CN110003544B - 一种GR-SiO2/NBR材料制备方法及球磨组件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种GR‑SiO2/NBR材料制备方法，将二氧化硅放入和去离子水研磨成二氧化硅水分散体，用氢氧化钠溶液调节PH值后冰水浴密封超声；用去离子水配置十六烷基‑三甲基溴化胺水溶液与二氧化硅水分散体混合，并在高速剪切作用形成表面改性二氧化硅浆料；向表面改性的二氧化硅浆料中加入甲苯溶液，甲苯硫磺和聚乙二醇实际混合，加热回流后加入少量的甲醇溶液，成化学改性二氧化硅浆料；二氧化硅浆料过滤冲洗后置于烧杯中；再添加适量的去离子水搅拌加入GR水溶液，并将浓缩丁腈胶乳加入GR‑SiO2混合液中，得到GR‑SiO2/NBRL混合液，混合液加热倒入容器罐中，将混合液喷射到高温辊筒上，烘干成母胶，将母胶放入开炼机混合过辊三次混炼，物理和化学改性，结构性更强。

Description

一种GR-SiO2/NBR材料制备方法及球磨组件
技术领域
本发明涉及橡胶混炼领域，具体为一种GR-SiO2/NBR材料制备方法及球磨组件。
背景技术
混炼是橡胶加工工艺过程的第一步，也是最为关键的工序，通过该工序将各种填料与橡胶充分混合，并使填料尽可能的分散均匀，混炼结果的好坏直接决定着橡胶制品的性能和使用寿命，一直备受行业的广泛关注。
石墨烯(GR)是碳系家族中的一种材料，是石墨经过加工处理后得到的具有单层结构的碳原子杂化类型为sp2碳结构的二维纳米材料，GR具有超薄的片层结构、巨大的比表面积，其内部结构呈蜂窝式层状结构，具有优异的力学、热学、机械和电学性能，使GR在添加到橡胶基体中时，能大幅度提高橡胶基复合材料的力学性能、热学性能和导电性能等多种性能，但GR的结构特点，导致GR片层极易团聚，不容易分散，极大影响了GR在橡胶基体中发挥其性能，如何使GR在橡胶基体中均匀分散及增强GR与橡胶基体间的界面相互作用是目前要解决的难题之一。
传统轮胎在滚动阻力、抗湿滑性能和耐磨性能三者关系上一直存在难以协调的问题。SiO2作为一种不依赖于石油资源的增强填料，对橡胶的补强作用接近炭黑，可以很好地改善这一问题。但SiO2表面存在大量羟基，与橡胶的相容性不好，SiO2与橡胶之间的相互作用较弱，填充到橡胶中，耐磨性能明显下降。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种GR-SiO2/NBR复合材料制备方法及球磨组件，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种GR-SiO2/NBR材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将二氧化硅放入和去离子水放入真空球磨罐中，并利用行星式球磨机研磨至质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，后加入2mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为8，然后冰水浴密封超声半小时；
S200、称取十六烷基-三甲基溴化胺12g，用去离子水配置25wt％的60ml水溶液与超声调PH值处理后的二氧化硅水分散体搅拌混合，并在高速剪切机的作用下形成表面改性二氧化硅浆料；
S300、再向表面改性的二氧化硅浆料中加入200ml的甲苯溶液，并在冰水浴中超声半小时后加入甲苯硫磺和聚乙二醇实际搅拌混合，加热回流，后加入少量的甲醇溶液，形成化学改性二氧化硅浆料；
S400、将化学改性二氧化硅浆料过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性，高速搅拌5～10min；
S500、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁腈胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/NBRL混合液；
S600、将GR-SiO2/NBRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/NBRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶，
S700、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/NBR复合材料复合材料。
进一步地，在完成二氧化硅浆料的表面改性后，静置20～30min，同时在搅拌的状态下加入甲苯溶液，在加热回流的过程中，当二氧化硅浆料的溶液体积降低为原来的3/4时，停止加热回流，加入适量的去离子水和甲苯，搅拌后再进行第二次的加热水流，如此反复三次，得到纯净的二氧化硅浆料。
进一步地，在S300中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
进一步地，在S400中，将50质量份的60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液后，再加入适量的甲苯溶液进行充分的搅拌后，再进行第二次加入。
进一步地，所述S500中，3质量份的GR水溶液分三步加入烧杯中,通过机械式搅拌装置搅拌低速2～3min，搅拌的过程中持续加入适量的甲醇溶液，然后中速搅拌3-4min，同时在中速搅拌的过程中进行加热50～60℃。
本发明还提供了一种GR-SiO/NBR复合材料制备用球磨组件，包括研磨罐，所述研磨罐内部设置有三层的分隔网框，所述分隔网框中间设置有旋转轴，且所述旋转轴位于分隔网框的每一层的轴身上设置有搅拌桨，且所述搅拌桨呈四边棱体，所述芯轴杆通过键连接旋转轴。
进一步地，所述研磨罐通过固定支架安装在球磨基座上的转轮安装槽内，所述安装槽内部设置有通过电机驱动的行星轮，所述固定支架设置在所述行星轮的星轮上。
进一步地，所述研磨罐通过动铰装置安装在所述固定支架上，所述所述动铰装置包括设置在固定支架上的绕动座以及与绕动座接触连接的弧铰头，且所述研磨罐安装在弧铰头上，所述弧铰头的表面设置有环形的齿条弧圈，相对于齿条弧圈的绕动座内壁上设置有齿条槽，所述弧铰头的底部通过双球头轴杆连接在绕动座内底部中间。
进一步地，所述弧铰头的表面设置有加热片，所述行星轮的太阳轮上设置有电滑环，且所述加热片通过电线连接电滑环。
进一步地，所述研磨罐的上部设置有转轨盘，且所述转轨盘通过支架固定连接至安装槽中，所述转轨盘包括内轮盘和外轨环，且所述内轮盘和外轨环相对的表面均设置有齿条，所述压杆装置的顶部通过锥齿轮啮合在内轮盘和外轨环之间，所述行星轮的太阳轮的转轴连接有减速器，且所述减速器的输出轴连接在内轮盘的转轴上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中将氧化GR分散液、二氧化硅(SiO2)悬浮液和丁腈胶乳三种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎，微小液滴随后经高温金属板表面溅射爆破，完成二次破碎，达到分散效果，然后液滴被瞬间脱水干燥获得GR-SiO2/NBR母胶，其中，CNT与SiO2在雾化、溅射和爆破作用下，在NBRL中达到微观分散效果；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值；
(2)本发明中在进行二氧化硅浆料的制备时，通过行星式研磨机进行充分的研磨，并在过滤的过程中得到准确质量分数的二氧化硅浆料，并同时在研磨搅拌的过程中对浆料进行加热，从而促进研磨过程中的二氧化硅的破碎以及提高后续实用过程中二氧化硅浆料的活性；
通过充分的研磨保证了浆料的颗粒度可控，在后续的使用过程中，实现混合液的均匀喷洒，避免出现堵塞雾化喷头的现象。
附图说明
图1为本发明的一种GR-SiO2/NBR复合材料制备方法流程图；
图2为本发明的球磨罐安装结构示意图；
图3为本发明的压杆装置结构示意图；
图4为本发明的研磨装置整体结构示意图。
图中标号：
1-球磨基座；2-转轮安装槽；3-行星轮；4-固定支架；5-动铰装置；6-研磨罐；7-压杆装置；8-转轨盘；9-减速器；10-锥齿轮；
501-绕动座；502-弧铰头；503-齿条弧圈；504-齿条槽；505-双球头轴杆；506-加热片；
601-分隔网框；602-旋转轴；603-搅拌桨；
701-架压板；702-中空螺杆；703-球扳；704-压簧；705-芯轴杆；
801-内轮盘；802-外轨环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明提供了一种GR-SiO2/NBR复合材料制备方法，包括如下步骤：
S100、将二氧化硅放入和去离子水放入真空球磨罐中，并利用行星式球磨机研磨至质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，后加入2mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为8，然后冰水浴密封超声半小时；
S200、称取十六烷基-三甲基溴化胺12g，用去离子水配置25wt％的60ml水溶液与超声调PH值处理后的二氧化硅水分散体搅拌混合，并在高速剪切机的作用下形成表面改性二氧化硅浆料；
S300、再向表面改性的二氧化硅浆料中加入200ml的甲苯溶液，并在冰水浴中超声半小时后加入甲苯硫磺和聚乙二醇实际搅拌混合，加热回流，形成化学改性二氧化硅浆料；
S400、将化学改性二氧化硅浆料过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节PH值至中性，高速搅拌5～10min；
S500、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁腈胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/NBRL混合液；
S600、将GR-SiO2/NBRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/NBRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶，
S700、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/NBR复合材料复合材料。
本发明通过对对二氧化硅进行有机改性，对二氧化硅分散体进行表面改性和化学改性，提高二氧化硅在乳聚后的分散性和独立性，使得二氧化硅分散体的单个颗粒能够被改性纳米包覆，从而在进行乳聚后形成良好的分散性。
在完成二氧化硅浆料的表面改性后，静置20～30min，同时在搅拌的状态下加入甲苯溶液，在加热回流的过程中，当二氧化硅浆料的溶液体积降低为原来的3/4时，停止加热回流，加入适量的去离子水和甲苯，搅拌后再进行第二次的加热水流，如此反复三次，得到纯净的二氧化硅浆料。
在S300中，100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GR-SiO2混合液，且在加入的过程中分两次50质量份的加入，并在每次加入50质量份后进行搅拌，并在第一次加入50质量份搅拌后静置3～5min。
S400中，将50质量份的60wt％的离心浓缩丁基胶乳加入GR-SiO2混合液后，再加入适量的甲苯溶液进行充分的搅拌后，再进行第二次加入。
所述S500中，3质量份的GR水溶液分三步加入烧杯中,通过机械式搅拌装置搅拌低速2～3min，搅拌的过程中持续加入适量的甲醇溶液，然后中速搅拌3-4min，同时在中速搅拌的过程中进行加热50～60℃。
将氧化GR分散液、二氧化硅(SiO2)悬浮液和丁腈胶乳三种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在高压气相雾化作用下，混合液先被打散成微小液滴，完成一次破碎，微小液滴随后经高温金属板表面溅射爆破，完成二次破碎，达到分散效果，然后液滴被瞬间脱水干燥获得GR-SiO2/NBR母胶，其中，CNT与SiO2在雾化、溅射和爆破作用下，在NBRL中达到微观分散效果；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，易于大规模生产和推广使用，对环保有重要的积极意义，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。
在进行二氧化硅浆料的制备时，通过行星式研磨机进行充分的研磨，并在过滤的过程中得到准确质量分数的二氧化硅浆料，并同时在研磨搅拌的过程中对浆料进行加热，从而促进研磨过程中的二氧化硅的破碎以及提高后续实用过程中二氧化硅浆料的活性；
通过充分的研磨保证了浆料的颗粒度可控，在后续的使用过程中，实现混合液的均匀喷洒，避免出现堵塞雾化喷头的现象。
实施例2：
如图2、图3和图4所示，本发明提供的一种用于实施例1中GR-SiO2/NBR复合材料制备用球磨组件，包括基座1以及设置在基座1上的安装槽2，安装槽2内部设置有通过电机驱动的行星轮3，且行星轮3的星轮至少为三个，行星轮3的星轮上设置有固定支架4，固定支架4通过动铰装置5安装有研磨罐6，研磨罐6上安装有压杆装置7，位于研磨罐6的上部设置有转轨盘8，且转轨盘8通过支架固定连接至安装槽2中，转轨盘8包括内轮盘801和外轨环802，且内轮盘801和外轨环802相对的表面均设置有齿条，压杆装置7的顶部通过锥齿轮10啮合在内轮盘801和外轨环802之间，行星轮3的太阳轮的转轴连接有减速器9，且减速器9的输出轴连接在内轮盘801的转轴上。
本发明的工作原理是，通过电机驱动的行星轮3转动，同时行星轮3的每个星轮在太阳轮的驱动下自转，从而实现每个研磨罐6公转的同时自转，提高搅拌的混乱度，加快研磨效率；
研磨罐6通过压杆装置7压紧，研磨罐6内部可在压紧的同时进行抽真空，从而进行真空研磨；
研磨罐6的底部通过动铰装置5连接在固定支架4上，使得研磨罐6可以及动铰装置5为支点进行绕点运动，使得研磨罐6保持一个倾斜角度的向心转动，使得研磨罐6内部的研磨球始终保持堆积在一边，在转动的过程中单位体积内的研磨球数量增加，使得研磨更加充分。
压杆装置7包括架压板701以及竖直穿过架压板701的中空螺杆702，中空螺杆702的顶部螺旋咬合有球扳703，球扳703与架压板701之间的中空螺杆702的杆身上套装有压簧704，中空螺杆702内部套装有芯轴杆705，锥齿轮10固定安装在芯轴杆705的顶部。
研磨罐6内部设置有三层的分隔网框601，分隔网框601中间设置有旋转轴602，且旋转轴602位于分隔网框601的每一层的轴身上设置有搅拌桨603，且搅拌桨603呈四边棱体，芯轴杆705通过键连接旋转轴602；
本发明中的三层的分隔网框601中的每一层放置直径逐渐减少的研磨球，并通过分隔网框601的分隔作用，将研磨球限制在一定的空间内，在研磨的过程中，较大的二氧化硅颗粒会沉到研磨罐6的底部，从而被体积以及质量较大的研磨球快速研磨，较小的二氧化硅颗粒将由于离心旋转作用而悬浮至上层，从而被直径以及质量较小的研磨球研磨；在研磨的过程中可通过较小的研磨球标定研磨颗粒的质量分数，从而避免了频繁的质量分数检测以及二次研磨操作。
本发明中的芯轴杆705在内轮盘801的带动下转动，并通过减速器9的减速作用，使得芯轴杆705与研磨罐6的整体不同步转动，芯轴杆705的转动将驱动旋转轴602的转动，旋转轴602上的搅拌桨603将进行内部浆料和研磨球的破开，增加限定空间中研磨球的碰撞距离，并提高浆料的混乱度。
动铰装置5包括设置在固定支架4上的绕动座501以及与绕动座501接触连接的弧铰头502，且研磨罐6安装在弧铰头502上，弧铰头502的表面设置有环形的齿条弧圈503，相对于齿条弧圈503的绕动座501内壁上设置有齿条槽504，弧铰头502的底部通过双球头轴杆505连接在绕动座501内底部中间。
弧铰头502的表面设置有加热片506，行星轮3的太阳轮上设置有电滑环，且加热片506通过电线连接电滑环，通过外置的电源供电，可使得加热片506发热，实现对研磨罐6进行加热。
本发明中的芯轴杆705与内轮盘801的夹角范围在60～90°，内轮盘801的直径是行星轮3的行星架直径的3/5，使得若干个研磨罐6的整体呈向心状态，倾斜状态下的研磨罐6中的研磨球会向一侧堆积，从而利用研磨球自身的重力以及二氧化硅浆料本身颗粒的碰撞距离减少，有效碰撞距离增加，从而研磨的更加充分。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种球磨组件，其特征在于，包括研磨罐(6)，所述研磨罐(6)上安装有压杆装置(7)，所述研磨罐(6)内部设置有三层的分隔网框(601)，所述分隔网框(601)中间设置有旋转轴(602)，且所述旋转轴(602)位于分隔网框(601)的每一层的轴身上设置有搅拌桨(603)，且所述搅拌桨(603)呈四边棱体；
压杆装置(7)包括架压板(701)以及竖直穿过架压板(701)的中空螺杆(702)，所述中空螺杆(702)的顶部螺旋咬合有球扳(703)，所述球扳(703)与所述架压板(701)之间的所述中空螺杆(702)的杆身上套装有压簧(704)，所述中空螺杆(702)内部套装有芯轴杆(705)，所述芯轴杆(705)通过键连接旋转轴(602)。
2.根据权利要求1所述的球磨组件，其特征在于，所述研磨罐(6)通过固定支架(4)安装在球磨基座(1)上的转轮安装槽(2)内，所述安装槽(2)内部设置有通过电机驱动的行星轮(3)，所述固定支架(4)设置在所述行星轮(3)的星轮上。
3.根据权利要求2所述的球磨组件，其特征在于，所述研磨罐(6)通过动铰装置(5)安装在所述固定支架(4)上，所述动铰装置(5)包括设置在固定支架(4)上的绕动座(501)以及与绕动座(501)接触连接的弧铰头(502)，且所述研磨罐(6)安装在弧铰头(502)上，所述弧铰头(502)的表面设置有环形的齿条弧圈(503)，相对于齿条弧圈(503)的绕动座(501)内壁上设置有齿条槽(504)，所述弧铰头(502)的底部通过双球头轴杆(505)连接在绕动座(501)内底部中间。
4.根据权利要求3所述的球磨组件，其特征在于，所述弧铰头(502)的表面设置有加热片(506)，所述行星轮(3)的太阳轮上设置有电滑环，且所述加热片(506)通过电线连接电滑环。
5.根据权利要求4所述的球磨组件，其特征在于，所述研磨罐(6)的上部设置有转轨盘(8)，且所述转轨盘(8)通过支架固定连接至安装槽(2)中，所述转轨盘(8)包括内轮盘(801)和外轨环(802)，且所述内轮盘(801)和外轨环(802)相对的表面均设置有齿条，所述压杆装置(7)的顶部通过锥齿轮(10)啮合在内轮盘(801)和外轨环(802)之间，所述行星轮(3)的太阳轮的转轴连接有减速器(9)，且所述减速器(9)的输出轴连接在内轮盘(801)的转轴上。
6.一种利用权利要求1-5任意一项所述球磨组件制备GR-SiO2/NBR材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、将二氧化硅和去离子水放入真空球磨罐中，并利用行星式球磨机研磨至质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，后加入2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，然后冰水浴密封超声半小时；
S200、称取十六烷基-三甲基溴化铵12g，用去离子水配置25wt％的60ml水溶液与超声调pH值处理后的二氧化硅水分散体搅拌混合，并在高速剪切机的作用下形成表面改性二氧化硅浆料；
S300、再向表面改性的二氧化硅浆料中加入200ml的甲苯溶液，并在冰水浴中超声半小时后加入甲苯硫磺和聚乙二醇进行搅拌混合，加热回流，形成化学改性二氧化硅浆料；
S400、将化学改性二氧化硅浆料过滤冲洗，得到改性二氧化硅固液混合物，将改性二氧化硅固液混合物置于烧杯中，加入适量的去离子水，并调节pH值至中性，高速搅拌5～10min；
S500、再添加适量的去离子水至30质量份，经搅拌后加入3质量份的GR水溶液，形成GR-SiO2混合液，将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩丁腈胶乳加入GR-SiO2混合液中，得到GR-SiO2/NBRL混合液；
S600、将GR-SiO2/NBRL混合液加热倒入容器罐中，在设定压力下，使用气相辅助喷射雾化枪，将GR-SiO2/NBRL混合液喷射到高温开炼机的辊筒上，烘干成母胶，
S700、将母胶放入开炼机混合过辊三次，然后依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、硫磺和防老剂4020进行混炼，完成将GR-SiO2/NBR复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种利用球磨组件制备GR-SiO2/NBR材料的方法，其特征在于，在完成二氧化硅浆料的表面改性后，静置20～30min，同时在搅拌的状态下加入甲苯溶液，在加热回流的过程中，当二氧化硅浆料的溶液体积降低为原来的3/4时，停止加热回流，加入适量的去离子水和甲苯，搅拌后再进行第二次的加热回流，如此反复三次，得到纯净的二氧化硅浆料。
8.根据权利要求6所述的一种利用球磨组件制备GR-SiO2/NBR材料的方法，其特征在于，所述S500中，3质量份的GR水溶液分三步加入烧杯中,通过机械式搅拌装置低速搅拌2～3min，搅拌的过程中持续加入适量的甲醇溶液，然后中速搅拌3-4min，同时在中速搅拌的过程中进行加热50～60℃。
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