JP2011503318A - 非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に用いられるポリカーボネート樹脂(A)は、本技術分野において周知であり、市販されている。典型的な例では、前記ポリカーボネート樹脂(A)は、下記化学式3で示されるジフェノールをホスゲン、ハロゲンホルメートまたは炭酸ジエステルと反応させることにより製造されうる。
いくつかの実施形態に係るゴム変性芳香族ビニル樹脂は、芳香族ビニル重合体を含むマトリックス(連続相)にゴム状重合体を分散させた重合体である。
本発明の実施形態において、芳香族ビニル単量体と、芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体とをゴム状重合体に加え、それらをいっしょに重合することでグラフト共重合体樹脂(B1)が製造されうる。
本発明の共重合体樹脂は、芳香族ビニル単量体と、芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体とを共重合することにより製造されうる。
本発明において、アルキル(メタ)アクリレート樹脂は耐スクラッチ性を付与するためにベース樹脂に任意に添加されうる。
本発明の環状t−ブチルスホナート化合物は、ポリカーボネートのベース樹脂に優れた難燃性を付与しうる。前記環状t−ブチルホスホナート化合物は下記化学式1で示される。
本発明の難燃性樹脂組成物は、芳香族リン酸エステル化合物(E)をさらに任意に含みうる。
重量平均分子量(Mw)が25,000のビスフェノール−A型のポリカーボネートを用いた。
(B1)グラフト共重合体樹脂
ブタジエンゴムラテックス50重量部、スチレン36重量部、アクリロニトリル14重量部、および脱イオン水150重量部を混合した。前記混合物に、オレイン酸カリウム1.0重量部、クメンヒドロペルオキシド0.4重量部、メルカプタン系連鎖移動剤0.2重量部、ブドウ糖0.4重量部、硫酸鉄水和物0.01重量部、およびピロリン酸ナトリウム0.3重量部を添加した。前記ブレンドを75℃で5時間保ち、g−ABSラテックスを製造した。前記g−ABSラテックスに、硫酸0.4重量部を加え、凝固、乾燥することで、粉末状のゴム変性ポリスチレン樹脂(g−ABS)を製造した。
スチレン75重量部、アクリロニトリル25重量部、および脱イオン水120重量部を混合した。前記混合物に、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、リン酸三カルシウム0.4質量部およびメルカプタン系連鎖移動剤0.2重量部を添加した。得られた溶液を90分かけて80℃まで昇温させた後、180分間保持した。得られた生成物を洗浄、脱水および乾燥して粉末状のスチレン−アクリロニトリル共重合体(SAN)を製造した。前記スチレン−アクリロニトリル共重合体(SAN)の重量平均分子量(Mw)は約80,000〜約100,000であった。
韓国の(株)LG化学社製のPMMA IH 830 Gradeを用いた。
塩化アルミニウム(130g、1.0mol)とジクロロメタン(200mL)とを容器に入れて三塩化リン(140g、1.0mol)を室温で滴下しながら1時間撹拌した。容器の温度を0℃まで冷却し、窒素雰囲気下、t−ブチルクロリド(93g、1.0mol)を撹拌しながら滴下して加えた。滴下完了後、混合物を室温で12時間さらに撹拌してスラリーとした。得られた混合物にクロロホルム(200mL)を添加して撹拌した後、希塩酸(400mL)を添加して撹拌した。その後、有機層を分取し、減圧留去してt−ブチルホスホニックジクロリドを得た。その後、t−ブチルホスホニックジクロリドと2,2−メチル−プロパンジオールそれぞれ1当量、トリエチルアミン2当量、およびトルエン200mlを容器に入れて130℃で10時間還流した。反応完結後、酢酸エチル(100ml)と水(200ml)を容器に加え、固体が消失するまで撹拌した。次に、有機層を分取し、減圧留去して純度99%以上、収率50%で環状t−ブチルホスホナートを得た。
t−ブチルクロリドの代わりに塩化フェニルを用いて、(d1)と同様の手順により、純度99%以上、収率50%で環状フェニルホスホナートを得た。
t−ブチルクロリドの代わりに塩化メチルを用いて、(d1)と同様の手順により、純度99%以上、収率50%で環状メチルホスホナートを得た。
t−ブチルクロリドの代わりにn−ブチルクロリドを用いて、(d1)と同様の手順により、純度99%以上、収率50%で環状n−ブチルホスホナート−ブチルクロリドを得た。
テトラ−2,6−ジメチルフェニルレゾルシノールジホスフェート(日本大八化学工業株式会社製、製品名: PX−200)を用いた。
(実施例1〜7)
下記表1に示した成分を通常のミキサーに入れて、当該混合物を通常の二軸押出機により200〜280℃で押出してペレットを製造した。製造したペレットを80℃で2時間乾燥した後、成形温度180〜280℃、金型温度40〜80℃で射出成形機により難燃試験片を形成した。難燃性は難燃規定UL94VBに従い、1/8”の厚さで測定した。
比較例1〜6は、環状t−ブチルホスホナート化合物の代わりに芳香族リン酸エステル化合物を用いて実施例2〜7と同様の手順で実施した。比較例7〜15は、環状t−ブチルホスホナートの代わりに、環状フェニルホスホナート、環状メチルホスホナート、または環状n−ブチルホスホナートを用いて製造した。比較例1〜6および比較例7〜15の測定結果をそれぞれ表2および表3に示した。
Claims (9)
- (A)ポリカーボネート樹脂約50〜約100重量%;
(B)ゴム変性芳香族ビニル樹脂約0〜約50重量%;
(C)アルキル(メタ)アクリレート樹脂約0〜約50重量%;および
(D)(A)、(B)および(C)を含むベース樹脂100重量部に対して、環状t−ブチルホスホナート化合物約0.5〜約30重量部;
を含む、非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記環状t−ブチルホスホナート化合物(D)が下記化学式1で示される、請求項1に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物:
- 前記ゴム変性芳香族ビニル樹脂(B)が、芳香族ビニル重合体を含むマトリックスにゴム状重合体が分散された重合体である、請求項1に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ゴム変性芳香族ビニル樹脂(B)が、(B1)ゴム状重合体約4〜約65重量%、芳香族ビニル単量体約30〜約95重量%、前記芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体約1〜約20重量%、並びに加工性および耐熱性を付与する単量体約0〜約15重量%をグラフト重合することで製造されたグラフト共重合体樹脂約20〜約100重量%;並びに(B2)芳香族ビニル単量体約60〜約90重量%、前記芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体約10〜約40重量%、並びに加工性および耐熱性を付与する単量体約0〜約30重量%を含む共重合体樹脂約0〜約80重量%を含む、請求項3に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ビニル単量体と共重合可能な前記単量体が不飽和ニトリル含有化合物であり;加工性および耐熱性を付与する前記単量体がアクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、N−置換マレイミドまたはこれらの混合物である、請求項4に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 約0.0001〜約20重量部の芳香族リン酸エステル化合物(E)をさらに含む、請求項1に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記芳香族リン酸エステル化合物(E)が下記化学式2で示される、請求項6に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物:
- 熱安定剤、滴下防止剤、酸化防止剤、相溶化剤、光安定剤、顔料、染料、無機充填剤およびこれらの混合物からなる群から選択される添加剤をさらに含む、請求項1に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の非ハロゲン難燃性ポリカーボネート樹脂組成物から成形された成形品。
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