JP2011251861A - 結晶配向セラミックス複合体及び圧電/電歪素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶配向セラミックス複合体は、第1面及び第2面を有する基板と、第1面に対向するように配置された{100}配向セラミックス膜と、を有する。{100}配向セラミックス膜は、第1断面を備える。第1断面とは、第1面に対して垂直であって、第1面の法線に対して±20度の範囲内であるドメイン壁を備える90度ドメインが、第1断面の1/3以上の面積を占める断面である。
【選択図】なし
Description
本発明は、大きな変形量を示すことで、圧電/電歪材料として好適に用いられる結晶配向セラミックスを提供することを目的とする。
1−1.圧電/電歪素子の構成の概略
図1を参照して、本実施形態の圧電/電歪素子7の構成の概略について説明する。
図1に示すように、圧電/電歪素子7は、基板70、セラミックス膜71、上部電極72、及び下部電極73を備える。なお、基板70とセラミックス膜71とを含む構造物を、セラミックス複合体(結晶配向セラミックス複合体)と称することがある。
セラミックス膜71は、セラミックス膜71の第2面71bが基板70の第1面70aに対向するように配置される。
(i)第1断面は、基板70の第1面70aに垂直である。
(ii)第1断面において、第1面70aの法線に対する角度が±20度の範囲内であるドメイン壁を備える90度ドメインが、第1断面の1/3(約33.3%)以上の面積を占める。
基板70には、圧電/電歪素子に用いられる基板として公知の構成が採用され得る。基板70は、結晶配向材料であってもよいし、無配向材料であってもよい。また、基板70は、単結晶材料(単結晶であるシリコン、ガリウムヒ素、炭化珪素、及びチタン酸ストロンチウム等)であってもよいし、多結晶材料であってもよい。無配向材料とは、例えば、結晶方位の配向度が10以下である材料である。
上部電極72及び下部電極73としては、公知の導電材料が用いられる。上部電極72及び下部電極73の材料として、具体的には、
・白金、パラジウム、ルテニウム、金、及び銀
・これらの合金、並びに
・導電性高分子
が挙げられる。
図4A〜図4Dを参照して、セラミックス複合体の製造方法の実施形態を説明する。セラミックス複合体は、基板とセラミックス膜とを備える物体である。以下の製造方法は、上述のセラミックス膜71の形成に適用可能である。ただし、上述のセラミックス膜71の形成方法は、本製造方法には限定されない。
(1)結晶方位が所定方向に揃ったテンプレート層を準備するテンプレート層準備工程
(2)リチウム及びホウ素を含む添加材料と鉛を含む材料とを混合した混合材料をテンプレート層上に配置することでマトリックスを形成するマトリックス形成工程
(3)マトリックス及びテンプレート層を所定の焼成温度で焼成する焼成工程
(1)テンプレート層準備工程
この工程は、テンプレート粒子14を含むテンプレート層19を準備する工程である。テンプレート層19において、テンプレート粒子14の面方位は{100}に揃えられている。なお、テンプレート粒子14の{100}面のすべてが揃えられていてもよいし、ある程度の割合の、例えば70%以上のテンプレート粒子14の{100}面が、好ましくは80%以上のテンプレート粒子14の{100}面が、揃えられていてもよい。
図4A〜図4Dを参照して、テンプレート層準備工程の一例について説明する。鉛を含む材料によって構成されるテンプレート粒子14を基材12上に固着させることにより、テンプレート層19が準備される。具体的には、この工程は、粒子層形成処理、固着処理、及び洗浄処理を含む。
[1]Pb(Zr,Ti)O3、Pb(Mg、Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Zn,Nb)(Zr,Ti)O3、Pb(Yb,Nb)(Zr,Ti)O3、(Pb,Sr)(Zr,Ti)O3、(Pb,Ba)(Zr,Ti)O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Mg,Nb)(Zr,Ti)O3、(Bi,Pb)(Zn,Nb)(Zr,Ti)O3、(Pb,Sr,La)(Mg,Ni,Nb)(Zr,Ti)O3、PbTiO3、Pb(Mg,Nb)TiO3、Pb(Ni,Nb)TiO3、及びPb(Zn,Nb)TiO3
[2]焼成後にこれらの組成になる原料(例えば、これらの物質の水酸化物又は酸化物など)
粒子層形成処理は、基材12上にテンプレート粒子14を並べることで、粒子層を形成する処理である。形成された粒子層がその後の固着処理に適用可能であれば、粒子層形成処理の具体的な内容は特に限定されない。
(a)テンプレート粒子14が分散したスラリーに基材12を浸漬及び静置することで、テンプレート粒子14をスラリー内で沈降させる方法、
(b)テンプレート粒子14を液相界面に整列させて、下相に浸漬された基材12を引き上げるLB法、
(c)電気泳動法、
(d)ディップ法
固着処理では、スラリー中のモノマーが電解重合することで、重合体である樹脂が形成される。
スラリー17に含まれるモノマーとしては、例えば、
・スチレン、N−ビニルカルバゾールなどのビニルモノマー類、
・アニリン、フェノールなどの芳香環化合物、
・ピロール、チオフェン、フランなどの複素環式化合物
等が挙げられる。ピロール系モノマーとしては、ピロール、アルキルピロール、アミノピロール等が挙げられる。また、チオフェン系モノマーとしては、チオフェン、アルキルチオフェン、チオフェン誘導体等が挙げられる。
上述のモノマーを含む溶液のうち、特にピロール水溶液は、取り扱いが容易であるので好適に用いられる。
・ラジカルカチオンあるいはラジカルアニオンを経由する重合反応、
・共存する支持電解質あるいは添加剤が酸化あるいは還元されカチオンやアニオン、遊離基などの反応活性種が生成されて起きる重合反応
・連鎖重合
・逐次重合
等が挙げられる。
こうして、図4Cに示されるように、テンプレート粒子14と樹脂18とを含むテンプレート層19が、基材12上に形成される。樹脂18は、テンプレート粒子14の間に入り込んで、テンプレート粒子14を機械的に固着する。こうして、基材12及びテンプレート層19を備える粒子固着体20が得られる。
基材12上の余分なテンプレート粒子14、つまり電解重合により生成した樹脂18によって固着されていないテンプレート粒子14は、洗浄処理によって除去される。洗浄処理では、流水洗浄又は超音波洗浄等が行われる。
テンプレート層準備工程は、さらに、再重合処理を含んでいてもよい。
図4Bに示されるように、再重合処理では、粒子層形成処理及び固着処理を経た基材12が、モノマー溶液16に浸漬される。モノマー溶液16は、テンプレート粒子14を含まず、電解重合するモノマーを含む。モノマーの具体例は、上述したとおりである。固着処理と同様に、基材12と対向電極15との間に電位差が設けられることで、モノマーが電解重合される。
スラリー17を用いずに、粒子層141を形成することもできる。このような形成方法として、例えば、スプレーにより塗布する方法、スピンコート法、ドクターブレイド法のうち1以上の方法が用いられる。
この例については図示を省略するが、既に説明した要素については、先の説明と同じ符号を用いて説明する。
こうして形成された粒子層141を有する基材12に対して、図4Bと同様の方法によって、固着処理がなされる。つまり、基材12がモノマー溶液16に浸漬された状態で、モノマー溶液16中のモノマーが電解重合されることで、粒子固着体20が形成される。
固着処理における固着化合物として、電解重合により形成された樹脂に代えて、熱可塑性の電着材を用いることで、基材12と基材12に固着されたテンプレート粒子14とを有する粒子固着体を作製してもよい。この方法は、電着材層形成処理、固着処理、及び洗浄処理を含む。
電着材層形成処理は、熱可塑性電着材の層である電着材層を基材12上に形成する処理である。電着材層形成処理では、基材12に対向電極が対向している状態で、基材12が熱可塑性電着材を含む熱可塑性電着材液に浸漬される。このとき、電源によって、基材12と対向電極との間に電位差が生じることで、熱可塑性電着材の層である電着材層が形成される。
・エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及びアクリル樹脂等の炭素系高分子化合物、
・シリコーン樹脂等のケイ素系高分子化合物、及び
・表面に分散剤を吸着すると共に帯電したアルミナ等の酸化物のナノ粒子
が挙げられる。また、熱可塑性電着材は、被膜材料成分が正に帯電しているカチオン型又は被膜材料成分が負に帯電しているアニオン型のいずれであってもよい。熱可塑性電着材がカチオン型かアニオン型かにより、基材12側の電位が定められる。
また、熱可塑性電着材液は、ブロック化イソシアネート等の硬化剤やスズ化合物等の触媒を含んでいてもよい。
電着材層は、ヒータ等によって乾燥されてもよい。
粒子層形成処理により、テンプレート粒子14が電着材層の上に配置される。粒子層の形成については既に説明されているので、詳細な説明を省略する。
次に、電着材層を加熱することによって、テンプレート粒子14を基材12上に電着材層で固着する。こうして、テンプレート層が形成される。加熱には、ヒータ、オーブン、及び/又は電磁波照射装置等が用いられる。
洗浄処理等の処理がさらに行われてもよいことは言うまでもない。
上述した各種のテンプレート層準備工程に関して説明された処理、工程、材料、及び装置等は、互いに組み合わせられてもよい。
マトリックス形成工程は、マトリックス材料をテンプレート層上に配置する工程である。これによって、図4Dでは、テンプレート層19上にマトリックス22が形成されることで、成形体30が作製されている。
・スプレーにより塗布する方法、
・スピンコート法、
・ドクターブレイド法、及び
・ディップ法
のうちの1つの方法または2以上の方法の組み合わせが挙げられる。
焼成工程は、得られた成形体を所定の焼成温度で焼成し、樹脂18を除去すると共にテンプレート層19及びマトリックス22をセラミックス膜71とする工程である。すなわち、この工程によって、結晶配向セラミックスが生成される。
セラミックスの製造方法は、ポストアニール工程を含んでもよい。ポストアニール工程は、焼成工程後で得られた焼成体(セラミックス)を加熱する工程である。この工程によって、セラミックスに含有される添加材料の量が低減される。
・焼成工程の条件よりも低い温度、例えば700℃以上1000℃以下の温度で長時間保持すること、又は
・酸素分圧を調整して添加材料が揮発しやすい雰囲気で加熱を行うこと
のいずれかであってもよいし、これらの組み合わせであってもよい。
下部電極73が形成された基材12を用いて、上述の(1)〜(4)の工程を実行し、その後に上部電極72を形成することで、圧電/電歪素子7を製造することができる。
なお、基材12(基板70)が下部電極73を兼ねる場合には、下部電極の形成工程は不要である。
テンプレート層及びマトリックスの少なくとも一方が、予めシート状に成形されていてもよい。例えば、結晶方位を所定方向に揃えたテンプレート粒子14を並べてシート状に成形することで、テンプレートシートを作製し、鉛を含む材料とリチウム及びホウ素を含む添加材料とを混合した混合材料をシート状に成形することで、マトリックスシートを作製し、これらの層を交互に積層した積層体を作製し、この積層体を焼成することで、結晶配向セラミックスを製造してもよい。
A.試料の作製
A−1.テンプレート層準備工程
i)テンプレート粒子の調製
基材としてサイズ10mm×10mm、厚さ0.5mmの白金基板を用いた。
テンプレート層の原料として、酢酸鉛三水和物(関東化学製)、エチレンジアミン四酢酸(関東化学製)、及び水酸化カリウム(関東化学製)を含む鉛水溶液;塩化酸化ジルコニウム八水和物(関東化学製)を含むジルコニウム水溶液;塩化チタン水溶液(和光純薬製);水酸化カリウム(関東化学製)を含む水酸化カリウム水溶液を用いた。これらの原料を、モル比がPb:Zr:Ti=1.1:0.7:0.3となるように混合することで、原料溶液を調製した。
このPZT粒子を以下の操作でテンプレート粒子として用いた。
30mlの純水に、0.01mol/L(リットル)となるようにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(関東化学製)とピロール(関東化学製)とを添加して、ピロール水溶液を調製した。このピロール水溶液をビーカーに入れ、このピロール水溶液にPZT粒子を1重量%投入し、さらにホモジナイザーで分散処理することで、懸濁液(スラリー)を調製した。
マトリックス層の原料として、酸化鉛(三井金属工業製)、酸化チタン(石原産業製)、酸化ジルコニウム(日本電工製)、酸化ビスマス(太陽鉱工製)、酸化ニオブ(三井金属鉱業製)、酸化ニッケル(正同化学工業製)を用いた。これらの原料を用いて、ニッケルニオブ酸ビスマス(Bi(Ni,Nb)O3)とジルコン酸チタン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3)との組成比が2:8である組成物(以下、この組成物を20BNN−80PZTと称する)を公知の固相反応法で作製した。
以上の操作によって得られた結晶配向セラミックス複合体に対して、上部電極として厚み100nmのAu膜をスパッタリング法によって形成することで、実施例1の試料を得た。
得られたセラミックスについて、XRD装置(スペクトリス製X線回折装置X’Pert MPD Pro)を用い、セラミックスの結晶面に対してX線を照射したときのX線回折(XRD)パターンを測定した。
得られた試料に対して、直流電源により、強度3kV/mmの電解を1分間印加することで、分極処理を行った。さらに、室温、湿度40%の大気中で、12時間のエージング処理を施した。
強度10kV/mmの電界を印加したときの、上部電極中心部の変形量を、レーザードップラー変位計を用いて測定した。
測定後の試料の断面を、イオンミリング装置で平坦に加工した。断面に対して、カーボン蒸着装置により5nmのコーティングを行った後、サーマル型電界走査型電子顕微鏡(JEOL JSM−7000F)にて観察をおこなった。加速電圧を15kVとし、照射電流を5nAとして、高コントラスト条件での反射電子像から、圧電/電歪膜のチャンネリングコントラストを利用して、90度ドメイン像を取得した。得られた画像データから粒界を求め、測長ソフトでドメイン壁の傾斜角を幾何計測した。また、傾斜角±20度のドメイン壁を有する領域が像内に占める割合を計数した。
マトリックス材料にLi2B4O7及びAl2O3のいずれも添加しない以外は、実施例1と同じ操作によって試料を得た。
実施例1の試料において、セラミックス膜の配向度は98%であった。これに対して、比較例のセラミックス膜の配向度は71%であった。
14 テンプレート粒子
141 粒子層
15 対向電極
16 モノマー溶液
17 スラリー
18 樹脂
19 テンプレート層
20 粒子固着体
22 マトリックス
28 電源
30 成形体
41 ドメイン構造
411、412、413 ドメイン
42、43、44 断面
45 ドメイン壁
60 粒子固着体
61 ドメイン構造
611、612、613 ドメイン
62、63、64 断面
65 ドメイン壁
7 圧電/電歪素子
71 セラミックス膜({100}配向セラミックス膜)
72 上部電極
73 下部電極
Claims (9)
- 第1面及び第2面を有する基板と、
前記第1面に対向するように配置された{100}配向セラミックス膜と、
を有し、
前記{100}配向セラミックス膜は、前記第1面に垂直な第1断面を備え、
前記第1断面において、前記第1面の法線との間の角度が±20度の範囲内であるドメイン壁を備える90度ドメインが、前記第1断面の1/3以上の面積を占める
結晶配向セラミックス複合体。 - 前記90度ドメインが前記第1断面の面積の2/3以上を占める
請求項1に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 前記{100}配向セラミックス膜の{100}配向度は、ロットゲーリング法で70%以上である
請求項1又は2に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 前記配向セラミックス膜は正方晶の結晶構造を有する
請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 前記基板は無配向材料で構成されている
請求項1〜4のいずれか1項に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 前記配向セラミックス膜は、ホウ素及びアルミニウムの少なくとも一方を含む
請求項1〜5のいずれか1項に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 前記配向セラミックス膜におけるホウ素及び/又はアルミニウムの濃度はそれぞれ、ホウ素の酸化物及びアルミニウムの酸化物の濃度に換算されると0.05〜6重量%である
請求項6に記載の結晶配向セラミックス複合体。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の結晶配向セラミックス複合体と、
前記{100}配向セラミックス膜を挟んで前記基板と対向する上部電極と、
前記{100}配向セラミックス膜を挟んで前記上部電極と対向する下部電極と、
を備える圧電/電歪素子。 - 前記下部電極は、無配向材料で構成されている
請求項8に記載の圧電/電歪素子。
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