JP2011516386A - エラストマー混合物のための強化充填剤としての沈降珪酸 - Google Patents
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Abstract
Description
CTAB表面積 ≧150m2/g
BET表面積 ≧150m2/g
DBP数 180〜350g/(100g)
半幅/ピーク ≦0.95
d25%/d75% 1.00〜1.80
相対幅γ(加圧) ≦2.8(gnm)/ml
微粉度F.V.(加圧)100〜140Å
を有することを特徴とする沈降シリカを提供する。
(自由吸着エネルギーΔGaは[kJ/mol]、一般気体定数R=831441は[J/(Kmol)]、温度は[K]、In(自然対数)、滞留容量VGの大きさは[ml]である)。
(流量は[ml/分]、正味滞留時間は[分]である。)
補正流量DCは、ジェームス−マーチン気体圧縮性補正係数(J.R.CONDER,C.L.YOUNG,"Physico−Chemical Measurement by Gas Chromatoguraphy",Wiley,New−York,26−32(1979)参照)を利用して、通常カラムの出口で測定される移動相の流量から測定される。
IM(分枝状サンプル)=VG(M)/VG(C)
固体表面への到達能力の基準は、n−アルカンの直線である。
ΔGa(VG)=ΔGa(CH2)*χτ+b
分枝状アルカンの固体表面への到達能力がn−アルカンの到達能力と同一であれば、分枝状アルカンは、n−アルカンの直線上にある。換言すれば、VG(C)は、この方法で求められる。
ΔGa(VG(C))=ΔGa(CH2)*χτ(分枝状アルカン分子)+b
自由吸着エネルギーから進めると、その比は、以下の式を有する。
IM(分枝状サンプル)=expΔGa(M)/ΔGa(C)
この方法は、分枝状サンプルの表面への到達能力に関する情報を与え、可能なサイズ排除効果を示す。
a)アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属珪酸塩の水溶液、および/または有機および/または無機塩基を最初に充填する工程と、
b)少なくとも1つのアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属珪酸塩と少なくとも1つの酸性化剤とを、75〜88℃で60〜120分、好ましくは70〜90分にわたって撹拌しながらこの初期充填物に同時に計量導入する工程と、
c)工程b)で使用した酸性化剤および/または別の酸性化剤の添加を、工程b)における計量導入速度と同じまたは異なる計量導入速度で、沈殿懸濁物のpHが7〜10に達するまで場合によって継続し、このpHの得られた懸濁物を80〜98℃の高温で40〜80分間継続的に撹拌する工程と、
d)少なくとも1つの酸性化剤を用いて再度酸性化して、pHを約5〜約8とする工程と、
e)少なくとも1つの酸性化剤を用いて再度酸性化して、pHを4〜5とし、酸性化剤の計量導入速度を工程d)の計量導入速度より小さくする工程と、
f)沈殿懸濁物を濾過する工程と、
g)濾過ケーキを洗浄する工程と、
h)濾過ケーキを場合によって液化する工程と、
i)乾燥する工程と、
j)場合によって粉砕および/または造粒する工程と、
を含む。
Li+、Na+、K+、Rb+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、H+、F-、Cl-、Br-、I-、SO3 2-、SO4 2-、HSO4 -、PO3 3-、PO4 3-、NO3 -、NO2 -、CO3 2-、HCO3 -、OH-、TiO3 2-、ZrO3 2-、ZrO4 4-、AlO2 -、Al2O4 2-、BO4 3-。
好適な有機塩は、ギ酸、酢酸およびプロピオン酸の塩である。陽イオンとしては、記載のアルカリ金属またはアルカリ土類金属イオンが挙げられる。添加される溶液におけるこれらの塩の濃度は、0.01〜5mol/lであってよい。使用される無機塩は、好ましくはNa2SO4である。
[SiR1 n(RO)r(Alk)m(Ar)p]q[B] (I)
SiR1 n(RO)3-n(アルキル) (II)、または
SiR1 n(RO)3-n(アルケニル) (III)
[式中、
Bは、−SCN、−SH、−Cl、−NH2、−OC(O)CHCH2、−OC(O)C(CH3)CH2(q=1のとき)または−Sw−(q=2のとき)であり、Bは、Alkに化学的に結合し、
RおよびR1は、ヒドロキシル基、アミノ基、アルコキシド基、シアニド基、チオシアニド基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基、有機シラン基によって場合によって置換されていてよい、2〜30個の炭素原子を有する脂肪族、オレフィン、芳香族またはアリール芳香族基であり、RおよびR1は、同一の、または異なる定義または置換を有することができ、
nは、0、1または2であり、
Alkは、1〜6個の炭素原子を有する二価の非分枝状または分枝状炭化水素基であり、
mは、0または1であり、
Arは、ヒドロキシル基、アミノ基、アルコキシド基、シアニド基、チオシアニド基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、有機シラン基によって置換されていてよい、6〜12個の炭素原子、好ましくは6個の炭素原子を有するアリール基であり、
pは、pおよびnがどちらも0でないことを条件として0または1であり、
qは、1または2であり、
wは、2〜8の数字であり、
rは、r+n+m+p=4であることを条件として1、2または3であり、
アルキルは、1〜20個の炭素原子、好ましくは2〜8個の炭素原子を有する一価の非分枝状または分枝状飽和炭化水素基であり、
アルケニルは、2〜20個の炭素原子、好ましくは2〜8個の炭素原子を有する一価の非分枝状または分枝状不飽和炭化水素基である]のシランまたは有機シランで改質することができる。
−カーボンブラック:ここで使用するためのカーボンブラックは、ランプブラック、ファーネスブラックまたはガスブラック法によって製造され、20〜200m2/gのBET表面積を有するSAF、ISAF、HSAF、HAF、FEFまたはGPFブラックである。カーボンブラックは、ヘテロ原子、例えば珪素を場合によって含むこともできる。
−例えばハロゲン化珪素の火炎加水分解によって製造された高分散性ヒュームドシリカ。シリカは、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛およびチタンの酸化物などの他の金属酸化物との混合酸化物として場合によって存在することもできる。
−さらなる市販のシリカ。
−20〜400m2/gのBET表面積および10〜400nmの一次粒径を有する珪酸アルミニウムなどの合成珪酸塩、珪酸マグネシウムまたは珪酸カルシウムなどのアルカリ土類金属珪酸塩。
−合成または天然酸化アルミニウムおよび水酸化アルミニウム。
−カオリン、他の天然二酸化珪素化合物などの天然珪酸塩。
−ガラス繊維およびガラス繊維製品(マット、子縄)またはガラスマイクロビーズ。
−デンプンおよび変性型デンプン
−天然充填剤、例えば、クレーおよびシリカチョーク。
この方法は、105℃で揮発分を除去することによって濾過ケーキの固体含有量を測定するために使用される。このために、100.00gの濾過ケーキを乾燥した磁気皿(直径20cm)に(開始質量Eで)秤量導入する。適切であれば、1cm3を超えないより緩い塊を得るために濾過ケーキをスパチュラで細分する。105±2℃の乾燥キャビネットでサンプルを一定質量まで乾燥させる。続いて、シリカゲルを乾燥剤として、サンプルをデシケーターキャビネットにて室温まで冷却する。最終質量Aを重量測定する。
沈降懸濁物の固体含有量を、サンプルの濾過後に重量測定する。測定シリンダを利用して、100.0mlの均一沈降沈殿物(V懸濁物)を室温で測定する。サンプルを、円形フィルタ(Schleicher&Schuellの572型)を用いて磁気吸引フィルタにて吸引によって濾別するが、濾過ケーキのクラック形成を防止するために吸引乾燥させない。続いて、濾過ケーキを100.0mlの蒸留水で洗浄する。洗浄した濾過ケーキを磁気皿に移し、105±2℃の乾燥キャビネットにて一定質量まで乾燥させる。室温まで冷却した後に、乾燥シリカの質量(Mサンプル)を測定する。
g/l単位の固体含有量=(g単位のmサンプル)/(l単位のV懸濁物)
シリカ供給物をIR乾燥器にて一定重量まで乾燥させる。乾燥減量は、主に水分からなる。2.0gのシリカ供給物をアルミニウム皿に導入し、(Mettler、LP16の)IR乾燥装置の蓋を閉める。開始ボタンを押した後に、105℃で懸濁物の乾燥を開始し、単位時間当たりの質量の低下が2mg/(120s)の値を下回ると自動的に終了する。
%単位の固体含有量=100%−%単位の質量低下
アルカリ価(AN)の測定は、8.30のpHまでのアルカリ溶液または懸濁液の直接電位差滴定におけるml単位の塩酸の消費(50mlのサンプル容量において、50mlの蒸留水、および0.5mol/lの濃度の塩酸の使用)を指すものと理解される。これは、溶液または懸濁液の遊離アルカリ含有量を検知する。
シリカのpHを、DIN EN ISO787−9に基づいて、室温で5%水性懸濁液として測定する。この標準の要件と比較して、開始質量を変更した(脱イオン水100mlに対してシリカ5.00g)。
シリカの導電性の測定を、DIN EN ISO 787−14に基づいて、室温で4%水性懸濁液として実施する。この標準の要件と比較して、開始質量を変更した(脱イオン水100mlに対してシリカ4.00g)。
シリカの水分を、通風乾燥キャビネットにて105℃で2時間乾燥させた後に、ISO787−2に従って測定する。この乾燥減量は、主に水分からなる。
pH6〜pH9の範囲の塩酸カリウム溶液でシリカを滴定することによって、遊離ヒドロキシル基の数の測定値として修正シアーズ数Vol2を測定することが可能である。
「Si」−OH + NaCl → 「Si」−ONa + HCl
HCl + KOH → KCl + H2O
水分が5±1%の粉末の形の、またはほぼ球形の粒子を有する、または顆粒の形の10.00gのシリカをIKA汎用ミルM20(550W;20000rpm)で60秒間細分する。場合によっては、出発物質の水分を、乾燥キャビネットにて105℃で乾燥するか、または均一な加湿によって調節しなければならず、細分を繰り返さなければならない。そのようにして処理された2.50gのシリカを室温にて250mlの滴定容器に秤量導入し、60.0mlのメタノールp.Aと混合する。サンプルを十分に湿潤させた後、40.0mlの脱イオン水を添加し、Ultra Turrax T 25攪拌機(KV−18G撹拌軸、直径18mm)を用いて30秒間にわたって18000rpmの速度で分散を行う。100mlの脱イオン水を使用して、容器壁および攪拌機に粘着するサンプル粒子を洗浄して懸濁物に導入し、それを恒温浴にて25℃に平衡化する。
沈降シリカの吸着能力の測定値であるDBP吸収(DBP数)を、規格DIN53601に基づいて以下のように測定する。
粉末の形の、またはほぼ球形の粒子を有し、水分が0〜10%の12.50gのシリカ(適切であれば、水分を乾燥キャビネットにて105℃で乾燥させることによって調節する)を、(トルク変換器の出口フィルタを湿らせていない)Brabender吸収計「E」の混練機チャンバ(製品番号279061)に導入する。顆粒の場合は、(顆粒をプラスチックスパチュラで穏やかに加圧して孔径が3.15mmのスクリーンに通すことによる)1〜3.15mmのスクリーニング分級(Retschのステンレス鋼篩)を使用する。絶えず混合しながら(混練機パドルの周速度125rpm)、Brabender T90/50Dosimatを用いて、4ml/分の速度でジブチルフタレートを室温で混合物に滴加する。それを、少量の力を用いて混合することによって混入させ、デジタルディスプレイを使用して監視する。測定の終わりに近づくにつれて、混合物が、必要な力の急速な増加によって示されるペースト状になる。ディスプレイが600デジット(0.6Nmのトルク)を示すと、電気接触子が混練機およびDBP計量の両方を停止させる。DBP供給のための同期モータをデジタル計数器に連結することで、ml単位のDBPの消費量を読み取ることができる。
DBP=V*D*100/E*g/100g+K
式中、
DBP=g/(100g)単位のDBP吸収
V=ml単位のDBPの消費量
D=g/ml単位のDBPの密度(20℃で1.047g/ml)
E=g単位のシリカの開始質量
K=水分補正表に基づくg/(100g)単位の補正値
DBP吸収は、無水乾燥シリカに対して定義される。湿性の沈降シリカを使用する場合、DBP吸収の計算に補正値Kを考慮すべきである。この値を以下の補正表を参照して求めることができる。例えば、シリカの水分が5.8%であることは、DBP吸収のために33g/(100g)が添加されることを意味する。シリカの水分を、「水分または乾燥減量を測定する」方法によって測定する。
粉末の形の、またはほぼ球形の粒子を有する、または顆粒の形のシリカの比窒素表面積(以後BET表面積と称する)を、DIN―ISO9277による多点測定によって、(Micromeriticsの)TRISTAR3000計測器を用いて、ISO5794−1/Annex Dに基づいて測定する。
方法は、ASTM3765またはNFT45−007(第5.12.1.3章)に基づくシリカの「外側」表面へのCTAB(臭化N−ヘキサデシル−N,N,N−トリメチルアンモニウム)の吸着に基づく。
(C20H37O4)SO3Na+BrN(CH3)3(C16H33)→(C20H37O4)SO3N(CH3)
3(C16H33)+NaBr
NDSS CTAB
それぞれpH電極を備えたMETTLER Toledo DL55titroprocessorおよびMETTLER Toledo DL70titroprocessor(製造者:METTLER、DG111)およびフォトトローデ(製造者:Mettler、DP550)。
100mlのポリプロピレン滴定カップ。
蓋付き滴定ガラス容器、150ml
加圧濾過装置、容量100ml
硝酸セルロース製メンブレンフィルタ、孔径0.1μm、径47mm、例えばWhatman(カタログ番号7181−004)。
CTABの溶液(CCTBA=脱イオン水中0.015mol/l)およびNDSSの溶液(濃度=脱イオン水中0.00423mol/l)をすぐに使用できる状態で購入し((Bernd Kraft GmbH、47167Duisburg:カタログ番号6056.4700CTAB、濃度0.015mol/lの溶液;カタログ番号6057.4700NDSS、0.00423mol/lの溶液)、25℃で保管し、1ヶ月以内に使用する。
1.ブランク滴定
5mlのCTAB溶液の滴定に対応するNDSS溶液の消費量を各試験シリーズの前に毎日1回チェックすべきである。このために、滴定に先だって、フォトロードを1000±20mV(100%の透過度に対応する)に調整する。
水分が5±2%の粉末の形の、またはほぼ球形の粒子を有する、または顆粒の形の10.0gのシリカ(適切であれば、乾燥キャビネットにて105℃で乾燥させるか、または均一な加湿によって水分を調節する)を、ミル(M21ステンレス鋼ビーターを備えたIKA M20ミル)を用いて60秒間にわたって細分する。正確に500.0mgの細分サンプル(開始質量E)を、磁気撹拌棒を備えた150mlの滴定容器に移し、正確に100.0mlのCTAB溶液(T1)を計量導入する。滴定容器を蓋で閉じ、1分を超えない時間にわたって18000rpmでUltra Turrax T25攪拌機(KV−18G撹拌軸、直径18mm)を用いて湿潤が完了するまで撹拌する。滴定容器をDL70titroprocessorにネジ留めし、懸濁物のpHをKOH(0.1mol/l)で9±0.05の値に調整する。
5.00mlの残留濾液をピペットで100mlの滴定カップに採取し、脱イオン水で50.00mlとする。滴定カップをDL55titroprocessorにネジ留めし、濁りが最大になるまで撹拌しながら、NDSS溶液による滴定を実施する。NDSS溶液の消費量VBをml単位で測定する。各滴定を三重測定として実施すべきである。
CTAB(水分補正していない)=VA−VB/VA*CCTAB*MCTBA*T1*P/E
VA=ブランクサンプルの滴定におけるml単位のNDSS溶液の消費量
VB=濾液を使用したml単位のNDSS溶液の消費量
CCTAB=mol/l単位のCTAB溶液の濃度
MCTAB=CTABのモル質量=364.46g/mol
T1=l単位のCTAB溶液の添加量
P=CTABの必要空間=578.435m2/g
E=シリカの初期質量
CTAB表面積は、無水シリカに基づくため、以下の補正を実施する。
CTAB=m2/g単位のCTAB(水分補正していない)*100%/100%−%単位の水分
シリカの水分を記載の「水分測定」法によって測定する。
シリカの粒径分布を測定する。試験すべきサンプルを粉砕し、次いで水溶液に分散させ、ディスク型遠心分離機でその粒径に応じて分別する。すなわち、粒子がより大きく、そのため重いほど、遠心の重力場で迅速に移動する。そこで、それらは、遮光体を通過する。吸収を時間の関数として測定する。これらのデータを使用して、粒径分布、すなわち粒径の関数としての周波数を計算する。
ディスク型遠心分離機 CPS Instruments Inc.、DC24000
超音波触針 S14ソノトロードを備えたHielscher UP200S
汎用ミル M21ステンレス鋼ビーターを備えたIKA M20
RMS低温熱電対を備えたLauda冷却浴 RM6
分析天秤
シリンジ:1.0mlおよび2.0ml
白色のスナップ蓋を備えたビードエッジガラスボトル;30ml;75mm×28mm;製造者:Scherf、品番:47407、供給元:J.Fleischhacker GmbH&Co.KG、品番:125623075
化学物質:
Merkのエタノールp.A
脱イオン水
Acrosのスクロース
Merkのドデカン
PVC対照標準;使用する対照標準の最大ピークは、500〜600nmとする。
動作中のディスク型遠心分離機にある密度勾配のスクロース溶液を充填し、ドデカン被覆層を設ける。
異なる濃度の糖溶液を調製する。糖溶液の質量比率は、w=8.0%〜24.0%である。密度勾配を以下の9段階で構成する。
24.0%/22.0%/20.0%/18.0%/16.0%/14.0%/12.0%/10.0%/8.0%。それぞれの場合において、1密度段階当たり1.6mlの異なる糖溶液を、最大濃度からディスク型遠心分離機に注入する。最後に、0.5mlのドデカンを注入する。
分散に先立って、シリカサンプルを粉砕する。このために、15g(±0.5g)のサンプル材料を60秒間にわたってIKA汎用ミルで粉砕する。0.75g(±0.05g)のこの粉砕材料を30mlのビードエッジスナップ蓋ガラスボトルに秤量導入し、15mlの脱イオン水と混合する。満たされたビードエッジスナップ蓋ガラスボトルを、約5℃の制御温度で冷却浴にクランプを利用して固定する。超音波触針を、ソノトロードが、ビードエッジボトルの上端から測定した場合に5.5cm(少なくとも5cm)の深さまでボトルに浸されるように配置する。サンプルを100%の振幅および100%のパルス(サイクル=1)にて15分間にわたって超音波で処理する。
測定の開始に先立って、遠心分離機を予め設定した速度(20000rpm)で少なくとも30分間にわたって暖める。すべての測定を同様に20000rpmの周速度で実施する。測定手順を計測器ソフトウェアに取り込む。測定のために、以下のパラメータを設定すべきである。
サンプルパラメータ:
最大直径:5.10ミクロン
最小直径:0.01ミクロン
粒子密度:2.0g/ml
粒子屈折率:1.44
粒子吸収:0.001K
非球形度:1.1
較正標準パラメータ(使用する較正標準に応じて決まる)
例:
最大直径:0.585ミクロン
半高最大幅:0.2ミクロン
粒子密度:1.385g/ml
流体パラメータ:
流体密度:1.045g/ml
流体屈折率:1.344
流体粘度:1.2cps
「システム構成」サブメニューにおいて、測定波長を470nmに設定する。
力の基線:はい
ノンストロークに対する補正:いいえ
追加ソフトウェアノイズ濾過:追加フィルタなし
基線揺れ表示:表示せず
較正方法:外部
較正毎のサンプル数:1
サンプル分散体を測定するために、「オペレートアナライザー」サブメニューを選択する。分析に必要な工程を「インストラクションズ」ラインに連続的に入力要求する。各分析の前に、較正標準を記録すべきである。それぞれの場合において、0.1mlの標準またはサンプル分散体を注入する。分析すべき各サンプルの二重測定(超音波による分散を含む)を実施する。一般には30nm〜250nmである、分析すべきピークの記録後の吸収が再び出発値、一般には0に達した時点で、分析すべきシリカ分散体に対する分析を手動で終了させる。
質量分布を計測器ソフトウェア(2006年2月に発売されたCPS ディスク型遠心分離機動作ソフトウェア;バージョン9.5b)によって(光散乱により補正した)生データ曲線から測定する。それぞれの場合において、結果を二重測定の平均値から求める。
粉末の粒径を測定するためのレーザ回折の使用は、粒子が、単色光を異なる強度パターンですべての方向に散乱させる現象に基づく。散乱は、粒径に左右される。粒径が小さいほど、散乱の角度が大きい。サンプル調製および分析(モジュールのフラッシング等)を、親水性沈降シリカの場合は脱塩水を用いて実施し、加湿性が不十分な沈降シリカの場合は純粋のエタノールを用いて実施する。
この篩残留物測定は、Alpine S 200エアジェット篩分システムを用いた、DIN ISO 8130−1に基づくエアジェット篩分である。微粒および顆粒のd50値を測定するために、300μmを超えるメッシュサイズの篩もこの目的に使用される。d50を測定するために、図2に従ってそこからd50値を求めることができる粒径分布を与えるような篩を選択しなければならない。グラフ表示および評価は、ISO 2591−1、第8.2章に類似する。
この方法を使用して、篩分により顆粒の比較的粗い粒子(>300μm)の比率および比較的微細な粒子(<75μm)の比率を測定する。
篩分級物(Ro−Tap、<75μm)(%)=(AS/E)*100%、
および
篩残留物(Ro−Tap、>300μm)(%)=(A300/E)*100%
式中、
AS=篩分パンにおける残留物の最終質量(g)
A300=見かけのメッシュサイズ300μmの篩上の残留物の最終質量(g)
E=開始質量(g)
酸化アルミニウム含有量の測定
酸化アルミニウム含有量を、309.3nmの波長でフレーム原子分光分析によってDIN EN ISO 3262−18に基づいて測定する。
%Al2O3焼成物質に基づく=%Al2O3元物質に基づく×100/100%−強熱減量(%)
水銀圧入の前のシリカの前処理
分析の前に、シリカに圧力処理を施す。この目的のために、手動液圧プレスを使用する(Specac Ltd.、River House,97 Cray Avenue,Orpington,Kent BR5 4HE,U.K.のカタログ番号15011)。250mgのシリカをSpecac Ltd.の内径13mmのペレットダイに秤量導入し、表示に従って、1tを装填する。この装填を5秒間維持し、適切であれば、再調整する。その再調整は、装填表示が1tを下回ることによって認識可能な圧力低下の場合に、5秒間の加圧段階を通じて圧力をオペレータによって再び上昇させることで、加圧を極めて十分に永続的に一定の装填で実施するようにして実施される。圧力表示が1tを下回るや否や再調整を実施しなければならない。続いて、サンプルを通風乾燥キャビネットにて105±2℃で4時間減圧し、乾燥させる。
方法は、MicromeriticsのAutopore IV9500計測器を使用して、DIN 66133に従ってHgを圧入することに基づく。シリカを10型ペネトロメーター(Micrometricsのペネトロメーターの製品番号は950−61710−00である)に0.001gまで正確に秤量導入する。続いて、ペネトロメーターを50mmHgカラムに徐々に排気し、この圧力で5分間放置する。Autopore計測器を、ソフトウェアバージョンIV1.05を用いて動作説明書に従って運転する。各測定値をペネトロメーターのブランク測定値によって補正する。少なくとも136個の平衡測定点を使用して、測定範囲を0.0025〜420MPaとする(計測器特有の基準は10sである)(0.0025〜0.25MPaの範囲では30点、0.25〜15MPaの範囲では53点、15〜150MPaの範囲では40点、150〜420MPaの範囲では13点)。適切であれば、ソフトウェアは、圧入用量の増加が0.04ml/gを上回ると、さらなる測定点を挿入する。各直径(d)に対する値がこの直径まで導入された水銀(V)の特定量である関数V(d)の記述を表す圧入曲線を得る。圧入曲線を計測器ソフトウェアの「平滑微分」関数によって平滑化する。
微粒度F.V.は、凝集体内孔の平均半径、すなわち以上に示した水銀圧入法によって測定され多孔表面積S0/2(S0は、その直径が100Å以上のすべての孔が寄与する表面積である)が対応する孔の半径を表す。微粒度F.V.(加圧)を計算するための手順は、以下の通りである。WASHBURN式から測定される孔半径rに対してDIN 66133(1993年から有効)に記載されているように計算される孔表面分布の曲線A(r)を確立する。その計算には、140°の接触角および484mN/mの表面張力が想定される。
孔容量比V2/V1(無単位)
その計算では、130°の接触角および484mN/mの表面張力を想定する。孔容量V1を5.5〜40nmの孔径範囲の累積孔容量から測定する。孔容量V2を17.5〜27.5nmの孔径範囲の累積孔容量から測定する。V2範囲の孔の比率をV2/V1比から測定する。
相対幅γ(単位(gnm)/ml)
その計算では、140°の接触角および480mN/mの表面張力を想定する。孔径分布の相対幅γを測定するために、3.5nm〜5μmの孔径範囲において圧入曲線の負の対数微分のデータに以下のアルゴリズムを適用する。アルゴリズムは、大きな孔径に由来し、圧入曲線の負の対数微分の3つの連続測定点で構成される可動ウィンドウを使用し、それらの点の間に放物線を描く。放物線の極大値は、孔径aにおける探索後極大値Aとして定義される。点aが、探索後孔径範囲内であり、圧入曲線後の負の対数微分の全体的な極大値であるかどうかを確認する。そうでない場合は、ウィンドウを一点だけシフトさせ、別の放物線を描き、両方の基準が満たされるまで動作を繰り返す。次いで、Bを0.300Aと定義する。bを、B値が最初に得られるaより小さい曲線の孔径とする。最後に、孔径分布の相対幅γを、γ=(a−b)/(A−B)=(a−b)/(0.7A)[式中、aおよびbはナノメートル単位であり、γは単位(gnm)/mlを有する]とする。i個の測定点および特徴a、b、AおよびBを有する、孔径xに関する式1による累積孔容量Vの負の対数微分の典型的な曲線プロファイルを図2に示す。式1:
炎イオン検出器(FID)を備えたFISONS HRGC Mega 2計測器を使用して分析を実施した。13mmの直径および5mmの高さを有する単一の円形ペレットを得るために、2トンの負荷で2分間にわたってICL(International Crystal Laboratories)液圧実験用プレスでシリカを加圧した。
IM=VG(M)/VG(C)
このように、2,2,4−トリメチルペンタン、2,2−ジメチルヘキサンおよびシクロオクタンについてそれぞれ1つのIMを測定する。請求項および明細書に記載のIMは、2,2,4−トリメチルペンタン、2,2−ジメチルヘキサンおよびシクロオクタンについて予め測定された3つの形態指数の平均値に対応する。
n−ヘプタン、HPLC用、≧99.5%(GC)、FLUKA
n−オクタン、puriss.p.a.、GC用標準、≧99.8%(GC)、FLUKA
n−ノナン、puriss.p.a.、GC用標準、≧99.8%(GC)、FLUKA
n−デカン、puriss.purum、≧98.0%(GC)、FLUKA
シクロオクタン、purum、≧99.0%(GC)、FLUKA
2,2,4−トリメチルペンタン、HPLC用、≧99.5%(GC)、FLUKA
2,2−ジメチルヘキサン、purum、〜98.0%(GC)、FLUKA
最初に、角度付ベースおよびMIG角度付ブレード攪拌システムを備えたステンレス鋼ジャケット付反応器(高さ1.60m、内径1.60m)に1552lの水および141.3kgの水ガラス(密度1.348kg/l、27.0質量%のSiO2、8.05質量%のNa2O)を充填する。続いて、83℃の温度で80分間撹拌しながら、5.53kg/分の上記水ガラスおよび約0.65kg/分の硫酸(密度1.83kg/l、96質量%のH2SO4)を同時に計量導入する。硫酸の計量添加を、20.0+/−0.2のANが計量添加の継続時間全体にわたって反応媒体内に存在するように制御する。水ガラスの添加を停止し、(室温で測定した)9.0のpHが達成されるまで0.60kg/分で硫酸をさらに供給する。その直後に、懸濁物を90℃に加熱し、この温度で60分間撹拌する。(室温で測定した)7.0のpHが達成されるまで0.60kg/分の硫酸の添加を再開する。0.3kg/分の硫酸の添加を用いて、(室温で測定した)懸濁物の最終pHを4.0に設定する。
最初に、角度付ベースおよびMIG角度付ブレード攪拌システムを備えたステンレス鋼ジャケット付反応器(高さ1.60m、内径1.60m)に1552lの水および141.3kgの水ガラス(密度1.348kg/l、27.0質量%のSiO2、8.05質量%のNa2O)を充填する。続いて、83℃の温度で80分間にわたって撹拌およびEkato流体剪断タービンによる追加的な剪断を行いながら、5.53kg/分の上記水ガラスおよび約0.65kg/分の硫酸(密度1.83kg/l、96質量%のH2SO4)を同時に計量導入する。硫酸の計量添加をタービンディスク上に行い、20.0+/−0.2のANが計量添加の継続時間全体にわたって反応媒体内に存在するように制御する。水ガラスの添加を停止し、(室温で測定した)9.0のpHが達成されるまで0.60kg/分で硫酸をさらに供給する。その直後に、懸濁物を90℃に加熱し、この温度で60分間撹拌する。タービンをオフに切り換え、(室温で測定した)7.0のpHが達成されるまで0.60kg/分の硫酸の添加を再開する。0.3kg/分の硫酸の添加を用いて、(室温で測定した)懸濁物の最終pHを4.0に設定する。
最初に、角度付ベースおよびMIG角度付ブレード攪拌システムを備えたステンレス鋼ジャケット付反応器(高さ1.60m、内径1.60m)に1552lの水および141.3kgの水ガラス(密度1.348kg/l、27.0質量%のSiO2、8.05質量%のNa2O)を充填する。続いて、84℃の温度で80分間撹拌しながら、5.53kg/分の上記水ガラスおよび約0.65kg/分の硫酸(密度1.83kg/l、96質量%のH2SO4)を同時に計量導入する。硫酸の計量添加を、20.0+/−0.2のANが計量添加の継続時間全体にわたって反応媒体内に存在するように制御する。水ガラスの添加を停止し、(室温で測定した)9.0のpHが達成されるまで0.60kg/分で硫酸をさらに供給する。その直後に、懸濁物を90℃に加熱し、この温度で60分間撹拌する。(室温で測定した)7.0のpHが達成されるまで0.60kg/分の硫酸の添加を再開する。0.3kg/分の硫酸の添加を用いて、(室温で測定した)懸濁物の最終pHを3.0に設定する。
最初に、角度付ベースおよびMIG角度付ブレード攪拌システムを備えたステンレス鋼ジャケット付反応器(高さ1.60m、内径1.60m)に1540lの水および141.0kgの水ガラス(密度1.348kg/l、27.0質量%のSiO2、8.05質量%のNa2O)を充填する。続いて、85.5℃の温度で80分間撹拌しながら、5.53kg/分の上記水ガラスおよび約0.65kg/分の硫酸(密度1.83kg/l、96質量%のH2SO4)を同時に計量導入する。硫酸の計量添加を、20.0+/−0.2のANが計量添加の継続時間全体にわたって反応媒体内に存在するように制御する。水ガラスの添加を停止し、(室温で測定した)7.0のpHが達成されるまで0.65kg/分で硫酸をさらに供給する。その後、(室温で測定した)pHが3.8に低下するまで0.3kg/分の低い計量速度で計量添加を継続する。
性能試験
ゴム混合物および加硫物を製造するために、実施例1、2a、3および4を使用する。
ゴム混合物(グリーンタイヤ混合物)に使用される配合物を以下の第3表に示す。この表において、単位[phr]は、使用された非加硫ゴム100部に対する質量部を指す。
Claims (23)
- 以下の物理化学特性
CTAB表面積 ≧150m2/g
BET表面積 ≧150m2/g
DBP数 180〜350g/(100g)
半幅/ピーク ≦0.95
d25%/d75% 1.00〜1.80
相対幅γ(加圧) ≦2.8(gnm)/ml
微粉度F.V.(加圧)100〜140Å
を有する沈降シリカ。 - 0.20〜0.85の形態指数IMを有することを特徴とする、請求項1に記載の沈降シリカ。
- 0.20〜0.75の孔容量比V2/V1(加圧)を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の沈降シリカ。
- Al2O3含有量が0.1〜5.0質量%であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 加圧状体の微粒度F.V.(加圧)が100〜130Åであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 孔径分布の相対幅γ(加圧)が1.5〜2.5(gnm)/mlであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- ピークの位置に対して正規化されたピークの半高幅(半幅/ピーク)が0.65〜0.9であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- d25%/d75%比が1.20〜1.80であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- d25%/d75%比が1.4〜1.75であることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- BET表面積が160〜210m2/gであり、かつ/またはCTAB表面積が160〜190m2/gであり、かつ/または形態指数IMが0.50〜0.80であり、かつ/または孔容量比V2/V1(加圧)が0.3〜0.6であり、かつ/またはAl2O3含有量が0.1〜2質量%であり、かつ/または修正シアーズ数Vol2が23〜27ml/(5g)である、請求項1から9までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 篩残留物測定(Ro−Tap)により、粒子の少なくとも80質量%が300μmより大きく、10質量%以下が75μmより小さくなるように構成された粒径分布を有する造粒物であるか、またはレーザ回折によって測定された平均粒径d50が15〜80μmである粉末であるか、または篩残留物測定(Alpine)によって測定された粒径d50が80μm〜1000μmである球形粒子であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 沈降シリカを製造するための方法であって、
a)アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属珪酸塩の水溶液、および/または有機および/または無機塩基を初充填する工程と、
b)少なくとも1つのアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属珪酸塩と少なくとも1つの酸性化剤とを、75〜88℃で60〜120分、好ましくは70〜90分にわたって撹拌しながらこの初充填物に同時に計量導入する工程と、
d)少なくとも1つの酸性化剤を用いて再度酸性化して、pHを約5〜約8とする工程と、
e)少なくとも1つの酸性化剤を用いて再度酸性化して、pHを4〜5とする工程と、その際、酸性化剤の計量導入速度は工程d)の計量導入速度より小さい、
f)沈殿懸濁物を濾過する工程と、
g)濾過ケーキを洗浄する工程と、
h)濾過ケーキを場合によって液化する工程と、
i)乾燥する工程と、
j)場合によって粉砕および/または造粒する工程と、
を含む方法。 - 工程b)と工程d)との間に、
c)工程b)で使用した酸性化剤および/または別の酸性化剤の添加を、工程b)における計量導入速度と同じまたは異なる計量導入速度で、沈殿懸濁物のpHが7〜10に達するまで継続し、このpHの得られた懸濁物を80〜98℃の高温で40〜80分間継続的に撹拌する工程を実施することを特徴とする、請求項12に記載の方法。 - 工程g)と工程i)との間に、
h)濾過ケーキを液化する工程を実施することを特徴とする、請求項12または13に記載の方法。 - 液化中に、好ましくはアルミン酸塩の形、より好ましくはアルミン酸ナトリウムの形のアルミニウムを添加することを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 工程i)の後に、
j)粉砕および/または造粒する工程を実施することを特徴とする、請求項12から15までのいずれか一項に記載の方法。 - ローラ圧縮機を用いて造粒を実施することを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 使用する塩基が、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属珪酸塩および/またはアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属水酸化物であることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)からj)の1つの工程中に、有機または無機塩を添加することを特徴とする、請求項12から18までのいずれか一項に記載の方法。
- 回転フラッシュ乾燥器またはノズル塔を乾燥に使用することを特徴とする、請求項12から19までのいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか一項に記載の沈降シリカ、または請求項12から20までのいずれか一項に従って製造された沈降シリカであって、それらの表面が、式I〜III:
[SiR1 n(RO)r(Alk)m(Ar)p]q[B] (I)
SiR1 n(RO)3-n(アルキル) (II)、または
SiR1 n(RO)3-n(アルケニル) (III)
[式中、
Bは、−SCN、−SH、−Cl、−NH2、−OC(O)CHCH2、−OC(O)C(CH3)CH2(q=1のとき)または−Sw−(q=2のとき)であり、Bは、Alkに化学的に結合し、
RおよびR1は、ヒドロキシル基、アミノ基、アルコキシド基、シアニド基、チオシアニド基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基、有機シラン基によって場合によって置換されていてよい、2〜30個の炭素原子を有する脂肪族、オレフィン、芳香族またはアリール芳香族基であり、RおよびR1は、同一の、または異なる定義または置換を有することができ、
nは、0、1または2であり、
Alkは、1〜6個の炭素原子を有する二価の非分枝状または分枝状炭化水素基であり、
mは、0または1であり、
Arは、ヒドロキシル基、アミノ基、アルコキシド基、シアニド基、チオシアニド基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基、有機シラン基によって置換されていてよい、6〜12個の炭素原子、好ましくは6個の炭素原子を有するアリール基であり、
pは、pおよびnがどちらも0でないことを条件として0または1であり、
qは、1または2であり、
wは、2〜8の数字であり、
rは、r+n+m+p=4であることを条件として1、2または3であり、
アルキルは、1〜20個の炭素原子、好ましくは2〜8個の炭素原子を有する一価の非分枝状または分枝状飽和炭化水素基であり、
アルケニルは、2〜20個の炭素原子、好ましくは2〜8個の炭素原子を有する一価の非分枝状または分枝状不飽和炭化水素基である]の有機シランで改質されたことを特徴とする、沈降シリカ。 - 請求項1から11までのいずれか一項に記載の沈降シリカ、または請求項12から20までのいずれか一項に従って製造された沈降シリカであって、それらの表面が、組成がSiR2 4-nXn(n=1、2、3、4)、
[SiR2 xXyO]z(0≦x≦2;0≦y≦2;3≦z≦10、x+y=2)、
[SiR2 xXyN]z(0≦x≦2;0≦y≦2;3≦z≦10、x+y=2)、
SiR2 nXmOSiR2 oXp(0≦n≦3;0≦m≦3;0≦o≦3;0≦p≦3、n+m=3、o+p=3)、
SiR2 nXmNSiR2 oXp(0≦n≦3;0≦m≦3;0≦o≦3;0≦p≦3、n+m=3、o+p=3)、および/または
SiR2 nXm[SiR2 xXyO]zSiR2 oXp(0≦n≦3;0≦m≦3;0≦x≦2;0≦y≦2;0≦o≦3;0≦p≦3;1≦z≦10000、n+m=3、x+y=2、o+p=3)
[式中、
R2は、1〜20個の炭素原子を有する置換および/または非置換のアルキルおよび/またはアリール基、および/またはアルコキシ基および/またはアルケニル基および/またはアルキニル基および/または硫黄含有基であり、
Xは、シラノール、アミノ、チオール、ハロゲン、アルコキシ、アルケニルおよび/または水素基である]の有機珪素化合物で改質されたことを特徴とする、沈降シリカ。 - 請求項21および22のいずれかに記載のシリカを製造するための方法であって、沈降シリカを、沈降シリカ100部に対して0.5〜50部、特に沈降シリカ100部に対して1〜15部の混合物での有機珪素化合物で改質し、沈降シリカと有機珪素化合物の反応を、有機珪素化合物とシリカ懸濁物を混合し、続いて乾燥および熱処理することによって、混合物の調製時に(インサイチューで)実施するか、または混合物を噴霧し、次いで加熱することによって外部で実施することを特徴とする、方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015086388A (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | ハンコック タイヤ カンパニー リミテッド | タイヤ用ゴム組成物及びそれを用いて製造したタイヤ |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5039346B2 (ja) * | 2006-09-12 | 2012-10-03 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用粉末及び溶射皮膜 |
DE102008017731A1 (de) * | 2008-04-07 | 2009-10-08 | Continental Aktiengesellschaft | Kautschukmischung |
US8114935B2 (en) | 2009-05-04 | 2012-02-14 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Microporous precipitated silica |
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CN103097450B (zh) * | 2010-07-09 | 2015-07-15 | 株式会社普利司通 | 橡胶组合物和使用其的充气轮胎 |
CN102225948A (zh) * | 2011-05-05 | 2011-10-26 | 厦门大学 | 硅三硫醇及其制备方法 |
FR2988384B1 (fr) * | 2012-03-22 | 2015-09-11 | Rhodia Operations | Procede de preparation de silice precipitee comprenant une etape de fort compactage |
CN103073762B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-10-28 | 特拓(青岛)轮胎技术有限公司 | 一种用于路航系列乘用车轮胎胎面的橡胶组合物技术 |
DE102014200563A1 (de) | 2014-01-15 | 2015-07-16 | Evonik Industries Ag | Oligomere Organosilane, deren Herstellung und Verwendung in Kautschukmischungen |
TR201809610T4 (tr) * | 2014-02-28 | 2018-07-23 | Rhodia Operations | Çökeltilmiş silikaların hazırlanmasına yönelik proses, özellikle polimerlerin takviyesine yönelik çökeltilmiş silikalar ve bunların kullanımları. |
US10457502B2 (en) | 2014-05-22 | 2019-10-29 | Symbotic Canada Ulc | Tool and method for layer depalletizing |
US10981795B2 (en) | 2015-12-23 | 2021-04-20 | Tata Chemicals Limited | Precipitated silica |
WO2017109743A1 (en) * | 2015-12-23 | 2017-06-29 | Tata Chemicals Limited | Precipitated silica |
FR3058148A1 (fr) * | 2016-10-31 | 2018-05-04 | Compagnie Generale Des Etablissements Michelin | Composition de caoutchouc comprenant une charge renforcante specifique |
JP7071401B2 (ja) | 2017-05-05 | 2022-05-18 | ローディア オペレーションズ | 沈降シリカ及びその製造プロセス |
JP7122060B2 (ja) | 2017-05-05 | 2022-08-19 | ローディア オペレーションズ | 沈降シリカ及びその製造プロセス |
JP6781106B2 (ja) * | 2017-06-09 | 2020-11-04 | 東ソー・シリカ株式会社 | ゴム補強充填用含水ケイ酸及びその製造方法 |
CN109968554B (zh) * | 2019-03-21 | 2021-01-15 | 青岛科技大学 | 一种GR-SiO2/CI材料制备方法及雾化成胶装置 |
DE102020208510A1 (de) * | 2020-07-07 | 2022-01-13 | Evonik Operations Gmbh | Modifizierte Kieselsäuren, Verfahren zur deren Herstellung und deren Verwendung |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0781930A (ja) * | 1993-09-09 | 1995-03-28 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法 |
JPH0930809A (ja) * | 1995-07-21 | 1997-02-04 | Nippon Silica Ind Co Ltd | シリカゲルの製造方法 |
JPH11513976A (ja) * | 1997-05-26 | 1999-11-30 | ロディア シミ | エラストマー補強充填剤用沈降シリカ |
JP2007077012A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Degussa Ag | 特定の孔径分布を有する沈降シリカ |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4094771A (en) | 1976-01-13 | 1978-06-13 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process for preparation of a sprayable precipitated silicic acid suspension |
DE3437473A1 (de) | 1984-10-12 | 1986-04-17 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | An der oberflaeche modifizierte synthetische, silikatische fuellstoffe, ein verfahren zur herstellung und deren verwendung |
DE4004781A1 (de) | 1990-02-16 | 1991-08-22 | Degussa | Verfahren zur herstellung von mit organosiliciumverbindungen modifizierten fuellstoffen, die so hergestellten fuellstoffe und deren verwendung |
FR2678259B1 (fr) | 1991-06-26 | 1993-11-05 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres. |
EP0670813B1 (fr) * | 1993-09-29 | 2003-03-12 | Rhodia Chimie | Silice precipitee |
DE4427137B4 (de) * | 1993-10-07 | 2007-08-23 | Degussa Gmbh | Fällungskieselsäure |
DE19609619A1 (de) | 1996-03-12 | 1997-09-18 | Degussa | Staubarme, gut dispergierbare Granulate auf der Basis von mit Organosiliciumverbindungen modifizierten silikatischen Füllstoffen |
AU8917998A (en) | 1997-08-21 | 1999-03-08 | Crompton Corporation | Blocked mercaptosilane coupling agents for filled rubbers |
DE19740440A1 (de) * | 1997-09-15 | 1999-03-18 | Degussa | Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure |
DE19807700A1 (de) | 1998-02-24 | 1999-08-26 | Degussa | Fällungskieselsäuregranulate |
US5956175A (en) | 1998-07-31 | 1999-09-21 | Msc Specialty Films Inc | Solar control window film |
DE10137109A1 (de) | 2001-07-30 | 2003-02-27 | Infineon Technologies Ag | Siliziumhaltiger Resist für die Fotolithografie |
RU2270167C2 (ru) * | 2001-08-13 | 2006-02-20 | Родиа Шими | Способ получения диоксидов кремния, диоксиды кремния с особым гранулометрическим распределением и/или распределением пор и их применение, в частности, для упрочнения полимеров |
DE10146325A1 (de) * | 2001-09-20 | 2003-04-10 | Degussa | Fällungskieselsäure mit hohem BET/CTAB-Verhältnis |
DE10163945C1 (de) | 2001-09-26 | 2003-05-08 | Degussa | Geblockte Mercaptosilane, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
DE10223658A1 (de) | 2002-05-28 | 2003-12-18 | Degussa | Organosiliciumverbindungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
DE10330118A1 (de) | 2002-08-03 | 2004-02-12 | Degussa Ag | Fällungskieselsäure mit hoher Oberfläche |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0781930A (ja) * | 1993-09-09 | 1995-03-28 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 粒状非晶質シリカの製造方法 |
JPH0930809A (ja) * | 1995-07-21 | 1997-02-04 | Nippon Silica Ind Co Ltd | シリカゲルの製造方法 |
JPH11513976A (ja) * | 1997-05-26 | 1999-11-30 | ロディア シミ | エラストマー補強充填剤用沈降シリカ |
JP2007077012A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Degussa Ag | 特定の孔径分布を有する沈降シリカ |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015086388A (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | ハンコック タイヤ カンパニー リミテッド | タイヤ用ゴム組成物及びそれを用いて製造したタイヤ |
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