JP2011256433A - オゾンガス処理方法及びその処理装置 - Google Patents
オゾンガス処理方法及びその処理装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011256433A JP2011256433A JP2010132202A JP2010132202A JP2011256433A JP 2011256433 A JP2011256433 A JP 2011256433A JP 2010132202 A JP2010132202 A JP 2010132202A JP 2010132202 A JP2010132202 A JP 2010132202A JP 2011256433 A JP2011256433 A JP 2011256433A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ozone gas
- gas
- ozone
- treatment
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/2006—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30
Abstract
【解決手段】樹脂基材の基材表面にオゾンガスを接触させることにより、前記基材表面にオゾンガス処理を行う方法であって、前記オゾンガスを生成するオゾンガス生成工程S12と、該生成されたオゾンガスを加湿するオゾンガス加湿工程S13と、該加湿されたオゾンガスに前記樹脂基材の基材表面を曝露するオゾンガス曝露工程S14と、を少なくとも含む。
【選択図】図3
Description
まず、樹脂基材として、ABS樹脂から成形されたテストピース(50mm×100mm×t3mm、取っ手付き(10mm×20mm×t3mm)を3枚準備し、以下に示すようにしてバッチでめっき処理まで行った。
図1に示すオゾンガス処理装置と同様の装置を用いて、上記ABS樹脂基材をオゾンガスで曝露処理工程を実施した。工業用酸素ガスボンベと工業用窒素ガスボンベを用いて、酸素ガスと窒素ガスとを混合し、混合ガス(窒素ガスが5体積%となるように)を、オゾンガスの原料とした。
〔アルカリ処理工程〕
ラウリル硫酸ナトリウム(50g/L)と、NaOH(1g/L)とを含む混合水溶液を調製した。50℃に設定されたこの混合水溶液中にオゾンガス処理済みABSからなる樹脂基材を、2分間浸漬した。その後、水溶液から樹脂基材を取り出し、水洗を行った。
触媒吸着処理工程として、塩酸水溶液(3N)に、塩化パラジウム(0.1質量%)および塩化スズ(5質量%)を溶解した触媒溶液に、処理温度40℃、浸漬時間4分の条件で、アルカリ処理後の樹脂基材を浸漬した。その後、パラジウムを活性化するために、塩酸水溶液(1N)中に、樹脂基材を2分間浸漬した。なお、塩酸水溶液の温度は、50℃に設定した。このようにして、ABSの樹脂基材の表面に触媒を吸着した。その後、樹脂基材を取り出して、水洗した。
無電解めっき処理工程として、30℃に保温されたNi−P化学めっき浴(めっき液)中に、樹脂基材を10分間浸漬して、樹脂基材の表面にNi−Pめっき被膜を形成した。そして、このように処理した樹脂基材には均一なめっき析出が確認された。この時点において、形成されためっき被膜の厚みは、0.5μmであった。
電気めっき処理工程として、硫酸銅系電気めっき浴(25℃、40分間)において、無電解Ni−Pめっき被膜の表面に、更に、銅めっき被膜を形成して、無電解Ni−Pめっき被膜の上に更に、銅めっきのめっき被膜を被覆した。Ni−Pめっき被膜と銅めっき被膜とを合わせた被膜厚みは、約30μmであった。
実施例1と同じようにして、オゾンガス処理方法及びめっき処理方法をおこなった。実施例1と相違する点は、表1に示すように、オゾンガスを分流せずに、流路Aのみにオゾンガスを流してオゾンガスを相対湿度95%とし、オゾン発生器の印加電圧を調整して、オゾンガス濃度を5〜100g/Nm3の範囲として、オゾンガス処理方法を行った点である。
実施例1と同じようにして、オゾンガス処理方法及びめっき処理方法をおこなった。実施例1と相違する点は、表1に示すように、オゾンガスを加湿せずに、オゾン発生器の印加電圧を調整して、オゾンガス濃度を10〜200g/Nm3の範囲として、オゾンガス処理方法を行った点である。
実施例1と同じようにして、試験体を作成した。実施例1と相違する点は、オゾンガスの代わりに、30ppmのオゾン水を用いて、樹脂基材を20℃、8分間、オゾン水に浸漬してオゾン水処理を行った点である。なお、比較例2は、後述するオゾン水処理による樹脂基材の表面の状態を測定するために、作製した試験体である。
樹脂基材上の無電解めっき被膜の密着強度を評価するために、以下に示す条件の下、実施例1及び比較例2の引張り試験を行った。樹脂基材上のめっき被膜に、幅10mmの短冊上の切れ込みを入れ、その試験片を用いて、JIS H8630(密着性試験方法)に準じ、めっき被膜の密着強度(ピール強度)を測定した。この結果を、表1に示す。
実施例1のオゾンガスの湿度50%、実施例2のオゾンガスの湿度95%、比較例1のオゾンガスの湿度0%、比較例2のオゾン水で、オゾン処理を行った、ABS樹脂の樹脂基材の表面を、FT−IR―ATR法により測定した。具体的には、分析手法は、フーリエ変換赤外分光法で行い、測定方法は、ATR法により行った。ここで、ATR法の測定装置(Varian製 FT−IR)であり、光源:特殊セラミック、検知器:MCT(HgCdTe)、パージ:窒素ガス、分解能:4cm−1 積算回数:512回、測定法:減衰全反射法、付属装置:一回反射型ATR測定付属装置、Geプリズム、入射角45°で行った。この結果を、図4及び5に示す。
表1に示すように、実施例1及び2の方が、比較例1に比べて、低いオゾン濃度で、めっきが析出した。さらに、表1に示すように、オゾンガスを加湿して湿潤することにより、めっき析出が可能となるオゾン濃度の限界値が小さくなることがわかる。また、実施例2の飽和水蒸気濃度に略近い、相対湿度95%RHでは、10g/Nm3の濃度のオゾンガスで処理を行った場合、めっきの析出が可能となり、比較例1の乾燥したオゾンガスで処理を行った場合に比べて、1/10の使用量で、めっき析出された。また、めっき密着力を評価したところ、めっき析出可能なすべての条件において、1kgf/cm以上の値が確認され、良好なめっき被膜が得られたことを確認できた。
図4及び5からも明らかなように、相対湿度が50%又は95%に加湿されたオゾンガスに曝露された基材表面(実施例1または2)は、相対湿度0%のオゾンガスに曝露された基材表面(比較例1)に近い状態であるといえる。また、オゾン水に曝露された基材表面(比較例2)は、他の基材表面よりも、積分強度が大きいため、より改質されているといえる。
Claims (8)
- 樹脂基材の基材表面にオゾンガスを接触させることにより、前記基材表面にオゾンガス処理を行う方法であって、
前記オゾンガスを生成するガス生成工程と、
該生成されたオゾンガスを加湿するガス加湿工程と、
該加湿されたオゾンガスに前記樹脂基材の基材表面を曝露するガス曝露工程と、を少なくとも含むことを特徴とするオゾンガス処理方法。 - 前記ガス加湿工程において、前記生成したオゾンガスを水中に通過させることにより、前記生成したオゾンガスを加湿することを特徴とする請求項1に記載のオゾンガス処理方法。
- 前記ガス加湿工程は、
前記生成したオゾンガスを所定の流量比となるように2つのオゾンガスに分流する分流工程と、
分流した一方のオゾンガスを水中に通過させることにより、前記分流した一方のオゾンガスを加湿する分流ガス加湿工程と、
該加湿した一方のオゾンガスと、分流した他方のオゾンガスとを合流させる合流工程とを少なくとも含むことを特徴とする請求項1に記載のオゾンガス処理方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のオゾンガス処理方法を行った後、前記樹脂基材の前記基材表面に無電解めっき処理を行うことにより、前記基材表面に無電解めっき被膜を被覆することを特徴とする無電解めっき処理材の製造方法。
- 樹脂基材の基材表面にオゾンガスを接触させることにより、前記基材表面にオゾンガス処理を行う装置であって、
前記オゾンガスを生成するガス生成部と、
該生成されたオゾンガスを導入するように前記ガス生成部に連通し、前記導入されたオゾンガスを加湿するガス加湿部と、
前記加湿したオゾンガスを導入するように前記ガス加湿部に連通し、前記樹脂基材を収容すると共に該樹脂基材を前記加湿したオゾンガスに曝露するガス曝露部と、を少なくとも備えることを特徴とするオゾンガス処理装置。 - 前記ガス加湿部は、前記生成したオゾンガスが水中を通過するように、前記生成したオゾンガスを加湿するための水を収容する収容体を少なくとも備えることを特徴とする請求項5に記載のオゾンガス処理装置。
- 前記加湿部は、
前記生成したオゾンガスを所定の流量比となるように2つのオゾンガスに分流するガス分流部と、
分流した一方のオゾンガスを水中に通過するように、前記分流した一方のオゾンガスを加湿するための水を収容する収容体と、
該加湿した一方のオゾンガスと、分流した他方の前記オゾンガスと、を合流させる合流部とを少なくとも備えることを特徴とする請求項5に記載のオゾンガス処理装置。 - 前記収容体は、筒状の収容体であって、該収容体の軸方向と鉛直方向とが一致するように配置されており、
前記オゾンガスを導入する導入口は、前記収容体の底部に形成され、前記オゾンガスを排出する排出口は、前記収容体の上部に形成されていることを特徴とする請求項6又は7に記載のオゾンガス処理装置。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010132202A JP5642432B2 (ja) | 2010-06-09 | 2010-06-09 | 無電解めっき処理材の製造方法及びオゾンガス処理装置 |
DE102011050797.3A DE102011050797B4 (de) | 2010-06-09 | 2011-06-01 | Ozongas-Bearbeitungsverfahren und Bearbeitungsvorrichtung |
US13/154,889 US20110305839A1 (en) | 2010-06-09 | 2011-06-07 | Ozone gas treatment process and treatment apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010132202A JP5642432B2 (ja) | 2010-06-09 | 2010-06-09 | 無電解めっき処理材の製造方法及びオゾンガス処理装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011256433A true JP2011256433A (ja) | 2011-12-22 |
JP5642432B2 JP5642432B2 (ja) | 2014-12-17 |
Family
ID=45091358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010132202A Expired - Fee Related JP5642432B2 (ja) | 2010-06-09 | 2010-06-09 | 無電解めっき処理材の製造方法及びオゾンガス処理装置 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20110305839A1 (ja) |
JP (1) | JP5642432B2 (ja) |
DE (1) | DE102011050797B4 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013159784A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-08-19 | Toyota Motor Corp | めっき処理材の製造方法およびめっき処理材 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9562708B2 (en) | 2012-12-03 | 2017-02-07 | Waterfurnace International, Inc. | Conduit module coupled with heating or cooling module |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5377275A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-08 | Nippon Glass Shoji Kk | Needle base etching method |
JPH0192377A (ja) * | 1987-10-02 | 1989-04-11 | Nippon Ozon Kk | 無電解メッキ素材の前処理方法 |
JPH01275769A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Nippon Ozon Kk | 無電解メッキ素材の前処理方法 |
JPH01278401A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-08 | Teru Kyushu Kk | オゾン発生装置 |
JP2000031637A (ja) * | 1998-05-01 | 2000-01-28 | Mitsubishi Electric Corp | プリント配線板の導体表面処理方法およびその処理を行なったプリント配線板 |
JP2001131759A (ja) * | 1999-11-10 | 2001-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 無電解めっきの前処理方法および無電解めっき処理方法 |
JP2001261151A (ja) * | 2000-03-24 | 2001-09-26 | Shimada Phys & Chem Ind Co Ltd | 処理装置 |
JP2001345302A (ja) * | 2000-03-28 | 2001-12-14 | Seiko Epson Corp | 表面処理方法及び表面処理装置 |
JP2002231696A (ja) * | 2001-01-31 | 2002-08-16 | Mitsubishi Electric Corp | レジスト除去方法とその装置 |
JP2007101130A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Shinshu Univ | ガス調湿装置 |
JP2007150221A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-06-14 | Fujitsu Ltd | 多層回路基板およびその製造方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63250468A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-18 | Nippon Ozon Kk | 無電解メツキ素材の前処理方法 |
JPH0250468A (ja) | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Nec Corp | 半田メッキ屑除去装置 |
US6701941B1 (en) * | 1997-05-09 | 2004-03-09 | Semitool, Inc. | Method for treating the surface of a workpiece |
US6821660B2 (en) * | 1998-09-08 | 2004-11-23 | Fideris, Inc. | Gas humidification device for operation, testing, and evaluation of fuel cells |
US20030127425A1 (en) * | 2002-01-07 | 2003-07-10 | Hirohiko Nishiki | System and method for etching resin with an ozone wet etching process |
JP3999623B2 (ja) | 2002-10-10 | 2007-10-31 | トヨタ自動車株式会社 | 無電解めっき素材の前処理方法及びめっき被覆部材の製造方法 |
JP2005113162A (ja) | 2003-10-02 | 2005-04-28 | Ebara Corp | めっき方法及びめっき装置 |
JP2006070319A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Toyota Motor Corp | 樹脂めっき方法 |
AU2009243540A1 (en) * | 2008-05-07 | 2009-11-12 | Oci Nitrogen B.V. | Process for the preparation of a panel |
US20100201006A1 (en) * | 2009-02-12 | 2010-08-12 | Lee Ron C | Method and apparatus for stable and adjustable gas humidification |
-
2010
- 2010-06-09 JP JP2010132202A patent/JP5642432B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2011
- 2011-06-01 DE DE102011050797.3A patent/DE102011050797B4/de not_active Expired - Fee Related
- 2011-06-07 US US13/154,889 patent/US20110305839A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5377275A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-08 | Nippon Glass Shoji Kk | Needle base etching method |
JPH0192377A (ja) * | 1987-10-02 | 1989-04-11 | Nippon Ozon Kk | 無電解メッキ素材の前処理方法 |
JPH01275769A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Nippon Ozon Kk | 無電解メッキ素材の前処理方法 |
JPH01278401A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-08 | Teru Kyushu Kk | オゾン発生装置 |
JP2000031637A (ja) * | 1998-05-01 | 2000-01-28 | Mitsubishi Electric Corp | プリント配線板の導体表面処理方法およびその処理を行なったプリント配線板 |
JP2001131759A (ja) * | 1999-11-10 | 2001-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 無電解めっきの前処理方法および無電解めっき処理方法 |
JP2001261151A (ja) * | 2000-03-24 | 2001-09-26 | Shimada Phys & Chem Ind Co Ltd | 処理装置 |
JP2001345302A (ja) * | 2000-03-28 | 2001-12-14 | Seiko Epson Corp | 表面処理方法及び表面処理装置 |
JP2002231696A (ja) * | 2001-01-31 | 2002-08-16 | Mitsubishi Electric Corp | レジスト除去方法とその装置 |
JP2007101130A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Shinshu Univ | ガス調湿装置 |
JP2007150221A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-06-14 | Fujitsu Ltd | 多層回路基板およびその製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013159784A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-08-19 | Toyota Motor Corp | めっき処理材の製造方法およびめっき処理材 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20110305839A1 (en) | 2011-12-15 |
DE102011050797A1 (de) | 2011-12-22 |
JP5642432B2 (ja) | 2014-12-17 |
DE102011050797B4 (de) | 2017-03-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100494050B1 (ko) | 고분자 소재 표면의 금속피막 도금방법 및 이를 이용한전자파 차폐방법 | |
TWI415680B (zh) | Palladium complex and the use of the catalyst to impart treatment liquid | |
Jia et al. | Photooxidation of the ABS resin surface for electroless metal plating | |
US20060042954A1 (en) | Method for plating resin material | |
JP5642432B2 (ja) | 無電解めっき処理材の製造方法及びオゾンガス処理装置 | |
JP2012046781A (ja) | 高周波回路用ポリテトラフルオロエチレン基板の銅メッキ方法 | |
JPH0576550B2 (ja) | ||
Xiang et al. | Direct additive copper plating on polyimide surface with silver ammonia via plasma modification | |
JP4660661B2 (ja) | プラスチックのメッキ前処理方法、メッキ方法、メッキ物の製造方法及びメッキ装置 | |
WO2009117226A1 (en) | Method of applying catalytic solution for use in electroless deposition | |
EP0478975A2 (en) | Process for producing a metal-organic polymer combination | |
Akamatsu et al. | Site-selective direct photochemical deposition of copper on glass substrates using TiO2 nanocrystals | |
Charbonnier et al. | Functionalization of polymer surfaces using excimer VUV systems and silent discharges. Application to electroless metallization | |
JPH03288534A (ja) | 無電解Pd―Ag合金メッキ膜を有する水素分離膜及びその製造方法 | |
Kim et al. | Effect of PBI-HFA surface treatments on Pd/PBI-HFA composite gas separation membranes | |
JP2011080134A (ja) | オゾンガス処理方法 | |
Tsai et al. | Ultrasound assistance in the sensitization and activation of porous Al2O3 supports for improving the hydrogen separation of Pd/Al2O3 composite membranes | |
Bessho et al. | Pretreatment of nickel plating on ASA resin using ozonated water as replacement for chromic acid etching | |
CN100542378C (zh) | 一种生产印制线路板节约药剂和减少污染的方法和装置 | |
JP2006077289A (ja) | 無電解めっきの前処理方法及びこれに使用する前処理液 | |
US4505786A (en) | Pretreatment of plastic materials for metal plating | |
Byeon et al. | Fabrication of a metal membrane on a perforated polymer substrate by palladium aerosol activation and subsequent electroless plating | |
Ma et al. | A novel nanoparticles activation technique for electroless plating on ABS plastic | |
Hody et al. | Optimization of an atmospheric pressure plasma copolymerization process with a view to nanopowder functionalization | |
San Wong et al. | Electroless plating of copper on polyimide film modified by 50 Hz plasma graft polymerization with 1-Vinylimidazole |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130522 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131008 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140701 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140829 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141007 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20141029 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |