CN110014527B - 一种GR-SiO2/IIR材料制备方法及喷胶装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GR‑SiO2/IIR材料制备方法，包括如下步骤：S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂混合，水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和盐酸，冰水浴下超声半小时，得到二氧化硅沉淀溶液；S300、将二氧化硅沉淀溶液过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性；S400、再添加去离子水，经搅拌后加入GR水溶液，将离心浓缩丁基胶乳加入GR‑SiO2混合液中，得到GR‑SiO2/IIRL混合液；S500、将GR‑SiO2/IIRL混合液加热倒入容器罐中喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶；S600、将母胶放入开炼机并依次加入填料混炼，完成GR‑SiO2/IIR复合材料制备，工艺简单，过程可控。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶混炼领域，具体为一种GR-SiO2/IIR材料制备方法及喷胶装置。
背景技术
混炼是橡胶加工工艺过程的第一步，也是最为关键的工序，通过该工序将各种填料与橡胶充分混合，并使填料尽可能的分散均匀，混炼结果的好坏直接决定着橡胶制品的性能和使用寿命，一直备受行业的广泛关注。
石墨烯(GR)是碳系家族中的一种材料，是石墨经过加工处理后得到的具有单层结构的碳原子杂化类型为sp2碳结构的二维纳米材料，GR具有超薄的片层结构、巨大的比表面积，其内部结构呈蜂窝式层状结构，具有优异的力学、热学、机械和电学性能，使GR在添加到橡胶基体中时，能大幅度提高橡胶基复合材料的力学性能、热学性能和导电性能等多种性能，但GR的结构特点，导致GR片层极易团聚，不容易分散，极大影响了GR在橡胶基体中发挥其性能，如何使GR在橡胶基体中均匀分散及增强GR与橡胶基体间的界面相互作用是目前要解决的难题之一。
传统轮胎在滚动阻力、抗湿滑性能和耐磨性能三者关系上一直存在难以协调的问题。SiO2作为一种不依赖于石油资源的增强填料，对橡胶的补强作用接近炭黑，可以很好地改善这一问题。但SiO2表面存在大量羟基，与橡胶的相容性不好，SiO2与橡胶之间的相互作用较弱，填充到橡胶中，耐磨性能明显下降。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种GR-SiO2/IIR材料制备方法及喷胶装置，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种GR-SiO2/IIR材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂按一定质量比例混合，并在70～75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，并在冰水浴下超声半小时，得到二氧化硅沉淀溶液；
S300、将二氧化硅沉淀溶液过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性，高速搅拌5～10min；
S400、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR 水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/IIRL混合液；
S500、将GR-SiO2/IIRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/IIRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶；
S600、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/IIR复合材料。
进一步地，在步骤S100中，三种硅酸钠、去离子水、无水乙醇和表面活性剂的质量比分别为9:9:6:1；9:10:5:1；8:7:4:1。
进一步地，在S400中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置 3～5min。
进一步地，在S400中，将50质量份的60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入 GR-SiO2混合液后，加入适量的甲苯溶液进行充分的搅拌后，再进行第二次加入。
进一步地，在S500中，先将GR-SiO2/IIRL混合液倒入容器罐中，并对容器罐进行80～95℃的预热，再通过气相辅助喷射雾化枪喷射至高温开炼机的辊筒上，在喷射时采用往复喷射的方式，且每次往复喷射时间间隔在2～3s，喷射一次往复后即进行一次刮胶，如此往复，直至混合液喷射完全。
另外本发明还设计了一种GR-SiO2/IIR复合材料制备用喷胶装置，包括底座以及安装在底座上的前辊轮和后辊轮，所述前辊轮和后辊轮的整体顶部通过销杆活动安装有盖板，所述盖板位于前辊轮和后辊轮的正上方均设置有沿盖板长度方向的轨道槽，所述轨道槽中安装有丝杠螺母组件，所述丝杠螺母组件的螺母副上安装有注液装置，所述注液装置正对前辊轮和后辊轮的底部均设置有喷头，所述盖板的一端中间设置有驱动丝杠组件的驱动电机。
进一步地，所述注液装置包括带有加热层的外壳体，所述外壳体内部设置有储液瓶，所述储液瓶底部连接有Y型管，所述Y型管内安装有超声震动装置，所述Y型管的底部设置有膨胀腔，所述膨胀腔与Y型管连接处设置有同步转动架，所述膨胀腔底部通过管道连接喷头。
进一步地，所述超声震动装置包括轴向穿过Y型管的主振轴，所述主振轴的顶部偏心连接有驱动马达，所述主振轴的一端连接在同步转动架的轴心。
进一步地，所述喷头包括柱管，所述柱管的顶部设置有气流管，所述气流管的顶部设置有分雾板，所述分雾板的顶部设置有喷孔罩，所述气流管的顶部设置有交板喷头,所述交板喷头包括两块扇板，且所述扇板上扇形排列有若干纺锤板，两块所述扇板设置有纺锤板的面交错连接在一起，两块所述扇板的交错角度为20～30°。
进一步地，所述盖板的前后两侧壁中设置有内收槽，所述内收槽安装有弧形板，所述弧形板的末端安装有截面呈“V”形的挡料条。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)将石墨烯GR分散液和丁基胶乳IIRL两种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎，微小液滴随后经高温金属板表面溅射爆破，完成二次破碎，达到分散效果，然后液滴被瞬间脱水干燥获得CNT/IIR母胶，其中，石墨烯GR分散液在雾化、溅射和爆破作用下，在IIR中达到微观分散效果；
(2)气相雾化装置能够保证雾化的均匀性，达到完全分散效果，并保证粘覆在辊筒上的母胶的内部干燥，同时避免了水蒸气的粘覆在器械上形成二次滴附；
(3)其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值.
(4)本发明中利用喷射时的超声震动打破橡胶基体材料中石墨烯GR的积聚，从而提高纳米材料在母胶材料中的分散性，提供混炼胶时的充分均匀性和相容性。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的Y型管结构示意图；
图3为本发明的喷头结构示意图；
图4为本发明的一种GR-SiO2/IIR复合材料制备方法流程图。
图中标号：
1-底座；2-前辊轮；3-后辊轮；4-销杆；5-盖板；6-轨道槽；7-丝杠螺母副组件；8-喷头；9-驱动电机；10-内收槽；11-弧形板；12-挡料条；
101-外壳体；102-储液瓶；103-Y型管；104-膨胀腔；105-主振轴；106- 驱动马达；107-同步转动架；
801-柱管；802-气流管；803-分雾板；804-喷孔罩；805-交板喷头；806- 扇板；807-纺锤板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图4所示，本发明提供了一种GR-SiO2/IIR复合材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂按一定质量比例混合，并在70～75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，并在冰水浴下超声半小时，得到二氧化硅沉淀溶液；
S300、将二氧化硅沉淀溶液过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性，高速搅拌5～10min；
S400、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR 水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/IIRL混合液；
S500、将GR-SiO2/IIRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/IIRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶；
S600、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/IIR复合材料。
在步骤S100中，三种硅酸钠、去离子水、无水乙醇和表面活性剂的质量比分别为9:9:6:1；9:10:5:1；8:7:4:1。
在S400中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
在S400中，将50质量份的60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液后，加入适量的甲苯溶液进行充分的搅拌后，再进行第二次加入。
在S500中，先将GR-SiO2/IIRL混合液倒入容器罐中，并对容器罐进行 80～95℃的预热，再通过气相辅助喷射雾化枪喷射至高温开炼机的辊筒上，在喷射时采用往复喷射的方式，且每次往复喷射时间间隔在2～3s，喷射一次往复后即进行一次刮胶，如此往复，直至混合液喷射完全。
将石墨烯GR分散液和丁基胶乳IIRL两种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎，微小液滴随后经高温金属板表面溅射爆破，完成二次破碎，达到分散效果，然后液滴被瞬间脱水干燥获得CNT/IIR母胶，其中，石墨烯GR分散液在雾化、溅射和爆破作用下，在IIR中达到微观分散效果；气相雾化装置能够保证雾化的均匀性，达到完全分散效果，并保证粘覆在辊筒上的母胶的内部干燥，同时避免了水蒸气的粘覆在器械上形成二次滴附；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值.
本发明中利用喷射时的超声震动打破橡胶基体材料中石墨烯GR的积聚，从而提高纳米材料在母胶材料中的分散性，提供混炼胶时的充分均匀性和相容性。
实施例2：
如图1-图3所示，本发明还提供了一种用于实施例1中GR-SiO2/IIR复合材料制备喷胶装置，包括底座1以及安装在底座1上的前辊轮2和后辊轮3，前辊轮2和后辊轮3的整体顶部通过销杆4活动安装有盖板5，盖板5位于前辊轮2和后辊轮3的正上方均设置有沿盖板5长度方向的轨道槽6，轨道槽6 中安装有丝杠螺母组件7，丝杠螺母组件7的螺母副上安装有注液装置，注液装置正对前辊轮2和后辊轮3的底部均设置有喷头8，盖板5的一端中间设置有驱动丝杠组件7的驱动电机9。
注液装置包括带有加热层的外壳体101，外壳体101内部设置有储液瓶 102，储液瓶102底部连接有Y型管103，Y型管103内安装有超声震动装置， Y型管103的底部设置有膨胀腔104，膨胀腔104与Y型管103连接处设置有同步转动架107，膨胀腔104底部通过管道连接喷头8。
本发明中的喷胶装置在工作时，GR-SiO2/IIRL混合液倒入储液瓶102中，并通过外壳体101进行预热，当储液瓶102中的混合液进入Y型管103中，通过超声震动装置进行混合液的超声震动，保证混合液在输送至喷头8的过程中都能保持共混的状态，避免基团的堆积造成喷头8的堆积以及对雾化过程的喷射角度影响。
超声震动装置包括轴向穿过Y型管103的主振轴105，主振轴105的顶部偏心连接有驱动马达106，主振轴105的一端连接在同步转动架107的轴心。
喷头8包括柱管801，柱管801的顶部设置有气流管802，气流管802的顶部设置有分雾板803，分雾板803的顶部设置有喷孔罩804，气流管802的顶部设置有交板喷头805,交板喷头805包括两块扇板806，且扇板806上扇形排列有若干纺锤板807，两块扇板806设置有纺锤板807的面交错连接在一起，两块扇板806的交错角度为20～30°，通过喷孔罩804的雾化液滴被纺锤板807进一步的碰撞破碎。
进一步说明的是，本发明的盖板5的前后两侧壁中设置有内收槽10，内收槽10安装有弧形板11，弧形板11的末端安装有截面呈“V”形的挡料条 12，在进行雾化喷胶时，将弧形板11从内收槽10中拉出，贴合在前辊轮2 和后辊轮3的表面，使得盖板5、前辊轮2和后辊轮3表面形成相对密封的喷射环境，使得混合液的雾化颗粒不四处溅射，保证成胶量，同时在喷胶完成后，粘在弧形板11表面的母胶能够被内收槽10的边沿处理干净；
设置“V”形的挡料条12，挡料条12能够贴合在前辊轮2或后辊轮3的表面，并形成储胶槽，避免外漏。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种GR-SiO2/IIR材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S100、将硅酸钠、去离子水、无水乙醇与表面活性剂按一定质量比例混合，并在70～75℃的水浴加热下搅拌，形成改性硅酸钠水溶液；
S200、在改性硅酸钠水溶液中加入适量的月桂酸和2mol/L的盐酸，并在冰水浴下超声半小时，得到二氧化硅沉淀溶液；
S300、将二氧化硅沉淀溶液过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性，高速搅拌5～10min；
S400、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/IIRL混合液；
S500、将GR-SiO2/IIRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/IIRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶；
S600、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/IIR复合材料复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2/IIR材料制备方法，其特征在于：在步骤S100中，三种硅酸钠、去离子水、无水乙醇和表面活性剂的质量比分别为9:9:6:1；9:10:5:1；8:7:4:1。
3.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2IIR材料制备方法，其特征在于：在S400中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
4.根据权利要求3所述的一种GR-SiO2/IIR材料制备方法，其特征在于：在S400中，将50质量份的60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液后，加入适量的甲苯溶液进行充分的搅拌后，再进行第二次加入。
5.根据权利要求1所述的一种GR-SiO2/IIR材料制备方法，其特征在于：在S500中，先将GR-SiO2/IIRL混合液倒入容器罐中，并对容器罐进行80～95℃的预热，再通过气相辅助喷射雾化枪喷射至高温开炼机的辊筒上，在喷射时采用往复喷射的方式，且每次往复喷射时间间隔在2～3s，喷射一次往复后即进行一次刮胶，如此往复，直至混合液喷射完全。
6.一种用于权利要求1所述GR-SiO2/IIR材料制备的喷胶装置，包括底座(1)以及安装在底座(1)上的前辊轮(2)和后辊轮(3)，其特征在于：所述前辊轮(2)和后辊轮(3)的整体顶部通过销杆(4)活动安装有盖板(5)，所述盖板(5)位于前辊轮(2)和后辊轮(3)的正上方均设置有沿盖板(5)长度方向的轨道槽(6)，所述轨道槽(6)中安装有丝杠螺母组件(7)，所述丝杠螺母组件(7)的螺母副上安装有注液装置，所述注液装置正对前辊轮(2)和后辊轮(3)的底部均设置有喷头(8)，所述盖板(5)的一端中间设置有驱动丝杠组件(7)的驱动电机(9)。
7.根据权利要求6所述的喷胶装置，其特征在于：所述注液装置包括带有加热层的外壳体(101)，所述外壳体(101)内部设置有储液瓶(102)，所述储液瓶(102)底部连接有Y型管(103)，所述Y型管(103)内安装有超声震动装置，所述Y型管(103)的底部设置有膨胀腔(104)，所述膨胀腔(104)与Y型管(103)连接处设置有同步转动架(107)，所述膨胀腔(104)底部通过管道连接喷头(8)。
8.根据权利要求7所述的喷胶装置，其特征在于：所述超声震动装置包括轴向穿过Y型管(103)的主振轴(105)，所述主振轴(105)的顶部偏心连接有驱动马达(106)，所述主振轴(105)的一端连接在同步转动架(107)的轴心。
9.根据权利要求6所述的喷胶装置，其特征在于：所述喷头(8)包括柱管(801)，所述柱管(801)的顶部设置有气流管(802)，所述气流管(802)的顶部设置有分雾板(803)，所述分雾板(803)的顶部设置有喷孔罩(804)，所述气流管(802)的顶部设置有交板喷头(805),所述交板喷头(805)包括两块扇板(806)，且所述扇板(806)上扇形排列有若干纺锤板(807)，两块所述扇板(806)设置有纺锤板(807)的面交错连接在一起，两块所述扇板(806)的交错角度为20～30°。
10.根据权利要求6所述的喷胶装置，其特征在于：所述盖板(5)的前后两侧壁中设置有内收槽(10)，所述内收槽(10)安装有弧形板(11)，所述弧形板(11)的末端安装有截面呈“V”形的挡料条(12)。
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