JP6567538B2 - 沈降シリカの新規な調製方法、新規な沈降シリカおよび、特にポリマーの強化のための、それらの使用 - Google Patents
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Description
− 沈降反応を以下のやり方:
(i)2〜5のpHの水性供給原料を形成し、
(ii)反応媒体のpHが2〜5に維持されるように、ケイ酸塩および酸性化剤を前記供給原料に同時に添加し、
(iii)酸性化剤の添加を停止する一方で、7〜10の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体へのケイ酸塩の添加を継続し、
(iv)反応媒体のpHが7〜10に維持されるようにケイ酸塩および酸性化剤を反応媒体に同時に添加する、
(v)ケイ酸塩の添加を停止する一方で、6未満の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体への酸性化剤の添加を継続する、
で行う工程と、
− 得られたシリカ懸濁液を濾過する工程と、
− 濾過後に得られた濾過ケークを、少なくとも1種(一般には1種)のアルミニウム化合物の添加を含む液状化操作にかける工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法は、少なくとも1種のポリカルボン酸(例えば、ポリカルボン酸の混合物)が、液状化操作の間、または液状化操作の後かつ乾燥工程の前、のいずれかに濾過ケークに添加されることを特徴とする方法である。
− メチルグルタル酸(特に60.00重量%〜96.00重量%、例えば、90.00重量%〜95.50重量%)、
− エチルコハク酸無水物(特に3.90重量%〜20.00重量%、例えば、3.90重量%〜9.70重量%)、
− アジピン酸(特に0.05重量%〜20.00重量%、例えば、0.10重量%〜0.30重量%)
を含む混合物であってもよい。
− メチルグルタル酸(特に10.00重量%〜50.00重量%、例えば、25.00重量%〜40.00重量%)、
− メチルグルタル酸無水物(特に40.00重量%〜80.00重量%、例えば、55.00重量%〜70.00重量%)、
− エチルコハク酸無水物(特に3.90重量%〜20.00重量%、例えば、3.90重量%〜9.70重量%)、
− アジピン酸(特に0.05重量%〜20.00重量%、例えば、0.10重量%〜0.30重量%)
を含む混合物であってもよい。
− シリカが実質的に球形のビーズ(マイクロビーズ)または顆粒の形態である場合、均一な粉末が得られるまで、シリカのすり潰しが必要である。すり潰しは、めのう乳鉢(15グラムのシリカをおおよそ2分の時間すり潰す)またはアルミニウムを含まない任意のタイプの粉砕機によって行われてもよい、
− 粉末は、37mmの照射径で、ヘリウム雰囲気下に、6μmの厚さのポリプロピレンフィルム付きの40mmの直径を有する容器中でそのまま分析され、分析されるシリカの量は、9cm3である。最大でも5分を要する、アルミニウム含有率の測定は、Kα線(2θ角=145°、PE002結晶、550μmコリメータ、ガスフロー検出器、ロジウム管、32kVおよび125mA)から得られる。この線の強度は、アルミニウム含有率に比例する。ICP−AES(誘導結合プラズマ−原子発光分光法)などの、別の測定方法を使用して行われたプレキャリブレーションを用いることが可能である。
必要な材料
− Brookhaven Instrument Corporation 社から販売されるBI−XDC遠心沈降粒度分析器(Brookhaven−Instrument X DISC Centrifuge)
− 側部の高い50mlビーカー
− 50mlメスシリンダー
− 端板を有しない直径19mmの1500ワットのBranson超音波プローブ
− 脱イオン水
− 氷充填結晶皿
− 磁気撹拌機
− ソフトウェアのウィンドウズ3.54版(粒度分析器コンストラクターにより供給される)
− 固定モード
− 回転速度:5000rpm;
− 分析時間:120分
− 密度(シリカ):2.1
− 収集される懸濁液の容量:15ml
3.2gのシリカおよび40mlの脱イオン水を、側部の高いビーカーに入れる。
懸濁液が入っているビーカーを氷充填結晶皿に入れる。
超音波プローブをビーカーに浸漬する。
1500ワットBransonプローブ(一般に最大出力の60%で使用される)を使用して、懸濁液を16分間解集塊化する。
解集塊化が完了したときに、ビーカーを磁気撹拌機に置く。
得られた分散体を室温(21℃)に冷却する。
機械のスイッチを入れ、それを少なくとも30分間加温したままにする。
ディスクを脱イオン水で2回すすぎ洗いする。
ソフトウェアに上に述べた測定条件を入力する。
10mlの脱イオン水をディスクに導入し、ロッカー撹拌下に置き、信号の測定を行う。
脱イオン水を除去する。
分析される15mlの試料をディスクに導入し、ロッカー撹拌下に置き、信号の測定を行う。
測定を行う。
測定が行われたとき:
ディスクの回転を止める。
ディスクを脱イオン水で数回すすぎ洗いする。
機械のスイッチを切る。
機械記録器で、16%、50%(またはメジアン、凝集体の50質量%がこのサイズよりも小さいサイズ)および84%(質量%)での直径値ならびにモード値(累積粒度曲線の導関数は、そのx軸最大値(主母集団のx軸)がモードとして知られる頻度曲線を与える)を読み取る。
(式中、
− Nは、ポリカルボン酸当たりのカルボキシル官能基の平均数(例えば、ポリカルボン酸がすべてジカルボン酸(または、それぞれ、トリカルボン酸)である場合には、Nは2に(または、それぞれ、3に)等しい)であり、
− (C)および(Al)は、上に定義されたような含有率であり、
− CTは、ポリカルボン酸の炭素含有率であり、
− MAlは、アルミニウムの分子量であり、
− MAcは、ポリカルボン酸の分子量である)
によって決定される。
に基づく比保持容量(Vg 0)を決定するために使用される。
[式中、NAは、アボガドロ数(6.02×1023モル−1)であり
は、吸着されたメチレン基によって占有される面積(0.06nm2)であり、
は、メチレン基のみからなる固体の表面エネルギーであり、ポリエチレンに関して測定される(20℃で35.6mJ/m2)]
− 予備乾燥:150℃で、8時間;
− 水和:20℃、および70%の相対湿度下で、24時間
の下に置かれたシリカ試料について計算された、百分率として表される、dm/m比(すなわち、乾燥状態の試料の重量に対する試料中に取り込まれた水の重量)を意味する。
− おおよそ2グラムの試験されるシリカを正確に秤量すること;
− 105℃の温度に調節されたオーブン中でこのように量り分けられたシリカを、8時間乾燥させること;
− この乾燥操作後に得られたシリカの質量mを決定すること;
− 密閉媒体の相対湿度が70%であるように、水/グリセロール混合物を含む、デシケーターなどの、密閉容器中に乾燥シリカを、20℃で、24時間置くこと;
− 70%相対湿度で24時間のこの処理の後で得られたシリカの重量(m+dm)を決定すること(この重量の測定は、70%相対湿度での媒体と実験室の雰囲気との間の湿度測定おける変化の影響下でシリカの重量の変動を防ぐために、デシケーターからシリカを取り出した直後に行う)
にある。
装置:
− 較正済みpH計(1/100まで正確に読み取れる)
− 複合ガラス電極
− 200mlビーカー
− 100mlメスシリンダー
− 0.01g以内の精度の天秤。
5グラムのシリカを200mlビーカーに0.01グラム内に量り分ける。次いで、目盛り付きメスシリンダーを使用して測られた、95mlの水をシリカ粉末に添加する。このようにして得られた懸濁液を10分間激しく撹拌する(磁気撹拌)。次いで、pH測定を行う。
− 45〜550m2/g、特に70〜370m2/g、とりわけ80〜350m2/gのBET比表面積、
− 40〜525m2/g、特に70〜350m2/g、とりわけ80〜310m2/gのCTAB比表面積、
− 少なくとも0.15重量%、特に少なくとも0.20重量%の、全炭素として表される、ポリカルボン酸+対応するカルボキシレ−トの含有率(C)、
− 少なくとも0.20重量%、特に少なくとも0.25重量%のアルミニウム(Al)含有率、
−少なくとも0.91、特に少なくとも0.94の、超音波解集塊化後のXDC粒度分析により測定された、対象サイズ分布幅Ld((d84−d16)/d50)、および
− 比V(d5−d50)/V(d5−d100)が、少なくとも0.65、特に少なくとも0.66、とりわけ少なくとも0.68であるような細孔容積分布
を有することを特徴とする。
− 少なくとも1.04の、超音波解集塊化後のXDC粒度分析により測定された、対象サイズ分布幅Ld((d84−d16)/d50)、および
−比V(d5−d50)/V(d5−d100)が少なくとも0.70、特に少なくとも0.71であるような細孔容積分布
を有する。
− 45〜550m2/g、特に70〜370m2/g、とりわけ80〜350m2/gのBET比表面積、
− 40〜525m2/g、特に70〜350m2/g、とりわけ80〜310m2/gのCTAB比表面積、
− 少なくとも0.15重量%、特に少なくとも0.20重量%の、全炭素として表される、ポリカルボン酸+相当するカルボキシレ−トの含有率(C)、
− 少なくとも0.20重量%の、特に少なくとも0.25重量%のアルミニウム(Al)含有率、
− 0.65超、特に0.70超、とりわけ0.80超の細孔分布幅ldp
を有することを特徴とする。
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのアジピン酸の分子
および
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのグルタル酸の分子、
および
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのコハク酸の分子
を有してもよい。
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのメチルグルタル酸の分子、
および
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのエチルコハク酸の分子、
および
− 酸形態および/またはカルボキシレ−ト形態でのアジピン酸の分子を有してもよい。
700リットルの工業用水を2000リットルの反応器に導入する。この溶液を水蒸気の直接注入により80℃にする。撹拌(95rmp)しながら、pHが4の値に達するまで、80g/lに等しい濃度の硫酸を導入する。
次いで、実施例1で得られたシリカケークの一部を液状化操作にかける。
平均入口温度:250℃
平均出口温度:135℃
平均流量:15l/時間。
次いで、実施例1で得られたシリカケークの一部を液状化操作にかける。
平均入口温度:250℃
平均出口温度:135℃
平均流量:15l/時間。
エラストマー組成物(エラストマー100重量部当たりの重量部(phr)で表される、その構成を以下の表Iに示す)を、Brabender型の内部ミキサー(380ml)で調製する。
ゴム組成物の調製方法を、逐次的な2つ調製段階で行う。第1段階は、高温熱機械的作業の段階からなる。それに、110℃未満の温度での機械作業の第2段階が続く。この段階により、加硫系の導入が可能になる。
− 生の混合物の粘度:
ムーニー稠度は、MV 2000レオメーターを使用して100℃で生の状態の組成物に関して測定し、およびまたムーニー応力−緩和速度は、規格NF ISO 289に従って決定する。
生の形態の組成物に対して測定を行う。規格NF ISO 3417に従ってMonsanto ODRレオメーターを使用して160℃で行われる、レオロジー試験に関する結果を、表IIIに示す。
− 最小トルク(Tmin)、これは検討中の温度での組成物の粘度を反映する;
− 最大トルク(Tmax);
− デルタトルク(ΔT=Tmax−Tmin)、これは、架橋系および、必要があれば、カップリング剤の作用によってもたらされる架橋度を反映する;
− 完全加硫の98%に相当する加硫状態を得るために必要な時間T98(この時間は、加硫最適条件と見なされる);
− ならびに、検討中の温度(160℃)で最小トルクを超えて2点の上昇を有するために必要な時間に相当する、スコーチ時間TS2、これは、加硫の開始を示すことなくこの温度で生の混合物を実行することがその間で可能である時間を反映する(混合物はTS2でおよびそれを超えて硬化する)。
160℃の温度の場合の最適加硫組成物(T98)に対して測定を行う。
動的特性を、規格ASTM D5992に従って粘度分析器(Metravib VA3000)で測定する。
955リットルの工業用水を2500リットルの反応器に導入する。この溶液を、水蒸気の直接注入により加熱することによって90℃にする。撹拌(95 rpm)しながら、15kgの固体硫酸ナトリウムを反応器に導入する。次いで、7.7%の質量濃度および1050g/lの密度を有する硫酸を、pHが3.6の値に達するまで添加する。
次いで、実施例5で得られたシリカケークの第1の部分を液状化工程にかけて、シリカS2を得る。
平均入口温度:250℃
平均出口温度:140℃
平均流量:11.5l/時間。
次いで、実施例5で得られたシリカケークの一部を液状化工程にかける。
平均入口温度:250℃
平均出口温度:140℃
平均流量:9.8l/時間。
エラストマーの100重量部当たりの重量部(phr)として表される、その構成が以下の表VIに示される、エラストマー組成物を、Brabender型の内部ミキサー(380ml)で調製する。
ゴム組成物の調製方法は、実施例4のものと同じ手順に従って、逐次的な2つの調製段階で行う。
− 生の混合物の粘度:
ムーニー稠度は、MV 2000レオメーターを使用して100℃で生の状態の組成物に関して測定し、およびまたムーニー応力−緩和速度は、規格NF ISO 289に従って決定する。
生の形態の組成物に対して測定を行う。規格NF ISO 3417に従って、および実施例4に記載されたとおりに、Monsanto ODRレオメーターを使用して160℃で行われる、レオロジー試験に関する結果を、表VIIIに示す。
測定は、160℃の温度について最適加硫組成物(T98)に対して行う。
動的特性は、規格ASTM D5992に従って粘度分析器(Metravib VA3000)で測定する。
Claims (18)
- 沈降シリカの懸濁液が得られる、ケイ酸塩と酸性化剤との沈降反応を含むタイプの、沈降シリカの調製方法であって、以下の工程:
− 前記沈降反応を以下のやり方:
(i)2〜5、好ましくは2.5〜5のpHの水性供給原料を形成し、
(ii)反応媒体のpHが2〜5に維持されるように、ケイ酸塩および酸性化剤を前記供給原料に同時に添加し、
(iii)前記酸性化剤の添加を停止する一方で、7〜10の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体へのケイ酸塩の添加を継続し、
(iv)反応媒体のpHが7〜10に維持されるように、ケイ酸塩および酸性化剤を反応媒体に同時に添加し、
(v)前記ケイ酸塩の添加を停止する一方で、6未満の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体への前記酸性化剤の添加を継続する、
で行う工程と、
− 前記得られたシリカ懸濁液を濾過する工程と、
− 前記濾過後に得られた濾過ケークを、少なくとも1種のアルミニウム化合物の添加を含む液状化操作にかける工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法は、少なくとも1種のポリカルボン酸が、前記液状化操作の間、または前記液状化操作の後かつ乾燥工程の前、のいずれかに、前記濾過ケークに添加されることを特徴とする方法。 - 前記液状化操作の間に、少なくとも1種のポリカルボン酸および少なくとも1種のアルミニウム化合物が、前記濾過ケークに同時に添加される、請求項1に記載の方法。
- 前記液状化操作の間に、少なくとも1種のアルミニウム化合物が、少なくとも1種のポリカルボン酸の添加前に前記濾過ケークに添加される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリカルボン酸が、前記液状化操作の後に前記濾過ケークに添加される、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリカルボン酸が、2〜20個の炭素原子を有する直鎖または分岐の飽和または不飽和脂肪族ポリカルボン酸、および芳香族ポリカルボン酸から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリカルボン酸が、アジピン酸、コハク酸、エチルコハク酸、グルタル酸、メチルグルタル酸、シュウ酸およびクエン酸から選択される、請求項5に記載の方法。
- ポリカルボン酸の混合物が、前記濾過ケークに添加される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリカルボン酸の混合物が、以下の酸:アジピン酸、グルタル酸およびコハク酸を含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ポリカルボン酸の混合物が、以下の酸:メチルグルタル酸、エチルコハク酸およびアジピン酸を含む、請求項7に記載の方法。
- 前記アルミニウム化合物が、アルカリ金属アルミン酸塩である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- − 45〜550m2/g、特に70〜370m2/g、とりわけ80〜350m2/gのBET比表面積、
− 40〜525m2/g、特に70〜350m2/g、とりわけ80〜310m2/gのCTAB比表面積、
− 少なくとも0.15重量%の、特に少なくとも0.20重量%の、全炭素として表される、ポリカルボン酸+対応するカルボキシレ−トの含有率(C)、
− 少なくとも0.20重量%の、特に少なくとも0.25重量%のアルミニウム(Al)含有率、
− 少なくとも0.91の、超音波解集塊化後のXDC粒度分析により測定された、対象サイズ分布幅Ld((d84−d16)/d50)、および
− 比V(d5−d50)/V(d5−d100)が少なくとも0.65、特に少なくとも0.66であるような細孔容積分布
を有することを特徴とする、沈降シリカ。 - 100〜320m2/g、特に120〜300m2/gのBET比表面積を有することを特徴とする、請求項11に記載の沈降シリカ。
- 100〜300m2/g、特に120〜280m2/gのCTAB比表面積を有することを特徴とする、請求項11または12に記載の沈降シリカ。
- 少なくとも0.24重量%、特に少なくとも0.30重量%の、全炭素として表される、ポリカルボン酸+対応するカルボキシレ−トの含有率(C)を有することを特徴とする、請求項11〜13のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 請求項11〜14のいずれか一項に記載されるか、または請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法によって得られる沈降シリカの、ポリマー用、特にタイヤ用の強化充填材としての使用。
- 請求項11〜14のいずれか一項に記載の沈降シリカを含む、ポリマー組成物。
- 請求項16に記載の少なくとも1つの組成物を含む物品であって、この物品が、履物底、床仕上げ材、ガスバリア、難燃性材料、空中ケーブル用のローラー、家庭電化製品用のシール、液体またはガスパイプ用のシール、ブレーキシステムシール、パイプ、被覆材、ケーブル、エンジンサポート、電池セパレーター、コンベヤーベルト、伝動ベルトまたはタイヤからなる、物品。
- 請求項17に記載のタイヤ。
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