TR201809610T4 - Çökeltilmiş silikaların hazırlanmasına yönelik proses, özellikle polimerlerin takviyesine yönelik çökeltilmiş silikalar ve bunların kullanımları. - Google Patents
Çökeltilmiş silikaların hazırlanmasına yönelik proses, özellikle polimerlerin takviyesine yönelik çökeltilmiş silikalar ve bunların kullanımları. Download PDFInfo
- Publication number
- TR201809610T4 TR201809610T4 TR2018/09610T TR201809610T TR201809610T4 TR 201809610 T4 TR201809610 T4 TR 201809610T4 TR 2018/09610 T TR2018/09610 T TR 2018/09610T TR 201809610 T TR201809610 T TR 201809610T TR 201809610 T4 TR201809610 T4 TR 201809610T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- acid
- precipitated silica
- specific surface
- silica
- polycarboxylic
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title description 30
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 title description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 271
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 129
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 128
- 150000007942 carboxylates Chemical group 0.000 claims abstract description 23
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 20
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 87
- XJMMNTGIMDZPMU-UHFFFAOYSA-N 3-methylglutaric acid Chemical compound OC(=O)CC(C)CC(O)=O XJMMNTGIMDZPMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 46
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 44
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 26
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 26
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 26
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 26
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- WXUAQHNMJWJLTG-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC(O)=O WXUAQHNMJWJLTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- RVHOBHMAPRVOLO-UHFFFAOYSA-N 2-ethylbutanedioic acid Chemical compound CCC(C(O)=O)CC(O)=O RVHOBHMAPRVOLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N pimelic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCC(O)=O WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 claims description 17
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 claims description 17
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 13
- KQTIIICEAUMSDG-UHFFFAOYSA-N tricarballylic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)CC(O)=O KQTIIICEAUMSDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 11
- BTUDGPVTCYNYLK-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylglutaric acid Chemical compound OC(=O)C(C)(C)CCC(O)=O BTUDGPVTCYNYLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- WDBZEBXYXWWDPJ-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methylphenoxy)propanoic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1OCCC(O)=O WDBZEBXYXWWDPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 11
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims description 11
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 10
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- TXXHDPDFNKHHGW-UHFFFAOYSA-N muconic acid Chemical compound OC(=O)C=CC=CC(O)=O TXXHDPDFNKHHGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims description 9
- QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3,5-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC(C(O)=O)=C1 QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- TXXHDPDFNKHHGW-CCAGOZQPSA-N Muconic acid Natural products OC(=O)\C=C/C=C\C(O)=O TXXHDPDFNKHHGW-CCAGOZQPSA-N 0.000 claims description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 5
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- UFSCUAXLTRFIDC-UHFFFAOYSA-N oxalosuccinic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)C(=O)C(O)=O UFSCUAXLTRFIDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- MAZWDMBCPDUFDJ-UHFFFAOYSA-N trans-Traumatinsaeure Natural products OC(=O)CCCCCCCCC=CC(O)=O MAZWDMBCPDUFDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- MAZWDMBCPDUFDJ-VQHVLOKHSA-N traumatic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC\C=C\C(O)=O MAZWDMBCPDUFDJ-VQHVLOKHSA-N 0.000 claims description 5
- XVOUMQNXTGKGMA-OWOJBTEDSA-N (E)-glutaconic acid Chemical compound OC(=O)C\C=C\C(O)=O XVOUMQNXTGKGMA-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001124 (E)-prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylic acid Substances 0.000 claims description 4
- 229940091181 aconitic acid Drugs 0.000 claims description 4
- GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N cis-aconitic acid Chemical compound OC(=O)C\C(C(O)=O)=C\C(O)=O GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N trans-aconitic acid Natural products OC(=O)CC(C(O)=O)=CC(O)=O GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 51
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 11
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 11
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WVUYYXUATWMVIT-UHFFFAOYSA-N 1-bromo-4-ethoxybenzene Chemical compound CCOC1=CC=C(Br)C=C1 WVUYYXUATWMVIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 7
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 6
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ODBLHEXUDAPZAU-ZAFYKAAXSA-N D-threo-isocitric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-ZAFYKAAXSA-N 0.000 description 5
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ODBLHEXUDAPZAU-FONMRSAGSA-N Isocitric acid Natural products OC(=O)[C@@H](O)[C@H](C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-FONMRSAGSA-N 0.000 description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 5
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 5
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 5
- ODBLHEXUDAPZAU-UHFFFAOYSA-N threo-D-isocitric acid Natural products OC(=O)C(O)C(C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 4
- YQLVIOYSGHEJDA-UHFFFAOYSA-N 3-methyloxane-2,6-dione Chemical compound CC1CCC(=O)OC1=O YQLVIOYSGHEJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 3
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 3
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YRTGWRSQRUHPKX-UHFFFAOYSA-N 3-ethyloxolane-2,5-dione Chemical compound CCC1CC(=O)OC1=O YRTGWRSQRUHPKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 241001441571 Hiodontidae Species 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 229920003244 diene elastomer Polymers 0.000 description 2
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 2
- 230000005226 mechanical processes and functions Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 2
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 description 2
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 description 2
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- 150000003628 tricarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- OWRCNXZUPFZXOS-UHFFFAOYSA-N 1,3-diphenylguanidine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=N)NC1=CC=CC=C1 OWRCNXZUPFZXOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDCJAPJJFZWILF-UHFFFAOYSA-N 2-ethylbutanedinitrile Chemical compound CCC(C#N)CC#N GDCJAPJJFZWILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 description 1
- FPPLREPCQJZDAQ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentanedinitrile Chemical compound N#CC(C)CCC#N FPPLREPCQJZDAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGICRVTUCPFQQZ-UHFFFAOYSA-N 4-methyloxane-2,6-dione Chemical compound CC1CC(=O)OC(=O)C1 MGICRVTUCPFQQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 description 1
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MPCRDALPQLDDFX-UHFFFAOYSA-L Magnesium perchlorate Chemical compound [Mg+2].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O MPCRDALPQLDDFX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 229920006978 SSBR Polymers 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N adiponitrile Chemical compound N#CCCCCC#N BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910052915 alkaline earth metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005103 alkyl silyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 125000003636 chemical group Chemical group 0.000 description 1
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000007907 direct compression Methods 0.000 description 1
- OKBPCTLSPGDQBO-UHFFFAOYSA-L disodium;dichloride Chemical compound [Na+].[Na+].[Cl-].[Cl-] OKBPCTLSPGDQBO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N ethene;prop-1-ene Chemical group C=C.CC=C HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004356 hydroxy functional group Chemical group O* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052914 metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011325 microbead Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 150000003047 pimelic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920001485 poly(butyl acrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001195 polyisoprene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003011 styrenyl group Chemical group [H]\C(*)=C(/[H])C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910002029 synthetic silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 150000003573 thiols Chemical group 0.000 description 1
- KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N thiram Chemical compound CN(C)C(=S)SSC(=S)N(C)C KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002447 thiram Drugs 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- QLNOVKKVHFRGMA-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical group [CH2]CC[Si](OC)(OC)OC QLNOVKKVHFRGMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
- C08L9/06—Copolymers with styrene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3045—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3072—Treatment with macro-molecular organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/006—Additives being defined by their surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
35-700 m2/g aralığında bir BET spesifik yüzey alanına, 30 ila 400 m2/g aralığında bir CTAB spesifik yüzey alanına ve toplam karbon içeriği olarak ifade edilen, en az ağırlıkça %0.15 polikarboksilik asit ve/veya karboksilat grubu içeriğine sahip olan çökeltilmiş silikadır.
Description
TARIFNAME
ÇÖKELTILMIS SILIKALARIN HAZIRLANMASINA YÖNELIK PROSES, ÖZELLIKLE
POLIMERLERIN TAKVIYESINE YÖNELIK ÇÖKELTILMIS SILIKALAR VE
BUNLARIN KULLANIMLARI
Mevcut bulus, kolayca dagilabilen çökeltilmis silika, bunun üretilmesine yönelik bir
proses ve bunun elastomer veya vulkanize edilebilir kauçuk karisimlarda kullanimi ile
Çökeltilmis silika, elastomerlere yönelik, özellikle Iastiklerde kullanima yönelik takviye
edici dolgu maddeleri olarak uzun bir süre kullanilmistir.
Genel bir prosese göre çökeltilmis silika, bir reaksiyon araciligiyla hazirlanir, böylece
bir alkalin metalin silikati gibi bir silikat, örnegin sodyum silikat, sülfürik asit gibi bir
asitlestirici ajan ile akabinde ortaya çikan katinin filtrasyon ile ayrilmasiyla çökeltilir.
Genel olarak atomizasyon araciligiyla genel olarak kurutulmadan önce bir sivilastirma
islemine aktarilan bir filtre keki elde edilir. Silikanin çökeltilmesine yönelik birkaç
yöntem kullanilabilir: özellikle, silikatin bir tortusuna bir asitlestirici ajanin eklenmesi
veya es zamanli olarak, kismi olarak veya toplam olarak, suya veya haznenin içinde
halihazirda mevcut olan bir silikat tortusuna bir asitlestirici ajanin ve silikatin eklenmesi.
Bir dolgu maddesinden ideal takviye özelliklerini üretmek amaciyla ikincisinin, mümkün
oldugu kadar ince bölünen ve mümkün oldugu kadar homojen bir sekilde dagitilan bir
formda elastomerin içinde mevcut olmasi gerekir.
Çökeltilmis silika polimerler eklenirken bilesik hazirlama sirasinda viskozite davranisini
ve polimer ve dolgu maddesinin harmaninin mekanik özelliklerini zarar verici bir sekilde
etkilemeden ürünün dinamik özelliklerinin en uygun hale getirilmesi ayrica önemlidir.
Ayrica silikalar polardir ve bu nedenle genel olarak kauçuk bilesiginde polar olmayan
polimerler ile sadece zayif bir faz uyumluluguna sahiptir. Dispersiyon, silika agregalari
bazinda meydana gelir.
EP647591A, fizyokimyasal parametrelerin belirli bir grubu ile çökeltilmis silikanin
üretilmesine yönelik bir prosesi açiklar.
EP901986A, digerlerinin arasindan ürünün partikül boyutu dagilimi ile tanimlanan bir
parametreyi temsil eden bir parametre wk (bundan sonra tanimlandigi gibi) ile
karakterize edilen çökeltilmis silikayi açiklar.
tanimlandigi üzere ayni parametre wk'ye yönelik bir maksimum degeri olan bir
çökeltilmis silikayi açiklar. Al'nin eklenmesine yönelik süreye iliskin detayli herhangi bir
bilgi yoktur ve spesifikasyonda elde edilen filtre kekinin sivilastirilmasina (yaygin olarak
bozunma olarak refere edilen) yönelik süreçten bahsedilir ancak aslinda bu
kullanilmaz.
ve EP2262730A, silikanin elastomerlerde takviye edici dolgu maddesi olarak uygun
olacaginin söylendigi, çökeltilmis silikayi açiklar.
U86335396, Iastiklere yönelik elastomer harmanlarinda kullanima yönelik faydali olan
çökeltilmis silikayi açiklar. Digerlerinin arasinda silika, belirli bir gözenek hacim dagilimi
V2/V1 ile karakterize edilir, burada V2, 175 ila 275 Ä araliginda bir çapa sahip olan
gözeneklerin hacmidir ve V1, 400 Ä'dan az veya buna esit olan (bundan sonra daha
detayli olarak açiklandigi üzere) çaplara sahip olan gözeneklerin toplam hacmidir.
Elastomerlere yönelik takviye edici dolgu maddeleri olarak kullanima yönelik çökeltilmis
U82009/, filtre kekinin bozunmasi veya sivilastirilmasindan
önce veya bu sirada bir karboksilik asidin silikanin çökeltilmesinden ortaya çikan filtre
keki ile karistirilmasini veya buna eklenmesini içeren bir çökeltilmis silikanin veya bir
çökeltilmis silika süspansiyonunun hazirlanmasina yönelik bir prosesi açiklar.
Önceki teknikte elastomer bilesimlerde kullanima yönelik çökeltilmis silikanin
özelliklerini gelistirme çabalarina ragmen ürünler tam olarak tatmin edici degildir ve
Bu nedenle mevcut bulusun bir amaci, elastomer bilesimlerde, özellikle bilesik
olusturma sirasinda reolojik davranisla ilgili oldugu kadar mekanik ve dinamik
özelliklerin iyi bir dengesini saglayan lastiklerin üretiminde kullanilan elastomer
bilesimlerde kullanima yönelik çökeltilmis silikanin saglanmasidir.
Bu amaç, istem lie göre çökeltilmis silika ile elde edilir.
Tercih edilen düzenlemeler, bagimli istemlerde belirtilir.
Bulus ayrica mevcut bulusa göre çökeltilmis silikanin üretimine yönelik proseslere,
elastomer bilesimlerde, özellikle lastik uygulamalarina yönelik mevcut bulusa göre
silikalarin kullanimina ve bu tür bilesimlerden elde edilen üretim maddelerine yöneliktir.
Mevcut bulusun birinci bir düzenlemesine göre, asagidaki parametreleri olan bir
çökeltilmis silika saglanir:
i) 35 ila 700 mzlg araliginda bir BET spesifik yüzey,
ii) 30 ila 400 m2/g araliginda bir CTAB spesifik yüzey,
iii) 0.15 ila 0.49 araliginda bir gözenek hacim dagilimi V2/V1 ve
iv) toplam karbon içerigi olarak ifade edilen, en az agirlikça %0.15'Iik
polikarboksilik asit içerigi ve/veya karsilik gelen karboksilat gruplari; burada söz
konusu polikarboksilik asit, malonik asit, trikarballilik asit, glutarik asit, adipik
asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik asit,
etilsüksinik asit, oksalosüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit,
dimetilglutarik asit, fumarik asit, itakonik asit, mukonik asit, akonitik asit,
travmatik asit, glutakonik asit, malik asit, ftalik asit, ortoftalik asit, izoftalik asit,
trimezik asit, trimelitik asitten olusan gruptan seçilir.
Gözenek hacim dagilimi V2/V1, 175 ile 275 Ä arasinda bir çapa sahip olan gözenekler
tarafindan olusturulan gözenek hacminin (V2) 400 Ä'dan az veya buna esit olan
çaplara sahip olan gözenekler tarafindan olusturulan gözenek hacmine oranini temsil
eder. Ikinci hacim, elastomerlerin takviye edilmesinde kullanilan dolgu maddelerinin
faydali gözenek hacmine karsilik gelir.
Gözenek hacimleri ve gözenek çaplari tipik olarak bir Micromeritics Autopore 9520
porozimetre kullanilarak civa (Hg) porozimetri ile ölçülür ve 130°'ye esit bir temas açisi
teta ve ile
Washburn iliskisi ile hesaplanir. Her bir numune, ölçümün gerçeklestirilmesinden önce
2 saat boyunca 200°C'de bir firinin içinde önceden kurutulur.
Bulusa göre çökeltilmis silika, herhangi bir fiziksel durumda saglanabilir, diger bir
ifadeyle büyük ölçüde küresel boncuklar (mikroboncuklar), toz veya granül formunda
saglanabilirler.
ortalama boyutu olan büyük ölçüde küresel boncuklar formunda saglanabilir; bu
ortalama boyut, kuru eleme ve %50 toplam eleküstü boyuta denk gelen bir çapin
belirlenmesi araciligiyla standart NF X 11507'ye (Aralik 1970) göre belirlenir.
Ayni zamanda en az 3 um, özellikle en az 10 um, tercihen en az 15 pm ortalama
boyutu olan bir toz formunda saglanabilir.
Özellikle en büyük boyutun ekseni boyunca en az 1 mm, örnegin 1 ile 10 mm arasinda
bir boyutu olan granüller formunda saglanabilir.
Karboksilik asit veya karboksilat gruplari tercihen polikarboksilik asitlerden türetilir.
Polikarboksilik asitlerin karisimlari, diger tercih edilen düzenlemelere göre kullanilabilir.
Bulusa göre çökeltilmis silika, agirlikça en az %0.15, özellikle agirlikça en az %20'
olan, toplam karbon olarak ifade edilen, polikarboksilik asitlerin veya bunlarin
karisimlarinin ve/veya karsilik gelen karboksilatlarin bir toplam içerigini (C) gösterir.
Polikarboksilik asitlerin ve/veya karsilik gelen karboksilatlarin içerigi (C), agirlikça en az
en az %045 olabilir. Bunun tipik olarak agirlikça %10.00li asmamasi, özellikle agirlikça
ve/veya karsilik gelen karboksilatlarin içerigi (C) özellikle sinirlandirilmaz.
Polikarboksilik asitlerin herhangi birinde karboksilik asit fonksiyonel gruplarinin bir
parçasi veya tamami, bir karboksilik asit türevi formunda, diger bir ifadeyle bir anhidrit,
ester veya tuz, örnegin bir alkalin metalin (örnegin sodyum veya potasyum) bir tuzu
veya bir amonyum tuzu formunda olabilir. “Karboksilat” ifadesi, bundan sonra yukarida
tanimlandigi üzere karboksilik asit fonksiyonel gruplarinin türevlerini göstermek üzere
kullanilacaktir.
Toplam karbon olarak ifade edilen, (C) ile gösterilen, polikarboksilik asitlerin veya
bunlarin karisimlarinin ve/veya karsilik genel karboksilatlarin toplam içerigi, Horiba
EMIA 320 V2 gibi bir karbon/sülfür analizörü kullanilarak ölçülebilir. Karbon/sülfür
analizörünün ilkesi, bir indüksiyon firininda (yaklasik olarak ve
yanma hizlandiricilarinin varliginda (yaklasik olarak 2 gram tungsten (özellikle Lecocel
763-266) ve yaklasik olarak 1 gram demir) oksijen akisindaki kati numunenin
yanmasina dayanir.
Analiz edilecek olan numunede mevcut olan karbon (yaklasik olarak 0.2 gram
agirliginda), C02, CO olusturmak üzere oksijen ile kombinlenir. Bu gazlar akabinde bir
kizilötesi detektör ile analiz edilir.
Numuneden elde edilen nem ve bu oksidasyon reaksiyonlari sirasinda üretilen su,
kizilötesi ölçümle çakismamasi amaciyla bir su giderme ajanini (magnezyum perklorat)
içeren bir kartusun üzerinden geçirilerek uzaklastirilir.
Sonuç, karbon elementinin agirlikça yüzdesi olarak Ifade edilir.
Bulusa ait çökeltilmis silikanin yüzeyinde polikarboksilik asitlerin ve/veya karsilik gelen
karboksilatlarin varligi, özellikle yüzey (iletim) kizilötesi veya elmas-ATR kizilötesi
ve C=O'ya yönelik 1700 ve 1750 cm'1 arasinda) tarafindan elde edilen, kizilötesi
spektrumunda görünen C-O ve C=O baglarinin omuz özelliklerinin varligi ile
belirlenebilir.
Yüzey kizilötesi analizi (iletim yoluyla), saf ürünün bir pelleti üzerinde bir Bruker
Equinox 55 spektrometresi üzerinde gerçeklestirilebilir. Pellet tipik olarak silikanin bir
agat havaninda ögütülmesi ve 10 saniye boyunca 2 T/cmz'de pelletlenmesi ile elde
edilir. Pelletin çapi genel olarak 17 mm'dir. Pelletin agirligi 10 ile 20 mg arasindadir. Bu
sekilde elde edilen pellet, iletim araciligiyla analizden önce ambiyant sicaklikta bir saat
boyunca spektrometrenin yüksek vakumlu haznesine (10'7 mbar) yerlestirilir. Edinim
islemi, yüksek vakum altinda gerçeklesir (edinim kosullari: 400 cm'1 ila 6000 cm'1
arasinda; tarama sayisi: 100; çözünürlük: 2 cm4).
Elmas-ATR analizi, bir Bruker Tensor 27 spektrometresinde gerçeklestirilebilir ve bir
agat havaninda önceden ögütülmüs silikanin bir spatula ucu olan elmas üzerinde
biriktirilmesini ve daha sonra bir basincin uygulanmasini içerir. Kizilötesi spektrum, 650
cm'1 ila 4000 cm'1 arasinda 20 taramada spektrometre üzerinde kaydedilir. Çözünürlük
4 cm'1'dir.
karboksilik asitlere refere etmek üzere kullanilir. “Karboksilik asit fonksiyonel grubu”
ifadesi burada -COOH fonksiyonel grubuna refere etmek üzere geleneksel anlaminda
kullanilir.
Bulusun çökeltilmis silikasina yönelik uygun olan polikarboksilik asitler, iki, üç, dört
veya dörtten fazla karboksilik asit fonksiyonel grubuna sahip olabilir. Tercihen bulusun
çökeltilmis silikasina yönelik uygun olan polikarboksilik asitler, dikarboksilik asitler ve
trikarboksilik asitlerden olusan gruptan seçilir.
Uygun polikarboksilik asitler lineer veya dallanmis, doymus veya doymamis, 2 ila 20
karbon atomuna sahip olan alifatik polikarboksilik asitler ve aromatik polikarboksilik
asitlerdir. Polikarboksilik asitler istege bagli olarak hidroksi fonksiyonel gruplarini
ve/veya halojen atomlarini içerebilir.
Alifatik polikarboksilik asitler istege bagli olarak ana zincirde heteroatomlari, örnegin N,
S içerebilir.
Tipik olarak polikarboksilik asitler, 2 ila 16 karbon atomuna sahip olan lineer veya
dallanmis, doymus veya doymamis, alifatik polikarboksilik asitler ve aromatik
polikarboksilik asitlerden olusan gruptan seçilir.
Alifatik polikarboksilik asitler arasinda 2 ila 14 karbon atomlarina sahip olan, tercihen 2
ila 12 karbon atomuna sahip olan, doymus veya doymamis lineer polikarboksilik
karbon atomuna sahip olabilir. Uygun polikarboksilik asitler avantajli olarak 4, 5, 6, 7, 8,
9 veya 10 karbon atomuna, tercihen 4, 5, 6, 7 veya 8 karbon atomuna sahip olabilir.
Örnegin polikarboksilik asit, 4, 5 veya 6 karbon atomuna sahip olabilir.
Özellikle uygun lineer alifatik polikarboksilik asitlerin kisitlayici olmayan örnekleri,
oksalik asit, malonik asit, trikarbalilik asit, süksinik asit, glutarik asit, adipik asit, pimelik
asit, süberik asit, azelaik asit, sebasik asitten olusan gruptan seçilen asitlerdir.
Dallanmis polikarboksilik asitler arasinda metilsüksinik asit, etilsüksinik asit,
oksalosüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik asitten
bahsedilebilir. Süpheye yer vermemek amaciyla “metilglutarik asit" ifadesi burada
herhangi bir oranda iki izomerin karisimlarinin yani sira 2-metilglutarik asit ve 4-
metilglutarik asidi göstermek üzere kullanilir. “2-metilglutarik asit" ifadesi burada
bunlarin rasemik karisiminin yani sira bilesigin (S) ve (R) formlarini göstermek üzere
kullanilir.
Doymamis polikarboksilik asitler arasinda maleik asit, fumarik asit, itakonik asit,
mukonik asit, asonitik asit, travmatik asit, glutanokik asitten bahsedilebilir.
Hidroksil fonksiyonel gruplari içeren polikarboksilik asitler arasinda malik asit, sitrik asit,
izositrik asit, tartarik asitten bahsedilebilir.
Aromatik polikarboksilik asitler tipik olarak 6 ila 20 karbon atomuna sahiptir. Aromatik
polikarboksilik asitler arasinda fitalik asitler, diger bir ifadeyle fitalik asit, ortofitalik asit
ve izofitalik asit, trimesik asit, trimellitik asitten bahsedilebilir.
Tercihen bulusa yönelik polikarboksilik asitler, oksalik asit, malonik asit, trikarballilik
asit, süksinik asit, glutarik asit, adipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit,
sebakik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit,
dimetilglutarik asit, malik asit, sitrik asit, izositrik asit ve tartarik asitten olusan gruptan
seçilir.
Polikarboksilik asitler uygun olarak adipik asit, süksinik asit, etilsüksinik asit, glutarik
asit, metilglutarik asit, oksalik asit ve sitrik asitten olusan gruptan seçilebilir.
Alternatif olarak polikarboksilik asitler, oksalik asit, malonik asit, trikarbalilik asit,
süksinik asit, glutarik asit, adipik asit, metiladipik asit, pimelik asit, süberik asit, azelaik
asit, sebasik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik
asit, malik asit, sitrik asit, izositrik asit, tartarik asitteri olusan gruptan seçilebilir.
Tercihen polikarboksilik asitler, oksalik asit, malonik asit, süksinik asit, glutarik asit,
adipik asit, metiladipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit,
metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, malik asit, sitrik
asit, izositrik asit ve tartarik asit olusan gruptan seçilebilir. Daha fazla tercih edildigi
üzere polikarboksilik asitler, süksinik asit, glutarik asit, adipik asit, metiladipik asit,
pimelik asit, süberik asit, azelaik asit, sebasik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit,
metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, malik asit, sitrik asit, izositrik asit, tartarik asitten
olusan gruptan seçilebilir.
Polikarboksilik asitler, süksinik asit, glutarik asit, adipik asit, metiladipik asit, pimelik
asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit,
metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, malik asitten olusan gruptan seçilebilir.
Tercih edilen düzenlemeye göre mevcut bulusun çökeltilmis silikasi, en az iki
polikarboksilik asidin karisimi olan yukarida tanimlandigi üzere en az iki polikarboksilik
asidi içerir. Karisim iki, üç, dört veya dörtten fazla polikarboksilik asit içerebilir. Tipik
olarak karisim, iki polikarboksilik asit içerir. Tercihen karisim, yukarida tanimlandigi
üzere üç polikarboksilik asit içerir. Daha fazla tercih edildigi üzere karisim, dikarboksilik
asitler ve trikarboksilik asitlerden olusan gruptan seçilen üç polikarboksilik asidi içerir.
Avantajli bir düzenlemede karisim üç polikarboksilik asidi, tercihen üç dikarboksilik
asidi içerir. Safsizliklarin tipik olarak polikarboksilik asitlerin toplam karisiminin agirlikça
dikarboksilik asitten olusur.
Söz konusu düzenlemenin bir açisinda karisim, adipik asit, glutarik asit ve süksinik asit
içerir. Üç asit, herhangi bir oranda karisimda mevcut olabilir.
Tipik olarak karisimdaki adipik asit miktari, agirlikça %15.00'a esit veya daha fazla,
tercihen agirlikça %20.00'a esit veya daha fazladir; adipik asidin miktari genel olarak
agirlikça %35.00,a esit veya daha az. tercihen agirlikça %30.00'dan azina esittir.
Glutarik asit miktari tipik olarak agirlikça %40.00'a esit veya daha fazla, tercihen
agirlikça %45.00'a esit veya daha fazla ve agirlikça %65.00'a esit veya daha az,
tercihen agirlikça %60.00'a esit veya daha azdir.
Karisimdaki süksinik asit miktari, agirlikça %13.00”a esit veya daha fazla, tercihen
agirlikça %15.00la esit veya daha fazla ve agirlikça %28.00'a esit veya daha az,
tercihen agirlikça %25.00,a esit veya daha azdir. Yüzdeler, karisimdaki polikarboksilik
asidin toplam miktarina refere eder. Bu tür bir karisim avantajli bir sekilde adipik asidin
üretimine yönelik bir prosesten elde edilebilir.
Söz konusu düzenlemenin ikinci bir açisinda karisim, metilglutarik asidi, etilsüksinik
asidi ve adipik asidi içerir. Üç asit, herhangi bir oranda karisimda mevcut olabilir.
Tercihen karisim, etilsüksinik asit ve adipik asidin toplam birlesik agirligina Iliskin olarak
metilglutarik asidin büyük bir oranini içerir. Tipik olarak karisimdaki metilglutarik asit
miktari, en az agirlikça %50.00, tercihen agirlikça %60.00'a esit veya daha fazla, daha
fazla tercih edildigi üzere agirlikça %80.00'a esit veya daha fazla, daha fazla tercih
edildigi üzere agirlikça %90.00'a esit veya daha fazladir. Karisimdaki metilglutarik asit
miktari agirlikça %97.00'a esit veya daha az, tercihen agirlikça %96.00'dan aza esit,
daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça %95.50'den azina esittir.
Etilsüksinik asit miktari genel olarak agirlikça %3.00`a esit veya daha fazla, tercihen
agirlikça °/o3.50'ye esit veya daha fazla, daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça
agirlikça %12.00'a esit veya daha az, daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça %9.70'e
esit veya daha azdir.
Karisimdaki adipik asit miktari, agirlikça %0.05'e esit veya daha fazla, tercihen
agirlikça %0.08'e esit veya daha fazla, daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça
agirlikça %10.00,a esit veya az, daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça %5.00'a esit
veya daha azdir.
Karisimdaki metilglutarik asit, 2-metilglutarik asit olabilir. Alternatif olarak metilglutarik
asit, 3-metilglutarik asit olabilir. Alternatif olarak karisimdaki metilglutarik asit, ikisinin
herhangi bir oranda oldugu 2-metilglutarik asit ve 3-metilglutarik asit karisimi olabilir.
Yukarida tanimlanan poilkarboksilik asitlerin karisimi, avantajli bir sekilde
metilglutaronitril, etilsüksinonitril ve adponitrili içeren bir karisimin asit veya bazik,
hidrolizi ile elde edilebilir. Söz konusu karisim uygun sekilde teknikte bilindigi üzere
bütadienin hidrosiyanürlenmesiyle adiponitrilin hazirlanmasi prosesinden türetilebilir.
Bu nedenle birinci bir düzenlemede, bulusta kullanilan polikarboksilik asitlerin karisimi
asagidaki unsurlari içerebilir:
metilglutarik asit;
etilsüksinik anhidrit; ve
Bir alternatifte, bulusta kullanilan polikarboksilik asitlerin karisimi olan avantajli bilesim
asagidaki unsurlari içerebilir:
metilglutarik asit;
metilglutarik anhidrit;
etilsüksinik anhidrit; ve
Yukaridaki bilesimde metilglutarik anhidrit, 2-metilglutarik anhidrit, 3-metilglutarik
anhidrit veya ikisinin bir karisimi olabilir.
Bulusta kullanilan polikarboksilik asitler istege bagli olarak örnegin bulusun prosesinde
kullanilmasindan önce, NaOH veya KOH gibi bir baz ile reaksiyona girerek
nötrlestirilebilir. Bu, ortaya çikan silikanin pH'sinin modifiye edilmesine olanak saglar.
Karboksilik asit fonksiyonel gruplarinin bir parçasi veya toplami, bir karboksilik asit
türevi formunda, diger bir ifadeyle bir anhidrit, ester veya tuz, örnegin bir alkalin
metalinin tuzu (örnegin sodyum veya potasyum) veya bir amonyum tuzu formunda
olabilir. “Karboksilat” ifadesi, bundan sonra yukarida tanimlandigi üzere karboksilik asit
fonksiyonel gruplarinin türevlerini göstermek üzere kullanilacaktir.
300 m2/g araliginda bir BET spesifik yüzeye sahiptir.
BET spesifik yüzey, The Journal of the American Chemical Society, Vol. 60, page 309,
February 1938 içinde açiklanan Brunauer - Emmett- Teller yöntemine ve karsilik gelen
NF ISO 5794-1, Appendix D (Haziran 2010) standardina göre belirlenir.
Mevcut bulusa göre çökeltilmis silikanin CTAB spesifik yüzeyi, 30 ila 400, tercihen 80
CTAB spesifik yüzey, NF ISO 5794-1 standardi, Ek G'ye (Haziran 2010) göre
belirlenebilen harici yüzeydir.
alimina sahiptir.
DBP yag alimi, ASTM D 6854'e göre belirlenir.
Tercih edilen diger bir düzenlemeye göre çökeltilmis silika, 150 ila 350 mI/100g,
araliginda bir DBP yag alimina sahiptir.
Mevcut bulusun tercih edilen diger bir düzenlemesine göre çökeltilmis silika, agirlikça
üzere bir alüminyum içerigine sahiptir.
(AI) olarak gösterilen alüminyum içerigi, dalga boyu daginimli X-isini floresans, örnegin
bir Panalytical 2400 spekrometresi veya tercihen bir Panalytical MagixPro PW2540
spektrometresi ile belirlenebilir. X-isini floresansi ile Al'nin belirlenmesi tipik olarak,
örnegin çökeltilmis silikanin granüllerinin ögütülmesiyle elde edilen, çökeltilmis silikanin
homojen tozu üzerinde gerçeklestirilir. Toz, 6 pm kalinliginda bir polipropilen film ile 40
mm çapina sahip olan, bir helyum atmosferi altinda, 37 mm isinlama çapinda olan
hazne içinde oldugu gibi analiz edilir ve analiz edilen silikanin miktari, 9 cm3'tür.
Alüminyum içeriginin ölçümü, Ka hattindan (26 açisi = 145“, PEOO2 kristal, 550 um
kolimatör, gaz akisi detektörü, rodyum tüpü, 32 kV ve elde edilir. Bu hattin
yogunlugu, alüminyum içerigi ile orantilidir.
Amaçlanan nihai kullanima bagli olarak bir AI bilesiginin eklenmesi avantajli olabilir
veya olmayabilir.
Mevcut bulusun diger bir amacina göre burada çökeltilmis silikanin üretimine yönelik,
asagidaki adimlari içeren bir proses saglanir:
- bir silika süspansiyonu saglamak üzere en az bir silikatin en az bir
asitlestirici ajan ile reakte edilmesi;
- bir filtre keki saglamak üzere söz konusu silika süspansiyonunun filtrasyona
tabi tutulmasi;
- söz konusu filtre kekinin bir sivilastirma adimina tabi tutulmasi, söz konusu
sivilastirma adimi, çökeltilmis silikanin bir süspansiyonunu elde etmek
üzere bir alüminyum bilesiginin eklenmesiyle veya bu olmadan
gerçeklestirilir; ve
- istege bagli olarak sivilastirma adimindan sonra elde edilen çökeltilmis
silikanin kurutulmasi; burada sivilastirma adimi sirasinda veya bundan
sonra en az bir polikarboksilik asit filtre kekine eklenir, burada adim a), 40
ila 110 g/l süspansiyon içinde bir kati içerigi elde edilene kadar sürekli
karistirma altinda 7 ila 14 araliginda bir pH'de 55 ila 95 °C araliginda bir
sicaklikta bir silikat bir mineral asit ile çökeltilerek, bundan sonra bir asit
eklenerek pH 5'in altinda bir degere düsürülerek gerçeklestirilir; ve burada
en az bir polikarboksilik asit, malonik asit, trikarballilik asit, glutarik asit,
adipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik
asit, etilsüksinik asit, oksalosüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit,
dimetilglutarik asit, fumarik asit, itakonik asit, mukonik asit, akonitik asit,
travmatik asit, glutakonik asit, malik asit, ftalik asit, ortoftalik asit, izoftalik
asit, trimezik asit, trimelitik asitten olusan gruptan seçilir.
Bulusun bu prosesine göre filtre keki, en az bir polikarboksilik asidin veya
polikarboksilik asitlerin bir karisiminin filtre kekine eklenmesi sirasinda veya bundan
sonra bir sivilastirma adimina tabi tutulur. Sivilastirma adimi, filtre kekine bir
alüminyum bilesigi eklenerek veya bu olmadan gerçeklestirilir. Bu sekilde elde edilen
filtre keki genel olarak en fazla agirlikça %30, tercihen en fazla agirlikça %25
miktarinda bir kati içerigi gösterir.
Ekleme süresinde üründeki silika (SIO2 olarak ifade edilen) miktarina göre hesaplanan
en az bir polikarboksilik asidin miktari genel olarak en az agirlikça %050, en az
agirlikça %060, tercihen en az agirlikça %0.70, daha fazla tercih edildigi üzere en az
agirlikça %0.75'tir. Polikarboksilik asidin veya bunlarin karisiminin miktari tipik olarak,
agirlikça %2.50'yi, tercihen agirlikça %2.00'i, daha fazla tercih edildigi üzere agirlikça
silikanin (Si02 olarak ifade edilen) miktarina göre agirlikça %1.50'yi asmaz.
Polikarboksilik asidin veya bunlarin karisimlarinin miktari tipik olarak filtre kekinde
silikanin (SIO2 olarak ifade edilen) miktarina göre agirlikça %050 ila agirlikça %200,
agirlikça %0.60 ila agirlikça %175 araliginda eklenebilir.
En az bir polikarboksilik asidin yukarida bahsedilen miktarlari, istem 1'e göre gerekli
olmasina göre en az agirlikça %O.15`Iik nihai üründe karboksilik asit ve/veya
karboksilat gruplarinin miktarini verir.
benzeri kütleye dönüstürüldügü bir prosesi göstermesi amaçlanir. “Sivilastirma adimi”,
filtre kekinin akabinde kolayca kurutulabilen akiskan bir süspansiyona dönüstürüldügü
mekanik, kimyasal veya ikisi olmak üzere bir prosesi göstermesi amaçlanir.
Sivilastirma adimindan sonra filtre keki, akabilen, akiskan benzeri bir formdadir ve
çökeltilmis silika süspansiyonun içindedir.
Sivilastirma adimi genel olarak süspansiyon içindeki silikanin granülometrisinin
azaltilmasina neden olan bir mekanik islemi içerebilir. Söz konusu mekanik islem, filtre
keki bir koloidal tipte ögütücü veya bir bilyeli ögütücüden geçirilerek gerçeklestirilebilir.
Sivilastirma adimindan sonra elde edilen karisim bundan sonra “çökeltilmis silikanin
süspansiyonu" olarak refere edilir. En az bir polikarboksilik asit, mekanik islemin
gerçeklestirilmesi sirasinda veya bundan sonra filtre kekine eklenebilir.
Sivilastirma adimina tabi tutulan filtre keki, her biri bir silika süspansiyonunun veya
silika süspansiyonunun bir parçasinin filtrasyonundan elde edilen, çökeltme adimindan
elde edilen birden fazla filtre kekinin bir karisimi olabilir. Filtre keki, istege bagli olarak
sivilastirma adimindan önce yikanabilir veya temizlenebilir.
Sivilastirma adiminin sonunda elde edilen çöktürülmüs silika süspansiyonu tipik olarak
kurutulur. Kurutma islemi, teknikte bilinen herhangi bir araç kullanilarak
gerçeklestirilebilir. Tercihen kurutma islemi, püskürtmeli kurutma ile gerçeklestirilir. Bu
amaca yönelik, herhangi bir uygun tipte püskürtmeli kurutucu, özellikle bir türbinli
püskürtmeli kurutucu veya bir nozüllü püskürtmeli kurutucu (sivi basinçli veya iki
akiskan nozül) kullanilabilir. Genel olarak, filtrasyon bir filtre presi araciligiyla
gerçeklestirildiginde bir nozüllü püskürtmeli kurutucunun kullanilir ve filtrasyon bir
vakumlu filtre araciligiyla gerçeklestirildiginde bir türbinli püskürtmeli kurutucu kullanilir.
Nozüllü bir püskürtmeli kurutucu kullanildiginda çökeltilmis silika genel olarak yaklasik
olarak küresel boncuklar formundadir.
Kurutma isleminden sonra bir ögütme adimi akabinde geri kazanilan ürün üzerinde
gerçeklestirilebilir. Akabinde elde edilen çökeltilmis silika genel olarak bir toz
formu ndadir.
Türbinli bir püskürtmeli kurutucu kullanildiginda çökeltilmis silika tipik olarak bir toz
formu ndadir.
Yukarida gösterildigi gibi kurutulan (özellikle bir türbinli püskürtmeli kurutucu ile) veya
ögütülmüs çökeltilmis silika istege bagli olarak bir aglomerasyon adimina tabi
tutulabilir. Söz konusu aglomerasyon adimi örnegin dogrudan sikistirma, yas
granülasyon (diger bir ifadeyle su, bir silika süspansiyonu vb. gibi bir baglayici
kullanilarak), ekstrüzyon veya tercihen kuru sikistirmadan olusur. Aglomerasyon
adimindan sonra elde edilebilen silika genel olarak granüller formundadir.
Asitlestirici ajan ve silikat seçimi, teknikte iyi bilinen bir sekilde yapilir. Genel olarak
asitlestirici ajan olarak sülfürik asit, nitrik asit veya hidroklorik asit gibi güçlü bir organik
olmayan asit kullanilir. Alternatif olarak asetik asit, formik asit veya karbonik asit gibi bir
organik asit prosesin bu adiminda kullanilabilir.
Asitlestirici ajan, seyreltilebilir veya konsantre edilebilir; asit konsantrasyonu, 0.4 ile
.0N arasinda, örnegin 0.6 ile 1.5N arasinda olabilir.
Özellikle asitlestirici ajanin sülfürik asit olmasi durumunda konsantrasyonu 40 ile 180
g/I arasinda, örnegin 60 ile 130 g/I arasinda olabilir.
Metasilikatlar, disilikatlar ve avantajli bir sekilde bir alkali metal silikat, özellikle sodyum
veya potasyum silikat gibi silikatin herhangi bir yaygin formu proseste kullanilabilir.
Baslangiç olarak haznenin içinde mevcut olan silikat, geleneksel olarak 40 ile 330 g/I
arasinda, örnegin 60 ile 300 g/I arasinda bir konsantrasyona (SIOz olarak ifade edilen)
sahiptir.
Tercihen silikat, sodyum silikattir. Sodyum silikat kullanildiginda bu genel olarak
bir SIOz/Na20 orani gösterir.
Mevcut bulusa göre prosesin diger bir düzenlemesine göre bir silikat ve bir elektrolit
baslangiç olarak uygun bir reaksiyon haznesine yüklenir. Baslangiç olarak haznenin
içinde mevcut olan silikat miktari, avantajli bir sekilde sadece reaksiyona dahil olan
silikatin toplam miktarinin bir kismini temsil eder.
diger bir ifadeyle bu, solüsyonun içinde oldugunda iyonlari veya yüklü partikülleri
olusturmak üzere ayrisan veya çözünen herhangi bir iyonik veya moleküler madde
anlamina gelir. Uygun elektrolitler olarak alkali metaller ve alkalin toprak metallerinin
tuzlari, özellikle baslangiç silikat metalin ve asitlestirici ajanin tuzu, örnegin bir sodyum
silikatin hidroklorik asit ile reaksiyonu durumunda sodyum klorid veya tercihen bir
sodyum silikatin sülfürik asit ile reaksiyonu durumunda sodyum sülfattan bahsedilebilir.
Avantajli bir düzenlemede bulusa ait bir bilesim, çökeltilmis silikayi ve asit formunda
ve/veya karboksilat formunda adipik asit, süksinik asit ve metilglutarik asitten olusan
gruptan seçilen polikarboksilik asitlerden en az birini içerir.
Avantajli bir düzenlemede bulusa ait bilesim, çöktürülmüs silikayi ve asit formunda
ve/veya karboksilat formunda adipik asit, asit formunda ve/veya karboksilat formunda
glutarik asit ve asit formunda ve/veya karboksilat formunda süksinik asit içerir. Adipik,
glutarik ve süksinik asit ve/veya asit karboksilat, tercihen çökeltilmis silikanin yüzeyinde
mevcuttur.
Diger bir avantajli düzenlemede bulusa ait bilesim, çökeltilmis silikayi ve asit formunda
ve/veya karboksilat formunda metilglutarik asit, asit formunda ve/veya karboksilat
formunda etilsüksinik asit ve asit formunda ve/veya karboksilat formunda adipik asit
içerir. Metilglutarik asit, etilsüksinik asit ve adipik asit ve/veya asit karboksilat, tercihen
çökeltilmis silikanin yüzeyinde mevcuttur.
Avantajli bir sekilde mevcut bulusa göre veya yukarida açiklanan bulusa göre proses
ile elde edilen çökeltilmis silika, özellikleri açisindan özellikle bunlarin viskozitesinde bir
azalma açisindan oldukça tatmin edici uzlasma ile bunlarin dahil edildigi polimerik
(elastomerik) bilesimler verir. Tercihen bunlar, polimerik, tercihen elastomerik bilesimler
içinde dagilma ve saçilma açisindan iyi bir yetenek gösterir.
Asagida mevcut bulusa göre birkaç veya tercih edilen çökeltilmis silika açiklanir.
Mevcut bulusa göre çökeltilmis silikalarin birinci bir tercih edilen grubu, 120 ila 300 m2/g
araliginda bir BET spesifik yüzey ve 100 ila 300 m2 araliginda bir CTAB spesifik yüzey
ve 0.8 ila 1.3 araliginda bir BET spesifik yüzey/CTAB spesifik yüzey oranina sahiptir.
BETlnin CTABiye orani düsük bir küçük gözeneklilik gösterir.
Çökeltilmis silikalarin özellikle tercih edilen bir grubu, asagidaki parametreler ile
karakterize edilir:
- 35-350 m2/g BET spesifik yüzey;
- 30 ila 350 m2/g CTAB spesifik yüzey;
- 0.8 ile 1.1 BET spesifik yüzey/CTAB spesifik yüzey orani;
- 0.19 ila 0.46 V2/V1 orani; ve
- 1.2 ile 2.4 DBP yag alimi/CTAB spesifik yüzey orani.
Bu özelliklere sahip olan çökeltilmis silikanin üretimine yönelik uygun bir proses örnegin
EP647591A içinde açiklanir. Polikarboksilik asit, sivilastirma adimi sirasinda uygun
noktada eklenir.
Bazi örneklerde sürekli karistirilarak pH 7.5 ila 10.5 araliginda bir degerde muhafaza
edilirken 60 ila 95°C sicakliklarda bir alkali silikatin mineral asitleri ile reakte edilmesi ve
reaksiyonun 90 ila 120 g/I araliginda çökelti süspansiyonunda bir kati konsantrasyonu
elde edilene kadar devam ettirilmesinin avantajli oldugu bulunmustur. Bundan sonra
pH genel olarak 5 veya daha az pH'ye ayarlanir, çökeltilmis silika filtrelenir, yikanir,
sivilastirilir (yukarida gösterildigi üzere polikarboksilik asit eklenerek) ve ürün kurutulur
ve istege bagli olarak ögütülür veya granüle edilir.
Özellikle tercih edilen bir düzenlemede klasik ticari sodyum suyu cami, 8.0 ila 9.0
degerinde bir pH'ye su ile seyreltilebilir ve konsantre edilmis sülfürik asit ve ayni su
cami solüsyonu es zamanli olarak pH degeri sabit bir seviyede muhafaza edilirken
seyreltilmis bu su cami solüsyonuna eklenebilir. Su cami solüsyonunun ve sülfürik
asidin es zamanli eklenmesi, en fazla 160 dakika, tercihen 90 dakikadan fazla, özellikle
ila 90 dakikalik bir periyot üzerinde gerçeklestirilebilir.
Mevcut bulusa göre çökeltilmis silikalarin tercih edilen diger bir grubu, en az 135 mzlg
bir BET spesifik yüzeyer ve en az 75 m2/g bir CTAB yüzeyine sahiptir, bunlarin orani
(BET/CTAB) en az 1.7”dir.
içinde açiklandigi üzere prosesin parçasini olusturan sivilastirma adimi sirasinda veya
bundan sonra eklenen bir polikarboksilik asit veya bunlarin karisimlari ile bu belgede
açiklandigi üzere bir prosese göre elde edilebilir.
Referansta açiklanan tercih edilen bir proses asagidaki adimlari içerir:
a) baslangiç olarak bir alkali metal veya alkalin toprak metali silikati ve/veya bir
organik ve/veya organik olmayan bazin bir aköz solüsyonunun yüklenmesi,
baslangiç yükündeki en az bir alkali metal ve/veya alkalin toprak metali
silikatinin ve en az bir asitlestiricinin es zamanli olarak ölçülmesi,
c) çökelti solüsyonunun 7 ila 10 degerinde pH'si elde edilene kadar adim b)'deki
ile ayni veya bundan farkli bir ölçüm orani ile adim b)”de kullanilan
asitlestiricinin ve/veya diger bir asitlestiricinin eklenmesi islemine istege bagli
olarak devam edilmesi ve ortaya çikan süspansiyonun 80 ila 98°C'lik yüksek
sicakliklarda 40 ila 80 dakika boyunca bu pH'de karistirilmaya devam edilmesi,
d) en az bir asitlestirici ile bir pH'nin yaklasik 5 ila 8'e yeniden asitlestirilmesi,
9) en az bir asitlestirici ile bir pH'nin yaklasik 4 ila 59 yeniden asitlestirilmesi,
asitlestiricinin ölçüm orani, adim d)'de olandan azdir,
f) çökelti süspansiyonunun filtrelenmesi,
g) filtre kekinin yikanmasi,
h) filtre kekinin sivilastirilmasi,
i) filtre kekinin kurutulmasi ve istege bagli olarak,
j) ögütülmesi ve veya granüle edilmesi.
Mevcut bulusa göre tercih edilen silikanin diger bir türü, burada açiklandigi üzere bir
polikarboksilik asidin veya bunun bir karisiminin eklenmesi sirasinda veya bundanh
sonra bir sivilastirma adimina tabi tutulan burada açiklandigi üzere elde edilen filtre
keki ile WO 98/50306 içinde açiklandigi üzere elde edilir.
karisimina eklenmesini içerir. Su ve/veya silikat ayri olarak veya bunlarin kombine
edilmesinden sonra isitilabilir. Kullanilan alkalin metal silikat özellikle sinirlandirilmaz
ve herhangi bir alkali metal veya alkalin toprak metalinin meta- ve disilikatlarini
içerebilir. Silikat tercihen yaklasik 2.4-3.3'lük bir mol oranina sahiptir ve tercihen
yaklasik %10.0-30.0'Iik bir silikat konsantrasyonuna sahip olan bir aköz solüsyon
olarak eklenir. Bir elektrolit ayni zamanda reaksiyon ortamina eklenebilir veya bunlarin
reaksiyon ortamina eklenmesinden önce veya bu sirada bir veya daha fazla reaktant ile
kombine edilebilir. Bir elektrolit ayni zamanda parçalama sirasinda sentez prosesi
sirasinda herhangi bir zaman, tercihen reaksiyonun birinci yarisinda eklenebilir. Bilinen
herhangi bir elektrolit, tercih edilen sodyum sülfat ile kullanilabilir.
Asit ekleme islemi, büyük oranda sabit bir hizda gerçeklestirilir. Asit tercihen, yaklasik
HN03, HCI, HCO2H, CH3C02H ve karbonik asit gibi diger asitler basarili bir sekilde
kullanilabilir.
Reaksiyon karisiminin pH'si yaklasik 10.0-6.5'e, tercihen 7.8-7.5'e ulastiginda, asit
ekleme islemi devam ederken reaksiyon karisimina daha fazla silikat eklenir. Çökeltme
islemi, es zamanli ekleme islemi sirasinda meydana gelir ve çökeltme pH'si, asit
ekleme orani ile ayarlanarak yaklasik 10.0-6.5, tercihen yaklasik 7.7-7.3`te muhafaza
edilir. Asit ekleme islemi bir reaksiyon karisimi pH'si yaklasik 45-65, tercihen yaklasik
51-55 olana kadar devam ederken silikat ekleme Islemi yaklasik 0.60 dakikadan sonra
devam ettirilmez.
Asit ekleme isleminin sonlandirilmasindan sonra reaksiyon karisimi, 60-99°C'Iik bir
sicaklikta yaklasik 0-60 dakika boyunca parçalanmistir. Sodyum sülfat gibi bir elektrolit,
parçalama adimi boyunca sentez Içinde herhangi bir noktada eklenebilir. Parçalama
isleminden sonra reaksiyon karisimi pH'si, asit ile yaklasik 4.5-6.5'e, tercihen yaklasik
.1-5.5'e yeniden ayarlanir.
Ortaya çikan silika süspansiyonu akabinde reaksiyon karisimindan filtrelenir ve bundan
önce açiklandigi üzere bir sivilastirma adimina tabi tutulur. Bundan sonra sivilastirilmis
filtre keki yikanabilir. Burada kullanildigi üzere filtrasyon, döner filtrasyon, presli
filtrasyon, basinçli filtrasyon. plaka ve çerçeve filtrasyon ve digerleri gibi teknikte bilinen
herhangi bir ayirma aracini içerir. Yikama islemi tercihen sodyum sülfat içerigi yaklasik
karisiminin pH'si tercihen asit ile yaklasik 6.0-7.0'a yeniden ayarlanir. Yikanan silika
sulu karisimi akabinde bir silika ürününe kurutulur. Kurutma islemi, tekerlekli
püskürtmeli kurutma, nozüllü püskürtmeli kurutma, flas kurutma, döner kurutma veya
teknikte bilinen diger kurutma araçlari ile gerçeklestirilebilir. Tercihen kurutma islemi,
silika ürününün nem içerigi yaklasik %8 veya daha az olana kadar gerçeklestirilir.
Istenilmesi halinde silika ürünü akabinde granülasyon, pelletlestirme ve/veya bilinen
diger biçimlendirme araçlari gibi herhangi bir biçimlendirme prosesi ile düsük bir
toz/kolayla dagilabilen forma yerlestirilebilir. Bir granülasyon prosesi, silika ürününün
kompakt gövdelere sikistirildigi durumda tercih edilir. gövdeler akabinde daha küçük
partiküllere bölünür.
Yukaridaki prosesler, polikarboksilik asit veya karboksilat gruplarinin istenilen içerigini
elde etmek üzere çökeltilmis silikanin sentezi sirasinda en az bir polikarboksilik asit
veya bunlarin karisimlarinin eklenmesini içerir.
Mevcut bulusa göre çökeltilmis silika elde etmek üzere alternatif bir olasilik olarak bir
emdirme prosesinden bahsedilebilir, burada tanimlandigi üzere gerekli olan fiziko-
kimyasal özellikleri olan ticari olarak temin edilebilen bir silika saglanir ve en az bir
polikarboksilik asit söz konusu silikanin üzerinde adsorbe edilir.
Bu proses düzenlemesinde silikai çökeltilmis silika, pirojenik silika veya kalsine etme
veya yüzey islemi ile kismi olarak dehidroksilatlanan silika olabilir.
Tercih edilen bir düzenlemede silika, çökeltilmis silikadir, burada “çökeltilmis silika"
ifadesi, bir alkalin metalin silikati gibi bir silikatin bir asitlestirici ajan ile çökeltildigi bir
proses ile tipik olarak elde edilen bir sentetik amorf silikaya refere etmek üzere
kullanilir.
Özellikle çökeltilmis silikanin hazirlanisina yönelik uygun proseslerin sinirlayici
Örnegin asagidaki ticari olarak temin edilebilen çökeltilmis silikalardan bahsedilebilir:
from Solvay), Ultrasil® SOOOGR, Ultrasil® TOOOGR, Ultrasil® 9000GR, Ultrasil®
VNSGR, Hi-Sil® EZ 1GOG-D, Hi-Sil® EZ 150G, Hi-Sil® 1906, Hi-Sil® 2OOG-D, Hi-Sil®
Newsil® ZOOOMP, T0kusil® 315.
Adsorpsiyon, teknikte bilinen herhangi bir araca göre uygun bir sekilde
gerçeklesti rilebilir.
Yukarida bahsedilen prosesin bir düzenlemesinde adsorpsiyon, sivi halde veya
dagitildigi veya bir solventin içinde solüsyonun içinde oldugu bir formda en az bir
polikarboksilik asit ile çökeltilmis silikanin granülleri veya boncuklari emdirilerek elde
Granüllerin veya boncuklarin en az bir polikarboksilik asit ile emdirilmesi adimi, uygun
herhangi bir ekipman kullanilarak gerçeklestirilebilir. Örnegin sivi polikarboksilik asit
veya bunun dispersiyonu veya solüsyonu, uygun uyarilma altinda muhafaza edilen
silikanin üzerine püskürtülebilir. Bir karistirici veya dahili blender veya Brabender tipi
bir blender, emdirme islemine yönelik kullanilabilir.
Sivi polikarboksilik asit veya bunun dispersiyonunun silika ile temas ettirilmesinden
sonra kurutma islemi istege bagli olarak gerçeklestirilebilir. Kurutma islemi özellikle en
az bir polikarboksilik asit, aköz veya organik olmayan üzere bir sivi tasiyici içinde bir
dispersiyon veya solüsyon formunda oldugunda avantajlidir. Bu ikinci durumda solvent
tipik olarak buharlastirma ile uzaklastirilir.
Yukarida açiklanan prosesin sonunda en az bir polikarboksilik asit, silika üzerinde
adsorbe edilir. Bulusun silikasinin hazirlanmasina yönelik birinci proses yönelik
yukarida saglanan polikarboksilik asitlere iliskin tüm tanimlar ve tercihler esit bir sekilde
alternatif proseslere uygulanir.
Mevcut bulusa göre veya (mümkün) bulusa göre yukarida açiklanan proses ile elde
edilen çökeltilmis silika, çesitli uygulamalarda kullanilabilir.
Bulusa ait çökeltilmis silika, örnegin katalizör destegi olarak, aktif materyallere yönelik
absorban olarak (özellikle vitaminler (E vitamini) veya kolin klorid gibi gidalarda
kullanilan özellikle sivilara yönelik destek), polimerlerde, özellikle elastomer, bilesimler,
viskozlastirici, tekstrüre edici veya topaklanma önleyici ajan olarak, batarya ayirici
bilesen veya dis macunu, beton veya kagida yönelik katki maddesi olarak kullanilabilir.
Ancak bulusa ait çökeltilmis silika, dogal veya sentetik polimerlerin takviye edilmesinde
özelikle avantajli bir uygulama bulur. Ilgili polimer bilesimlerinin dinamik ve mekanik
özellikleri genel olarak gelistirilmediginde önceki teknigin çökeltilmis silikalarini içeren
karsilik gelen polimer bilesimlerininkilerden farkli olmayan bir sekilde muhafaza edilir.
Bunun özellikle takviye edici dolgu maddesi olarak kullanilabilecegi polimer bilesimler
en az bir cam geçis sicakligi gösteren bir veya daha fazla polimer veya kopolimere,
özellikle bir veya daha fazla elastomere baglidir.
yineleme birimlerini içeren polimerlere refere etmek üzere kullanilir.
Özellikle olasi polimerler olarak, dien polimerler, özellikle dien elastomerlerden
bahsedilebilir.
Örnegin en az bir doymamis (örnegin, özelikle, etilen, propilen, bütadien, izopren,
stiren, akrilonitril, izobütilen veya vinil asetat gibi), polibütil akrilat veya bunlarin
karisimlarini içeren alifatik veya aromatik monomerlerden türetilen polimerler veya
kopolimerlerin kullanlmasindan bahsedilebilir; ayni zamanda fonksiyonlu
elastomerlerden, diger bir ifadeyle makromoleküler zincir boyunca ve/veya bir veya
daha fazla ucunda konumlandirilan kimyasal gruplar ile fonksiyonel hale getirilen
elastomerlerden (örnegin silikanin yüzeyi ile reakte edilebilen fonksiyonel gruplar ile ve
halojenlenmis polimerler) bahsedilebilir. Poliamidlerden bahsedilebilir.
Polimer (kopolimer), bir yigin polimer (kopolimer), bir polimer (kopolimer) Iateks veya
su içinde veya diger bir uygun dagitici sivi içinde diger bir polimer (kopolimer)
solüsyonu olabilir.
Dien elastomerleri arasinda örnegin, polibütadienler (BR'Ier), poliizoprenler (IR'ler),
bütadien kopolimerleri, izopren kopolimerleri veya bunlarin karisimlari ve özellikle
stiren/bütadien kopolimerleri (SBR'Ier, özellikle ESBR'Ier (emülsiyon) veya SSBR'ler
(solüsyon)), izopren/bütadien kopolimerleri (BlR'Ier), izopren/stiren kopolimerleri
(SIR'Ier), izopren/bütadien/stiren kopolimerleri (SBIR'Ier), etilen/propilen/dien
terpolimerleri (EPDM'Ier) ve ayni zamanda ilgili fonksiyonlu polimerlerden (örnegin,
pendant polar gruplari veya silika ile etkilesimde bulunabilen zincirin sonundaki polar
gruplari gösteren) bahsedilebilir.
Ayni zamanda dogal kauçuk (NR) ve epoksillenmis edilmis dogal kauçuktan (ENR)
bahsedilebilir.
Polimer bilesimleri, özellikle peroksitler veya diger çapraz baglama sistemleriyle
(örnegin diaminler veya fenolik reçineler) sülfür ile vulkanize edilebilir (akabinde
vulkanizatlar elde edilir) veya çapraz baglanabilir.
Genel olarak polimer bilesimleri ek olarak en az bir (silika/polimer) birlestirme ajani
ve/veya en az bir kaplayici ajan içerebilir; bunlar ayni zamanda digerlerinin arasindan
Birlestirme ajanlari olarak, sinirlayici olmayan örnekler olarak özellikle “simetrik” veya
C4)alk0ksiI(C1-C4)alkilsiIiI(C1-C4)alkil) polisülfitler (özellikle disülfitler, trisülfitler veya
tetrasülfitler), örnegin bis(3-(trimetoksisilil)propil) polisülfitler veya bis(3-
(trietoksisilil)propil) polisülfitler gibi, örnegin trietoksisililpropil tetrasülfitten
bahsedilebilir. Ayni zamanda monoetoksidimetilsililpropil tetrasülfitten bahsedilebilir.
Ayni zamanda maskelenmis veya serbest tiyol fonksiyonel gruplarini içeren silanlardan
bahsedilebilir.
Birlestirme ajani, önceden polimer graft edilebilir. Bu ayni zamanda serbest durumda
(diger bir ifadeyle, önceden greftlenmeyen) veya silikanin yüzeyinde greftlenerek
kullanilabilir. Bu istege bagli kaplama ajanina yönelik aynidir.
Birlestirme ajani, uygun bir “birlestirme aktivatörü” ile istege bagli olarak kombine
edilebilir, diger bir ifadeyle bu birlestirme ajani ile karistirilan bir bilesik, ikincisinin
etkinligini arttirir.
Polimer bilesimindeki bulusa ait silikanin agirlikça orani, oldukça genis bir aralikta
degiskenlik gösterebilir. Bu normalde polimerinlerin miktarinin %10 ila %200'ünü,
ila %120'sini (örnegin %90 ila %110) temsil eder.
Bulusa göre silika avantajli bir sekilde tüm takviye edici organik olmayan dolgu
maddelerini ve polimer bilesiminin tüm takviye edici dolgu maddelerini olusturabilir.
Ancak bulusa göre bu silika istege bagli olarak en az diger bir takviye edici dolgu
maddesi, örnegin özellikle ticari bir yüksek oranda dagilabilen silika, örnegin Zeosil®
islenmis bir çökeltilmis silika (örnegin, alüminyum gibi bir katyon kullanilarak
olmayan dolgu maddesi, aslinda bir takviye edici organik dolgu maddesi, özellikle
karbon siyahi (istege bagli olarak organik olmayan bir katman, örnegin silika ile
kaplanan) ile kombine edilebilir. Bulusa göre silika, tercihen takviye edici dolgu
maddesinin toplam agirliginin agirlikça en az %50`sini, aslinda agirlikça en az %80'ini
olusturur.
Bulusun çökeltilmis silikasini içeren bilesimler, birçok maddenin üretimine yönelik
kullanilabilir. Yukarida açiklanan (özellikle yukarida bahsedilen vulkanizatlara bagli
olarak) polimer bilesiminin en az birini (özellikle bagli oldugu) içeren tamamlanmis
maddelerin sinirlandirici olmayan örnekleri, örnegin (tercihen bir (silika/polimer)
birlestirme ajaninin varliginda ayakkabi tabanlari, örnegin trietoksisililpropil tetrasülfit),
yer kaplamalari, gaz bariyerleri, alev geciktirici materyaller ve ayni zamanda kablo
yollarina yönelik silindirler gibi mühendislik bilesenleri, domestik elektrikli cihazlara
yönelik contalar, sivi veya gaz borularina yönelik contalar, fren sistemleri contalari,
borular (esnek), kiliflar (özelikle kablo kiliflari) kablolar, motor destekleri, batarya
ayiricilar, tasima kayislari, iletim kayislari veya tercihen lastikler, özellikle lastik
disleridir (özellikle hafif araçlara yönelik veya agir araçlara yönelik (örnegin kamyonlar)
Örnekler
Örnek 1 - Buiusa göre çökeltilmis silikanin hazirlanisi
ve 280 mm bir yüksekligi olan bir haznenin içine eklenmistir. Yaklasik olarak agirlikça
ambiyant sicaklikta bir jet akimi kalibi araciligiyla hazneye enjekte edilmistir.
Metilglutarik asit solüsyonu, en az agirlikça %90 2-metilglutarik asit içerigine sahiptir,
asit bilesenlerinin geri kalan kismi etilsüksinik asit ve adipik asittir.
Emdirme islemi, eklenen silika miktarina bagli olarak agirlikça %12 asite karsilik
gelen, 2.07 mI/dakikalik bir akis hizinda 18 dakika boyunca gerçeklestirilmistir.
Örnek 2 - Örnek 1'in ürününü içeren elastomerik bilesim
Dahili bir Brabender karistirici (380 ml hacim) içinde Tablo 1'de belirtilen bilesimler
hazirlanmistir. Verilen miktarlar agirlikça parçalar cinsindendir
Bilesim Karsilastirmali Örnek 1 Örnek 2
Birlestirme ajani (5) 6,4 6.4
Karbon siyahi N330 3 3
Stearik asit 2 2
Antioksidan (7) 1,9 1,5 2 2
Bilesim Karsilastirmali Örnek 1 Örnek 2
(1) %50+/-4 vinil gruplari, %25+l-2 stiren gruplari - 20°C'Iik bir cam geçis sicakligi ile
stiren bütadien kauçuk solüsyonu (Buna VSL 5025-2, Lanxess'ten elde edilen).
SBR'nin 100 parçasi, %37.5+/-2.8 yag içermistir
(2) Bütadien kauçuk (Buna CB 25, Lanxess'ten elde edilen)
(3) Ultrasil® 7000GR, Evonik'ten elde edilen
(5)TESPT (LUVOMAXX TESPT), Lehman & Voss France Sarl'dan elde edilen bir sülfür
silan birlestirme ajani)
(6) Naftenik plastiklestirici yag Nytex 4700, NynasAB'den elde edilen
(7) N-
(8) Difenil guanidin (Rhein Chemie'den Rheonogran DPG 80)
(9) N-siklohekziI-2-benzotiyaziI-süIfonamid (Rhein Chemie'den Rhenogran CBS-80)
Kauçuk bilesimlerinin hazirlanisi
Kauçuk bilesimlerinin üretimine yönelik proses, arka arkaya iki hazirlanis adiminda
gerçeklestirilmistir. Birinci adim, yüksek sicakliklarda bir termomekanik islemdir. Bu
adim, 110°C'nin altindaki sicakliklarda ikinci bir mekanik islem tarafindan takip
edilmistir. Bu adim, vulkanizasyon sisteminin eklenmesine yönelik kullanilmistir. Birinci
adim, 380 ml kapasitesi ve 0.6 doldurma derecesi olan Brabender tipi bir dahili
karistirici Içinde gerçeklestirilmistir. Baslangiç sicakligi ve rotor hizi, 140 ila 160°C
araliginda bir baslangiç sicakligini elde etmek üzere her bir durumda ayarlanmistir.
Birinci adimda birlestirme ajani ve stearik asit ile birlikte elastomerler ve takviye edici
dolgu maddesi eklenmistir. Bu adim, 4-10 dakika sürmüstür. Karisimin 100°C'nin
altinda bir sicakliga sogutulmasindan sonra çinko oksit ve koruyucu ajanlar (örnegin, 6-
PPD), 2 ila 5 dakika içinde eklenmistir. Ikinci adimda, 100°Ciden az bir sicakliga
sogutulduktan sonra vulkanizasyon sistemi (sülfür arti hizlandiricilar), 2 ila 6 dakika
boyunca 50°C'lik bir sicakliga önceden isitilan bir silindirik karistirici ile eklenmistir.
Nihai bilesim, 2-3 mm'lik bir kalinligi olan levhalara kalenderlenmistir.
Ham karisimlarin reolojik özelliklerinin bir degerlendirmesi, vulkanizasyonun süresinin
ve sicakliginin en uygun hale getirilmesine olanak saglar. Bundan sonra ideal kosullar
altinda vulkanize edilen mekanik ve dinamik özellikler belirlenmistir.
Ham karisimlarin viskozitesi
Ham karisimlarin Mooney viskozitesi ve gevseme Mooney derecesi, NF ISO289'a göre
degerleri (rotorun baslatilmasindan sonra 1 dakikalik ön isitma süresi ve 4 dakikalik
okumanin alinmasi) Tablo 2'de verilir. Ölçümler, karistirmadan hemen sonra ve 23 +/-
3°C7Iik bir sicaklikta 8 günlük bir yaslandirma süresinden sonra yapilmistir.
Parametre Karsilastirmali Örnek 1 Örnek 2
ML (1 +4) - 100°C Baslangiç 79 76
Gevseme Mooney Baslangiç 0,303 86 79
Ölçümlerin degerlendirmesi, asagidaki gözlemleri vermistir:
mevcut bulusa göre çökeltilmis silika, asit grubu içerigi olmadan standart sinifli
bir silika ile bilesim ile karsilastirildiginda ham karisimin baslangiç
viskozitesinde bir azalmaya neden olmustur.
Ayruca mevcut bulusa göre bir silika içeren bilesimlerin zamanla viskozite artisi,
karsilastirmali örneklerin bilesimine göre daha düsük olmustur.
Daha düsük bir viskozite ve zamanla düsük bir viskozite artisi, teknikte uzman kisiye
Mevcut bulusa göre bilesimler ayni zamanda mekanik özellikleri karsilastirmali bilesim
ile ayni seviyede tutarken gelismis reometrik özellikler göstermistir. Yakma süresi (T82)
(çapraz baglama süresinin baslangicina yönelik gerekli olan sürenin bir göstergesi),
bilesimlerin mevcut islenme süresini gelistiren bir sekilde arttirilmistir.
Bir silika süspansiyonu, EP647591A içinde açiklanan prosese göre hazirlanir. Bu
sekilde elde edilen çökeltilmis silikanin süspansiyonu, bir filtre keki saglanarak
filtrelenmistir. Filtre keki, en az agirlikça %90 2-metilglutarik asit içerigine sahip olan
yaklasik olarak agirlikça %34'Iük bir asit içerigi ile bir 2-metilglutarik asit solüsyonu
varliginda sürekli iyice karistirilan bir reaktörün içinde bir sivilastirma islemine tabi
tutulur, asit bilesenlerinin kalan kismi etilsüksinik asit ve adipik asittir. Sivilastirma
islemi sirasinda eklenen asit karisiminin toplam miktari, kekteki silika (SIOz) miktarina
bagli olarak agirlikça %12 asite karsilik gelir. Parçalara ayrilan kek akabinde bir
nozüllü atomizer kullanilarak kurutulur.
CTAB yüzey alanina, 0.47'lik bir V2N1 oranina ve toplam karbon içerigi olarak ifade
edilen, agirlikça %020 - agirlikça %0.70 karboksilik asit ve/veya karboksilat grubu
içerigine sahiptir.
Claims (1)
1. Çökeltilmis silika olup, özelligi asagidaki unsurlara sahip olmasidir: 35 ila 700 m2/g araliginda bir BET spesifik yüzey, 30 ila 400 m2/g araliginda bir CTAB spesifik yüzey, 175 ile 275 A arasinda bir çapa sahip olan gözenekler tarafindan olusturulan gözenek hacmi (V2) ile 400 Äldan az veya buna esit olan çaplari olan gözenekler tarafindan olusturulan gözenek hacmi (V1) arasindaki, 0.15 ila 0.49 araliginda bir gözenek hacim dagilimi V2/V1 ve toplam karbon içerigi olarak ifade edilen, en az agirlikça %0.15'Iik polikarboksilik asit içerigi ve/veya karsilik gelen karboksilat gruplari, burada söz konusu polikarboksilik asit, malonik asit, trikarballilik asit, glutarik asit, adipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, oksalosüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, fumarik asit, itakonik asit, mukonik asit, akonitik asit, travmatik asit, glutakonik asit, malik asit, ftalik asit, ortoftalik asit, izoftalik asit, trimezik asit, trimelitik asitten olusan gruptan seçilir. Istem 1'e göre çökeltilmis silika olup, özelligi en az bir polikarboksilik asidin malonik asit, trikarballilik asit, glutarik asit, adipik asit, metiladipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, malik asitten olusan gruptan seçilmesidir. araliginda bir DBP yag alimi olmasidir. Istemler 1 ila 3”ten herhangi birine göre çökeltilmis silika olup, özelligi asagidaki unsurlara sahip olmasidir: 120 ila 300 m2/g araliginda bir BET spesifik yüzey, 100 ila 300 m2/g CTAB spesifik yüzey, 0.8 ila 1.3 BET yüzey/CTAB yüzey orani. Istemler 1 ila 3'ten herhangi birine göre çökeltilmis silika olup, özelligi asagidaki unsurlara sahip olmasidir: 35 ila 350 m2/g BET spesifik yüzey, 30 ila 350 m2/g CTAB spesifik yüzey, 150 ila 300 mI/100g araliginda bir DBP yag alimi, 0.8 ila 1.1 BET spesifik yüzey/CTAB spesifik yüzey orani, 0.19 ile 0.46 araliginda bir V2/V1 orani ve 1.2 ile 2.4 DBP yag alimi orani/CTAB spesifik yüzey orani. Istemler 1 ila 3'ten herhangi birine göre çökeltilmis silika olup, özelligi asagidaki unsurlara sahip olmasidir: en az 1.7'Iik BET spesifik yüzey/CTAB spesifik yüzey orani, BET spesifik yüzey alani en az 135 m2/g'dir ve CTAB spesifik yüzey alani en az 75 mzlg'dir. Önceki istemlerden herhangi birine göre çökeltilmis silika olup, özelligi AI203 olarak ölçülen agirlikça %01 ila 5.0 araliginda bir alüminyum içerigine sahip olmasidir. Önceki istemlerden herhangi birine göre çökeltilmis silikanin veya çökeltilmis silika süspansiyonunun üretimine yönelik bir proses olup, özelligi asagidaki adimlari içermesidir: a) bir silika süspansiyonu saglamak üzere en az bir silikatin en az bir asitlestirici ajan ile reakte edilmesi, b) bir filtre keki saglamak üzere söz konusu silika süspansiyonunun filtrasyona tabi tutulmasi, c) söz konusu filtre kekinin bir sivilastirma adimina tabi tutulmasi, söz konusu sivilastirma adimi, çökeltilmis silikanin bir süspansiyonunu elde etmek üzere bir alüminyum bilesiginin eklenmesiyle veya bu olmadan gerçeklestirilir ve istege bagli olarak d) sivilastirma adimindan sonra elde edilen çökeltilmis silikanin kurutulmasi burada en az bir polikarboksilik asit, sivilastirma islemi sirasinda veya bundan sonra filtre kekine eklenir; burada adim a), 40 ila 110 g/I süspansiyon içinde bir kati içerigi elde edilene kadar sürekli karistirilarak 7 ila 14 araliginda bir pH'de 55 ila 95°C'lik bir sicaklikta bir mineral asidi ile bir silikat çökeltilerek gerçeklestirilir, bundan sonra pH, bir asit eklenerek 5'in altinda bir degere düsürülür; ve burada en az bir polikarboksilik asit, malonik asit, trikarballilik asit, glutarik asit, adipik asit, pimelik asit, suberik asit, azelaik asit, sebakik asit, metilsüksinik asit, etilsüksinik asit, oksalosüksinik asit, metiladipik asit, metilglutarik asit, dimetilglutarik asit, fumarik asit, itakonik asit, mukonik asit, akonitik asit, travmatik asit, glutakonik asit, malik asit, ftalik asit, ortoftalik asit, izoftalik asit, trimezik asit, trimelitik asitten olusan gruptan seçilir. Istem 8'e göre proses olup, özelligi en az bir polikarboksilik asidin adipik asit, etilsüksinik asit, glutarik asit, metilglutarik asit, oksalik asit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesidir. Istemler 1 ila 7'den herhangi birinin çökeltilmis silikasini içeren bir madde bilesimi ve bir elastomer veya vulkanize edilebilir bir kauçuktur. Istem 10'a göre bir bilesimi içeren bir üretim maddesi, özellikle bir pnömatik lastik veya bir lastik disidir. Pnömatik lastikler veya lastik dislerinin üretimine yönelik faydali olan kauçuk bilesimlerinde istemler 1 ila 7'den herhangi birinin bir çökeltilmis silikasinin kullanimidir.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP14305291 | 2014-02-28 | ||
EP14305293 | 2014-02-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TR201809610T4 true TR201809610T4 (tr) | 2018-07-23 |
Family
ID=52589401
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TR2018/09610T TR201809610T4 (tr) | 2014-02-28 | 2015-02-26 | Çökeltilmiş silikaların hazırlanmasına yönelik proses, özellikle polimerlerin takviyesine yönelik çökeltilmiş silikalar ve bunların kullanımları. |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20170073238A1 (tr) |
EP (1) | EP3110758B1 (tr) |
CN (1) | CN106029569B (tr) |
ES (1) | ES2675283T3 (tr) |
PL (1) | PL3110758T3 (tr) |
TR (1) | TR201809610T4 (tr) |
WO (1) | WO2015128402A1 (tr) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110603224B (zh) * | 2017-05-05 | 2024-01-02 | 罗地亚经营管理公司 | 沉淀二氧化硅及其制造方法 |
CN108383130A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-08-10 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种沉淀水合二氧化硅的合成方法 |
CN112996750A (zh) * | 2018-11-08 | 2021-06-18 | 罗地亚经营管理公司 | 沉淀二氧化硅及其制造方法 |
CN111807378B (zh) * | 2020-07-03 | 2023-09-08 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种卡车轮胎专用白炭黑及其制备方法 |
EP4122984A1 (en) * | 2021-07-22 | 2023-01-25 | Bridgestone Europe NV/SA | Rubber compositions |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2678259B1 (fr) * | 1991-06-26 | 1993-11-05 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres. |
US5929156A (en) * | 1997-05-02 | 1999-07-27 | J.M. Huber Corporation | Silica product for use in elastomers |
FR2886285B1 (fr) * | 2005-05-27 | 2008-05-30 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de silice precipitee, silice precipitee et utilisations, notamment comme charge dans les matrices silicones |
AU2009246799B2 (en) * | 2008-02-26 | 2014-02-27 | Parion Sciences, Inc. | Poly aromatic pyrazinoylguanidine sodium channel blockers |
DE102008017747A1 (de) * | 2008-04-07 | 2009-10-08 | Evonik Degussa Gmbh | Gefällte Kieselsäuren als Verstärkerfüllstoff für Elastomermischungen |
US8282863B2 (en) * | 2008-12-15 | 2012-10-09 | 3M Innovative Properties Company | High refractive index inorganic oxide nanoparticles comprising surface treatment, polymerizable resin, and articles |
FR2957914B1 (fr) * | 2010-03-25 | 2015-05-15 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees contenant de l'aluminium |
FR2994961B1 (fr) * | 2012-08-31 | 2014-10-03 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitee, nouvelles silices precipitees et leur utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
EP3013868B1 (en) * | 2013-06-28 | 2017-10-18 | 3M Innovative Properties Company | Acid-modified nanoparticles, dual part polymerizable compositions, and methods |
-
2015
- 2015-02-26 CN CN201580010745.9A patent/CN106029569B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2015-02-26 TR TR2018/09610T patent/TR201809610T4/tr unknown
- 2015-02-26 US US15/122,076 patent/US20170073238A1/en not_active Abandoned
- 2015-02-26 WO PCT/EP2015/053988 patent/WO2015128402A1/en active Application Filing
- 2015-02-26 EP EP15706480.9A patent/EP3110758B1/en active Active
- 2015-02-26 ES ES15706480.9T patent/ES2675283T3/es active Active
- 2015-02-26 PL PL15706480T patent/PL3110758T3/pl unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2015128402A1 (en) | 2015-09-03 |
PL3110758T3 (pl) | 2018-09-28 |
EP3110758A1 (en) | 2017-01-04 |
ES2675283T3 (es) | 2018-07-10 |
CN106029569A (zh) | 2016-10-12 |
US20170073238A1 (en) | 2017-03-16 |
EP3110758B1 (en) | 2018-04-11 |
CN106029569B (zh) | 2018-11-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6567538B2 (ja) | 沈降シリカの新規な調製方法、新規な沈降シリカおよび、特にポリマーの強化のための、それらの使用 | |
JP6580054B2 (ja) | 沈降シリカの新規な調製方法、新規な沈降シリカ、および特に強化ポリマーのための、それらの使用 | |
TR201809610T4 (tr) | Çökeltilmiş silikaların hazırlanmasına yönelik proses, özellikle polimerlerin takviyesine yönelik çökeltilmiş silikalar ve bunların kullanımları. | |
KR102397678B1 (ko) | 침강 실리카의 제조 방법, 침강 실리카, 및 특히 중합체 보강을 위한 이의 용도 | |
KR20160127755A (ko) | 침강 실리카를 제조하기 위한 신규 방법, 신규 침강 실리카, 및 구체적으로 중합체 보강을 위한 이의 용도 | |
TWI658004B (zh) | 製備沈澱二氧化矽之方法、沈澱二氧化矽及其用途,特別是用於增強聚合物 | |
US10487213B2 (en) | Process for the preparation of precipitated silicas, precipitated silicas and their uses, in particular for the reinforcement of polymers | |
KR102398816B1 (ko) | 침강 실리카의 제조 방법, 침강 실리카, 및 특히 중합체 보강을 위한 이의 용도 | |
TR201909759T4 (tr) | Modifiye silikaların hazırlanması prosesi, modifiye silika ve özellikle polimerlerin takviyeleri için kullanımları. | |
KR20160127746A (ko) | 침강 실리카를 제조하기 위한 신규 방법, 신규 침강 실리카, 및 구체적으로 중합체 보강을 위한 이의 용도 | |
JP6463369B2 (ja) | 沈澱シリカの製造方法、沈澱シリカおよび、特にポリマーの強化のための、それらの使用 | |
WO2015121330A1 (en) | Process for the preparation of precipitated silica, precipitated silica and its uses, in particular for the reinforcement of polymers |