CN109968554B - 一种GR-SiO2/CI材料制备方法及雾化成胶装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种GR‑SiO2/CI复合材料制备方法，包括如下步骤：S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂比例混合，水浴加热搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；S200、在改性硅酸钠水溶液加入月桂酸和盐酸，反应过滤，得到改性二氧化硅固液混合物；S300、将改性二氧化硅固液混合物和去离子水混合，经高速搅拌后加入3质量份的GR水溶液，将离心浓缩氯丁胶乳加入GR‑SiO2混合液中，得到GR‑SiO2/CIL混合液；S400、将GR‑SiO2/CIL混合液加热蒸发烘干成母胶；S500、将母胶放入开炼机依次加入填料混炼，完成GR‑SiO2/CI复合材料复合材料，工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，使用环境友好，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。

Description

一种GR-SiO2/CI材料制备方法及雾化成胶装置
技术领域
本发明涉及橡胶混炼领域，具体为一种GR-SiO2/CI材料制备方法及雾化成胶装置。
背景技术
混炼是橡胶加工工艺过程的第一步，也是最为关键的工序，通过该工序将各种填料与橡胶充分混合，并使填料尽可能的分散均匀，混炼结果的好坏直接决定着橡胶制品的性能和使用寿命，一直备受行业的广泛关注。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，是石墨经过氧化后得到的具有原石墨结构中的碳原子杂化类型为sp2碳结构的二维材料。GO具有超薄的片层结构、大的比表面积，其表面含有大量的羟基、羧基等含氧基团，具有优异的力学、热学和电学性能。这些性能使GO在添加到橡胶基体中时，能大幅度提高橡胶基复合材料的力学性能、热学性能、导电性能等多种性能。但是GO 的结构特点，导致GO片层极易团聚，不容易分散，极大的影响了GO在橡胶基体中发挥性能的效果。如何使GO在橡胶基体中均匀分散及增强GO与橡胶基体间的界面相互作用是目前要解决的难题之一。
传统轮胎在滚动阻力、抗湿滑性能和耐磨性能三者关系上一直存在难以协调的问题，SiO2作为一种不依赖于石油资源的增强填料，对橡胶的补强作用接近炭黑，可以很好地改善这一问题，但SiO2表面存在大量羟基，与橡胶的相容性不好，SiO2与橡胶之间的相互作用较弱，填充到橡胶中，耐磨性能明显下降；
乳液共混法能够使GO等填料在橡胶基体中分散较为均匀，通常使用酸等破乳剂实现乳胶粒子和GO的共沉淀，但是加酸或其他化学试剂絮凝及后续脱水烘干过程容易使填料发生再次团聚，造成效率低、耗时长和耗水量大的问题。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种GR-SiO2/CI材料制备方法及雾化成胶装置，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种GR-SiO2/CI复合材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂比例混合，并在70～ 75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，待充分反应后过滤，得到改性二氧化硅固液混合物；
S300、将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，再添加适量的去离子水至30质量份，经高速搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/CIL混合液；
S400、将GR-SiO2/CIL混合液加热蒸发烘干成母胶；
S500、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成GR-SiO2/CI复合材料。
进一步地，在S200中，待充分反应后过滤后，进行具体的步骤包括：
S201、用蒸馏水充分冲洗后干燥，得到干燥二氧化硅固体混合物；
S202、将干燥的二氧化硅固体混合物真空搅拌，再加入少量的去离子水并调节PH值8～9，得到浆状的二氧化硅固液混合物。
进一步地，在S300中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置 3～5min。
进一步地，在得到GR-SiO2/CIL混合液后，再放入70～75℃的水浴加热下超声10min。
另外本发明还设计了一种GR-SiO2/CI复合材料制备用雾化成胶装置，包括底座以及安装在底座上的左支撑架和右支撑架，所述左支撑架和右支撑架上等间距设置有若干个烘胶装置，且左支撑架和右支撑架上的若干个烘胶装置相互交叉设置，所述烘胶装置的顶部设置有刮胶刀架，所述刮胶刀架上设置有截面呈弧形的刮刀，位于右支撑架顶部的烘胶装置上设置有均胶装置，位于均胶装置外侧的所述右支撑架上设置有布胶座，所述布胶座的顶部中间安装有储液瓶。
进一步地，所述储液瓶通过管道连接有布胶座，所述储液瓶包括瓶体，所述瓶体内顶部设置有液腔，所述液腔内顶部设置有活塞板，所述液腔通过阀喷管连接有膨胀腔；
所述阀喷管内壁上呈环形设置有分导流旋片的中压管，所述中压管底部设置有多孔雾化板，且所述中压管与液腔连接处设置有阀门，位于阀门底部的中压管侧壁上设置有连接真空泵的真空管。
进一步地，所述烘胶装置包括倾斜板，以及通过滑槽安装在倾斜板上的胶面板，所述胶面板的一端穿过刮胶刀架，所述胶面板的底部设置有流胶弧板，相对于胶面板的倾斜板表面设置有加热板，所述胶面板的表面两侧设置有导流凸起。
进一步地，所述均胶装置包括贴合在刮刀上的震动辊，所述震动辊上套装有橡胶套，所述震动辊的一端偏心连接有驱动马达，且震动辊的另一端安装有同步座。
进一步地，位于加热板背侧的倾斜板内部设置有内收槽，且所述内收槽的底部为凹弧状，所述内收槽中安装有柔性玻璃板，所述柔性玻璃板的顶部两端突出倾斜板的侧面。
进一步地，所述倾斜板前后两侧的中间铰接有齿条支撑架，且所述齿条支撑架啮合设置在调节辊上，调节辊设置左支撑架或右支撑架上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用乳液复合法制备GR-SiO2/CI复合材料时，发现GR与SiO2并用会因为GR和SiO2的互相穿插作用，而有效抑制两种填料的聚集，有利于填料的分散，在不损失SiO2较高的模量、较低的滚阻等优异性能的前提下，获得优异的耐磨性能。
(2)本发明将石墨烯GR分散液、二氧化硅SiO2悬浮液和氯丁胶乳CIL 三种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎再混合，然后再由均胶装置进行超声震动，完成二次破碎，达到充分的分散效果，同时避免在成胶的过程中，储液瓶中的混合液产生静置状态下的分子基团的团聚现象。
(3)GR与SiO2在雾化和超声震动作用下，在CI中达到微观分散效果；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。
(4)通过就地再生的方式，破坏二氧化硅表面的基团的结合，并以纳米包覆的二氧化硅形式存在混合液中，保证了其分散性，以及成橡胶后的结构强度。
附图说明
图1为本发明的一种GR-SiO2/CI复合材料制备方法流程图；
图2为本发明的整体结构示意图；
图3为本发明的倾斜板结构示意图；
图4为本发明的内收槽安装位置结构示意图；
图5为本发明的储液瓶结构示意图。
图中标号：
1-底座；2-左支撑架；3-右支撑架；4-烘胶装置；5-刮胶刀架；6-刮刀； 7-均胶装置；8-布胶座；9-储液瓶；
401-倾斜板；402-胶面板；403-流胶弧板；404-加热板；405-导流凸起； 406-内收槽；407-柔性玻璃板；408-齿条支撑架；409-调节辊；
701-震动辊；702-橡胶套；703-驱动马达；704-同步座；
901-瓶体；902-活塞板；903-液腔；904-阀喷管；905-膨胀腔；906-中压管；907-多孔雾化板；908-阀门；909-真空管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明提供了一种GR-SiO2/CI复合材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂比例混合，并在70～ 75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，待充分反应后过滤，得到改性二氧化硅固液混合物；
S300、将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，再添加适量的去离子水至30质量份，经高速搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/CIL混合液；
S400、将GR-SiO2/CIL混合液加热蒸发烘干成母胶；
S500、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成GR-SiO2/CI复合材料。
在S200中，待充分反应后过滤后，进行具体的步骤包括：
S201、用蒸馏水充分冲洗后干燥，得到干燥二氧化硅固体混合物；
S202、将干燥的二氧化硅固体混合物真空搅拌，再加入少量的去离子水并调节PH值8～9，得到浆状的二氧化硅固液混合物。
在S300中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
在得到GR-SiO2/CIL混合液后，再放入70～75℃的水浴加热下超声10min。
本发明采用乳液复合法制备GR-SiO2/CI复合材料时，发现GR与SiO2并用会因为GR和SiO2的互相穿插作用，而有效抑制两种填料的聚集，有利于填料的分散，在不损失SiO2较高的模量、较低的滚阻等优异性能的前提下，获得优异的耐磨性能。
将石墨烯GR分散液、二氧化硅SiO2悬浮液和氯丁胶乳CIL三种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎再混合，然后再由均胶装置进行超声震动，完成二次破碎，达到充分的分散效果，同时避免在成胶的过程中，储液瓶中的混合液产生静置状态下的分子基团的团聚现象。
GR与SiO2在雾化和超声震动作用下，在CI中达到微观分散效果；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。
通过就地再生的方式，破坏二氧化硅表面的基团的结合，并以纳米包覆的二氧化硅形式存在混合液中，保证了其分散性，以及成橡胶后的结构强度。
实施例2：
如图2至图5所示，本发明还提供了一种用于实施例1中GR-SiO2/CI复合材料的雾化成胶装置，包括底座1以及安装在底座1上的左支撑架2和右支撑架3，左支撑架2和右支撑架3上等间距设置有若干个烘胶装置4，且左支撑架2和右支撑架3上的若干个烘胶装置4相互交叉设置，烘胶装置4的顶部设置有刮胶刀架5，刮胶刀架5上设置有截面呈弧形的刮刀6，位于右支撑架3顶部的烘胶装置4上设置有均胶装置7，位于均胶装置7外侧的右支撑架3上设置有布胶座8，布胶座8的顶部中间安装有储液瓶9。
本发明在工作的过程中，将GR-SiO2/CIL混合液导入储液瓶9，混合液在设定气压的驱动下从储液瓶9通过管道连接流入布胶座8，同时将烘胶装置4 工作，通过交错设置的烘胶装置4，使得GR-SiO2/CIL混合液呈自然逐级流动，使得接触到烘胶装置4的混合液能够被快速的烘干成母胶，粘覆在烘胶装置4 上的母胶上的混合液将形成层层流动的形式，从而保证母胶能够以一定的厚度烘干，母胶内部的气泡能够在层层流动的过程中主动破裂，从而排除混合液中的气泡和水气。
本发明中的储液瓶9通过管道连接有布胶座8，储液瓶包括瓶体901，瓶体901内顶部设置有液腔903，液腔903内顶部设置有活塞板902，液腔903 通过阀喷管904连接有膨胀腔905。
阀喷管904内壁上呈环形设置有分导流旋片的中压管906，中压管906底部设置有多孔雾化板907，且中压管906与液腔903连接处设置有阀门908，位于阀门908底部的中压管906侧壁上设置有连接真空泵的真空管909。
当GR-SiO2/CIL混合液进入储液瓶9中后，储液瓶9开始进行雾化工作，液腔903中的液体在活塞板902的作用下进入中压管906中，同时当中压管 906汇总的液体为其体积的4/5时，关闭阀门908，中空管909进行中压管906 的内部增压，中压管906中的混合液通过多孔雾化板907雾化进入膨胀腔905 中破碎再混，如此往复。
当膨胀腔905中的再混液体达到一次烘干的总量时，真空泵停止工作，再混合的混合液通过管道进入布胶座8中流出。
当需要提高工作效率时，阀门908停止开合动作，真空管始终产生真空压，进行多孔雾化板907持续雾化。
本发明的GR-SiO2/CIL混合液进入烘胶装置4后，通过均胶装置4进行表面抹平，同时通过均胶装置4进行超声震动，使得GR-SiO2/CIL混合液中堆积的基团被冲击震散，并保持均匀的状态在烘胶装置4瞬间成胶的内部基团均匀，GR-SiO2/CIL混合液中的纳米二氧化硅分散性更加均匀，通过物理方式提高胶料内部的分子基团的均匀性。
本发明中的烘胶装置4包括倾斜板401，以及通过滑槽安装在倾斜板401 上的胶面板402，胶面板402的一端穿过刮胶刀架5，胶面板402的底部设置有流胶弧板403，相对于胶面板403的倾斜板表面设置有加热板404，胶面板 402的表面两侧设置有导流凸起405。
当GR-SiO2/CIL混合液在胶面板402上烘干形成母胶后，通过抽拉胶面板 402，使得流胶弧板403两侧进入滑槽，同时胶面板402表面和刮胶刀架5上的刮刀接触，设置多个胶面板402使得每次刮落的母胶成单位的成卷量，减少。
本发明中的均胶装置7包括贴合在刮刀6上的震动辊701，震动辊701上套装有橡胶套702，震动辊701的一端偏心连接有驱动马达703，且震动辊701 的另一端安装有同步座704；
震动辊701在驱动马达703的高速偏心驱动下，做超声震动，从而带动刮刀6进行震动，其中震动辊701与弧形的刮刀6最低处相切，从而获取最有效的震动传递点，形成刮刀6与胶面板402的母胶的最有效接触面。
位于加热板404背侧的倾斜板401内部设置有内收槽406，且内收槽406 的底部为凹弧状，内收槽406中安装有柔性玻璃板407，柔性玻璃板407的顶部两端突出倾斜板401的侧面，通过主动在内收槽406推动柔性玻璃板407 可以隔断混合液在胶面板402上的流动状态，在向外推动柔性玻璃板407时，由于凹弧状槽的导向作用，使得柔性玻璃板407变形并与流胶弧板403接触，并且延伸高出流胶弧板403。
倾斜板401前后两侧的中间铰接有齿条支撑架408，且齿条支撑架408啮合设置在调节辊409上，调节辊409设置在左支撑架2或右支撑架3上，通过转调节辊409实现齿条支撑架408的伸长和缩短，从而调节倾斜板401的角度，便于对各个倾斜板401的倾斜角度控制，同时便于刮胶后的收胶。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种GR-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂比例混合，并在70～75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，待充分反应后过滤，得到改性二氧化硅固液混合物；
S300、将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，再添加适量的去离子水至30质量份，经高速搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/CIL混合液；
S400、将GR-SiO2/CIL混合液加热蒸发烘干成母胶；
S500、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成GR-SiO2/CI复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：在S200中，待充分反应后过滤后，进行具体的步骤包括：
S201、用蒸馏水充分冲洗后干燥，得到干燥二氧化硅固体混合物；
S202、将干燥的二氧化硅固体混合物真空搅拌，再加入少量的去离子水并调节pH值至8～9，得到浆状的二氧化硅固液混合物。
3.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：在S300中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
4.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：在得到GR-SiO2/CIL混合液后，再放入70～75℃的水浴加热下超声10min。
5.一种用于权利要求1所述GR-SiO2/CI材料制备方法的雾化成胶装置，其特征在于：包括底座(1)以及安装在底座(1)上的左支撑架(2)和右支撑架(3)，所述左支撑架(2)和右支撑架(3)上等间距设置有若干个烘胶装置(4)，且左支撑架(2)和右支撑架(3)上的若干个烘胶装置(4)相互交叉设置，所述烘胶装置(4)的顶部设置有刮胶刀架(5)，所述刮胶刀架(5)上设置有截面呈弧形的刮刀(6)，位于右支撑架(3)顶部的烘胶装置(4)上设置有均胶装置(7)，位于均胶装置(7)外侧的所述右支撑架(3)上设置有布胶座(8)，所述布胶座(8)的顶部中间安装有储液瓶(9)。
6.根据权利要求5所述的雾化成胶装置，其特征在于：所述储液瓶(9)通过管道连接有布胶座(8)，所述储液瓶包括瓶体(901)，所述瓶体(901)内顶部设置有液腔(903)，所述液腔(903)内顶部设置有活塞板(902)，所述液腔(903)通过阀喷管(904)连接有膨胀腔(905)；
所述阀喷管(904)包括中压管(906)，中压管(906)的内壁上呈环形设置有分导流旋片，所述中压管(906)底部设置有多孔雾化板(907)，且所述中压管(906)与液腔(903)连接处设置有阀门(908)，位于阀门(908)底部的中压管(906)侧壁上设置有连接真空泵的真空管(909)。
7.根据权利要求5所述的雾化成胶装置，其特征在于：所述烘胶装置(4)包括倾斜板(401)，以及通过滑槽安装在倾斜板(401)上的胶面板(402)，所述胶面板(402)的一端穿过刮胶刀架(5)，所述胶面板(402)的底部设置有流胶弧板(403)，相对于胶面板(402)的倾斜板表面设置有加热板(404)，所述胶面板(402)的表面两侧设置有导流凸起(405)。
8.根据权利要求5所述的雾化成胶装置，其特征在于：所述均胶装置(7)包括贴合在刮刀(6)上的震动辊(701)，所述震动辊(701)上套装有橡胶套(702)，所述震动辊(701)的一端偏心连接有驱动马达(703)，且震动辊(701)的另一端安装有同步座(704)。
9.根据权利要求7所述的雾化成胶装置，其特征在于：位于加热板(404)背侧的倾斜板(401)内部设置有内收槽(406)，且所述内收槽(406)的底部为凹弧状，所述内收槽(406)中安装有柔性玻璃板(407)，所述柔性玻璃板(407)的顶部两端突出倾斜板(401)的侧面。
10.根据权利要求7所述的雾化成胶装置，其特征在于：所述倾斜板(401)前后两侧的中间铰接有齿条支撑架(408)，且所述齿条支撑架(408)啮合设置在调节辊(409)上，调节辊(409)设置在左支撑架(2)或右支撑架(3)上。
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