JP2011184488A - ポリエステルフィルム及びその製造方法、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムである。
【選択図】なし
Description
<1> 2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムである。
<2> フィルム表面の水酸基の量が0.05eq/m2以上0.3eq/m2以下であることを特徴とする前記<1>に記載のポリエステルフィルムである。
<3> 極限粘度(IV)が、0.60以上0.90以下であることを特徴とする前記<1>又は前記<2>に記載のポリエステルフィルムである。
<4> 厚みが200μm以上400μm以下であることを特徴とする前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<5> 更に、1ppm以上30ppm以下のチタン原子を含むことを特徴とする前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<6> 厚みが1μm以上10μm以下の少なくとも1層の白色層を有することを特徴とする前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<7> 前記白色層の上に、更に、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む被着物に対して接着性を示す易接着性層の少なくとも1層を有することを特徴とする前記<6>に記載のポリエステルフィルムである。
<8> 透湿度が10−6g/m2・d以上1g/m2・d以下である少なくとも1層の無機層を有することを特徴とする前記<1>〜前記<7>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<10> 厚み1μm以上10μm以下のフッ素系樹脂層及び厚み1μm以上10μm以下のケイ素(Si)系樹脂層から選ばれる少なくとも1層を有することを特徴とする前記<1>〜前記<9>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<11> 前記白色層、前記易接着性層、前記フッ素系樹脂層、及び前記ケイ素(Si)系樹脂層の少なくとも一層は、塗布により形成されていることを特徴とする前記<6>、前記<7>、及び前記<10>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<12> 前記<1>〜前記<11>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池モジュールである。
<13> ポリエステルを固相重合する固相重合工程と、固相重合後のポリエステルを溶融混練し、口金から押出すことにより、2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムを成形する成形工程と、を有するポリエステルフィルムの製造方法である。
<14> 前記固相重合工程前に、更に、前記ポリエステルを、ジカルボン酸又はそのエステル誘導体とジオール化合物とをチタン系触媒の存在下、エステル化反応させて合成する合成工程を有することを特徴とする前記<13>に記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<15> 1ppm以上30ppm以下の前記チタン系触媒の存在下で合成することを特徴とする前記<14>に記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
本発明によれば、長期にわたり安定的な発電性能が得られる太陽電池モジュールを提供することができる。さらに、
本発明によれば、フィルム表面のCOOH基及び水酸基の量を制御して、耐加水分解性に優れたポリエステルフィルムを作製することができるポリエステルフィルムの製造方法を提供することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量を0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下とし、厚みを120μm以上500μm以下の範囲として構成されたものである。
本発明においては、120μm〜500μmの範囲の比較的厚いフィルム厚を有する場合でも、フィルムをなすポリエステルにおいて末端カルボン酸を無くさないが少なく保有し、フィルム表面においては所望量のカルボン酸基を所定の範囲で存在させるようにすることで、加水分解性を低く抑えつつも、被着物との間の密着性を高めることができる。これにより、長期経時での劣化、特に高い温湿度環境下での耐劣化性能(湿熱耐久性)が抑制され、例えば太陽電池モジュールを構成した場合には、封止剤などとの間の密着性を長期間保持し、所望の発電性能を長期に亘って安定的に得ることができる。
このような厚手フィルムに形成した場合に、特に耐候性(特に耐加水分解性)の向上効果が高い。
なお、表面COOH量は、フィルム表面のCOOH基をフッ素系試薬でラベル化した後、X線光電子分光法(XPS)を利用して測定される値である。
なお、表面OH量は、フィルム表面のCOOH基をフッ素系試薬でラベル化した後、X線光電子分光法(XPS)を利用して測定される値である。
なお、極限粘度(IV)は、溶液粘度(η)と溶媒粘度(η0)の比ηr(=η/η0;相対粘度)から1を引いた比粘度(ηsp=ηr-1)を濃度で割った値を濃度がゼロの状態に外挿した値である。IVは、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒中の30℃での溶液粘度から求められる。
エステル化反応させてポリエステルを重合した後、更に、固相重合することにより、ポリエステルフィルムのIV、末端カルボン酸量(AV)を上記の範囲に調整することが可能である。
固相重合は、連続法(加熱した筒の中に樹脂を入れ、これを加熱しながら所定の時間滞流させながら筒中を通過させて、順次送り出す方法)でもよく、バッチ法(容器内に樹脂を入れ、この中で所定の時間熱を与えながら撹拌する方法)でもよい。具体的には、固相重合として、特許第2621563号、特許第3121876号、特許第3136774号、特許第3603585号、特許第3616522号、特許第3617340号、特許第3680523号、特許第3717392号、特許第4167159号等に記載の方法を用いることができる。
樹脂を溶融混練しダイから押出してフィルム成形する形態により、ポリエステルフィルムの表面OH量、表面COOH量を上記範囲に調整することができる。このとき、好ましい混練温度は、250℃以上300℃以下の範囲であり、より好ましくは260℃以上290℃以下の範囲であり、さらに好ましくは270℃以上290℃以下の範囲である。
ここで、温度ムラとは、キャストロールの温度をロール幅方向に測定し、最高温度と最低温度との差をさす。
このように温度差があると、キャストロール上でメルトに温度差が発生しメルトに伸張/収縮応力が働く。メルトがキャストロールに接触した際、空気層を巻き込み温度ムラを生じるが、上記範囲の温度ムラを付与すると、メルトが収縮/伸張することで空気層を排除して密着を促し、冷却を促す。一方、上記範囲を超える温度ムラを付与すると、キャスト時の冷却温度ムラに起因する収縮ムラが発生し、キャストフィルムにベコが発生し好ましくない。
このようなキャストロール上の温度分布は、ロール内部に邪魔板を儲け、この中に熱媒を通し、この流路を乱すことで温度ムラを発現させることができる。
エアギャップでの湿度を上記範囲にすることで、表面COOH量や表面OH量を上記範囲に調節することができる。すなわち、上述のように空気の疎水性を調整することで、COOH基やOH基のフィルム表面からの潜り込みを調整できる。
このとき、高湿度にすることで表面OH量、表面カルボン酸量は増加し、低湿度にすることで表面OH量、表面カルボン酸量は減少する。
このような低湿度での押出しでは、キャスト(冷却)ドラムへの密着が低下し、冷却ムラが発生しやすいが、キャストロールに温度分布を0.1℃以上5℃与えることで上記のように冷却ムラを低減できる。
剪断速度が1s−1以上であると、充分にCOOH基やOH基をメルト内部に潜り込ませることが可能であり、また300s−1以下であると、フィルム表面のCOOH基、OH基が、上記の表面COOH量、表面OH基量の範囲を満たすことができる。
すなわち、変動に合せてダイスエルの量も変動する。つまり、溶融樹脂(メルト)がダイに接触する時間を抑制できるため、連続したダイラインが発生しない。この範囲内であると、厚みムラに起因するベコの増加が抑えられる。このような断続的なダイラインであれば、メルトの粘性効果により解消でき、事実上問題となることは少ない。さらに、このようなダイスエルの変動は厚み方向の応力を変動させ、これによりCOOHやOHの運動を促す効果も有する。
このような押出し量の変動は、押出機のスクリュー回転数に変動を与えてもよく、押出機とダイとの間にギアポンプを設け、これの回転数を変動させてもよい。
−エステル化反応−
ポリエステルを重合する際のエステル化反応において、触媒としてチタン(Ti)系化合物を用い、Ti添加量が元素換算値で、1ppm以上30ppm以下、より好ましくは2ppm以上20ppm以下、さらに好ましくは3ppm以上15ppm以下の範囲で重合を行なうことが好ましい。この場合、本発明のポリエステルフィルムには、1ppm以上30ppm以下のチタンが含まれる。
Ti系化合物の量が1ppm以上であると、重合速度が速くなり、好ましいIVが得られる。また、Ti系化合物の量が30ppm以下であると、末端COOHを上記の範囲を満足するように調節することが可能であり、また良好な色調が得られる。
また、ジオール成分として、脂肪族ジオールの少なくとも1種が用いられる場合が好ましい。脂肪族ジオールとして、エチレングリコールを含むことができ、好ましくはエチレングリコールを主成分として含有する。なお、主成分とは、ジオール成分に占めるエチレングリコールの割合が80質量%以上であることをいう。
また、前記PETとしては、ゲルマニウム(Ge)系触媒、アンチモン(Sb)系触媒、アルミニウム(Al)系触媒、及びチタン(Ti)系触媒から選ばれる1種又は2種以上を用いて重合されるPETが好ましく、より好ましくはTi系触媒を用いたものである。
Ti系触媒の例としては、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネートテトラマー、テトラ−t−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート等のチタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解により得られるチタン酸化物、チタンアルコキシドと珪素アルコキシドもしくはジルコニウムアルコキシドとの混合物の加水分解により得られるチタン−珪素もしくはジルコニウム複合酸化物、酢酸チタン、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウム、蓚酸チタンナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸−水酸化アルミニウム混合物、塩化チタン、塩化チタン−塩化アルミニウム混合物、チタンアセチルアセトナート、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体、等が挙げられる。
また、一般に、末端カルボキシル基量が多いほど耐加水分解性が悪化することが知られており、本発明の添加方法によって末端カルボキシル基量が少なくなることで、耐加水分解性の向上が期待される。
前記クエン酸キレートチタン錯体としては、例えば、ジョンソン・マッセイ社製のVERTEC AC−420など市販品として容易に入手可能である。
これにより、重合時の着色及びその後の溶融製膜時における着色が少なくなり、従来のアンチモン(Sb)触媒系のポリエステル樹脂に比べて黄色味が軽減され、また、透明性の比較的高いゲルマニウム触媒系のポリエステル樹脂に比べて遜色のない色調、透明性を持ち、しかも耐熱性に優れたポリエステル樹脂を提供できる。また、コバルト化合物や色素などの色調調整材を用いずに高い透明性を有し、黄色味の少ないポリエステル樹脂が得られる。
5価のリン化合物として、置換基として芳香環を有しない5価のリン酸エステルの少なくとも一種を用いることができる。本発明における5価のリン酸エステルとしては、例えば、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリ−n−ブチル、リン酸トリオクチル、リン酸トリス(トリエチレングリコール)、リン酸メチルアシッド、リン酸エチルアシッド、リン酸イソプロピルアシッド、リン酸ブチルアシッド、リン酸モノブチル、リン酸ジブチル、リン酸ジオクチル、リン酸トリエチレングリコールアシッド等が挙げられる。
マグネシウム化合物を含めることにより、静電印加性が向上する。この場合に着色がおきやすいが、本発明においては、着色を抑え、優れた色調、耐熱性が得られる。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)+0≦Z≦+5.0
これは、リン化合物はチタンに作用するのみならずマグネシウム化合物とも相互作用することから、3者のバランスを定量的に表現する指標となるものである。
前記式(i)は、反応可能な全リン量から、マグネシウムに作用するリン分を除き、チタンに作用可能なリンの量を表現したものである。値Zが正の場合は、チタンを阻害するリンが余剰な状況にあり、逆に負の場合はチタンを阻害するために必要なリンが不足する状況にあるといえる。反応においては、Ti、Mg、Pの各原子1個は等価ではないことから、式中の各々のモル数に価数を乗じて重み付けを施してある。
エステル化反応を一段階で行なう場合、エステル化反応温度は230〜260℃が好ましく、240〜250℃がより好ましい。
エステル化反応を多段階に分けて行なう場合、第一反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは240〜250℃であり、圧力は1.0〜5.0kg/cm2が好ましく、より好ましくは2.0〜3.0kg/cm2である。第二反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは245〜255℃であり、圧力は0.5〜5.0kg/cm2、より好ましくは1.0〜3.0kg/cm2である。さらに3段階以上に分けて実施する場合は、中間段階のエステル化反応の条件は、前記第一反応槽と最終反応槽の間の条件に設定するのが好ましい。
重縮合は、エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させて重縮合物を生成する。重縮合反応は、1段階で行なってもよいし、多段階に分けて行なうようにしてもよい。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)+0≦Z≦+5.0
本発明においては、上記同様の理由から、前記式(ii)は、1.0≦Z≦4.0を満たす場合が好ましく、1.5≦Z≦3.0を満たす場合がより好ましい。
重縮合後にペレットとしたときのb値 ≦ 4.0 ・・・(iii)
重縮合して得られたポリエステル樹脂をペレット化し、該ペレットのb値が4.0以下であることにより、黄色味が少なく、透明性に優れる。b値が3.0以下である場合、Ge触媒で重合したポリエステル樹脂と遜色ない色調になる。
色調変化速度[Δb/分]≦ 0.15 ・・・(iv)
重縮合して得られたポリエステル樹脂ペレットを、300℃で溶融保持した際の色調変化速度[Δb/分]が0.15以下であることにより、加熱下に曝された際の黄着色を低く抑えることができる。これにより、例えば押出機で押し出して製膜する等の場合に、黄着色が少なく、色調に優れたフィルムを得ることができる。
ポリエステル樹脂組成物のペレットを、射出成形機(例えば東芝機械(株)製のEC100NII)のホッパーに投入し、シリンダ内(300℃)で溶融保持させた状態で、その保持時間を変更してプレート状に成形し、このときのプレートb値をND−101D(日本電色工業(株)製)により測定する。b値の変化をもとに変化速度[Δb/分]を算出する。
本発明におけるポリエステルは、光安定化剤、酸化防止剤などの添加剤を更に含有することができる。
これらの紫外線吸収剤のうち、繰り返し紫外線吸収に対する耐性が高いという点で、トリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。なお、これらの紫外線吸収剤は、上述の紫外線吸収剤単体でフィルムに添加してもよいし、有機系導電性材料や、非水溶性樹脂に紫外線吸収剤能を有するモノマーを共重合させた形態で導入してもよい。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエステルを合成するためのエステル化反応及び/又はエステル交換反応を行なうエステル化工程を、更に設けて構成されてもよいし、別に既に合成された例えば市販のポリエステルを用い、これを固相重合工程に用いるようにしてもよい。
本発明における固相重合工程では、ポリエステルを固相重合する。固相重合は、既述のエステル化反応により重合したポリエステル又は市販のポリエステルをペレット状などの小片形状にし、これを用いて好適に行なえる。固相重合は、150℃以上250℃以下、より好ましくは170℃以上240℃以下、さらに好ましくは190℃以上230℃以下で1時間以上50時間以下、より好ましくは5時間以上40時間以下、さらに好ましくは10時間以上30時間以下の条件で行なうのが好ましい。また、固相重合は、真空中あるいは窒素気流中で行なうことが好ましい。
成形工程では、前記固相重合工程を経た後のポリエステルを溶融混練し、口金(押出ダイ)から押出すことにより、既述したポリエステルフィルムを成形する。本工程において、2eq/t以上23eq/t以下の末端カルボン酸を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムが得られる。
溶融された溶融樹脂(メルト)は、ギアポンプ、濾過器等を通して、押出ダイから押出す。このとき、単層で押出してもよいし、多層で押出してもよい。
押出ダイから押出されたメルトは、チルロール(冷却ロール)を用いて固化することができる。このとき、チルロールの温度は、10℃以上80℃以下が好ましく、より好ましくは15℃以上70℃以下、さらに好ましくは20℃以上60℃以下である。さらに、メルトとチルロールとの間で密着性を高め、冷却効率を上げる観点からは、チルロールにメルトが接触する前に静電気を印加しておくことが好ましい。さらに、チルロール反対面から冷風を当てたり、冷却ロールを接触させ、冷却を促すことも好ましい。これにより、厚手フィルム(具体的には、延伸後の厚みが120μm以上、更には200μm以上のフィルム)であっても、効果的に冷却が行なえる。
なお、冷却が不充分な場合には、球晶が発生しやすく、これが延伸ムラを引き起こし、厚みムラを発生させることがある。
上記工程の後には、作製された押出フィルム(未延伸フィルム)を2軸延伸することにより本発明のポリエステルフィルムを好適に作製することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、被着物に対して易接着性の易接着性層、紫外線吸収層、光反射性のある白色層などの機能性層を少なくとも1層設けて構成することができる。例えば、1軸延伸後及び/又は2軸延伸後のポリエステルフィルムに下記の機能性層を塗設してもよい。塗設には、ロールコート法、ナイフエッジコート法、グラビアコート法、カーテンコート法等の公知の塗布技術を用いることができる。
また、これらの塗設前に表面処理(火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等)を実施してもよい。さらに、粘着剤を用いて貼り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、太陽電池モジュールを構成する場合に太陽電池素子が封止剤で封止された電池側基板の該封止材と向き合う側に、易接着性層を有していることが好ましい。封止剤(特にエチレン−酢酸ビニル共重合体)を含む被着物(例えば太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の封止剤の表面)に対して接着性を示す易接着性層を設けることにより、バックシートと被着物(特に封止材)との間を強固に接着することができる。具体的には、易接着性層は、特に封止材として用いられるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)との接着力が10N/cm以上、好ましくは20N/cm以上であることが好ましい。
さらに、易接着性層は、太陽電池モジュールの使用中にバックシートの剥離が起こらないことが必要であり、そのために易接着性層は高い耐湿熱性を有することが望ましい。
本発明における易接着性層はバインダーの少なくとも1種を含有することができる。
バインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。中でも、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものを挙げることができる。
前記ポリオレフィンの例として、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)が挙げられる。前記アクリル樹脂の例として、ジュリマーET−410、同SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)が挙げられる。また、前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例として、セラネートWSA1060、同WSA1070(ともにDIC(株)製)、及びH7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)が挙げられる。
前記バインダーの量は、0.05〜5g/m2の範囲が好ましく、0.08〜3g/m2の範囲が特に好ましい。バインダー量は、0.05g/m2以上であることでより良好な接着力が得られ、5g/m2以下であることでより良好な面状が得られる。
本発明における易接着性層は、微粒子の少なくとも1種を含有することができる。易接着性層は、微粒子を層全体の質量に対して5質量%以上含有することが好ましい。
微粒子としては、シリカ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化錫等の無機微粒子が好適に挙げられる。特にこの中でも、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性の低下が小さい点で、酸化錫、シリカの微粒子が好ましい。
微粒子の粒径は、10〜700nm程度が好ましく、より好ましくは20〜300nm程度である。粒径が前記範囲の微粒子を用いることにより、良好な易接着性を得ることができる。微粒子の形状には特に制限はなく、球形、不定形、針状形等のものを用いることができる。
微粒子の易接着性層中における添加量としては、易接着性層中のバインダー当たり5〜400質量%が好ましく、より好ましくは50〜300質量%である。微粒子の添加量は、5質量%以上であると、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性に優れており、400質量%以下であると、易接着性層の面状がより良好である。
本発明における易接着性層は、架橋剤の少なくとも1種を含有することができる。
架橋剤の例としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。湿熱経時後の接着性を確保する観点から、これらの中でも特にオキサゾリン系架橋剤が好ましい。
前記オキサゾリン系架橋剤の具体例として、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン、2,2’−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−メチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−トリメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2、2’−ヘキサメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、ビス−(2−オキサゾリニルシクロヘキサン)スルフィド、ビス−(2−オキサゾリニルノルボルナン)スルフィド等が挙げられる。さらに、これらの化合物の(共)重合体も好ましく利用することができる。
また、オキサゾリン基を有する化合物として、エポクロスK2010E、同K2020E、同K2030E、同WS500、同WS700(いずれも日本触媒化学工業(株)製)等も利用できる。
架橋剤の易接着性層中における好ましい添加量は、易接着性層のバインダー当たり5〜50質量%が好ましく、より好ましくは20〜40質量%である。架橋剤の添加量は、5質量%以上であることで良好な架橋効果が得られ、反射層の強度低下や接着不良が起こりにくく、50質量%以下であることで塗布液のポットライフをより長く保てる。
本発明における易接着性層には、必要に応じて、更にポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、シリカ等の公知のマット剤、アニオン系やノニオン系などの公知の界面活性剤などを添加してもよい。
本発明の易接着性層の形成方法としては、易接着性を有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法や塗布による方法があるが、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明における易接着性層の厚みには特に制限はないが、通常は0.05〜8μmが好ましく、より好ましくは0.1〜5μmの範囲である。易接着性層の厚みは、0.05μm以上であることで必要とする易接着性が得られやすく、8μm以下であることで面状をより良好に維持することができる。
また、本発明における易接着性層は、ポリエステルフィルムとの間に着色層(特に反射層)が配置された場合の該着色層の効果を損なわない観点から、透明性を有していることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、上記の紫外線吸収剤を含む紫外線吸収層が設けられてもよい。紫外線吸収層は、ポリエステルフィルム上の任意の位置に配置することができる。
紫外線吸収剤は、アイオノマー樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースエステル樹脂等とともに、溶解、分散させて用いることが好ましく、400nm以下の光の透過率を20%以下にするのが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、着色層を設けることができる。着色層は、ポリエステルフィルムの表面に接触させて、あるいは他の層を介して配置される層であり、顔料やバインダーを用いて構成することができる。
本発明における着色層は、顔料の少なくとも1種を含有することができる。
顔料は、2.5〜8.5g/m2の範囲で含有されるのが好ましい。着色層中における顔料のより好ましい含有量は、4.5〜7.5g/m2の範囲である。顔料の含有量が2.5g/m2以上であることで、必要な着色が得られやすく、光の反射率や装飾性をより優れたものに調整することができる。顔料の含有量が8.5g/m2以下であることで、着色層の面状をより良好に維持することができる。
入射した太陽光を反射する反射層として着色層を構成する場合、顔料の反射層中における好ましい添加量は、用いる顔料の種類や平均粒径により変化するため一概には言えないが、1.5〜15g/m2が好ましく、より好ましくは3〜10g/m2程度である。添加量は、1.5g/m2以上であることで必要な反射率が得られやすく、15g/m2以下であることで反射層の強度をより一層高く維持することができる。
本発明における着色層は、バインダーの少なくとも1種を含有することができる。
バインダーを含む場合の着色層中における量としては、前記顔料に対して、15〜200質量%の範囲が好ましく、17〜100質量%の範囲がより好ましい。バインダーの量は、15質量%以上であることで着色層の強度を一層良好に維持することができ、200質量%以下であることで反射率や装飾性が低下する。
着色層に好適なバインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。バインダーは、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものが挙げられる。
前記ポリオレフィンの例としては、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)などが挙げられる。前記アクリル樹脂の例としては、ジュリマーET−410、SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)などが挙げられる。前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例としては、セラネートWSA1060、WSA1070(ともにDIC(株)製)、H7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)等を挙げることができる。
本発明における着色層には、バインダー及び顔料以外に、必要に応じて、さらに架橋剤、界面活性剤、フィラー等を添加してもよい。
着色層の形成方法としては、顔料を含有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法、ポリエステルフィルム成形時に着色層を共押出しする方法、塗布による方法等がある。このうち、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いられる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。しかし、環境負荷の観点から、水を溶媒とすることが好ましい。
溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
着色層は、白色顔料を含有して白色層(光反射層)として構成されることが好ましい。反射層である場合の550nmの光反射率としては、75%以上であるのが好ましい。反射率が75%以上であると、太陽電池セルを素通りして発電に使用されなかった太陽光をセルに戻すことができ、発電効率を上げる効果が高い。
本発明のポリエステルフィルムには、下塗り層を設けることができる。下塗り層は、例えば、着色層が設けられるときには、着色層とポリエステルフィルムとの間に設けることができる。下塗り層は、バインダー、架橋剤、界面活性剤等を用いて構成することができる。
塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターを利用することができる。前記溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
下塗り層の厚みは、0.05μm〜2μmが好ましく、より好ましくは0.1μm〜1.5μm程度の範囲が好ましい。膜厚が0.05μm以上であることで必要な接着性が得られやすく、2μm以下であることで、面状を良好に維持することができる。
本発明のポリエステルフィルムには、フッ素系樹脂層及びケイ素系(Si系)樹脂層の少なくとも一方を設けることが好ましい。フッ素系樹脂層やSi系樹脂層を設けることで、ポリエステル表面の汚れ防止、耐候性向上が図れる。具体的には、特開2007−35694号公報、特開2008−28294号公報、WO2007/063698明細書に記載のフッ素樹脂系塗布層を有していることが好ましい。
また、テドラー(DuPont社製)等のフッ素系樹脂フィルムを張り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、更に、無機層が設けられた形態も好ましい。無機層を設けることで、ポリエステルへの水やガスの浸入を防止する防湿性やガスバリア性の機能を与えることができる。無機層は、ポリエステルフィルムの表裏いずれに設けてもよいが、防水、防湿等の観点から、ポリエステルフィルムの電池側基板と対向する側(前記着色層や易接着層の形成面側)とは反対側に好適に設けられる。
このような透湿度を有する無機層を形成するには、下記の乾式法が好適である。
これらのうち、揮発源から揮発させることが容易であるという点で、2)又は3)がより好ましく用いられる。さらには、膜質の制御が容易である点で2)の方法が更に好ましく用いられる。また、バリア層が無機酸化物の場合は、揮発源として無機物群を用い、これを揮発させて、無機物群の層を形成させた後、空気中で放置することで、無機物群を自然酸化させる方法も、形成が容易であるという点で好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、既述の本発明のポリエステルフィルム(バックシートを含む)を備えたものであり、好ましくは更に、太陽光が入射する側の透明性の基板、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子、太陽電池素子を封止する封止剤などを用いて構成される。
−1.ポリエステル樹脂の合成−
(1)PET−1:Ti触媒系PET
以下に示す方法に準じて、添加するTi触媒(チタンアルコキシド化合物)の量を変えて重合を行なうことにより、下記表1に示すように、Ti量が5ppm,10ppm,14ppm,32ppmの4種のPETサンプル(PET−1)を得た。具体的な方法は、以下の通りである。
なお、触媒として用いたチタンアルコキシドには、デュポン社製のTyzor−PC43を用いた。
以下に示す方法に準じて、添加するTi触媒(テトラ−n−ブチルチタネート)の量を変えて重合を行なうことにより、下記表1に示すように、Ti量が5ppm〜12ppmの間で異なる5種のPETサンプル(PET−2)を得た。具体的な方法は、以下の通りである。
以下に示す方法に準じて、添加するTi触媒(チタンアルコキシド化合物)の量を変えて重合を行なうことにより、下記表1に記載のように、25ppmのアンチモン(Sb)を含み、チタン(Ti)量が0〜33ppmの間で異なる7種のPETサンプルを得た。具体的な方法は、次の通りである。
以下に示す方法に準じて、PETサンプルを得た。
−エステル化反応−
高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更に、クエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(VERTEC AC−420、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下で平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。このとき、得られたオリゴマーの酸価は600eq/トンであった。
得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10−3MPa)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。更に、第二重縮合反応槽に移送し、この反応槽において攪拌下、反応槽内温度276℃、反応槽内圧力5torr(6.67×10−4MPa)で滞留時間約1.2時間の条件で反応(重縮合)させた。次いで、更に第三重縮合反応槽に移送し、この反応槽において反応槽内温度278℃、反応槽内圧力1.5torr(2.0×10−4MPa)、滞留時間1.5時間の条件にて、反応(重縮合)を行なってポリエチレンテレフタレートを得た。
特許第3119067の表3中の「比較実験例6」に記載の条件に準じて重合し、Sb触媒を用いてPENサンプルを得た。
上記で重合したPETサンプル及びPENサンプルをペレット化(直径3mm、長さ7mm)し、得られた樹脂ペレットを用いて、下記のバッチ法、連続法で固相重合を実施した。
(i)バッチ法
樹脂ペレットを容器に投入した後、真空にして撹拌しながら、下記表1に記載の条件で固相重合する。
(ii)連続法
樹脂ペレットを長さ/直径=20のサイロに投入し、この中に下記表1に記載の時間が経過するまで樹脂が滞留するように、出口に設けた送り出し機の速度を調整する。このとき、下記表1に記載の温度となるようにサイロの周囲を加熱すると同時に、加熱N2気流を流す。
上記のように固相重合を終えたPETサンプル及びPENサンプルを、含水率20ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入し、270℃で溶融して押出した。この溶融体(メルト)をギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を通した後、下記条件でダイから冷却(チル)ロールに押出した。なお、押出されたメルトは、静電印加法を用い冷却ロールに密着させた。
<条件>
(a)ダイからメルト押出し時の剪断速度
メルトの押出し速度とダイのスリットの幅及び高さとを調整する。これにより、下記表1に記載の剪断速度を達成した。なお、剪断速度(sec−1)は、押出し機の吐出量Q(g/sec)と、ダイのスリット部の幅W(cm)、高さH(cm)とから下記式により算出される。
剪断速度(sec−1)={(Q/1.1)/(W×H)}/H
(b)押出し量の変動
押出し機のスクリュー駆動モーターに下記表1に記載の変動を与える。これにより、ダイスエルで生じるダイラインを抑制した。なお、変動とは、吐出量を1分間計測し、その最大値と最小値の差を平均値で割り百分率で示したものである。
(c)ダイから冷却ロールに接触するまでの湿度
ダイ出口から冷却ロールまでの搬送域(エアギャップ)を囲い、この中に調湿空気を導入する。これにより、下記表1に記載の湿度に調節した。
(d)ダイから押出されたメルトの厚み
押出し機の吐出量、ダイのスリット高さを調整する。これにより、下記表1に記載のメルト厚みに調節した。なお、メルト厚みは、ダイ出口に設置したカメラで撮影し、測定した。
(e)冷却ロール中の温度ムラ
中空のチルロールを用い、この中に熱媒(例えば水)を通して温調する。この際、チルロール内に邪魔板を設置し、温度ムラを発生させる。温度ムラは、チルロール表面の温度を日接触温度計(サーモビュアー)で測定しながら、邪魔板を調整する。
上記方法で冷却ロール上に押出し、固化した未延伸フィルムに対し、以下の方法で逐次2軸延伸を施し、下記表2に記載の厚みのフィルムを得た。
<延伸方法>
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、縦方向(搬送方向)に延伸した。なお、予熱温度を95℃、延伸温度を95℃、延伸倍率を3.5倍、延伸速度を3000%/秒として実施した。
(b)横延伸
縦延伸した前記フィルムに対し、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:110℃
・延伸温度:120℃
・延伸倍率:3.9倍
・延伸速度:70%/秒
続いて、縦延伸及び横延伸を終えた後の延伸フィルムを下記条件で熱固定した。さらに、熱固定した後、テンター幅を縮め下記条件で熱緩和した。
<熱工程条件>
・熱固定温度:215℃
・熱固定時間:2秒
<熱緩和条件>
・熱緩和温度:210℃
・熱緩和率:2%
熱固定及び熱緩和の後、両端を10cmずつトリミングした。その後、両端に幅10mmで押出し加工(ナーリング)を行なった後、張力25kg/mで巻き取った。なお、幅は1.5m、巻長は2000mであった。
以上のようにして、本発明及び比較用のPETフィルム及びPENフィルム(以下、総じて「サンプルフィルム」という。)を作製した。
以上のようにして作製したサンプルフィルムについて、その物性(厚み、表面OH量、表面COOH量、IV、末端COOH量、ベコ、ダイライン)を測定した。それぞれの測定結果は、下記表2に示す。
なお、各物性の測定、評価は、以下の方法により行なった。
以下の手順で、フィルム表面のOH基をフッ素系試薬でラベル化した後、XPSを用いて測定(化学修飾XPS)した。
<手順>
[1]サンプルフィルムを3cm角に裁断し、これとラベル化試薬(CF3CO)2O 0.2mlとを、密封容器(ここでは秤量瓶を使用)に入れ、室温で10分間放置する。
[2]放置後のサンプルフィルムについて、XPS装置〔(株)島津製作所製のAxis−HSi〕を用い、F1sのシグナルの面積(Sf)とC1sのシグナルの面積(Sc)とを求める。
[3]以下の式から、表面OH量(全炭素量に対するOHのモル比)を求める。
表面OH量[eq/m2]=
{(Sf/F1sのイオン化断面積)/3}/{Sc/C1sのイオン化断面積}
[4]この表面OH量を、サンプルフィルムの両面について測定を行ない、その平均値[eq/m2]を求める。
以下の手順で、フィルム表面のCOOH基をフッ素系試薬でラベル化した後、XPSを用いて測定(化学修飾XPS)した。
[1]サンプルフィルムを3cm角に裁断し、これとラベル化試薬CF3CH2NHNH2(70質量%水溶液)0.2mlを密封容器(ここでは秤量瓶を使用)に入れ、室温で2時間放置する。
[2]サンプルフィルムをXPS装置〔(株)島津製作所製のAxis−HSi〕を用い、F1sのシグナルの面積(Sf)とC1sのシグナルの面積(Sc)とを求める。
[3]以下の式から、表面COOH量(全炭素量に対するCOOHのモル比)を求める。
表面COOH量[eq/m2]=
{(Sf/F1sのイオン化断面積)/3}/{Sc/C1sのイオン化断面積}
(F1sのイオン化断面積=3.60、C1sのイオン化断面積=1)
[4]この表面COOH量を、サンプルフィルムの両面について測定を行ない、その平均値[eq/m2]を求める。
サンプルフィルムであるポリエステルをベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、これを基準液(0.025N KOH−メタノール混合溶液)で滴定し、その適定量から末端カルボン酸量[eq/t]を算出した。
IVは、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒中の30℃での溶液粘度から求めた。
蛍光X線元素分析装置〔(株)堀場製作所製のMESA−500W型〕を用いて、蛍光X線法によりTi量、Sb量を測定した。サンプルフィルムに酸化チタンを、Ti元素含量として0ppm〜100ppm、三酸化アンチモンを、Sb元素含量として0ppm〜100ppmとなる量を添加したものでそれぞれ検量線を作成し、これからサンプル中に含まれるTi元素の量を求めた。
上記のサンプルフィルムから全幅で1m長をサンプリングした。これを水平な平台の上に置き、平台の表面から浮き上がった個所を数え、その個数をサンプルフィルムの面積で除算して、1m2当たりのベコの数とした。
上記のサンプルフィルムから全幅で1m長をサンプリングした。これに平行に50cm離して設置されたスクリーンに、サンプルフィルムから3m離れた所に設置された光源から投影し、0.1mm〜5mmの筋状の濃淡の本数を数え、その個数を全幅で除算して1m当たりの本数を求めた。
上記より得られた各々のサンプルフィルムの片面に、下記の(i)反射層と(ii)易接着性層をこの順に塗設した。
まず初めに、下記組成の諸成分を混合し、ダイノミル型分散機により1時間分散処理して顔料分散物を調製した。
<顔料分散物の処方>
・二酸化チタン ・・・39.9部
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0部
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分10%)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25%)・・・0.5部
・蒸留水 ・・・51.6部
<反射層形成用塗布液の処方>
・上記の顔料分散物 ・・・71.4部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・17.1部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬工業(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.7部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・1.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.0部
下記組成の諸成分を混合して易接着性層用塗布液を調製し、これをバインダー塗布量が0.09g/m2になるように反射層の上に塗布した。その後、180℃で1分間乾燥させ、易接着性層を形成した。
<易接着性層用塗布液の組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(バインダー:ケミパールS75N、三井化学(株)製、固形分:24%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物 ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
下記組成の諸成分を混合して下塗り層用塗布液を調製し、この塗布液をサンプルフィルムに塗布し、180℃で1分間乾燥させ、下塗り層(乾燥塗設量:約0.1g/m2)を形成した。
<下塗り層用塗布液の組成>
・ポリエステル樹脂 ・・・1.7部
(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分:17質量%)
・ポリエステル樹脂 ・・・3.8部
(ペスレジンA-520、高松油脂(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.5部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・カルボジイミド化合物 ・・・1.3部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・91.7部
続いて、形成された下塗り層の表面に下記の蒸着条件にて厚み800Åの酸化珪素の蒸着膜を形成し、バリア層とした。
<蒸着条件>
・反応ガス混合比(単位:slm):ヘキサメチルジシロキサン/酸素ガス/ヘリウム=1/10/10
・真空チャンバー内の真空度:5.0×10−6mbar
・蒸着チャンバー内の真空度:6.0×10−2mbar
・冷却・電極ドラム供給電力:20kW
・フィルムの搬送速度 :80m/分
以下に示すように、第1及び第2防汚層を形成するための塗布液を調製し、バリア層の上に第1防汚層用塗布液、第2防汚層用塗布液の順に塗布し、2層構造の防汚層を塗設した。
−第1防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第1防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・セラネートWSA1070(DIC(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物(架橋剤)・・・7.7質量部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・反射層で用いた顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
得られた塗布液を、バインダー塗布量が3.0g/m2になるように、バリア層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第1防汚層を形成した。
下記組成中の成分を混合し、第2防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・フッ素系バインダー:オブリガード(AGCコーテック(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物 ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%;架橋剤)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・前記反射層用に調製した前記顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
調製した第2防汚層用塗布液を、バインダー塗布量が2.0g/m2になるように、バリア層上に形成された第1防汚層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第2防汚層を形成した。
前記(i)〜(v)の各層が設けられたバックシートを、サーモ処理(120℃、100%RHで100時間)した後、下記の方法で評価した。評価結果は、下記表2に示す。サーモ条件は、85℃、85%RHと比較すると、極めて過酷な条件である。
より過酷な条件で密着力を評価するため、バックシートを構成するサンプルフィルムの白色層及び易接着性層が塗設された側の表面(オモテ面)と、その裏側(サンプルフィルムの下塗り層、バリア層、及び防汚層が塗設された側)の表面(ウラ面)とを、各々5mm間隔で10本ずつ碁盤目状に切れ込みを入れ、各々の表面に粘着テープ(日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ(No.31B))を貼り付け、碁盤目の傷に粘着剤を馴染ませるため、良く擦って2時間放置した。その後、これを一気に引き剥がして剥がれた碁盤目の数を数え、下記式により密着性の度合いを算出し、密着性を評価する指標とした。
密着性(%)=(剥離個所の個数)/(全碁盤目の数)×100
なお、下記表2には、オモテ面の密着性とウラ面の密着性の平均値を示した。密着性は、20%以下が実用上許容できる範囲である。
耐加水分解性は、バックシートのサーモ処理前後での破断伸度を下記方法で測定し、その測定値から評価した。
バックシートにおけるサンプルフィルムを、1cm幅×20cmのサイズでMD、TDに各々5本切り出した。チャック間10cmで毎分20%/分にて引っ張り、破断伸度を求めた。そして、MD、TDの各10本の破断伸度の平均値を求め、下記式により耐加水分解性の度合いを算出し、耐加水分解性を評価する指標とした。
耐加水分解性(%)= サーモ後の破断伸度/サーモ前の破断伸度×100
なお、耐加水分解性は、50%以上が実用上許容できる範囲である。
上記のようにして作製したバックシートの各々を用い、特開2009−158952号公報の図1に示す構造になるように透明充填剤に貼り合わせ、太陽電池モジュールを作製した。このとき、バックシートの易接着性層が、太陽電池素子を包埋する透明充填剤に接するように貼り付けた。
実施例1において、サンプルフィルムに形成した反射層、易接着性層、下塗り層、防汚層を、それぞれ以下に示す層に代えたこと以外は、実施例と同様にして、バックシートを作製し、太陽電池モジュールを作製すると共に、評価を行なった。
実施例1の反射層形成用塗布液に代えて白色塗料(W43NTM、東洋インキ(株)製)を用い、この白色塗料をグラビアコーターを用いて5g/m2の塗布量になるように塗布した。その後、塗膜を160℃で5分間乾燥させ、反射層(白色層)を形成した。
特開2007−268710号公報の段落番号[0036]〜[0039](同公報の実施例1)に記載の塗剤Aと同様の方法により塗液を調製した。実施例1の易接着性層用塗布液に代えてこの塗液を用い、塗液を反射層の上にバー塗布で塗布し、易接着性層を塗設した。その後、これを180℃で乾燥させ、乾燥後の層厚を2μmとした。
アクリルポリオール(ヒドロキシエチルメタクリレート重合体)とトリレンジイソシアネートとを、アクリルポリオールのOH基に対して、NCO基が等量となるように加えた後、全固形分が5質量%となるよう酢酸エチルで希釈した。これに更に、紫外線吸収剤としてユピナール3039(BASF社製)を固形分濃度が4質量%となるように混合し、塗布液を調製した。この塗布液をグラビアコート機を用いて、乾燥層厚が0.1μmとなるように塗布し、下塗り層を塗設した。
下記組成の防汚層用塗布液を調製し、この防汚層用塗布液を実施例1の第1防汚層用塗布液及び第2防汚層用塗布液に代えて用い、バリア層の上に防汚層を塗設した。
<防汚層用塗布液の組成>
・硬化性フッ素樹脂 ・・・100部
(クロロトリフルオロエチレン(CTFE)/ビニルエーテル/硬化部位(水酸基又はカルボキシル基)含有単量体の共重合体)
・2.4−トリレンジイソシアネート(イソシアネート系硬化剤)・・・15部
・ミネラルスピリット(溶剤)・・・50部
・シランカップリング剤 ・・・10部
(γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン;添加剤)
・紫外線吸収剤(チヌビン900)・・・4部
実施例1において、前記表1の「PETフィルムA−41」に設けられる白色層の厚みのみを、下記表3に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、バックシートを作製するとともに、評価を行なった。なお、比較として、前記表1の比較用のPETフィルムB−1にも同様に白色層を塗設した。なお、耐加水分解性及び密着性の評価は実施例1と同様に行ない、また光散乱性は、特開2005−70253号公報の段落番号[0046]の記載にしたがって測定した。評価・測定の結果は、下記表3に示す。
実施例1の前記表1の「PETフィルムA−41」において、特開2009−90634号公報の段落番号[0067]〜[0069]の記載(実施例)に準じてバリア膜を成膜した。このとき、「無機層」の厚みを調整することで、下記表4に示すバリア層を付与した。なお、耐加水分解性の評価は実施例1と同様に行ない、また透湿度の測定は、特開2009−90634号公報の段落番号[0075]の記載に準じて実施した。また、前記表1のフィルム種A−48でも上記A−41と同様な結果が得られた。
2・・・封止剤
3・・・太陽電池素子
Claims (15)
- 2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルム。
- フィルム表面の水酸基の量が0.05eq/m2以上0.3eq/m2以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 極限粘度(IV)が、0.60以上0.90以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のポリエステルフィルム。
- 厚みが200μm以上400μm以下であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 更に、1ppm以上30ppm以下のチタン原子を含むことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 厚みが1μm以上10μm以下の少なくとも1層の白色層を有することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記白色層の上に、更に、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む被着物に対して接着性を示す易接着性層の少なくとも1層を有することを特徴とする請求項6に記載のポリエステルフィルム。
- 透湿度が10−6g/m2・d以上1g/m2・d以下である少なくとも1層の無機層を有することを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記無機層は、真空蒸着により形成された蒸着膜であることを特徴とする請求項8に記載のポリエステルフィルム。
- 厚み1μm以上10μm以下のフッ素系樹脂層及び厚み1μm以上10μm以下のケイ素系樹脂層から選ばれる少なくとも1層を有することを特徴とする請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記白色層、前記易接着性層、前記フッ素系樹脂層、及び前記ケイ素系樹脂層の少なくとも一層は、塗布により形成されていることを特徴とする請求項6、請求項7、及び請求項10のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池モジュール。
- ポリエステルを固相重合する固相重合工程と、
固相重合後のポリエステルを溶融混練し、口金から押出すことにより、2eq/t以上23eq/t以下の量の末端カルボン酸基を含み、フィルム表面のカルボン酸基の量が0.005eq/m2以上0.2eq/m2以下であって、厚みが120μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムを成形する成形工程と、
を有するポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記固相重合工程前に、更に、前記ポリエステルを、ジカルボン酸又はそのエステル誘導体とジオール化合物とをチタン系触媒の存在下、エステル化反応させて合成する合成工程を有することを特徴とする請求項13に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 1ppm以上30ppm以下の前記チタン系触媒の存在下で合成することを特徴とする請求項14に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
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