JP2011162579A - 無溶剤型接着剤組成物およびそれを用いた積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリエーテルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリウレタンポリオールからなる群から選ばれるポリオール成分と、(B)末端にイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物と、(C)平均粒子径が1×10−4mm以上0.2mm未満である粉体とを含有することを特徴とする無溶剤型接着剤組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、(2)前記粉体の含有率が、(A)ポリオール成分と(B)イソシアネート化合物との総量当たり0.01〜10質量%であることを特徴とする前記(1)記載の無溶剤型接着剤組成物に関する。
アダクト体は、ポリイソシアネート単量体と三価以上のアルコールとを反応させることにより製造することができる。三価以上のアルコールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、1,2,6−ヘキサトリオール、1,2,4−ブタントリオール、ソルビトール、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
本発明の無溶剤型接着剤組成物は、更に、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、加水分解防止剤、防徽剤、増粘剤、可塑剤、消泡剤、顔料、充填剤等の添加剤を必要に応じて使用することができる。また、接着性能を更に高めるために、シランカップリング剤、リン酸、リン酸誘導体、酸無水物、粘着性樹脂等の接着助剤を使用することができる。また、硬化反応を調節するため公知の触媒、添加剤等を使用することができる。
(合成例A−1)
分子量約400のポリプロピレングリコール30部、分子量約2000のポリプロピレングリコール40部、グリセリンにポリプロピレングリコールを付加した分子量約3000のトリオール20部、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート10部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら70℃〜80℃で3時間加熱してウレタン化反応を行った。数平均分子量2000の両末端に水酸基を有するポリウレタンポリオール樹脂を得た。以下、この樹脂をポリオールA−(1)と記す。
合成例A−1で得られたポリオールA−(1)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径2.5×10−3mmのシリカの粉体(富士シリシア化学株式会社製、商品名:サイリシア430)0.5部加えた後、1時間撹拌して、シリカの粉体を含有したポリオールを得た。以下、このポリオールをポリオールA−(2)と記す。
分子量約1000のポリプロピレングリコール50部、分子量約400のポリプロピレングリコール20部、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート10部、ヘキサメチレンジイソシアネートのビュレット体20部を窒素ガス気流下で攪拌しながら70℃〜80℃で3時間加熱してウレタン化反応を行った。数平均分子量2000の両末端に水酸基を有するポリウレタンポリオール樹脂を得た。以下、この樹脂をポリオールA−(3)と記す。
合成例A−3で得られたポリオールA−(3)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径5×10−3mmのタルクの粉体(日本タルク株式会社製、商品名:MICRO ACE L−1)0.5部加えた後、1時間撹拌して、タルクの粉体を含有したポリオールを得た。以下、このポリオールをポリオールA−(4)と記す。
アジピン酸とプロピレングリコールを主成分とする分子量約2000のポリエーテルエステルポリエーテル(旭電化工業株式会社製、商品名:アデカニューエースF7−67)95部、トリメチロールプロパン5部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら150〜180℃に2時間加熱してエステル交換反応を行った。数平均分子量約1800の両末端に水酸基を有するポリエーテルエステルポリオール樹脂を得た。以下この樹脂をポリオールA−(5)と記す。
合成例A−5で得られたポリオールA−(5)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径2.5×10−3mmのベンゾグアナミン樹脂の粉体(株式会社日本触媒製、商品名:エポスターM30)0.5部加えた後、1時間撹拌して、ベンゾグアナミンの粉体を含有したポリオールを得た。以下、このポリオールをポリオールA−(6)と記す。
合成例A−5で得られたポリオールA−(5)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径3.1×10−5mmのアルミナ粉体(シーアイ化成株式会社製、商品名:ナノテックパウダー)0.5部加えた後、1時間撹拌して、アルミナ粉体を含有したポリオールを得た。以下、このポリオールをポリオールA−(7)と記す。
合成例A−5で得られたポリオールA−(5)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径0.2mmのミクロマイカ(コープケミカル株式会社製、商品名:MK−300)0.5部加えた後、1時間撹拌して、アルミナ粉体を含有したポリオールを得た。以下、このポリオールをポリオールA−(8)と記す。
トリメチロールプロパンと2,4−および2,6−トリレンジイソシアネートのアダクト体50部、およびイソホロンジイソシアネート50部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら100℃〜120℃で50分間加熱しポリイソシアネート混合物を得た。以下、このポリイソシアネート混合物をポリイソシアネートB−(1)と記す。
合成例B−1で得られたポリイソシアネートB−(1)100部に平均粒子径2.5×10−3mmシリカの粉体(富士シリシア化学株式会社製、商品名:サイリシア430)0.5部加えた後、1時間撹拌して、シリカの粉体を含有したポリイソシアネートを得た。以下、このポリイソシアネートをポリイソシアネートB−(2)と記す。
ヘキサメチレンジイソシアネートのビュレット体70部およびイソホロンジイソシアネートのイソシアヌレート体(デグサジャパン株式会社製、商品名:VESTANATT 1890/100)30部を反応容器に仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら100℃〜120℃で50分間加熱しポリイソシアネート混合物を得た。以下、このポリイソシアネート混合物をポリイソシアネートB−(3)と記す。
合成例B−3で得られたポリイソシアネートB−(3)100部を70℃窒素ガス気流下で撹拌しながら、平均粒子径5×10−3mmタルクの粉体(日本タルク株式会社製、商品名:MICRO ACE L−1)0.5部加えた後、1時間撹拌して、タルクの粉体を含有したポリイソシアネートを得た。以下、このポリイソシアネートをポリイソシアネートB−(4)と記す。
合成例A−1で得たポリオールA−(1)を100部反応容器に仕込み、窒素ガス気流下で攪拌しながら50℃〜70℃で50分加熱して溶解した。次いで、合成例B−2で得たポリイソシアネートB−(2)を50部80℃で混合して、無溶剤型接着剤組成物を得た。この組成物の70℃における溶融粘度を、均一混合後1分経過した時に測定したところ、600mPa・sであった。また下記の方法に従い、塗装外観と接着力を評価した。結果を表1に示す。
(実施例2〜4、比較例1〜5)
表1に示すポリオール及びポリイソシアネートを所定の割合で用いること以外は、実施例1と同様に操作して無溶剤型接着剤組成物を得、70℃における溶融粘度を測定した。また、同様にして塗装外観と接着力を評価した。結果を表1に示す。
無溶剤接着剤組成物の評価
PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム(厚さ:12μm)の表面に、70℃に調整した上記各実施例または比較例で得られた無溶剤型接着剤組成物を、無溶剤テストコーターで塗布し(塗布量:2.0g/m2)、この塗布面にアルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルム(VMCPP、厚さ:25μm)を積層した。これら積層体を40℃の恒温槽にいれ、2日間放置してラミネートフィルムを作成した。得られた各ラミネートフィルムについて、塗装外観および接着力を下記の要領で観察・測定し、それらの結果を表1に示した。
ラミネートフィルムの塗工外観を、目視観察した。塗装外観は作成したラミネートフィルムをPETフィルム側から観察したときに、PETフィルムを透して下地の蒸着フィルム面がゆず肌状の模様や小さな斑点状の模様がなく、均一な塗工面であった場合を「良好」、ゆず肌状の模様や小さな斑点状の模様が多数観察された場合を「不良」として表1に示した。
ラミネートフィルムを長さ300mm、幅15mmに切り取り、テストピースとした。インストロン型引張試験機を使用し、剥離速度300mm/分の剥離速度で引張り、PET/VMCPP間のT型剥離強度(N/15mm)を測定した。この試験を5回行い、その平均値を求めた。
Claims (4)
- (A)ポリエーテルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリウレタンポリオールからなる群から選ばれるポリオール成分と、
(B)末端にイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物と、
(C)平均粒子径が1×10−4mm以上0.2mm未満である粉体とを
含有することを特徴とする無溶剤型接着剤組成物。 - 前記粉体の含有率が、(A)ポリオール成分と(B)イソシアネート化合物との総量当たり0.01〜10質量%であることを特徴とする請求項1記載の無溶剤型接着剤組成物。
- 前記(A)成分、(B)成分及び(C)成分を混合した直後の70℃での溶融粘度が50〜5000mPa・sであることを特徴とする請求項1または2記載の無溶剤型接着剤組成物。
- 請求項1記載の無溶剤型接着剤組成物を用いてシート状基材を積層してなる積層体。
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