JP2011195688A - 赤色蛍光体およびその製造方法、ならびに発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る赤色蛍光体の製造方法は、アルカリ土類金属炭酸塩と窒化珪素と窒化アルミニウムと酸化ユーロピウムとを含む蛍光体原料混合物を耐火るつぼに充填し、N2含有ガス雰囲気下、1400℃〜2000℃で焼成し、焼成体を解砕して赤色蛍光体粉末を得る焼成工程を有する。
【選択図】 なし
Description
(Sr1−xEux)αSiβAlγOδNω (1)
(式(1)中、xは0<x<1、αは0<α≦3、βは5≦β≦9、γは1≦γ≦5、δは0.5≦δ≦2、ωは5≦ω≦15を満足する数である。)
で表される組成のユーロピウム付活サイアロン蛍光体であることを特徴とする。
本発明に係る赤色蛍光体の製造方法は、蛍光体原料混合物を焼成し、焼成体を解砕して焼成粉末を得る焼成工程を有する。
焼成工程は、蛍光体原料混合物を焼成し、焼成体を解砕して焼成粉末を得る工程である。
蛍光体原料混合物は、アルカリ土類金属炭酸塩と窒化珪素と窒化アルミニウムと酸化ユーロピウムとを含む混合物である。
耐火るつぼに充填された蛍光体原料混合物は焼成される。焼成装置は、耐火るつぼが配置される内部の焼成雰囲気の組成および圧力、ならびに焼成温度および焼成時間が所定条件に保たれる装置が用いられる。このような焼成装置としては、たとえば、電気炉が用いられる。
なお、焼成条件によっては、耐火るつぼ中の焼成体の全てが赤色蛍光体粉末にならず、一部が赤色以外の色の蛍光体粉末になる場合がある。たとえば、焼成装置のチャンバー内の熱分布の不均一や耐火るつぼの熱分布の不均一等のために、耐火るつぼ内の焼成体の上側の部分、すなわちるつぼの蓋を取ったときの焼成体の表面側の部分が赤色蛍光体粉末からなるとともに、焼成体の下側の部分、すなわちるつぼの底部側の焼成体の部分が緑色蛍光体粉末からなる場合がある。
本発明に係る赤色蛍光体は、本発明に係る赤色蛍光体の製造方法で得られる赤色蛍光体であり、下記一般式(1)
(Sr1−xEux)αSiβAlγOδNω (1)
(式(1)中、xは0<x<1、αは0<α≦3、βは5≦β≦9、γは1≦γ≦5、δは0.5≦δ≦2、ωは5≦ω≦15を満足する数である。)
で表される組成のユーロピウム付活サイアロン蛍光体である。このユーロピウム付活サイアロン蛍光体を、以下、「Srサイアロン赤色蛍光体」ともいう。
一般式(1)においてSiの添え字であるβは5≦β≦9を満足する数である。
一般式(1)においてAlの添え字であるγは1≦γ≦5を満足する数である。
一般式(1)においてOの添え字であるδは0.5≦δ≦2を満足する数である。
一般式(1)においてNの添え字であるωは5≦ω≦15を満足する数である。
一般式(1)において添え字β、γ、δおよびωが、それぞれ上記範囲外の数になると、焼成で得られる蛍光体の組成が、一般式(1)で表されるSrサイアロン赤色蛍光体と異なるものになるおそれがある。
一般式(1)で表されるSrサイアロン赤色蛍光体は、通常、単結晶の粉末の形態をとる。
本発明に係る発光装置は、上記の本発明に係る赤色蛍光体、すなわちSrサイアロン赤色蛍光体を用いる発光装置である。
基板としては、たとえば、アルミナ、窒化アルミニウム(AlN)等のセラミックス、ガラスエポキシ樹脂等が用いられる。基板がアルミナ板や窒化アルミニウム板であると、熱伝導性が高く、LED光源の温度上昇を抑制することができるため好ましい。
半導体発光素子は、基板上に配置される。
発光部は、半導体発光素子からの出射光である紫外光〜青色光により励起されて可視光を出射する蛍光体を透明樹脂硬化物中に含むものであり、半導体発光素子の発光面を被覆するように形成される。
具体的には、半導体発光素子としてピーク波長が400nmの紫色光を出射する紫色LEDを用いるとともに、蛍光体として一般式(1)で表されるSrサイアロン赤色蛍光体のみを用いた、赤色発光装置の発光スペクトルである。
はじめに、原料として、SrCO3を31.2gと、AlNを43.3gと、Si3N4を16.2gと、Eu2O3を9.30gと、反応促進剤としてのフラックス剤を適量と、を乾式混合した後、得られた原料混合物を窒化ホウ素るつぼに充填した。
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
2回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。この2回目の焼成後、るつぼ内の焼成体を観察したところ、焼成体は赤色粉末と緑色粉末とからなる一つの塊になっていた。
2回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
3回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。この2回目の焼成後、るつぼ内の焼成体を観察したところ、焼成体は赤色粉末と緑色粉末とからなる一つの塊になっていた。
2回目の焼成工程後、2回目の焼成工程と同じ焼成工程をさらに2回繰り返して行うことにより、3回目の焼成工程と4回目の焼成工程とを行った。
4回目の焼成工程で得られた赤色粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。この5回目の焼成後、るつぼ内の焼成体を観察したところ、焼成体は赤色粉末のみからなる一つの塊になっていた。
焼成条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
表2に示す各組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例2と同様にして、焼成を行った。
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末混合物を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。この2回目の焼成後、るつぼ内の焼成体を観察したところ、焼成体は赤色粉末と緑色粉末とからなる一つの塊になっていた。
2回目の焼成工程後、2回目の焼成工程と同じ焼成工程をさらに3回繰り返して行うことにより、3回目、4回目、および5回目の焼成工程を行った。
5回目の焼成工程で得られた赤色粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
焼成条件を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、焼成を行った。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
(1回目の焼成工程)
焼成条件を表5に示すように変えるとともに、表6に示す組成の焼成体が得られるように、原料混合物におけるSrCO3、AlN、Si3N4およびEu2O3の配合量を変えた以外は実施例4と同様にして、1回目の焼成を行った。
1回目の焼成工程で得られた粉末を窒化ホウ素るつぼに充填し、1回目の焼成工程と同じ焼成条件で焼成した。
Claims (7)
- アルカリ土類金属炭酸塩と窒化珪素と窒化アルミニウムと酸化ユーロピウムとを含む蛍光体原料混合物を耐火るつぼに充填し、N2含有ガス雰囲気下、1400℃〜2000℃で焼成し、焼成体を解砕して赤色蛍光体粉末を得る焼成工程を有することを特徴とする赤色蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程を連続して繰り返すことにより、前記焼成工程を合計2回〜5回行うことを特徴とする請求項1に記載の赤色蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、N2含有ガス気流下、0.1MPa〜1.0MPaの雰囲気圧力下で焼成することを特徴とする請求項1または2に記載の赤色蛍光体の製造方法。
- 請求項1ないし3記載の製造方法により得られる赤色蛍光体であり、下記一般式(1)
(Sr1−xEux)αSiβAlγOδNω (1)
(式(1)中、xは0<x<1、αは0<α≦3、βは5≦β≦9、γは1≦γ≦5、δは0.5≦δ≦2、ωは5≦ω≦15を満足する数である。)
で表される組成のユーロピウム付活サイアロン蛍光体であることを特徴とする赤色蛍光体。 - 平均粒径が1μm〜50μmであることを特徴とする請求項4に記載の赤色蛍光体。
- 基板と、
この基板上に配置され紫外光〜青色光を出射する半導体発光素子と、
この半導体発光素子からの出射光により励起されて可視光を出射する蛍光体を透明樹脂硬化物中に含み、前記半導体発光素子の発光面を被覆する発光部と、
を備え、
前記蛍光体は、請求項4または5に記載の赤色蛍光体を含むことを特徴とする発光装置。 - 前記半導体発光素子は370nm〜470nmの範囲内にピーク波長を有する光を出射する発光ダイオードまたはレーザダイオードであることを特徴とする請求項6に記載の発光装置。
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