JP2011219344A - 金属水酸化物微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶媒中で金属イオンと水酸化物イオンとを反応させることによる金属水酸化物微粒子の製造方法であり、前記金属イオンと、前記水酸化物イオンと、シランカップリング剤と、を反応場に供給し、混合および反応させる混合反応ステップを備えている。
【選択図】図1
Description
いる。
本発明の実施に用いたマイクロリアクターについて図面を参照して説明する。図1は、マイクロリアクターの流路の概略図である。図2は、マイクロリアクターの分解斜視図である。
環状流路108の断面形状、幅、深さ、直径:
矩形断面、1.5mm、1.5mm、25mm
環状流路110の断面形状、幅、深さ、直径:
矩形断面、1.5mm、1.5mm、20mm
ボア112の直径、長さ:1.5mm、10mm(円形断面)
ボア114の直径、長さ:1.5mm、10mm(円形断面)
ボア116の直径、長さ:0.5mm、4mm(円形断面)
ボア118の直径、長さ:0.5mm、4mm(円形断面)
マイクロ流路124の断面形状、幅、深さ、長さ:
矩形断面、200μm、200μm、12.5mm
マイクロ流路126の断面形状、幅、深さ、長さ:
矩形断面、200μm、200μm、10mm
ボア130の直径、長さ:500μm、10mm(円形断面)
<金属水酸化物微粒子の製造方法>
次に本発明の金属水酸化物微粒子の製造方法の一実施形態について、水酸化ナトリウム溶液と塩化マグネシウム溶液とから水酸化マグネシウムを製造する場合を例にとって説明する。
次に評価1として、添加するシランカップリング剤の量を変化させて、マイクロリアクターを用いて水酸化マグネシウム微粒子を製造する実験を行った。以下に、詳細に説明する。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを、マグネシウムイオンに対して3.2mol%混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネシウムaを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランをマグネシウムイオンに対して6.5mol%混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液とをそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネシウムbを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランをマグネシウムイオンに対して9.7mol%混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液とをそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネ
シウムcを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランをマグネシウムイオンに対して12.9mol%混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液とをそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネシウムdを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランをマグネシウムイオンに対して16.2mol%混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液とをそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネシウムeを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液と3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液とをそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。得られたスラリーを水洗にて、塩分濃度が0.00%になるまで精製を行い、水酸化マグネシウム微粒子の水分散物を得た。得られた水分散物に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを水酸化マグネシウム粒子に対して10重量%加え、攪拌下で120℃2時間加熱し、乾燥後再分散して、水酸化マグネシウムfを得た。
マイクロトラックUPA(日機装株式会社製)を使用して、実施例1−1から実施例1−5、比較例1−1で得られた水酸化マグネシウム微粒子の粒径・分布を測定した。
・粒径・分布測定条件
溶媒:水(屈折率パラメータ:1.33)
粒子:Mg(OH)2(屈折率パラメータ:1.57、密度パラメータ:2.36g・m/cm3)
Loading index:0.1〜1の範囲に調整
得られた体積平均粒径(MV)をY軸に、反応場へのシランカップリング剤の添加量をX軸に表したグラフである図3を作成した。図3は、反応場へのシランカップリング剤の添加量と体積平均粒径(MV)の関係を表すグラフである。
X線回折装置RINT2000(株式会社リガク製)を使用して、実施例1−1から実施例1−5、比較例1−1で得られた水酸化マグネシウム微粒子のX線回折を測定した。
・X線回折条件
線源:CuKα1(λ=1.54056)
電圧:55kV
電流:280mA
測定範囲:10〜80°@2θ
得られた結果の半値全幅を、(001)面と(110)面とで求め、比較例1−1で作製した水酸化マグネシウムfを基準とした比のグラフを作成し、図4とした。図4は、比較例1−1を基準とした半値全幅の比のグラフである。
次に、実施例と比較例の実験結果について図を参照して説明する。図3に示すように、シランカップリング剤の添加量を6.5〜16.2mol%にすることで、体積平均粒径が30nm〜40nmという小さい範囲で安定化した。よって、粒径の観点からは、反応場へのシランカップリング剤の添加量は、6.5〜16.2mol%が好ましい。
次に、評価2として、添加するシランカップリング剤の量を変化させ、バッチ式またはマイクロリアクター方式を使用して、金属水酸化物微粒子(水酸化マグネシウム微粒子、水酸化ランタン微粒子、水酸化カルシウム微粒子)を製造する評価を行った。以下に、詳細に説明する。
以下の条件により、金属水酸化物微粒子を製造した。実施例2−1から実施例2−9、および比較例2−1、2−2では、水酸化マグネシウム微粒子を製造した。実施例2−10から2−14では、水酸化ランタンの微粒子を製造した。実施例2−15から2−18では、水酸化カルシウムの微粒子を製造した。
<実施例2−1から実施例2−4>
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを、マグネシウムイオンに対して所定の割合で混合した水溶液200重量部と3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液100重量部を用意した。
<実施例2−5から実施例2−9>
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを、マグネシウムイオンに対して所定の割合で混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。
<実施例2−10から実施例2−14>
予め0.5モル/Lに調整した塩化ランタン水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを、ランタンイオンに対して所定の割合で混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。
<実施例2−15から実施例2−18>
予め0.5モル/Lに調整した塩化カルシウム水溶液に、3-アミノプロピルトリメトキシシランを、カルシウムイオンに対して所定の割合で混合した水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化カルシウムのスラリーを得た。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液200重量部と3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液100重量部を用意した。表面処理剤である3-アミノプロピルトリメトキシシランは、添加していない。
予め0.5モル/Lに調整した塩化マグネシウム水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化マグネシウムのスラリーを得た。表面処理剤である3-アミノプロピルトリメトキシシランは、添加していない。
予め0.5モル/Lに調整した塩化ランタン水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化ランタンのスラリーを得た。表面処理剤である3-アミノプロピルトリメトキシシランは、添加していない。
予め0.5モル/Lに調整した塩化カルシウム水溶液と、3モル/Lに調整した水酸化ナトリウム水溶液と、をそれぞれ200cc/minと100cc/minの流量比で、マイクロリアクターにて室温で混合させ、水酸化カルシウムのスラリーを得た。表面処理剤である3-アミノプロピルトリメトキシシランは、添加していない。
マイクロトラックUPA(日機装株式会社製)を使用して、実施例2−1から実施例2−18、比較例2−1、比較例2−2で得られた金属水酸化物微粒子の粒径・分布を測定した。
・粒径・分布測定条件
溶媒:水(屈折率パラメータ:1.33)
粒子:Mg(OH)2、La(OH)3、Ca(OH)2
Loading index:0.1〜1の範囲に調整
得られた体積平均粒径(MV)をY軸に、反応場へのシランカップリング剤の添加量をX軸に表したグラフである図5〜図8を作成した。図5は、反応場へのシランカップリング剤の添加量とMg(OH)2の体積平均粒径(MV)の関係を表すグラフである。図6は、図5の一部を拡大したグラフである。図7は、反応場へのシランカップリング剤の添加量とLa(OH)3の体積平均粒径(MV)の関係を表すグラフである。図8は、反応場へのシランカップリング剤の添加量とCa(OH)2の体積平均粒径(MV)の関係を表すグラフである。
X線回折装置RINT2000(株式会社リガク製)を使用して、実施例2−1から実施例2−18、比較例2−1、比較例2−2で得られた金属水酸化物微粒子のX線回折を測定した。
・X線回折条件
線源:CuKα1(λ=1.54056)
電圧:55kV
電流:280mA
測定範囲:10〜80°@2θ
得られた結果の半値全幅を求め、この半値全幅をY軸に、シランカップリング剤をX軸に表したグラフを作成し、図9〜図15とした。図9は、シランカップリング剤添加量と、Mg(OH)2の18.6°の半値全幅との関係を表すグラフである。図10は、図9の一部を拡大したグラフである。図11は、シランカップリング剤添加量と、Mg(OH)2の58.6°の半値全幅との関係を表すグラフである。図12は、図10の一部を拡大したグラフである。図13は、シランカップリング剤添加量と、La(OH)3の15.6°の半値全幅との関係を表すグラフである。図14は、シランカップリング剤添加量と、Ca(OH)2の18°の半値全幅との関係を表すグラフである。図15は、シランカップリング剤添加量と、Ca(OH)2の50.9°の半値全幅との関係を表すグラフである。
実施例2−1から実施例2−18、比較例2−1から比較例2−4の製造条件と、体積平均粒径、半値全幅(FWHM)の測定結果とをまとめた表を図16に示す。図16は、金属水酸化物の製造条件と、体積平均粒径、半値全幅の測定結果とをまとめた表である。
Claims (8)
- 溶媒中で金属イオンと水酸化物イオンとを反応させることによる金属水酸化物微粒子の製造方法であって、
前記金属イオンと、前記水酸化物イオンと、シランカップリング剤と、を反応場に供給し、混合および反応させる混合反応ステップを備えた、
金属水酸化物微粒子の製造方法。 - 前記シランカップリング剤が、前記金属イオンに対して3.2〜16.2mol%
の範囲で反応場に供給される、請求項1に記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。 - 前記金属イオンのモル数に対する前記水酸化物イオンのモル数の比の値が、前記金属イオンの価数の値以上になるようにされた、請求項1または2に記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。
- 前記溶媒中において、前記金属イオン濃度が0.2mol/L以上である、請求項1から3のいずれか一つに記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。
- 前記反応ステップの後に、精製処理を行うステップ、表面処理を行うステップ、加熱処理を行うステップ、乾燥処理を行うステップ、をこの順番に実施する、
請求項1から4のいずれか一つに記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。 - 前記金属イオンが、マグネシウムイオンである請求項1から5のいずれか一つに記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。
- 前記金属イオンが、ランタンイオンである請求項1から5のいずれか一つに記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。
- 前記金属イオンが、カルシウムイオンである請求項1から5のいずれか一つに記載の金属水酸化物微粒子の製造方法。
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