ−ルしたプラスチック袋の中に湿った紙タオルと一緒に入れた。前記ポリマーをセットした直後の接着結合力は良かったが、水にさらされると結合力が増加した。

組成物Ｘ１及びＸ２は、室温でポンプ移送可能で、冷却されると固化する溶融材に加工でき、且つ、湿気によって架橋されて非常に強力な接着結合を作り出す組成物を産生することが可能であることを証明している。そのような組成物は、結果として生じる接着結合は環境の変化（温度、湿度など）に左右されないので、とりわけ構造的応用（建物及び家具の構築など）に適している。上述したように、固形接着材は冷却されると速やかに固化し、湿気にさらされると潜在的に硬化して熱硬化性材を形成する。これは、本願で開示した他の実施例とは対照的で、冷却されると熱硬化性固体を形成する。

液状ポリマー組成物Ｔは、標準液状ポリマー調整法３に従って、下表２０に相対量が重量パーセント表記された各成分より調製した。

それから、液状ポリマー組成物は、下表２１に示されたＴＵＲＢＯＭＥＬＴＥＲ（登録商標）装置（ＴＵＲＢＯＭＥＬＴＥＲはＬｉｑｕｑｍｅｌｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の登録商標である）の種々の配置に従って処理した（注記：前記配置は本明細書中で説明され、且つ添付図中に図示されている）。各場合において、処理された前記材料は直径０．０１６インチのノズルから塗布され、標準試験法２に従って結合時間を試験された。結果は下表２１に記載した。

ポリマーシステムへの（低熱伝導性で）迅速なエネルギー転送と適切な攪拌は、最も高性能の産物を供するために極めて重要である。この実施例では、従来技術で教えられている構造物を直線状に通り過ぎる流れ方は、攪拌器を排出口に取り付けた場合に改善される。螺旋形デザインを公平で多量の熱伝達及び単位体積あたりの攪拌に取り入れることで、さらにまだ改善の余地があることは明らかである。本願の最も好ましい実施例では、ＴＵＲＢＯＭＥＬＴＥＲ（登録）の分岐した流れは、最も優れた結果をもたらす。その理由は、表面積の接着剤に対する比率が高く、単位長さあたりの接着剤の体積が増加し、且つ、各導管で起こる攪拌が顕著だからである。

さらなる利点と改良がすぐさま当業者に思い浮かぶであろう。よって、本発明は幅広い場面において、ここに記載又は説明した特定の詳細及び実施例に限定されるものではない。従って、添付した請求項及び同等物に規定された本発明の精神又は概念的範疇を逸脱しない範囲でさまざまな変更を行ってもよい。

Claims (75)

1. 第一のポリマーを含む固形粒子と、前記固形粒子が乳化、分散、及び／又は懸濁した液状媒体と、加工助剤とを含む組成物であって、
   前記組成物は、華氏約３２度から約１４０度においてポンプ移送可能な材料であり、
   前記組成物は、華氏１４０度を超える加工処理温度でエネルギー的に活性化されると実質的に均一な溶融混合物を形成し、
   前記実質的に均一な溶融混合物は、華氏１４０度未満に冷却されると融合した固形物となり、
   前記融合した固形物は、塗布された時点において１つ以上の基材を結合させることができ、及び、
   前記加工助剤は、前記融合した固形物の密度を下げ、作業衛生（プロセス・ハイジーン）を改善し、前記実質的に均一な溶融混合物中に発生した気泡の安定性を高め、結合時間を短縮し、華氏約３２度から約１４０度での前記組成物の粘性を低下させ、及び／又は前記加工処理温度を低下させる、
   組成物。
2. 前記組成物が加熱によって活性化された際に、前記加工助剤が、前記第一のポリマー及び／又は前記液状媒体と化学的に反応する気体を発生する反応性発泡剤である、請求項１に記載の組成物。
3. 前記反応性発泡剤が、水、アルコール、ジオール、トリオール、アミン、酸、無水物、アクリル酸、アクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリル樹脂、エチレン・カーボネート、プロピレン・カーボネート、水和ミネラル、アルコキシシラン（１−、２−、３−、及び４−アルコキシ）、加水分解シラン（加水分解アルコキシシラン一量体、二量体、又は三量体）、有機シランオリゴマー加水分解産物、ブロックイソシアネート、及び水和無機化合物からなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
4. 前記加工助剤が水である、請求項２に記載の組成物。
5. 前記水の含有量が１０重量パーセント未満である、請求項４に記載の組成物。
6. 前記水の含有量が約０．２から約２重量パーセントである、請求項４に記載の組成物。
7. 前記融合した固形物の密度が、前記溶融材料が塗布された時点において０．０５ｇ／ｃｃから１ｇ／ｃｃの範囲で減少する、請求項４に記載の組成物。
8. 前記固形粒子がエチレン酢酸ビニルを含む、請求項４に記載の組成物。
9. 前記液状媒体が植物油である、請求項４に記載の組成物。
10. 前記反応性発泡剤が揮発性有機化合物を放出しない、請求項２に記載の組成物。
11. 前記加工助剤が作業衛生を改善する低分子界面活性剤である、請求項１に記載の組成物。
12. 前記低分子界面活性剤が非イオン性界面活性剤である、請求項１１に記載の組成物。
13. 前記非イオン性界面活性剤の分子量が５，０００未満である、請求項１２に記載の組成物。
14. 前記低分子界面活性剤がイオン性界面活性剤である、請求項１１に記載の組成物。
15. 前記イオン性界面活性剤の分子量が２，５００未満である、請求項１４に記載の組成物。
16. 前記低分子界面活性剤の含有量が約０．１から約１８重量パーセントである、請求項１１に記載の組成物。
17. 前記作業衛生における改善が糸引き（ストリンギング）の減少である、請求項１１に記載の組成物。
18. 前記加工助剤が前記実質的に均一な溶融物中に生成した前記気泡の安定性を改善する高分子界面活性剤である、請求項１に記載の組成物。
19. 前記高分子界面活性剤が非イオン性界面活性剤である、請求項１８に記載の組成物。
20. 前記非イオン性界面活性剤の分子量が５，０００以上である、請求項１９に記載の組成物。
21. 前記高分子界面活性剤がイオン性界面活性剤である、請求項１８に記載の組成物。
22. 前記イオン性界面活性剤の分子量が２，５００以上である、請求項２１に記載の組成物。
23. 前記高分子界面活性剤の含有量が約０．０５から約１８重量パーセントである、請求項１８に記載の組成物。
24. 前記高分子界面活性剤が、式（ＡＢ）_ｎ、（式中、Ａは疎水性二官能性物質を特徴とする繰り返し単位、Ｂは親水性二官能性物質を特徴とする繰り返し単位、ｎは２５より大きい数）で定義される化合物である、請求項１８に記載の組成物。
25. 前記化合物が炭酸カルシウムで中和されたセバシン酸である、請求項２４に記載の組成物。
26. 前記加工助剤がポリマーポリオール、及び／又はラテックス塗料中に存在して前記組成物中に存在する場合には結合時間を短縮する一つ以上の化合物を含む、請求項１に記載の組成物。
27. 前記ラテックス塗料中に存在する一つ以上の化合物が無機物の小粒子を含む、請求項２６に記載の組成物。
28. 前記ラテックス塗料中に存在する一つ以上の化合物が有機物の小粒子を含む、請求項２６に記載の組成物。
29. 前記ポリマーポリオール、及び／又はラテックス塗料中に存在する一つ以上の化合物の含有量が約２０重量パーセントまでである、請求項２６に記載の組成物。
30. 前記加工助剤が、前記第一のポリマーを含む前記固形粒子とは異なる固形粒子で、且つ華氏１４０度までの温度において前記組成物の粘性を下げる固形小粒子の分散物、又は乳化物を含む、請求項１に記載の組成物。
31. 前記乳化物がラテックス乳化物である、請求項３０に記載の組成物。
32. 前記分散物又は乳化物がアクリル酸、ビニル酢酸、及びアクリレ−トエステルから選ばれた水中ポリマーである、請求項３０に記載の組成物。
33. 前記分散物又は乳化物が無機物小粒子から形成されている、請求項３０に記載の組成物。
34. 前記加工助剤が前記加工処理温度を下げる持続可能な材料である、請求項１に記載の組成物。
35. 前記持続可能な材料がデンプンとその誘導体、セルロース系材料とその誘導体、動植物のタンパク質とそれらの誘導体、及び動植物の脂質と油及びそれらの誘導体からなる群から選ばれる一つ以上である、請求項３４に記載の組成物。
36. 前記持続可能な材料がデンプンとその誘導体、及びセルロース系材料とその誘導体からなる群から選ばれる一つ以上である、請求項３４に記載の組成物。
37. 前記持続可能な材料がデキストリン、水素化デキストリン、ポリデキストロース、マルトデキストリン、水素化マルトデキストリン、コーンシロップ、及び水素化デンプン加水分解物からなる群から選ばれる一つ以上である、請求項３４に記載の組成物。
38. 前記デンプンとその誘導体、及びセルロース系材料とその誘導体が水素化されている、請求項３６に記載の組成物。
39. 前記持続可能な材料の含有量が４０重量パーセントまでである、請求項３４に記載の組成物。
40. 前記組成物が一つ以上の持続可能な材料から構成されている、請求項１に記載の組成物。
41. 前記持続可能な材料がデンプンとその誘導体、セルロース系材料とその誘導体、動植物のタンパク質とそれらの誘導体、及び動植物の脂質と油及びそれらの誘導体からなる群から選ばれる、請求項４０に記載の組成物。
42. 前記組成物が約９０から１００重量パーセントの持続可能な材料からなる、請求項４０に記載の組成物。
43. 前記第一のポリマーを含む前記固形粒子の５０重量パーセントより多くが一つ以上の持続可能な材料を含む、請求項４０に記載の組成物。
44. 前記液状媒体の５０重量パーセントより多くが一つ以上の持続可能な材料を含む、請求項４０に記載の組成物。
45. 触媒をさらに含む請求項１に記載の組成物。
46. 前記融合した固形物が湿度にさらされると、前記触媒が前記融合固形物中で潜在的架橋反応を触媒する、請求項４５に記載の組成物。
47. 組成物を加熱混合するための装置で、前記装置は反応炉を備え、前記反応炉は、注入口と、排出口と、前記注入口と前記排出口に流体連結した少なくとも一つの円周状溝を備えたコア部品、及び、
    前記組成物が前記溝を通る間に前記組成物をエネルギー的に活性化するためのエネルギー源、
    を備えている装置。
48. 複数の円周状溝が前記コア部品に施され、前記複数の円周状溝がフィンによって互いに離れていて、且つ、前記複数の円周状溝が前記フィン内のノッチによって相互に連結している、請求項４7に記載の装置。
49. 前記各円周状溝が近接する円周状溝にシングルノッチによって相互連結していて、且つ、一連のシングルノッチが互いから軸方向に１８０度に設置されている、請求項４８に記載の装置。
50. 前記円周状溝が螺旋形である、請求項４７に記載の装置。
51. 前記反応炉と流体連結した非加熱導管をさらに備えた、請求項４７に記載の装置。
52. 前記導管が非加熱ホースである、請求項５１に記載の装置。
53. 前記非加熱導管と前記反応炉との間に設置された絶縁体をさら備え、前記絶縁体が前記反応炉からのエネルギーが前記導管内の前記組成物を活性化するのを防止する、請求項５１に記載の装置。
54. 前記非加熱導管と前記反応炉の間に設置された絶縁体をさらに備え、前記絶縁体が前記反応炉からの熱エネルギーが前記導管内の前記組成物を活性化するのを防止する、請求項５１に記載の装置。
55. 前記絶縁体が３．０ ＢＴＵ−ｉｎ／ｈｏｕｒ−ｓｑｕａｒｅ ｆｏｏｔ−°Ｆ（Ｂｔｕ／ｆｔ・ｈ・°Ｆ）未満の熱伝導性を有する材料から作られている、請求項５４に記載の装置。
56. 前記絶縁体が１．２×１０^−５ インチ／インチ／°Ｆ（８．５×１０^−６ｃｍ／ｃｍ／℃）未満の線熱膨張率を有する材料から作られている、請求項５４に記載の装置。
57. 前記絶縁体がポリエーテルエーテルケトンから作られている、請求項５４に記載の装置。
58. 前記導管及び前記応炉内を流れる前記組成物に一定圧力を供給する定圧装置をさらに備えた、請求項４７に記載の装置。
59. 前記導管内を前記反応炉に向かって流れる前記組成物を加圧する装置と、前記装置と前記導管の間に設置された逆止弁（前記組成物が前記反応炉から前記導管に流れるのを防止する）とをさらに備えた、請求項４７に記載の装置。
60. 前記導管と前記絶縁体の間に設置され前記組成物が前記反応炉から前記導管に流れるのを防止する逆止弁をさらに備えた、請求項５３に記載の装置。
61. 前記逆止弁が閉じた際に前記組成物がフィードバックループを流れるようにする放出弁をさらに備えた、請求項５９に記載の装置。
62. 前記逆止弁が閉じた際に前記組成物がフィードバックループを流れるようにする放出弁をさらに備えた、請求項６０に記載の装置。
63. 前記反応炉が引き金とノズルを備え、前記引き金は動くように調整されていて、それによって前記組成物が前記ノズルを通って塗布される、請求項４７に記載の装置。
64. 前記引き金が前記ノズルの塗布穴を閉じるように付勢するニードル弁と操作上連結している、請求項６３に記載の装置。
65. 前記反応炉がホットメルト又は冷却接着剤の塗布装置と流体連結している、請求項４７に記載の装置。
66. 前記反応炉がホットメルト又は冷却接着剤の導管と流体連結し、前記反応炉が少なくとも一つの前記円周状溝内の前記組成物を照射するための紫外線放射源をさらに備えた、請求項６３に記載の装置。
67. 第一の基材を第二の基材に接着させる方法で、前記方法は、
    請求項１に従って組成物を供給する段階、
    エネルギー付与により前記組成物を活性化して実質的に均一な溶融混合物を形成する段階、
    前記実質的に均一な溶融混合物を前記第一の基材と第二の基材の間に塗布する段階、
    前記実質的に均一な溶融混合物を前記第一の基材と前記第二の基材の間に結合時間（この間に前記溶融混合物が冷えて前記融合固形物を形成し、該融合固形物が前記第一の基材と前記第二の基材を一緒に接着する）の間保持する段階、
    を含む方法。
68. 前記第一の基材と前記第二の基材のうちの少なくとも一つがセルロース線維から作られている、請求項６７に記載の方法。
69. 前記融合固形物が前記セルロース線維からなる基材に線維引裂け接着を付与することができる、請求項６８に記載の方法。
70. 前記結合時間が約４秒未満である、請求項６７に記載の方法。
71. 前記第一の基材及び前記第二の基材が木材である、請求項６７に記載の方法。
72. 前記組成物が潜在湿度硬化を経て熱硬化性固形接着材を形成する、請求項６７に記載の方法。
73. 請求項６７に記載の方法によって接着された第一の基材及び第二の基材を含む製品。
74. シ−ル又はガスケットを形成する方法で、前記方法は、
    請求項１に従って組成物を供給する段階、
    エネルギー付与により前記組成物を活性化して実質的に均一な溶融混合物を形成する段階、
    前記実質的に均一な溶融混合物を基材上に塗布する段階、及び、
    前記実質的に均一な溶融混合物を冷まして融合固形物を作らせる段階、
    を含む。
75. 請求項７４に記載の方法によって作成されたガスケット又はシ−ル。

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