JP6698400B2 - 赤外線遮蔽透明部材用樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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(A成分:ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
界面重合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物、ピリジンなどが用いられる。
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素が用いられる。
溶融法による反応は、通常二価フェノールと炭酸ジエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールと炭酸ジエステルを混合し、減圧下通常120〜350℃で反応させる。減圧度は段階的に変化させ、最終的には133Pa以下にして生成したフェノール類を系外に除去させる。反応時間は通常1〜4時間程度である。
炭酸ジエステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートおよびジブチルカーボネートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。
上記以外の反応形式の詳細についても、成書及び特許公報などで良く知られている。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
ヒンダードアミン系光安定剤は一般にHALS(Hindered Amine Light Stabilizer)と呼ばれ、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン骨格を構造中に有する化合物であるが、本発明の樹脂組成物はB成分として、下記式(1)で表されるヒンダードアミン系光安定剤を含有することが必要である。
B成分の含有量は、A成分100重量部に対し、0.01〜1重量部であり、好ましくは0.05〜1重量部、より好ましくは0.08〜0.7重量部、特に好ましくは0.1〜0.5重量部である。B成分の含有量が1重量部より多いと、耐湿熱性試験後のヘーズが上昇する。また、0.01重量部未満であると、赤外線吸収性能の耐湿熱性が向上しない。
本願発明でC成分として使用される複合タングステン酸化物微粒子は一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦x≦0.5、0.5≦y≦1.5、2.0≦z≦3.5)で表され、Mはアルカリ金属が好ましく、Csがさらに好ましい。平均粒径は35〜60nmであることが好ましく、38〜55nmがより好ましく、42〜50nmがさらに好ましい。粒径が35nmよりも小さいと赤外線遮蔽性能の耐湿熱性が低下する場合があり、60nmを超えると、曇り度が高くなり透明用途としての使用が困難になる場合がある。ここで、平均粒子径は、X線回折測定の半価幅の測定結果からシェラーの方法で算出される平均粒子径である。
本発明の樹脂組成物はD成分として、熱安定剤を含有することが好ましい。熱安定剤としては、リン系熱安定剤(D−1成分)、ヒンダードフェノール系熱安定剤(D−2成分)およびイオウ系熱安定剤(D−3成分)からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱安定剤が好ましい。D成分の含有量はA成分100重量部に対し、0.0001〜0.1重量部であることが好ましく、0.001〜0.08重量部であることがより好ましく、0.01〜0.07重量部であることがさらに好ましい。含有量が0.0001重量部未満では熱安定性の効果を発現することが難しくなる場合があり、0.1重量部を超えると複合タングステンと併用した際成形時の色相安定性を維持することが難しくなる場合がある。
リン系熱安定剤は、芳香族ポリカーボネートの熱安定剤として既に広く知られている。本発明においてはリン系熱安定剤は、樹脂組成物が極めて過酷な熱負荷に耐え得る程度まで、その熱安定性を高める。リン系熱安定剤としては主にホスファイト化合物とホスホナイトが上げられる。
ヒンダードフェノール系熱安定剤としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。上記ヒンダードフェノール系熱安定剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。ヒンダードフェノール系熱安定剤の含有量は、A成分100重量部に対し、0.0001〜0.1重量部が好ましく、0.0005〜0.08重量部がより好ましく、0.002〜0.05重量部が更に好ましく、0.005〜0.05重量部が特に好ましい。
イオウ系化合物として、ジラウリルチオジプロピオネート、ジトリデシルチオジプロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ドデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−オクタデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ミリスチルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ステアリルチオプロピオネート)などが挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上混合して使用しても良い。
本発明の樹脂組成物は、塗装などを施すことなく使用される場合がある。かかる場合には良好な耐光性を要求される場合があるため紫外線吸収剤を配合することが好ましい。
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系では、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンソフェノン、および2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノンなどが例示される。
上記化合物の中でも、本発明において、下記式(2)、(3)および(4)のいずれかで表される化合物がより好適に用いられる。
E成分の含有量は、A成分100重量部に対し、好ましくは0.1〜1重量部であり、より好ましくは0.1〜0.7重量部、さらに好ましくは0.1〜0.5重量部である。E成分の含有量が0.1重量部未満であると、十分な耐光性が発現しない場合があり、1重量部より多いとガス発生による外観不良や物性低下が発生する場合がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、その成形時の生産性向上や成形品の歪みの低減を目的として、更に離型剤を配合することが好ましい。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。中でも好ましい離型剤として脂肪酸エステルが挙げられる。かかる脂肪酸エステルは、脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステルである。かかる脂肪族アルコールは1価アルコールであっても2価以上の多価アルコールであってもよい。また該アルコールの炭素数としては、3〜32の範囲、より好適には5〜30の範囲である。かかる一価アルコールとしては、例えばドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール、テトラコサノール、セリルアルコール、およびトリアコンタノールなどが例示される。かかる多価アルコールとしては、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ポリグリセロール(トリグリセロール〜ヘキサグリセロール)、ジトリメチロールプロパン、キシリトール、ソルビトール、およびマンニトールなどが挙げられる。本発明の脂肪酸エステルにおいては多価アルコールがより好ましい。
(1)樹脂組成物の作成
(1−1)使用原料
(A成分)
A−1:下記製法により得られた分子量24,200のポリカーボネート樹脂パウダー
バッフル付反応容器に、三段六枚羽根の攪拌機および還流冷却管を取り付けた。この反応容器に、ビスフェノールA45.6部、p−tert−ブチルフェノールをビスフェノールAに対して2.78モル%、ジクロロメタン265部及び水200部を入れ、反応容器内の酸素を除去する為に窒素パージを行った。尚、かかる段階で反応容器中の内容物は、容器容量の8割弱であった。次に、上記懸濁液にナトリウムハイドロサルファイト0.09部および水酸化ナトリウム21.8部を供給するための水溶液約80部を供給し、15℃でビスフェノールAを溶解した。撹拌下、この混合物にホスゲン23.35部を30分間で供給した。その後、トリエチルアミン0.016部(ビスフェノールAに対して0.08モル%)を添加して60分間攪拌し、反応を終結させた。その後、反応混合物を静置し、有機相を分液した。得られたポリカーボネート樹脂のジクロロメタン溶液に塩化メチレンを加えて14重量%の濃度の溶液とし、更に多孔板付遠心抽出機(川崎エンジニアリング(株)製KCC遠心抽出機)を用いて0.5%水酸化ナトリウム水溶液を流量1,000ml/min、有機相を流量1,000ml/minの速度で供給し、3,500rpmの条件で処理した後、有機相を塩酸酸性とし、その後水洗を繰り返し、水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところで塩化メチレンを蒸発してポリカーボネート樹脂パウダーを得た。
B−1:上記式(1)で表されるヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン(株)製 Tinuvin622 SF(製品名))
B−2:ヒンダードアミン系光安定剤(ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(城北化学工業(株)製 JF−90(製品名))
C−1:Cs0.33WO3約23重量%および有機分散樹脂からなる熱線吸収剤(住友金属鉱山(株)製YMDS−874)
D−1:リン系熱安定剤(クラリアントジャパン(株)製P−EPQ)
D−2−1:リン系熱安定剤(BASFジャパン(株)製 Irgafos 168(製品名))
D−2−2:ヒンダードフェノール系熱安定剤(チバ・スペシャリティケミカルズ社製:Irganox1076)
D−3:イオウ系熱安定剤(旭電化工業(株)製AO412S)
E−1:ベンゾトリアジン系紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティケミカルズ社製:Tinuvin1577)
E−2:ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(ケミプロ化成(株)社製ケミソーブ79)
F−1:脂肪酸フルエステル(コグニスジャパン(株)製:VPG861)
F−2:脂肪酸部分エステル(理研ビタミン(株)製:リケマールS−100A)
(2−1)樹脂組成物の製造
表1および表2に記載の各成分を表1および表2記載の割合で計量して混合しブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。なお、C成分の含有量は括弧内に示したC−1に含まれる無機系紫外線吸収材料であるCs0.33WO3の量である。(括弧外の数字はC−1の樹脂組成物中の重量部を表す。)ポリカーボネート樹脂に添加する添加剤はそれぞれ配合量の10〜100倍の濃度を目安に予めポリカーボネート樹脂との予備混合物として作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX30α(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。混練ゾーンはベント口手前に1箇所のタイプとした。押出条件は吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで280℃とした。尚、上記の樹脂組成物の製造はHEPAフィルターを通した清浄な空気が循環する雰囲気において実施し、また作業時に異物の混入がないよう十分に注意して行った。
得られたペレットを110〜120℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機[住友重機械工業(株)製SG260M−HP]により、シリンダー温度300℃、金型温度80℃の条件で評価用の試験片である幅150mm×長さ150mm×厚さ2mmおよび5mm並びに幅50mm×長さ50mm×厚さ18mmの板を成形した。
(3−1)耐湿熱性試験後の赤外線遮蔽性能の変化量
各厚みの試験片から50mm角の試験片を切り出した。その分光光線を(株)日立ハイテクノロジーズ製分光光線測定器U−4100を用いて初期のTotal transmission of solar energy(Tts)をISO13837に準拠して算出した。次に、かかる試験片をプレッシャークッカー試験機TPC−412(ESPEC株式会社製)で120℃、95%Rhの条件にて40時間の湿熱処理を行い、上記方法と同様の方法でTtsを算出した。湿熱処理後のTtsと初期のTtsの差(湿熱処理後のTts−初期のTts)を算出し、耐湿熱性試験前後の赤外線遮蔽性能の変化量(ΔTts)とした。結果を表1および表2に示す。
試験片から50mm角の試験片を切り出し、(株)村上色彩技術研究所製ヘーズメーターHR−100を用いISO13468に準拠して全光線透過率を測定した。結果を表1および表2に示す。
各厚みの試験片から50mm角の試験片を切り出した。次に、かかる試験片をプレッシャークッカー試験機TPC−412(ESPEC株式会社製)で120℃、95%Rhの条件にて40時間の湿熱処理を行い、(株)村上色彩技術研究所製ヘーズメーターHR−100を用いISO13468に準拠してヘーズを測定した。結果を表1および表2に示す。
Claims (8)
- (A)ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し、(B)下記式(1)で表されるヒンダードアミン系光安定剤(B成分)0.01〜1重量部および(C)一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子(C成分)0.0001〜0.2重量部を含有する樹脂組成物。
- A成分100重量部に対し、(D)熱安定剤(D成分)0.0001〜0.1重量部を含有することを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- D成分が、リン系熱安定剤(D−1成分)、ヒンダードフェノール系熱安定剤(D−2成分)およびイオウ系熱安定剤(D−3成分)からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱安定剤である請求項2に記載の樹脂組成物。
- A成分100重量部に対し、(E)紫外線吸収剤(E成分)0.1〜1重量部を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- A成分100重量部に対し、(F)離型剤(F成分)0.0001〜0.5重量部を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物よりなる成形品。
- 表面にハードコート処理を施される請求項6に記載の成形品。
- 成形品が車両用窓部材、車両用灯具もしくは建築材用窓部材である請求項6または7に記載の成形品。
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