CN109940777B - 一种GO-SiO2/CI材料制备方法及调位涂布装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GO‑SiO2/CI材料制备方法,包括如下步骤:S100、通过高速剪切机将二氧化硅和去离子水分散成二氧化硅水分散体，再通过倒入行星式球磨机的球磨罐中研磨得到二氧化硅浆料；S200、将GO水溶液与SiO2浆料混合，并将离心浓缩氯丁胶乳加入GO‑SiO2混合液中，并搅拌20min，得到GO‑SiO2/CIL混合液；S300、将GO‑SiO2/CIL混合液倒入容器罐内，使用逐层涂布方式把GO‑SiO2/CIL混合液涂布到高温的开炼机的辊筒，并在进行下次涂布时通过刮刀刮除上次涂布的母胶；S400、将母胶在加入开炼机，加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、防老剂4020进行混炼，工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，使用环境友好，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶混炼领域，具体为一种GO-SiO2/CI材料制备方法及调位涂布装置。
背景技术
混炼是橡胶加工工艺过程的第一步，也是最为关键的工序，通过该工序将各种填料与橡胶充分混合，并使填料尽可能的分散均匀，混炼结果的好坏直接决定着橡胶制品的性能和使用寿命，一直备受行业的广泛关注。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，是石墨经过氧化后得到的具有原石墨结构中的碳原子杂化类型为sp2碳结构的二维材料。GO具有超薄的片层结构、大的比表面积，其表面含有大量的羟基、羧基等含氧基团，具有优异的力学、热学和电学性能。这些性能使GO在添加到橡胶基体中时，能大幅度提高橡胶基复合材料的力学性能、热学性能、导电性能等多种性能。但是GO 的结构特点，导致GO片层极易团聚，不容易分散，极大的影响了GO在橡胶基体中发挥性能的效果。如何使GO在橡胶基体中均匀分散及增强GO与橡胶基体间的界面相互作用是目前要解决的难题之一。
传统轮胎在滚动阻力、抗湿滑性能和耐磨性能三者关系上一直存在难以协调的问题。SiO2作为一种GO-SiO2/CI复合材料制备方法及调位涂布装置不依赖于石油资源的增强填料，对橡胶的补强作用接近炭黑，可以很好地改善这一问题。但SiO2表面存在大量羟基，与橡胶的相容性不好，SiO2与橡胶之间的相互作用较弱，填充到橡胶中，耐磨性能明显下降。采用乳液复合法制备GO-SiO2/丁苯橡胶(SBR)复合材料时，发现GO与SiO2并用会因为GO和SiO2的互相穿插作用，而有效抑制两种填料的聚集，有利于填料的分散，在不损失SiO2较高的模量、较低的滚阻等优异性能的前提下，获得优异的耐磨性能。
目前，GO/橡胶复合材料的制备方法主要包括机械共混法、溶液共混法、熔融共混法和乳液共混法等传统工艺方法；乳液共混法能够使GO等填料在橡胶基体中分散较为均匀，通常使用酸等破乳剂实现乳胶粒子和GO的共沉淀，但是加酸或其他化学试剂絮凝及后续脱水烘干过程容易使填料发生再次团聚，造成效率低、耗时长和耗水量大的问题；同时机械共混法、溶液共混法和熔融共混法由于工艺问题，制备的橡胶复合材料也存在一些不可避免的缺陷。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种GO-SiO2/CI材料制备方法及调位涂布装置，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种GO-SiO2/CI材料制备方法，包括如下步骤:
S100、将二氧化硅和去离子水混合，并通过高速剪切机以500r/min的转速分散成质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，并将二氧化硅水分散体倒入行星式球磨机的球磨罐中进行40min的研磨，得到二氧化硅浆料；
S200、将3质量份的GO水溶液与30质量份的SiO2浆料采用机械搅拌方式混合，并将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入 GO-SiO2混合液中，并搅拌20min，得到GO-SiO2/CIL混合液；
S300、将GO-SiO2/CIL混合液倒入容器罐内，在0.7MPa的压力下，使用逐层涂布方式把GO-SiO2/CIL混合液涂布到160～170℃高温的开炼机的辊筒，并在进行下次涂布时通过刮刀刮除上次涂布的母胶，收集备用；
S400、将制备的母胶在加入开炼机上，并依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸 SAD、促进剂DPG、防老剂4020进行混炼，得到GO-SiO2/CI复合材料。
进一步地，在进行二氧化硅和去离子水混合前，先将二氧化硅通过行星式球磨机的球磨罐研磨20min，同时球磨罐中采用大球进行研磨，在进行二氧化硅水分散体的研磨时，球磨机中研磨球采用小球进行研磨。
进一步地，在S300中，设置开炼机的辊筒的转速为4～6r/min，持续涂布辊筒的3/4圆周后，停止涂覆，当辊筒转动一个圆周后，刮刀开始刮除已干燥的母胶，同时开始下次的涂布。
另外本发明还设计了一种GO-SiO2/CI复合材料制备用调位涂布装置，包括底座以及安装在底座上的前辊筒和后辊筒，所述前辊筒和后辊筒的整体的顶部通过调位装置安装有胶料涂布装置，所述胶料涂布装置的顶部设置有胶料筒，所述胶料涂布装置包括半封盖板，所述半封盖板与前辊筒接触的左侧底壁上设置有涂料条槽，所述涂料条槽位于半封盖板的内顶部设置有微型液压杆驱动的硅胶塞板，所述涂料条槽连接有进料腔，且所述进料腔延伸至半封盖板的中间顶部，且所述进料腔通过若干个管道连接胶料筒，位于所述涂料条槽外侧的半封盖板上设置有与前辊筒接触的均胶辊。
进一步地，所述半封盖板的中间设置有矩形的开槽，且所述开槽与前辊筒相切的一边竖直安装有刮刀，且所述开槽的顶部安装有铰盖板。
进一步地，位于所述涂料条槽内侧的半封盖板内壁上均匀排列有一定数量的吸气孔，且所述半封盖板的顶部设置有小型换气扇，且所述小型换气扇的安装槽与吸气孔连通。
进一步地，位于后辊筒顶部的半封盖板内壁上固定安装有与后辊筒接触的阻胶辊，且所述均胶辊与阻胶辊分别与前辊筒和后辊筒的轴长相同。
进一步地，所述半封盖板的底部边缘与前辊筒和后辊筒接触，且所述接触位置设置有硅胶垫。
进一步地，所述涂料条槽的底部设置有中空分流条，且所述中空分流条的中间等间距排列有导向棱，且所述中空分流条的底部与前辊筒具有相同的表面弧度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将氧化石墨烯GO分散液、二氧化硅SiO2悬浮液和氯丁胶乳 CIL三种液体通过机械搅拌充分形成混合液，在涂布装置的作用下，混合液先被在前辊筒的表面形成条状的混合液涂覆条，当混合液涂覆条转动至均胶辊时，则由于均胶辊的挤压，将每条混合液涂覆条之间的间隙抹匀，从而提高混合液的干燥速度以及涂覆的均匀性。
(2)本发明的GO与SiO2在涂覆作用下，在CI中达到微观分散效果；其工艺简单可控，原理科学合理，能耗和生产成本低，操作性强，分散更加均匀，团聚现象少，滚动阻力小，使用环境友好，且制备的符合材料性能更高，有更高的经济价值。
附图说明
图1为本发明的一种GO-SiO2/CI复合材料制备方法流程图；
图2为本发明的整体结构示意图；
图3为本发明的半封盖板剖面示意图；
图4为本发明的中空分流条示意图；
图5为本发明的行星式球磨机整体结构示意图；
图6为本发明的压杆装置结构示意图；
图7为本发明的球磨罐安装结构示意图。
图中标号：
1-底座；2-前辊筒；3-后辊筒；4-调位装置；5-胶料涂布装置；6-胶料筒；7-硅胶垫；
501-半封盖板；502-涂料条槽；503-硅胶塞板；504-进料腔；505-均胶辊；506-开槽；507-刮刀；508-吸气孔；509-小型换气扇；510-阻胶辊；511- 中空分流条；512-导向棱；513-铰盖板。
B1-基座；B2-安装槽；B3-行星轮；B4-固定支架；B5-动铰装置；B6-球磨罐；B7-压杆装置；B8-转轨盘；B9-减速器；B10-锥齿轮；
B501-绕动座；B502-弧铰头；B503-齿条弧圈；B504-齿条槽；B505-双球头轴杆；B506-加热片；
B601-分隔网框；B602-旋转轴；B603-搅拌桨；
B701-架压板；B702-中空螺杆；B703-球扳；B704-压簧；B705-芯轴杆；
B801-内轮盘；B802-外轨环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明提供了一种GO-SiO2/CI复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
S100、将二氧化硅和去离子水混合，并通过高速剪切机以500r/min的转速分散成质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，并将二氧化硅水分散体倒入行星式球磨机的球磨罐中进行40min的研磨，得到二氧化硅浆料；
S200、将3质量份的GO水溶液与30质量份的SiO2浆料采用机械搅拌方式混合，并将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入 GO-SiO2混合液中，并搅拌20min，得到GO-SiO2/CIL混合液；
S300、将GO-SiO2/CIL混合液倒入容器罐内，在0.7MPa的压力下，使用逐层涂布方式把GO-SiO2/CIL混合液涂布到160～170℃高温的开炼机的辊筒，并在进行下次涂布时通过刮刀刮除上次涂布的母胶，收集备用；
S400、将制备的母胶在加入开炼机上，并依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸 SAD、促进剂DPG、防老剂4020进行混炼，得到GO-SiO2/CI复合材料。
在进行二氧化硅和去离子水混合前，先将二氧化硅通过行星式球磨机的球磨罐研磨20min，同时球磨罐中采用大球进行研磨，在进行二氧化硅水分散体的研磨时，球磨机中研磨球采用小球进行研磨。
在S300中，设置开炼机的辊筒的转速为4～6r/min，持续涂布辊筒的3/4 圆周后，停止涂覆，当辊筒转动一个圆周后，刮刀开始刮除已干燥的母胶，同时开始下次的涂布。
实施例2：
如图2至图4所示，一种根据实施例1的GO-SiO2/CI复合材料制备用调位涂布装置，包括底座1以及安装在底座上的前辊筒2和后辊筒3，前辊筒2 和后辊筒3的整体的顶部通过调位装置4安装有胶料涂布装置5，胶料涂布装置5的顶部设置有胶料筒6，胶料涂布装置5包括半封盖板501，半封盖板501 与前辊筒2接触的左侧底壁上设置有涂料条槽502，涂料条槽502位于半封盖板501的内顶部设置有微型液压杆驱动的硅胶塞板503，涂料条槽502连接有进料腔504，且进料腔504延伸至半封盖板501的中间顶部，且进料腔504通过若干个管道连接胶料筒6，位于涂料条槽502外侧的半封盖板501上设置有与前辊筒2接触的均胶辊505。
本发明在工作时，电机驱动前辊筒2和后辊筒3分别进行逆时针和顺时针转动，将GO-SiO2/CIL混合液倒入胶料筒6，进入胶料筒6的混合液通过进料腔504流入涂料条槽502中，此时微型液压杆驱动的硅胶塞板503打开，进料腔504中的混合液均匀涂覆在前辊筒2的表面，并通过均胶辊505进行胶料的均匀涂覆形成母胶，当混合液涂覆至前辊筒2的3/4时，硅胶塞板503 关闭，停止涂覆；
通过涂覆的方式进行GO-SiO2/CIL复合材料的制备，能够减少喷射雾化过程中的损耗以及雾化粘覆不均匀的现象，同时通过均胶辊505的涂覆挤压，能够使得母胶质分布更加均匀，避免了混合液中基团的堆积，分散不均匀的现象，同时通过均胶辊505增加母胶和前辊筒2的均匀接触，从而实现母胶的快速干燥；
所述硅胶塞板503的截面呈三角形，故可通过硅胶塞板503控制涂料条槽502的液体流量，从而控制单位时间的涂布厚度。
开槽506与前辊筒2相切的一边竖直安装有刮刀507，且开槽506的顶部安装有铰盖板513。
位于后辊筒3顶部的半封盖板501内壁上固定安装有与后辊筒3接触的阻胶辊510，且均胶辊505与阻胶辊510分别与前辊筒2和后辊筒3的轴长相同。
本发明中的第一次涂覆的母胶在前辊筒2上转动至刮刀507处，刮刀开始工作，将干燥后的母胶刮离前辊筒2，同时在前辊筒2上刮离的母胶在半封盖板501和后辊筒3的限制空间内不停的翻转，同时通过阻胶辊510进行限制，当进行三至四次的刮胶后，刮离的母胶将通过后辊筒3和阻胶辊510之间挤出，完成二次的混合，进行二次混合，而混合的过程中，可通过半封盖板501的中间设置有的矩形的开槽506放入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、防老剂4020，进行初步的混合密炼。
本发明在混合液与前辊筒2接触时产生蒸汽，而该蒸汽通过位于涂料条槽502内侧的半封盖板501内壁上均匀排列有一定数量的吸气孔508，且半封盖板501的顶部设置有小型换气扇509，且小型换气扇509的安装槽与吸气孔 508连通，小型换气扇509工作通过吸气孔508将蒸发的水蒸气吸收排除，保证混合液涂覆后的内部快速干燥，同时也能避免外部环境中的杂质落入，影响涂覆的过程。
半封盖板501的底部边缘与前辊筒2和后辊筒3接触，且接触位置设置有硅胶垫7。
本发明中的涂料条槽502的底部设置有中空分流条511，且中空分流条 511的中间等间距排列有导向棱512，且中空分流条511的底部与前辊筒2具有相同的表面弧度，中空分流条511和前辊筒2的表面接触，在混合液流出中空分流条511，并在导向棱512的分隔下，在前辊筒2的表面形成条状的混合液涂覆条，当混合液涂覆条转动至均胶辊505时，则由于均胶辊505的挤压，将每条混合液涂覆条之间的间隙抹匀，从而提高混合液的干燥速度以及涂覆的均匀性。
补充说明的是，所述调位装置4的实质为丝杠和丝杠螺母副组件，通过手动转动丝杠进行半封盖板501的位置调节，同时也可以是电动的气压或液压活塞杆进行自动化控制半封盖板501与前辊筒2的接触和分离。
实施例3：
如图5、图6和图7所示，本发明提供的一种用于实施例1中复合材料制备的行星式球磨机，包括基座B1以及设置在基座B1上的安装槽B2，安装槽 B2内部设置有通过电机驱动的行星轮B3，且行星轮B3的星轮至少为三个，行星轮B3的星轮上设置有固定支架B4，固定支架B4通过动铰装置B5安装有球磨罐B6，球磨罐B6上安装有压杆装置B7，位于球磨罐B6的上部设置有转轨盘B8，且转轨盘B8通过支架固定连接至安装槽B2中，转轨盘B8包括内轮盘B801和外轨环B802，且内轮盘B801和外轨环B802相对的表面均设置有齿条，压杆装置B7的顶部通过锥齿轮B10啮合在内轮盘B801和外轨环B802之间，行星轮B3的太阳轮的转轴连接有减速器B9，且减速器B9的输出轴连接在内轮盘B801的转轴上。
本发明的工作原理是，通过电机驱动的行星轮B3转动，同时行星轮B3 的每个星轮在太阳轮的驱动下自转，从而实现每个球磨罐B6公转的同时自转，提高搅拌的混乱度，加快研磨效率。
球磨罐B6通过压杆装置B7压紧，球磨罐B6内部可在压紧的同时进行抽真空，从而进行真空研磨。
球磨罐B6的底部通过动铰装置B5连接在固定支架B4上，使得球磨罐B6 可以及动铰装置B5为支点进行绕点运动，使得球磨罐B6保持一个倾斜角度的向心转动，使得球磨罐B6内部的研磨球始终保持堆积在一边，在转动的过程中单位体积内的研磨球数量增加，使得研磨更加充分。
压杆装置B7包括架压板B701以及竖直穿过架压板B701的中空螺杆B702，中空螺杆B702的顶部螺旋咬合有球扳B703，球扳B703与架压板B701之间的中空螺杆B702的杆身上套装有压簧B704，中空螺杆B702内部套装有芯轴杆 B705，锥齿轮B10固定安装在芯轴杆B705的顶部。
球磨罐B6内部设置有三层的分隔网框B601，分隔网框B601中间设置有旋转轴B602，且旋转轴B602位于分隔网框B601的每一层的轴身上设置有搅拌桨B603，且搅拌桨B603呈四边棱体，芯轴杆B705通过键连接旋转轴B602。
本发明中的三层的分隔网框B601中的每一层放置直径逐渐减少的研磨球，并通过分隔网框B601的分隔作用，将研磨球限制在一定的空间内，在研磨的过程中，较大的二氧化硅颗粒会沉到球磨罐B6的底部，从而被体积以及质量较大的研磨球快速研磨，较小的二氧化硅颗粒将由于离心旋转作用而悬浮至上层，从而被直径以及质量较小的研磨球研磨；在研磨的过程中可通过较小的研磨球标定研磨颗粒的质量分数，从而避免了频繁的质量分数检测以及二次研磨操作。
本发明中的芯轴杆B705在内轮盘B801的带动下转动，并通过减速器B9 的减速作用，使得芯轴杆B705与球磨罐B6的整体不同步转动，芯轴杆B705 的转动将驱动旋转轴B602的转动，旋转轴B602上的搅拌桨B603将进行内部浆料和研磨球的破开，增加限定空间中研磨球的碰撞距离，并提高浆料的混乱度。
动铰装置B5包括设置在固定支架B4上的绕动座B501以及与绕动座B501 接触连接的弧铰头B502，且球磨罐B6安装在弧铰头B502上，弧铰头B502的表面设置有环形的齿条弧圈B503，相对于齿条弧圈B503的绕动座B501内壁上设置有齿条槽B504，弧铰头B502的底部通过双球头轴杆B505连接在绕动座B501内底部中间。
弧铰头B502的表面设置有加热片B506，行星轮B3的太阳轮上设置有电滑环，且加热片B506通过电线连接电滑环，通过外置的电源供电，可使得加热片B506发热，实现对球磨罐B6进行加热。
本发明中的芯轴杆B705与内轮盘B801的夹角范围在60～90°，内轮盘 B801的直径是行星轮B3的行星架直径的3/5，使得若干个球磨罐B6的整体呈向心状态，倾斜状态下的球磨罐B6中的研磨球会向一侧堆积，从而利用研磨球自身的重力以及二氧化硅浆料本身颗粒的碰撞距离减少，有效碰撞距离增加，从而研磨的更加充分。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种用于GO-SiO2/CI材料制备的调位涂布装置，包括底座(1)以及安装在底座上的前辊筒(2)和后辊筒(3)，其特征在于：所述前辊筒(2)和后辊筒(3)的整体的顶部通过调位装置(4)安装有胶料涂布装置(5)，所述胶料涂布装置(5)的顶部设置有胶料筒(6)，所述胶料涂布装置(5)包括半封盖板(501)，所述半封盖板(501)与前辊筒(2)接触的左侧底壁上设置有涂料条槽(502)，所述涂料条槽(502)位于半封盖板(501)的内顶部设置有微型液压杆驱动的硅胶塞板(503)，所述涂料条槽(502)连接有进料腔(504)，且所述进料腔(504)延伸至半封盖板(501)的中间顶部，且所述进料腔(504)通过若干个管道连接胶料筒(6)，位于所述涂料条槽(502)外侧的半封盖板(501)上设置有与前辊筒(2)接触的均胶辊(505)。
2.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：所述半封盖板(501)的中间设置有矩形的开槽(506)，且所述开槽(506)与前辊筒(2)相切的一边竖直安装有刮刀(507)，且所述开槽(506)的顶部安装有铰盖板(513)。
3.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：位于所述涂料条槽(502)内侧的半封盖板(501)内壁上均匀排列有一定数量的吸气孔(508)，且所述半封盖板(501)的顶部设置有小型换气扇(509)，且所述小型换气扇(509)的安装槽与吸气孔(508)连通。
4.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：位于后辊筒(3)顶部的半封盖板(501)内壁上固定安装有与后辊筒(3)接触的阻胶辊(510)，且所述均胶辊(505)与阻胶辊(510)分别与前辊筒(2)和后辊筒(3)的轴长相同。
5.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：所述半封盖板(501)的底部边缘与前辊筒(2)和后辊筒(3)接触，且所述接触位置设置有硅胶垫(7)。
6.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：所述涂料条槽(502)的底部设置有中空分流条(511)，且所述中空分流条(511)的中间等间距排列有导向棱(512)，且所述中空分流条(511)的底部与前辊筒(2)具有相同的表面弧度。
7.根据权利要求1所述的调位涂布装置，其特征在于：所述调位装置(4)为丝杠和丝杠螺母副组件。
8.一种GO-SiO2/CI材料制备方法，采用权利要求1所述用于GO-SiO2/CI材料制备的调位涂布装置，其特征在于：包括如下步骤：
S100、将二氧化硅和去离子水混合，并通过高速剪切机以500r/min的转速分散成质量分数为25wt％的二氧化硅水分散体，并将二氧化硅水分散体倒入行星式球磨机的球磨罐中进行40min的研磨，得到二氧化硅浆料；
S200、将3质量份的GO水溶液与30质量份的SiO2浆料采用机械搅拌方式混合，并将100质量份的干胶质量分数为60wt％的离心浓缩氯丁胶乳加入GO-SiO2混合液中，并搅拌20min，得到GO-SiO2/CIL混合液；
S300、将GO-SiO2/CIL混合液倒入容器罐内，在0.7MPa的压力下，使用逐层涂布方式把GO-SiO2/CIL混合液涂布到160～170℃高温的开炼机的辊筒，并在进行下次涂布时通过刮刀刮除上次涂布的母胶，收集备用；
S400、将制备的母胶在加入开炼机上，并依次加入氧化锌ZnO、硬脂酸SAD、促进剂DPG、防老剂4020进行混炼，得到GO-SiO2/CI复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种GO-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：在进行二氧化硅和去离子水混合前，先将二氧化硅通过行星式球磨机的球磨罐研磨20min，同时球磨罐中采用大球进行研磨，在进行二氧化硅水分散体的研磨时，球磨机中研磨球采用小球进行研磨。
10.根据权利要求8所述的一种GO-SiO2/CI材料制备方法，其特征在于：在S300中，设置开炼机的辊筒的转速为4～6r/min，持续涂布辊筒的3/4圆周后，停止涂覆，当辊筒转动一个圆周后，刮刀开始刮除已干燥的母胶，同时开始下次的涂布。
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