JP2011168636A - ポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し、(B)無機系赤外線遮蔽材料(B成分)0.001〜0.1重量部、および(C)上記式(1)に示すオキサジン骨格を有する紫外線吸収剤(C成分)0.01〜1重量部を含むことを特徴とする樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(A成分:ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
更にポリオルガノシロキサン単位を共重合した、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体の使用も可能である。
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素が用いられる。
反応温度は通常0〜40℃、反応時間は数分〜5時間、反応中のpHは通常10以上に保つのが好ましい。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明でB成分として使用される無機系赤外線遮蔽材料の粒子径は1nm〜800nmであることが好ましく、1nm〜600nmがより好ましく、1nm〜300nmがさらに好ましい。粒子径が1nmより小さいと凝集効果が大きくなるため分散性不良が生じやすくなり、800nmより大きいと透明樹脂成形品の曇り度が高くなる等不良が生じることがある。この無機系赤外線遮蔽材料としては、タングステン系無機系赤外線遮蔽材料、ランタン系無機系赤外線遮蔽材料、スズ系無機系赤外線遮蔽材料、アンチモン系赤外線遮蔽剤等が挙げられる。この中でも赤外線遮蔽性能と曇り度の観点よりタングステン系無機系赤外線遮蔽材料が好ましく、その中でも複合タングステン酸化物微粒子が特に好ましい。
本発明でB成分として使用される複合タングステン酸化物微粒子はMxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される元素を表しx、y、zは0.01≦x≦1、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0の式を満たす数である。)で表される複合タングステン酸化物微粒子であり、そのなかでもMがLi、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、およびBaからなる群より選択される元素であることが好ましく、K、Rb、またはCsであることが最も好ましい。また、xの範囲は0.01≦x≦0.5が好ましく、0.2≦x≦0.4の範囲がより好ましい。さらに、x/y、z/yの範囲はそれぞれ0.01≦x/y≦0.5、2.7≦z/y≦3.0が好ましく、0.2≦x/y≦0.4、2.8≦z/y≦3.0がより好ましい。
一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子を得るための出発原料には、3酸化タングステン粉末、2酸化タングステン粉末、タングステン酸化物の水和物、6塩化タングステン粉末、タングステン酸アンモニウム粉末、6塩化タングステンをアルコール中に溶解させた後乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、もしくは、6塩化タングステンをアルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、タングステン酸アンモニウム水溶液を乾燥して得られるタングステン化合物粉末、および金属タングステン粉末から選ばれたいずれか一種類以上の粉末と、前記M元素を含有する単体または化合物の粉末とを、混合した粉末を用いることが出来る。
当該観点より、複合タングステン酸化物の微粒子の出発原料が、6塩化タングステンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモニウム水溶液と、前記M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることがさらに好ましい。
本願発明でC成分として使用される紫外線吸収剤は下記式(1)で表されるベンゾオキサジン骨格を有する紫外線吸収剤であり、具体的には2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、および2,2’−m−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、および2,2’−p,p’−ジフェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)などが例示される。
本発明でD成分として使用される熱安定剤としてはリン系安定剤(D−1成分)、ヒンダードフェノール系安定剤(D−2成分)、イオウ系安定剤(D−3成分)が挙げられる。
リン系安定剤は、芳香族ポリカーボネートの熱安定剤として既に広く知られている。リン系安定剤は、樹脂組成物が極めて過酷な熱負荷に耐え得る程度まで、その熱安定性を高める。リン系安定剤としては主にホスファイト化合物とホスホナイトが上げられる。
ヒンダードフェノール系安定剤としては、例えば、α-トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。上記ヒンダードフェノール系安定剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。ヒンダードフェノール系安定剤の含有量は、A成分100重量部あたり0.0002〜0.8重量部が好ましく、0.0005〜0.45重量部がより好ましく、0.002〜0.25重量部が更に好ましく、0.005〜0.15重量部が特に好ましい。
イオウ系安定剤として、ジラウリルチオジプロピオネート、ジトリデシルチオジ
プロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネー
ト、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ペンタエリ
スリトールテトラキス(3−ドデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテト
ラキス(3−オクタデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3
−ミリスチルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ステアリル
チオプロピオネート)などが挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上混合
して使用しても良い。イオウ系安定剤の含有量は、A成分100重量部あたり0.0001〜1重量部が好ましく、0.001〜0.5重量部がより好ましく、0.007〜0.1重量部が更に好ましく、0.01〜0.07重量部が特に好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造に当たっては、その製造方法は特に限定されるものではない。しかしながら本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、各成分を溶融混練することにより製造されることが好ましい。
上記の如く得られた本発明のポリカーボネート樹脂組成物は通常上記の如く製造されたペレットを射出成形して各種製品を製造することができる。かかる射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、適宜目的に応じて、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体の注入によるものを含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などの射出成形法を用いて成形品を得ることができる。これら各種成形法の利点は既に広く知られるところである。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。
(1)樹脂組成物の作成
(1−1)使用原料
(A成分)
PC:下記製法により得られた分子量24,200のポリカーボネート樹脂パウダー
温度計、攪拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水2340部、25%水酸化ナトリウム水溶液947部、ハイドロサルファイト0.7部を仕込み、攪拌下にビスフェノールA710部を溶解した(ビスフェノールA溶液)後、塩化メチレン2299部と48.5%水酸化ナトリウム水溶液112部、15〜25℃でホスゲン354部を約90分かけて吹き込みホスゲン化反応を行った。ホスゲン化終了後、11%濃度のp−tert−ブチルフェノールの塩化メチレン溶液13部と48.5%水酸化ナトリウム水溶液88部を加えて、攪拌を停止し、10分間静置分離後、攪拌を行い乳化させ5分後、ホモミキサー(特殊機化工業(株))で回転数1200rpm、バス回数35回で処理し高乳化ドープを得た。該高乳化ドープを重合槽(攪拌機付き)で、無攪拌条件下、温度35℃で3時間反応し重合を終了した。反応終了後、塩化メチレン5728部を加えて希釈した後、反応混合液から塩化メチレン相を分離し、分離した塩化メチレン相にイオン交換水5000部を加え攪拌混合した後、攪拌を停止し、水相と有機相を分離した。次に水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになるまで水洗浄を繰返し精製ポリカーボネート樹脂溶液を得た。次に、該精製ポリカーボネート樹脂溶液をイオン交換水100Lを投入した1000Lニーダーで、液温75℃にて塩化メチレンを蒸発させて粉粒体を得た。該粉粒体25部と水75部を攪拌機付熱水処理槽に投入し、水温95℃で30分間攪拌混合した。次いで、該粉粒体と水の混合物を遠心分離機で分離して、塩化メチレン0.5重量%、水45重量%を含む粉粒体を得た。次に、この粉粒体を140℃にコントロールされているSUS316L製伝導受熱式溝型2軸攪拌連続乾燥機に50kg/hr(ポリカーボネート樹脂換算)で連続供給して、平均乾燥時間3時間の条件で乾燥して、分岐構造を有するポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。
B:Cs0.33WO3(平均粒子径5nm)約23%および有機分散樹脂からなる赤外線遮蔽剤(住友金属鉱山(株)製YMDS−874)
C−1:ベンゾオキサジン系紫外線吸収剤(錦海化学株式会社性:UV−BO)
C−2:ベンゾオキサジン系紫外線吸収剤(EUTEC CHEMICAL株式会社製:UV−3638)
C−3:ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティケミカルズ社製:Tinuvin234)
C−4: トリアジン系紫外線吸収剤CGX―006(チバ・スペシャリティケミカルズ社製:Tinuvin1577)
D−1:リン系安定剤(クラリアントジャパン(株)製P−EPQ)
D−2:ヒンダードフェノール系安定剤(チバ・スペシャリティケミカルズ社製:Irganox1076)
D−3:イオウ系安定剤(旭電化工業(株)製AO412S)
VP:脂肪酸フルエステル(コグニスジャパン(株)製:VPG861)
SA:脂肪酸部分エステル(理研ビタミン(株)製:リケマールS−100A)
(2−1)樹脂組成物の製造(尚、以後の説明では上記原料の記号を用いる)
表1および表2に記載の各成分を表1および表2記載の割合で計量して混合しブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。なお、B成分の含有量は括弧内に示したBに含まれる無機系紫外線吸収材料であるCs0.33WO3の量である。(括弧外の数字はBの樹脂組成物中の重量部を表す。)PCに添加する添加剤はそれぞれ配合量の10〜100倍の濃度を目安に予めPCとの予備混合物として作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX30α(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。混練ゾーンはベント口手前に1箇所のタイプとした。押出条件は吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで280℃とした。尚、上記の樹脂組成物の製造はHEPAフィルターを通した清浄な空気が循環する雰囲気において実施し、また作業時に異物の混入がないよう十分に注意して行った。
得られたペレットを110〜120℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機[住友重機械工業(株)製SG260M−HP]により、シリンダー温度300℃、金型温度80℃の条件で評価用の試験片である厚さ5mmの板を成形した。
(3−1)可視光透過率(Tv)
成形板から50mm角の試験片を切り出した。その分光光線を(株)日立ハイテクノロジーズ製分光光線測定器U−4100を用いJIS R 3106に準拠して算出した。結果を表1および表2に示す。
成形板から50mm角の試験片を切り出した。その分光光線を(株)日立ハイテクノロジーズ製分光光線測定器U−4100を用いISO13837に準拠して算出した。結果を表1および表2に示す。
成形板から50mm角の試験片を切り出した。かかる試験片のYI値(Yellow Index)を(有)東京電色製TC―1800MKIIを用いJIS K 7105記載の方法で測定した。
成形板から50mm角の試験片を切り出した。かかる試験片のYI値(Yellow Index)を(有)東京電色製TC―1800MKIIを用いJIS K 7105記載の方法で測定した。次に、かかる試験片をキセノンテスト(UV照射強度90W/m2、ブラックパネル温度63℃)にて1,000時間の紫外線曝露処理を行い、その後YI値を同様の方法で測定し、処理前後で変化した量(ΔYI)を求めた。結果を表1および表2に示す。
2−1で得られたペレットを110〜120℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機[住友重機械工業(株)製SG260M−HP]でシリンダー温度300℃、金型温度80℃の条件で150mm×150mm×厚さ5mmの成形品を成形した。20個の成形品を取り出した後、成型機のノズルを金型から離し30分間滞留させ熱履歴をかけた。その後上記と同条件で成形品を成形し、取り出した後外観を確認した。目視により明らかなシルバー外観不良の発生がないものを○、明らかなシルバー外観不良が発生するものを×と表記し結果を表1および表2に示す。
Claims (11)
- B成分が一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される元素を表し、x、y、zは0.01≦x≦1、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0の式を満たす数である。)で表される複合タングステン酸化物微粒子である請求項1に記載の樹脂組成物。
- B成分の粒子径が1nm〜800nmである請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- MがLi、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、およびBaよりなる群より選択される元素である請求項2記載の樹脂組成物。
- 複合タングステン酸化物粒子が分散剤で被覆されていることを特徴する請求項2〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- (D)熱安定剤(D成分)をポリカーボネート樹脂100重量部に対し、0.0001〜1重量部含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 熱安定剤(D成分)が、リン系安定剤(D−1成分)、ヒンダードフェノール系安定剤(D−2成分)およびイオウ系安定剤(D−3成分)からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱安定剤である請求項6に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物よりなる成形品。
- 可視光透過率が40%〜90%の範囲であり、かつTts(Solar total transmittance)の値が70%以下である請求項8に記載の成形品。
- 表面にハードコート処理を施される請求項8または9に記載の成形品。
- 成形品が車両用窓部材、車両用灯具もしくは建築材用窓部材である請求項8〜10のいずれかに記載の成形品。
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