KR100234854B1 - 열변형 온도 특성 및 기계적 특성이 향상된 난연성 고분자 수지조성물 - Google Patents

열변형 온도 특성 및 기계적 특성이 향상된 난연성 고분자 수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기계적 특성 및 열변형 온도 특성이 향상된 난연성 고분자 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 방향족 폴리카보네이트와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체를 기본 수지로 하여 테트라플루오르에틸렌 파우더와 특히 인계 난연제인 올리고머릭 포스페이트 에스테르로 이루어진 고분자 수지 조성물을 제공한다.
이와 같은 난연성 고분자 수지 조성물을 우수한 난연성을 가짐과 동시에 우수한 기계적 특성과 열변형 온도 특성을 가지고 있어, 가전제품의 하우징 및 자동차 실내장식 등의 실내용품에 바람직하게 사용된다.

Description

[발명의 명칭]
기계적 특성 및 열변형 온도 특성이 향상된 난연성 고분자 수지 조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 기계적 특성 및 열변형 온도 특성이 향상된 난연성 고분자 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 올리고머릭 포스페이트 에스테르에 의해 난연성 뿐만 아니라 기계적 특성 및 열변형 온도 특성도 향상된 고분자 수지 조성물에 관한 것이다.
통상적으로, 폴리카보네이트(polycarbonate ; PC)와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene ; ABS)의 블렌드(PC/ABS)는 우수한 내충격성을 가지고 있어 가전제품의 하우징이나 자동차 실내 장식에 많이 사용되고 있다. 이처럼 실내용품에 많이 사용되고 있기 때문에 화재 발생시 안전을 위해 난연성이 오래전부터 요구되어 왔다.
이에 따라, 난연성을 가지는 PC/ABS가 개발되어 왔다. 난연성 PC/ABS는 사용되는 난연제의 종류에 따라 크게 분류된다. 초기에는 난연제로서 주로 할로겐을 함유하는 난연제를 사용하였다. 할로겐을 함유하는 난연제는 할로겐 원소, 특히 염소나 브롬을 함유하고 있다. 따라서, 수지 조성물의 난연성은 할로겐 원소들이 연소시 활성화된 고분자의 분해물을 안정화시켜 얻어지게 된다. 할로겐을 함유하는 난연제로 가장 많이 사용되는 화합물은 데카브로모디페닐에테르이다.
그러나, 할로겐을 함유하는 난연제를 이용한 난연성 PC/ABS는 연소시 유독 가스를 발생시킬 수 있다는 연구결과가 나왔다. 이로 인하여 많은 나라에서 환경 문제 때문에 할로겐을 함유하는 난연제의 사용을 규제하고 있다. 따라서, 할로겐을 사용하지 않는 난연제를 개발하고자 하는 많은 연구가 착수되었다.
할로겐을 사용하지 않는 난연제는 비할로겐 난연제로 명명되고 있으며, 가장 널리 사용되는 비할로겐 난연제는 인을 함유하는 인계 난연제이다. 그러나, 인계 난연제의 경우 할로겐을 함유하는 난연제에 비하여 난연성이 크게 떨어지게 되므로 우수한 난연성을 얻기 위해서는 인계 난연제가 다량 첨가되어야 하고, 이에 따라 수지 조성물의 물성이 저하되는 단점을 가지고 있다. 그렇지만 다른 비할로겐 난연제보다 우수한 성능을 가지고 있어 활발히 연구가 되고 있다.
위트만(Wittmann et al.)등의 미국 특허 제5,061,745호에는 폴리카보네이트, 그래프트 폴리머, 열가소성 수지, 인계 화합물, 테트라플루오르에틸렌 폴리머로 이루어진 난연성 수지 조성물이 기재되어 있다. 기재된 수지 조성물은 UL-94 테스트의 V-0를 만족하는 난연성을 나타내지만, 기계적 특성이 기존의 할로겐 난연제에 비해 매우 떨어졌다.
고센(Gosens et al.)등의 미국 특허 제5,204,394호에는 폴리카보네이트, 스티렌 함유 공중합체, 스티렌 함유 그래프트 중합체와 난연제로서 올리고머릭 포스페이트 에스테르, 특히 레소르시놀 디페닐 포스페이트 에스테르로 이루어진 난연성 수지 조성물이 기재되어 있다. 이 수지 조성물은 인계 난연제로서 기존의 트리페닐포스페이트를 사용하는 난연성 수지 조성물보다 높은 열안정성과 기계적 특성의 향상을 보고하고 있다. 그러나, 향상된 기계적 특성도 할로겐 난연성 PC/ABS의 물성에는 크게 미치지 못한 값이다.
[발명이 이루고자하는 기술적과제]
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위해 난연제로서 다른 올리고머릭포스페이트 에스테르를 사용한 난연성 고분자 수지 조성물을 연구하였다. 그 결과 기계적 특성 특히 인장 강도와 인장 모듈러스가 크게 향상되고, 열변형 온도 특성도 우수한 난연성 PC/ABS의 수지 조성물을 얻을 수 있는 올리고머릭 포스페이트에스테르를 개발 하였다. 이에 본 발명은 기계적 특성과 열변형 온도 특성이 우수한 난연성 고분자 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명은 방향족 폴리카보네이트(PC), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체(ABS), 테트라플루오르에틸렌 파우더 및 인계 난연제로 이루어진 고분자 수지 조성물에 있어서, 상기 인계 난연제로는 하기 화학식 1의 올리고머 포스페이트에스테르를 사용하는 것을 특징으로 하는 난연성 고분자 수지 조성물이다.
Figure kpo00001
위식에서, R1, R2, R3및 R4는 각각 서로 무관하게 선택된 아릴기를 나타내며, m1, m2, m3및 m4는 서로 무관하게 0 또는 1이고, n은 1 내지 3의 값을 갖고, X는 2가 화합물인 비스페놀 A에서 유도되며, 하기의 같은 구조를 갖는다.
Figure kpo00002
본 발명에서 사용한 올리고머릭 포스페이트 에스테르와 고센 등의 미국 특허 제5,204,394호에서 사용된 올리고머릭 포스페이트 에스테르는 상기 화학식 1의 X에 해당하는 물질이 다르다.
고센 등의 미국 특허 제5,204,394호에서는 올리고머릭 포스페이트 에스테르로서 레소르시놀 다이페닐 포스페이트 에스테르를 사용하며, 상기 화학식 1의 X가 레소르시놀이다. 반면 본 발명에서 사용된 난연제로는 비스페놀 A 디크레실 포스페이트를 사용하고, 상기 화학식 1의 X가 비스페놀 A이다.
본 발명의 난연성 고분자 수지 조성물은 필요에 따라서, 올리고머릭 포스페이트 에스테르 및 테트라플루오르에틸렌 파우더와 같은 난연제 이외에 또 다른 난연제를 포함할 수 있고, 아크릴 또는 부타디엔을 포함하는 충격보강제 또는 통상의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물을 구성하는 각각의 성분을 하기에 상세히 설명한다.
방향족 폴리카보네이트(PC)
본 발명의 주성분인 방향족 폴리카보네이트는 일반적으로 2가 페놀 화합물을 탄산염 전구체(예를 들면, 포스겐, 할로겐 포메이트 또는 탄산염 에스테르)와 반응시켜 제조한다. 방향족 폴리카보네이트는 아래 일반식의 단위를 포함하는 중합체이다.
Figure kpo00003
위의 식에서, A는 중합체의 제조에 사용된 2가 페놀로부터 유도된 2가의 방향족 라디칼이다. 방향족 폴리카보네이트의 제조에 사용될 수 있는 2가 페놀은 방향족 핵의 탄소원자에 각각 직접 결합된 2개의 히드록시 라디칼을 함유하는 단일핵 또는 다핵 방향족 화합물이다.
적합한 방향족 폴리카보네이트로는 이작용성 카르복실산(예를 들면 : 테레프탈산) 또는 그의 에스테르-형성 유도체와 같은 에스테르 전구체의 존재하에서 중합반응을 수행하여 얻은 폴리에스테르 탄산염이 있다. 상기 폴리에스테르 탄산염은 중합체 사슬중에 에스테르 화합물 및 탄산염을 가지고 있다.
또한, 폴리카보네이트의 다양한 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
방향족 폴리카보네이트는 5 내지 95중량%의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체
ABS 공중합체는 우수한 화학적 특성인 성형 가공성을 가지고 있다. ABS 공중합체의 제조방법에는 두가지가 있다. 첫째로는 부타디엔-아크릴로니트릴 고무에 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 블렌드하는 방법이 있다. 두번째로는 스티렌 모노머와 아크릴로니트릴 모노머의 혼합물에 폴리부타디엔을 첨가하여 에멀젼 중합으로 그래프트 공중합체를 얻은 후 스티렌-부타디엔 공중합체와 블렌드하여 제조하는 방법이다. 본 발명에서는 두번째 방법으로 ABS 공중합체를 제조한 것을 사용한다.
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체는 5 내지 95중량%의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
올리고머릭 포스페이트 에스테르
올리고머릭 포스페이트 에스테르는 하기의 화학식 1의 화합물을 갖는다.
[화학식 1]
Figure kpo00004
위식에서, R1, R2, R3및 R4는 각각 서로 무관하게 선택된 아릴기를 나타내며, m1, m2, m3및 m4는 서로 무관하게 0 또는 1이고, n은 1 내지 3의 값을 갖는다. 그리고 X는 2가 화합물인 비스페놀 A에서 유도된다.
아릴기는 할로겐 원자 또는 알킬기로 치환될 수도 있다. 아릴기는 크레실기 및 또는 페닐기가 바람직하다.
본 발명에서 올리고머릭 포스페이트 에스테르의 구체적인 예로는 비스페놀 A디크레실 포스페이트를 사용한다.
또한, 올리고머릭 포스페이트 에스테르는 상기에 설명한 방향족 폴리카보네이트와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체를 100중량부로 하여 5 내지 20중량부를 사용한다. 이 경우 5중량부 미만으로 올리고머릭 포스페이트 에스테르가 첨가되면 일정한 수준(UL-94, V-1)이상의 난연성을 가지지 못하고, 20중량부를 초과하는 경우 열변형 온도가 낮아져 적용에 문제가 발생된다.
테트라플루오에틸렌 파우더
본 발명에서 사용하는 테트라플루오르에틸렌 파우더는 플루오린을 66 내지 76중량%로 포함하고 있다. 특히 바람직하게는 70 내지 76중량%의 플루오린을 포함하는 테트라플루오르에틸렌 파우더를 사용하는 경우 좋은 난연성을 얻을 수 있다. 테트라플루오르에틸렌 파우더는 본 발명의 난연성 고분자 수지 조성물에서는 파우더 형태로 폴리카보네이트, 폴리부티렌 테레프탈레이트 및 포스페이트등과 함께 컴파운딩되며, 이 파우더는 2 내지 800마이크론(㎛)정도의 크기를 갖는다.
테트라플루오르에틸렌 파우더는 방향족 폴리카보네이트와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체의 100중량부에 대해 0.01 내지 10중량부를 사용한다.
그 외의 난연제
본 발명에서 상기 기술한 난연제인 올리고머릭 포스페이트 에스테르 및 테트라플루오르에틸렌 파우더 이외에 또 다른 난연제를 함유할 수 있다. 또 다른 난연제로는 하기에 언급되는 화합물이 사용될 수 있다.
-모노포스페이트 에스테르, 저분자량의 인계 난연제
-방향족 폴리카보네이트에 난연성을 갖는 염
-할로겐-함유 저분자량 화합물 및 또는 고분자량 화합물 및/또는
-상승제로 작용하는 금속 화합물.
난연성을 갖는 염들은 일반적으로 공지되어 있으며, 폴리카보네이트를 함유하는 혼합물에 다량으로 사용된다. 폴리카보네이트를 갖는 수지 조성물에 적합한 모든 염들은 본 발명에 따른 고분자 수지 조성물에 사용할 수 있다. 구체적으로 유기 및 무기 설포네이트(예를 들면, 나트륨 트리클로로벤젠 설포네이트), 설폰 설포네이트의 염(예를 들면, 디페닐설폰 설포네이트의 칼륨 염), 퍼플루오르화알칸 설폰산의 염 및 나트륨 알루미늄 헥사 플루오라이드가 언급될 수 있다.
적합한 할로겐-함유 화합물의 실예로는 데카브로모디페닐에테르, 옥타브로모디페닐, 옥타브로모디페닐에테르 및 테트라브로모비스페놀 A 또는 핵이 브롬화된 폴리페닐렌에테르로부터 유도된 다른 올리고머성 또는 폴리머성 브롬 화합물이다.
본 발명에 따른 고분자 수지 조성물은 상승제로서 작용하는 금속 화합물(예를 들면, 안티몬 산화물 등)을 추가로 함유할 수 있다. 이 상승제들은 일반적으로 할로겐-함유 화합물과 함께 사용된다.
통상의 첨가제
본 발명에 따른 고분자 수지 조성물은 상기에서 언급한 성분 이외에 하나 이상의 통상의 첨가제(예를 들면 충격 보강제, 강화용 섬유, 안정제, 안료 및 염료, 가소제, 이형제 및 대전방지제, 활제)를 함유할 수 있다.
본 발명의 고분자 수지 조성물은 통상적인 제조방법에 따라서, 예를 들면 압출기에서 상기 성분들을 배합함으로써 얻어질 수도 있다.
[실시예 1 내지 2]
표 1에서 나타난 성분 및 조성비로 반죽 압출기를 사용하여 230 내지 240℃의 온도에서 컴파운딩하여 수지 조성물을 얻었다. 압출기는 지름이 25nm인 트윈 압출기(W&P)를 사용하였다.
실시예 1과 2에서 제조된 수지 조성물의 기계적 특성, 난연성 및 열변형 온도를 통상적인 방법으로 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
기계적 특성(인장 강도, 인장 모듈러스) 및 열변형 온도는 각각 ASTM D638실험법에 따라 측정하였다.
[비교예 1 내지 2]
표 1에 나타난 성분 및 조성비를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예에서 사용된 방법으로 컴파운딩하여 수지 조성물을 얻었다(고센 등의 미국 특허 제 5,204,394호에 기재된 고분자 수지 조성물).
비교예 1과 2에서 제조된 수지 조성물의 기계적 특성, 난연성 및 열변형 온도를 측정하여 표 2에 나타내었다.
Figure kpo00005
PC : 점도 평균 분자량 20500인 방향족 폴리카보네이트(삼양사에서 생산되는 PJ3022, PJ3020의 혼합물).
ABS : 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체.
RDP : 레소르시놀 디페닐 포스페이트(Resorcinol diphenly phosphate).
BDP : 비스페놀 A 디크레실 포스페이트(Bisphenol A dicresyl phosphate).
TFE : 테트라플루오르에틸렌 파우더.
참고 : 중량부는 PC/ABS 100중량부에 대한 상대적인 첨가량을 의미함.
Figure kpo00006
HDT : 열변형 온도.
UL-등급 : UL-94 난연 실험법에서 설정된 난연성 등급.

Claims (2)

  1. 방향족 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 테트라플루오르에틸렌 파우더 및 인계 난연제로 이루어진 고분자 수지 조성물에 있어서, 상기 인계 난연제로는 하기 화학식 1의 올리고머릭 포스페이트 에스테르를 사용하는 것을 특징으로 하는 기계적 특성 및 열변형 온도 특성이 향상된 난연성 고분자 수지 조성물.
    [화학식 1]
    Figure kpo00007
    여기서, R1, R2, R3및 R4는 각각 서로 무관하게 선택된 아릴그룹을 나타내며, m1, m2, m3및 m4는 서로 무관하게 0 또는 1이고, n은 1 내지 3의 값을 갖고, X는 2가 화합물인 비스페놀 A에서 유도되며 하기와 같은 구조를 갖는다.
    Figure kpo00008
    실시예 1과 비교예 1의 경우 열변형 온도와 난연성의 결과는 유사하였지만, 상대적으로 실시예 1의 경우의 기계적 특성(인장 강도 및 인장 모듈러스)이 우수하였다.
    또한, 실시예 2와 비교예 2의 경우 둘 모두는 최상급의 난연성을 얻을 수 있었다. 그러나, 본 발명인 실시예 2의 수지 조성물이 비교예 2보다 우수한 기계적 특성과 열변형 온도 특성을 보여주었다.
    전체적으로 BDP 인계 난연제를 사용한 실시예 1과 2는 RDP 인계 난연제를 사용한 비교예 1과 2보다 기계적 특성이 우수하였다. 또한, 실시예 1과 2에서 인계 난연제의 함량을 증가시킬 때(예를 들면 7중량부에서 10중량부로) 유발되는 열변형 온도의 차이가 비교예 1과 2에 비해 적었다. 이것은 인계 난연제의 첨가에 따라 열변형 온도의 저하 정도가 RDP 사용할 때보다 매우 감소했다는 것을 의미한다.
    [발명의 효과]
    결과적으로 본 발명에 의해 제조된 고분자 수지 조성물은 다른 올리고머릭 인계 난연제를 사용하는 수지 조성물에 비해 높은 기계적 특성과 우수한 열변형 온도 특성을 갖고 있어, 우수한 난연성을 가짐과 동시에 높은 열변형 온도 및 높은 인장 강도 특성이 요구되는 분야에 적합하게 사용될 수 있다.
  2. 제1항에 있어서, 방향족 폴리카보네이트와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 100중량부에 대해서 올리고머릭 포스페이트 에스테르 5 내지 20중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 기계적 특성 및 열변형 온도 특성이 향상된 난연성 고분자 수지 조성물.
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