JP2011231007A - クリノプチロライト及びそれを用いた窒素吸着剤 - Google Patents
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Abstract
窒素の吸着特性に優れたクリノプチロライトを提供する。
【解決手段】
25℃,0mmHg〜5500mmHgでの窒素の最大平衡吸着量が30NmL/g以上であることを特徴とするCa又はMg交換クリノプチロライト。Ca又はMgがイオン交換サイトの40%以上80%以下であることが特に好ましい。本発明のクリノプチロライトは、窒素を吸着する吸着剤として使用することができる。
【選択図】図1
Description
C:圧縮度(%)
P:かさ密度(g/cm3)
A:タップ密度(g/cm3)
SiO2/Al2O3=8〜20
OH/SiO2=0.25〜0.50
K/(K+Na)=0.20〜0.80
H2O/SiO2=10〜100
からなる混合物(以下、原料混合物という)を得、攪拌下に100〜200℃に加熱した後に、Ca又はMgを含む溶液でイオン交換して製造することが好ましい。
SiO2/Al2O3=8〜20
OH/SiO2=0.25〜0.50
K/(K+Na)=0.20〜0.80
H2O/SiO2=10〜100
であることが好ましい。
(但し、x=0.8〜1.2,y=7.0〜12.0,z≧0,K/(K+Na)=0.
20〜0.95)
上記一般式において、y(SiO2/Al2O3モル比)は7.0〜12.0である。
7以上であるとクリノプチロライトの耐熱性が向上し、12.0以下であれば、クリノプチロライトの単一相が得られやすい。
K/(K+Na)=0.5〜0.7であることが特に好ましい。
ではない。
試料をフッ酸溶液及び硝酸にて溶解し、ICP−AES(使用装置 PERKIN ELMER社製 OPTIMA3000DV)で測定した。
クリノプチロライトの結晶含有率の測定は、X線回折により行った。測定は、X線回折装置(マックサイエンス社製MXP3)を使用して2θ=3〜40°の回折ピークを測定した。得られたX線回折図から、クリノプチロライトのピークと不純物相のピークの比より求めた。なお、クリノプチロライトの同定は、COLLECTION OF SIMULATED XRD POWDER PATTERNS FOR ZEOLITES 、Fifth Revised Edition 2007、ELSEVIA のページ206〜207に記載されているHEU型ゼオライトのX線回折データを使用して行った。
試料の粒子径分布および平均粒子径は、粒子径分布測定装置(マイクロトラックHRA(日機装(株)))を使用して測定した。純水を循環させながら試料を所定量投入し、レーザー回折法で体積分布の測定を行い、粒子径分布および平均粒子径(D50)を求めた。
得られたクリノプチノライト粉体の凝集状態および粒子形態は、電子顕微鏡(SEM;
日本電子株式会社製JSM−6390LV型電子顕微鏡)を使用して観察した。
かさ密度の測定に先立ち、試料を25℃、水分80%の状態で水和処理を行い、クリノプチロライト粉体の水分吸着量を一定量とした。
タップ密度の測定は、かさ密度の測定と同様に水分吸着量を一定にした試料について、
パウダーテスター PT−R型(ホソカワミクロン社製)を用いて測定した。測定は試料を自然落下させた後、ストローク長さ18mmで、180回タッピングをした後、正確に100mlとなるように容器に測りとり、その際の試料の重量を容積(100ml)で割ってタップ密度(A)を求めた。
測定したかさ密度(P)、タップ密度(A)から、下記の式に基づき、圧縮度(C)(%)を求めた。
C:圧縮度(%)
P:かさ密度(g/cm3)
A:タップ密度(g/cm3)
窒素の平衡吸着量はBELLSORP HP(日本ベル株式会社製)を用いて、吸着温度25℃において、0mmHgから5500mmHgの各圧力における平衡吸着量を測定した。
BET比表面積は、BELLSORP 28SA(日本ベル株式会社製)を測定した。
純水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、ケイ酸ソーダと硫酸アルミから調製した無定形アルミノシリケートゲルを下記の組成となるように混合し、原料混合物を得た。
OH/SiO2=0.34
K/(K+Na)=0.65
H2O/SiO2=20
Al2O3=0.97、K/(K+Na)=0.88であった。
特許文献4に記載に従ってクリノプチロライトを製造した。水酸化ナトリウムと水酸化カリウムと水酸化アルミニウムの混合物、純水、ホワイトカーボン(東ソーシリカ工業製ニップシールVN3)を下記の組成となるように混合して原料混合物を得た。
SiO2/Al2O3=11
OH/SiO2=0.30
K/(K+Na)=0.50
H2O/SiO2=25
Al2O3=0.73、K/(K+Na)=1.0であった。
Claims (6)
- 25℃,0mmHg〜5500mmHgでの窒素の最大平衡吸着量が30NmL/g以上であることを特徴とするCa又はMg交換クリノプチロライト。
- Ca又はMgがイオン交換サイトの40%以上80%以下であることを特徴とする請求項1に記載のクリノプチロライト。
- 圧縮度が15%以上40%以下、かさ密度が0.20g/cm3以上0.40g/cm3以下、なおかつタップ密度が0.30g/cm3以上0.45g/cm3以下であるクリノプチロライト。
- 平均二次粒子径が15μm以上、なおかつ二次粒子径分布が5μm以上15μm以下、及び30μm以上100μm以下の2つのピークを有する請求項3に記載のクリノプチロライト。
- 板状粒子が凝集した粒状の凝集粒子である請求項3又は4に記載のクリノプチロライト。
- 請求項1又は2に記載のクリノプチロライトを含んでなる吸着材。
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