JP2011513348A5

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Publication number: JP2011513348A5
Application number: JP2010549038A
Authority: JP
Filing date: 2009-02-24
Publication date: 2012-01-19
Anticipated expiration: 2029-02-24

Claims

高純度でメラミンを得るための方法であって、
−メラミン合成の排ガスが除かれ、アンメリン、アンメリド、および重縮合体などのメラミン不純物を含有するメラミン溶融物を、重縮合体を実質的にメラミンに転化させるような条件下で、アンモニアを含む水溶液で急冷して、実質的に重縮合体を含まないメラミン溶液を得るステップと、
−メラミン結晶化によって前記メラミン溶液からメラミンを回収して、メラミン結晶およびメラミン結晶化母液を得るステップと、
−前記結晶化メラミン母液を、そのアンメリド含有量の少なくとも一部分をアンメリドとメラミンとに転化させるような条件下で処理して、少なくとも減少したアンメリン含有量を有する処理済みの母液を得るステップと、
を含む、方法。
前記急冷ステップが、１５０℃から１９０℃の範囲内の温度で、２０％から３５％の範囲の濃度のアンモニアを含む水溶液で、１０分から３０分の時間実施され、メラミン濃度が８から１６重量％の範囲にあるメラミンを得ることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
気体状のアンモニアもまた、急冷ステップでアンモニアを含む前記水溶液に添加されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
前記急冷ステップが、１６０℃から１８０℃の範囲内の温度で行われ、メラミン溶液中の前記メラミン濃度が、９重量％から１３重量％の範囲にあることを特徴とする、請求項２または３に記載の方法。
前記メラミン回収ステップが、前記メラミン溶液を３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃にまで冷却し、メラミン結晶を分離させることによって行われることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
前記処理ステップが、前記結晶化メラミン母液を１５０℃から１９０℃の範囲内の温度にまで加熱し、加熱された母液を１〜４時間その温度に保つ操作段階を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
アンモニアを含有する前記水溶液が、処理ステップで得られ急冷ステップに再利用される前記処理済みの母液の少なくとも一部分を含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
−前記処理ステップで得られた処理済みの母液から母液の一部分を分離するステップと、
−前記分離された母液の一部分からアンメリドを実質的に除去するステップと、
−実質的にアンメリドが除かれた前記分離された母液の一部分を前記処理済みの母液に戻すステップと、
をさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の方法。
処理済みの母液から分離される前記母液の一部分が、処理済みの母液全体の５％から２０％の範囲内で含まれていることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
前記分離された母液の一部分からアンメリドを除去する前記ステップが、以下の操作段階を含むことを特徴とする、請求項８または９に記載の方法：
−前記分離された母液の一部分からアンモニアを除去することによってアンメリドを沈殿させるステップ；および
−固体のアンメリドを濾過によって分離するステップ。
高純度のメラミンを製造する高圧無触媒プラントであって、
メラミン合成のための反応器（２）と、
反応器（２）から排出されるメラミン溶融物からメラミン溶液を得るための急冷部（３）と、
メラミン晶析部（４）と、
メラミン母液から結晶を分離するための液体／固体分離部（５）と、
を備え、
前記反応器（２）と前記部（３，４，５）とは互いに流体連通しており、
−処理部（６）と、
−前記液体／固体分離部（５）からのメラミン結晶化母液の流れを前記処理部（６）に送り込む手段（１６）と、
−前記処理部（６）からの処理済みの母液の流れを前記急冷部（３）に送り込む手段（１０）と、
をさらに備えることを特徴とする、プラント。
−アンメリド除去部（１８）と、
−前記処理部（６）からの母液の流れの一部分をアンメリド除去部（１８）に送り込む手段と、
−アンメリド除去部（１８）からの母液を前記急冷部（３）に再利用する手段（１０，２０）と、
をさらに備えることを特徴とする、請求項１１に記載の高圧無触媒プラント。
前記急冷部（３）が、
分離流または混相流としてのメラミン母液、メラミン溶融物、および気体状のアンモニアの入口としての少なくとも１つの開口部と、前記メラミン溶液の出口としての少なくとも１つの開口部とを備える容器（２１；４１）と、
前記メラミン溶液中のアンモニアをよく分布させる手段と、
前記メラミン溶液の温度を制御する手段と、
を備える前記メラミン溶融物を急冷する装置（２０，４０）を備えることを特徴とする、請求項１１に記載の高圧無触媒プラント。
前記メラミン溶液中のアンモニアをよく分布させる前記手段が、前記容器（２１）の内部に設けられ、垂直方向のシャフト（２７）と、シャフト（２７）の下端部にあるインペラ（２２）とを有する攪拌機（２６）を備えることを特徴とする、請求項１３に記載の高圧無触媒プラント。
前記インペラ（２２）が平ブレードタービンであることを特徴とする、請求項１４に記載の高圧無触媒プラント。
前記アンモニアおよび前記メラミン溶融物が、前記容器（２１）内に前記インペラ（２２）の近くまで送り込まれることを特徴とする、請求項１３または１４に記載の高圧無触媒プラント。
前記メラミン溶液の温度を制御する前記手段が、前記容器（２１）の内部に設けられ、
熱交換流体がその内部を横切る熱伝達コイル（２４）を含むことを特徴とする、請求項１３から１６のいずれか一項に記載の高圧無触媒プラント。
前記メラミン溶液中のアンモニアをよく分布させる前記手段が、これと流体連通している前記容器（４１）の外側に設けられている吸引ポンプ（４４）を備え、前記吸引ポンプ（４４）には前記母液と、前記メラミン溶融物と、前記気体状のアンモニアとが混相流として送り込まれることを特徴とする、請求項１３に記載の高圧無触媒プラント。
前記メラミン溶液の温度を制御する前記手段が、これと流体連通している前記容器（４１）の外側に設けられている熱交換器（４５）を備えることを特徴とし、
前記熱交換器（４５）は熱交換流体がその中を横切っており、処理側では、混相流としての前記メラミン溶融物と前記気体状のアンモニアとが横切っている、請求項１３または１８に記載の高圧無触媒プラント。
前記処理部（６）が、
メラミン結晶化母液の入口としての開口部および処理済みの母液の出口としての開口部を備えた少なくとも１つの容器（６１；７１Ａ，７１Ｂ）と、
前記メラミン結晶化母液を撹拌する手段（６６，６７）と、
前記メラミン結晶化母液を加熱する手段（６４）と、
を備える前記メラミン結晶化母液を処理する装置（６０，７０）を備えることを特徴とする、請求項１１に記載の高圧無触媒プラント。
前記装置（７０）が、直列に設定され、互いに流体連通している２つの容器（７１Ａ，７１Ｂ）を備えることを特徴とする、請求項２０に記載の高圧無触媒プラント。