JP7122060B2 - 沈降シリカ及びその製造プロセス - Google Patents
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Description
- 0.5~30.0モル%の範囲の、B、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mの量、
- 1538~1559cm-1における少なくとも1つのピーク及び1612~1635cm-1における少なくとも1つのピークを有する赤外線吸収スペクトルであって、ピリジンで化学吸着して飽和させ、その後、25℃で真空処理した後に測定され、比(1538~1559cm-1のピーク下面積)/(1612~1635cm-1のピーク下面積)は、0.80未満である、赤外線吸収スペクトル
によって特徴付けられる。
- 0.5~30.0モル%の範囲の、B、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mの量、
- 1538~1559cm-1における少なくとも1つのピーク及び1612~1635cm-1における少なくとも1つのピークを有する赤外線吸収スペクトルであって、ピリジンで化学吸着して飽和させ、その後、25℃で真空処理した後に測定され、1538~1559cm-1のピーク下面積は、少なくとも0.02cm-1であり、比(1538~1559cm-1のピーク下面積)/(1612~1635cm-1のピーク下面積)は、0.80未満である、赤外線吸収スペクトル
によって特徴付けられる。
- 40~800m2/gの範囲のBET表面積SBET、
- 0.5~30.0モル%の範囲の、B、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mの量、
- 1538~1559cm-1における少なくとも1つのピーク及び1612~1635cm-1における少なくとも1つのピークを有する赤外線吸収スペクトルであって、ピリジンで化学吸着して飽和させ、その後、25℃で真空処理した後に測定され、比(1538~1559cm-1のピーク下面積)/(1612~1635cm-1のピーク下面積)は、0.80未満である、赤外線吸収スペクトル
によって特徴付けられる。
- 50~450m2/gの範囲のBET表面積SBET、
- 0.7~25.0モル%、0.8~25.0モル%、更に1.0~25.0モル%の範囲の、Al及びGaからなる群から選択される少なくとも1つの元素Mの量、
- 1538~1559cm-1における少なくとも1つのピーク及び1612~1635cm-1における少なくとも1つのピークを有する赤外線吸収スペクトルであって、ピリジンで化学吸着して飽和させ、その後、25℃で真空処理した後に測定され、1538~1559cm-1のピーク下面積は、少なくとも0.02cm-1であり、比(1538~1559cm-1のピーク下面積)/(1612~1635cm-1のピーク下面積)は、0.70未満である、赤外線吸収スペクトル
によって特徴付けられる。
(i)7.0以上のpHを有する出発溶液を提供する工程と、
(ii)ケイ酸塩と酸とを同時に添加するか、又は前記出発溶液に酸を添加するかのいずれかにより、反応媒体のpHを7.0より低い値に下げる工程と、
(iii)反応媒体のpHが2.0~6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得るように、ケイ酸塩と酸とを反応媒体に同時に添加する工程と
を含み、元素Mの少なくとも1つの化合物は、工程(ii)及び/又は(iii)中に反応媒体に添加され、ただし、このような添加は、反応に必要なケイ酸塩の総量の少なくとも50重量%が反応媒体に添加された後に起こることを条件とする。
(i’)7.0以上のpHを有する出発溶液を提供する工程と、
(ii’)ケイ酸塩と酸とを同時に添加するか、又は前記出発溶液に酸を添加するかのいずれかにより、反応媒体のpHを7.0より低い値に下げる工程と、
(iii’)反応媒体のpHが2.0~6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得るように、酸と元素Mの少なくとも1つの化合物とを反応媒体に同時に添加する工程と
を含む。
- 酸の添加を停止し、且つ反応媒体のpHを7.0から10.0の値に上げることを含む、工程(iii)又は(iii’)後に実行される工程(iv)と、
- 反応媒体のpHが7.5~9.5であるように酸とケイ酸塩とを反応媒体に同時に添加することを含む、工程(iv)に続く工程(v)と、
- 反応媒体への酸の添加を継続しながら、ケイ酸塩の添加を停止して反応媒体のpHを6.0未満に到達させて、沈降シリカの懸濁液を得ることを含む工程(vi)と
を更に含み得る。
本発明の沈降シリカの物理化学的特性は、以下に記載される方法を使用して決定した。
BET表面積は、標準NF ISO 5794-1、付録E(2010年6月)に詳述されているブルナウアー-エメット-テラーの方法に従って決定し、以下の調整を行った:試料は、160℃±10℃で事前乾燥され、測定に使用された分圧(P/P0)は、0.05~0.20であった。
CTAB表面積は、標準NF ISO 5794-1、付録G(2010年6月)に従って決定した。
元素Mの含有量は、試料をフッ化水素酸(例えば、1mLのフッ化水素酸40%で0.2~0.3gのSiO2)に温浸した後、ICP OES(誘導結合プラズマ発光分析)によって決定した。元素Mの予想濃度に従って透明な溶液を5%の硝酸水溶液で希釈した(例えば、0.3%の量で1500倍に希釈)。元素Mの特定の波長(例えば、Alが396.152nm、Bが249.773nm及びGaが233.527nm)で測定された強度を、同様の分析条件で得られた標準の0.05~2.00mg/Lの範囲の検量線と比較した。固体の量を、希釈係数と測定されたシリカの乾燥抽出物を使用した計算によって得た。
硫酸は、フッ化水素酸(例えば、1mLのフッ化水素酸40%で0.2~0.3gのシリカ)に試料を温浸した後、ICP OES(誘導結合プラズマ発光分析法)でシリカ中の硫黄を測定することによって決定した。予想される硫黄濃度に従って透明な溶液を硝酸5%水溶液で希釈した(例えば、0.5%SO4の量で1500倍に希釈)。希釈溶液の量を測定するために、硫黄の特定の波長(例えば、180.672及び181.975nm)で測定された強度を、同様の分析条件で得られた硫黄標準の0.05~2.00mg/Lの範囲の検量線と比較した。固体中の硫酸の量は、硫黄と硫酸の分子量比、希釈係数及びシリカの乾燥抽出物を使用した計算によって得られる。
分析は、0.2~0.6重量%のNa2SO4の含有量及び個々のアニオンのそれぞれにおいて0.015重量%を超えない他のアニオン(Cl-、Br-、I-、NO3 -、PO4 3-など)の量を有するシリカ試料について行った。より多い量のNa2SO4を含む試料を水で洗浄して、塩の量を0.2~0.6重量%の濃度に減少させる必要がある。例えば、0.015重量%(アニオンで測定)を超える量の、塩化物、亜硝酸塩などの他の塩を含む試料を洗浄して、残留アニオンの含有量を0.015重量%未満に減少させ、Na2SO4を添加して、0.2~0.6重量%の値を得る必要がある。乾燥後に0.2~0.6重量%の値を得るために、適切な量のNa2SO4を洗浄水に添加する必要がある。乾燥後に0.2~0.6重量%の値を得るために、純粋な生成物を適切な濃度のNa2SO4の水溶液に懸濁する必要がある。
ペレットを分光計の高真空チャンバー(10-5Pa)に入れた。取得は、高真空下で行われた(取得条件:400cm-1~6000cm-1、スキャン数:100、解像度:2cm-1)。バックグラウンドスペクトルを記録し、以下に記載する温度及び圧力条件でそれぞれの工程1~5を実行した後にスペクトルを記録した。
1.大気圧で25℃、
2.真空下(10-5Pa)で1時間25℃(残留水の脱着)、
3.真空下(10-5Pa)で2時間180℃、
4.飽和に達するために25℃で5分間気体のピリジン(670Pa)の導入、
5.真空下(10-5Pa)において25℃で30分間にわたるピリジンの脱着。
考慮される赤外線スペクトルの範囲は、1700cm-1~1400cm-1であった。
シリカの水性懸濁液を、欧州特許出願公開第520862A1号明細書の実施例1に記載されている手順に従い、2160gの前記フィルターケーキ(乾燥抽出物24.09%に等しい)を脱イオン水3041gに入れることにより、初期段階からフィルターケーキの単離まで調製した。
国際公開第96/30304号パンフレットの実施例3を、本質的に記載されているように再現した。沈降シリカCS1の特性を表Iに報告する。比較例1のように、pH7.7でアルミニウム化合物を添加すると、1538~1559cm-1領域にピークのない沈降シリカが得られる。
欧州特許出願公開第520862A1号明細書の実施例1は、pH>6.0でアルミニウム化合物を添加して、実質的に記載されているように再現した。沈降シリカCS2は、1538~1559cm-1領域にピークが存在しないこと、従ってゼロに等しい比(1538~1559cm-1のピーク面積)/(1612~1635cm-1のピーク面積)によって特徴付けられる。沈降シリカCS2のAl含有量は、0.7モル%であり、CTAB表面積は、154m2/gである。
シリカCS2と比較して、本発明のシリカS1を使用してエラストマー組成物を調製した。エラストマー100部あたりの重量部(phr)で表される組成は、以下の表IIに記載されている。
測定を160℃での加硫後に実施した。Instron 5564装置で500mm/分の速度においてH2タイプの試験片を使用して、標準NF ISO 37の指示に従って一軸引張り試験を実施した。300%の引張り歪みで測定された応力に対応する300%の弾性率及び引張り強度は、MPaで表され、破断点伸びは、MPaで表され、破断点エネルギーは、ジュールで表される。
Claims (15)
- - 0.5~30.0モル%の範囲の、B、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mの量、
- 1538~1559cm-1における少なくとも1つのピーク及び1612~1635cm-1における少なくとも1つのピークを有する赤外線吸収スペクトルであって、ピリジンで化学吸着して飽和させ、その後、25℃で真空処理した後に測定され、1538~1559cm -1 のピーク下面積は、少なくとも0.02cm -1 であり、1612~1635cm -1 のピーク下面積は、少なくとも0.03cm -1 であり、比(1538~1559cm-1のピーク下面積)/(1612~1635cm-1のピーク下面積)は、0.80未満である、赤外線吸収スペクトル
によって特徴付けられる沈降シリカ。 - 1538~1559cm-1の前記ピーク下面積は、少なくとも0.04cm-1であり、1612~1635cm -1 の前記ピーク下面積は、少なくとも0.05cm -1 である、請求項1に記載の沈降シリカ。
- 前記少なくとも1つの元素Mは、Al及びGaからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の沈降シリカ。
- 前記少なくとも1つの元素Mの量は、0.7~25.0モル%の範囲である、請求項1~3のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 40~800m2/gのBET表面積SBETによって特徴付けられる、請求項1~4のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の沈降シリカを調製するための方法であって、ケイ酸塩を酸と反応させて沈降シリカの懸濁液を生成することを含み、前記反応は、少なくとも1つの工程であって、ケイ酸塩又は元素Mの少なくとも1つの化合物のいずれかは、反応媒体が2.0~6.0のpHにある間、前記反応媒体に添加され、元素Mの前記少なくとも1つの化合物は、前記反応に必要なケイ酸塩の総量の少なくとも50重量%が前記反応媒体に添加された後、前記反応媒体に添加される、少なくとも1つの工程を含み、
前記方法は、(i)、(ii)及び、(iii)又は(iii’)のいずれかを含み、工程(i)は、7.0以上のpHを有する出発溶液を提供することにあり、
工程(ii)は、ケイ酸塩と酸とを同時に添加するか、又は前記出発溶液に酸を添加するかのいずれかにより、前記反応媒体の前記pHを7.0より低い値に下げることにあり、
工程(iii)は、前記反応媒体の前記pHが2.0~6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得るように、ケイ酸塩と酸とを前記反応媒体に同時に添加することにあり、
前記方法が工程(iii)を含む場合、元素Mの少なくとも1つの化合物は、工程(ii)及び/又は(iii)中に前記反応媒体に添加され、ただし、前記添加は、前記反応に必要なケイ酸塩の総量の少なくとも50重量%が前記反応媒体に添加された後に起こることを条件とし、
工程(iii’)は、前記反応媒体の前記pHが2.0~6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得るように、酸と元素Mの少なくとも1つの化合物とを前記反応媒体に同時に添加することにあり、ただし、前記添加は、前記反応に必要なケイ酸塩の総量の少なくとも50重量%が前記反応媒体に添加された後に起こることを条件とする、方法。 - 前記反応は、少なくとも1つの工程であって、ケイ酸塩又は元素Mの少なくとも1つの化合物のいずれかは、反応媒体が3.0~5.0のpHにある間、前記反応媒体に添加される工程を含む、請求項6に記載の方法。
- 工程(iii)を含む、請求項6又は7に記載の方法。
- 工程(iii’)を含む、請求項6又は7に記載の方法。
- Mは、B又はGaであり、以下の更なる工程:
(iv)前記酸の前記添加を停止し、且つ前記反応媒体の前記pHを7.0から10.0の値に上げる工程と、
(v)前記反応媒体の前記pHが7.5~9.5であるように酸とケイ酸塩とを前記反応媒体に同時に添加する工程と、
(vi)前記反応媒体への前記酸の前記添加を継続しながら、前記ケイ酸塩の前記添加を停止して前記反応媒体のpHを6.0未満に到達させて、沈降シリカの懸濁液を得る工程と
は、工程(iii)又は(iii’)後に実行される、請求項8又は9に記載の方法。 - 請求項1~5のいずれか一項に記載の沈降シリカと、少なくとも1つのポリマーとを含む組成物。
- 前記少なくとも1つのポリマーは、エラストマーの群から選択される、請求項11に記載の組成物。
- 請求項11又は12に記載の組成物を含む物品。
- 履物の靴底、床の敷物、ガスバリア、ケーブルウェイのためのローラー、家庭用電化製品のためのシール、液体又は気体パイプのためのシール、ブレーキシステムシール、パイプ、被覆材料、ケーブル、エンジンサポート、バッテリーセパレーター、コンベアベルト又はトランスミッションベルトの形態の、請求項13に記載の物品。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の沈降シリカを含む触媒、触媒支持体、断熱材料、レゾルシノール-ホルムアルデヒド/シリカ複合材料、活物質のための吸収剤、練り歯磨き、コンクリート又は紙のための添加剤。
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