JP2011138866A - 多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱処理を適正に行うことができ、ライフタイムが向上した高品質な多結晶シリコンウエハを製出することが可能な多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材を提供する。
【解決手段】太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材の製造方法であって、シリコン融液を凝固させて多結晶シリコンインゴットを製出する鋳造工程Ｓ１と、得られた多結晶シリコンインゴットを切断して、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされたブロック素体を切り出す切断工程Ｓ２と、このブロック素体に、温度；５００℃以上６００℃以下、保持時間；１５分以上６０分以下、冷却速度；１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下、の熱処理を行う熱処理工程Ｓ３と、を備えていることを特徴とする。
【選択図】図４
【解決手段】太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材の製造方法であって、シリコン融液を凝固させて多結晶シリコンインゴットを製出する鋳造工程Ｓ１と、得られた多結晶シリコンインゴットを切断して、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされたブロック素体を切り出す切断工程Ｓ２と、このブロック素体に、温度；５００℃以上６００℃以下、保持時間；１５分以上６０分以下、冷却速度；１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下、の熱処理を行う熱処理工程Ｓ３と、を備えていることを特徴とする。
【選択図】図４
Description
本発明は、太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材に関する。
太陽電池用基板として、単結晶シリコンや多結晶シリコンからなるシリコンウエハが用いられている。例えば、特許文献１には、一方向凝固で得た多結晶シリコンインゴットを切断して得られた多結晶シリコンウエハを太陽電池用基板として用いる技術が開示されている。
このような太陽電池においては、太陽電池用基板（多結晶シリコンウエハ）の特性が、変換効率等の性能を大きく左右することになる。
このような太陽電池においては、太陽電池用基板（多結晶シリコンウエハ）の特性が、変換効率等の性能を大きく左右することになる。
多結晶シリコンウエハの品質を評価する指標して、いわゆるライフタイムが使用されている。このライフタイムとは、励起したキャリアが消滅するまでの時間であり、多結晶シリコンウエハのライフタイムが長いほど、太陽電池の変換効率が向上することが知られている。
このライフタイムは、多結晶シリコンウエハ内の不純物量と関係があり、不純物量が多くなるとライフタイムが短くなる傾向を示すことになる。このため、高純度の多結晶シリコンインゴットを製出することで、多結晶シリコンウエハのライフタイムを向上させることが可能となる。
このライフタイムは、多結晶シリコンウエハ内の不純物量と関係があり、不純物量が多くなるとライフタイムが短くなる傾向を示すことになる。このため、高純度の多結晶シリコンインゴットを製出することで、多結晶シリコンウエハのライフタイムを向上させることが可能となる。
しかしながら、従来より、高純度の多結晶シリコンインゴットを製出することを目的として開発が進められており、さらなる高純度化は非常に困難である。また、極めて高純度の多結晶シリコンインゴットを製出するためには、莫大なコストが必要となり、工業的に太陽電池用基板として広く使用することはできない。
そこで、例えば特許文献２には、多結晶シリコンウエハに対して熱処理を施すことにより、不純物をシリコンウエハの表面等に凝集させることで、ライフタイムを向上させる方法が開示されている。
そこで、例えば特許文献２には、多結晶シリコンウエハに対して熱処理を施すことにより、不純物をシリコンウエハの表面等に凝集させることで、ライフタイムを向上させる方法が開示されている。
また、多結晶シリコンに含まれている酸素ドナーも、前述のライフタイムを短くする要因である。ここで、非特許文献１には、６５０℃付近で酸素ドナーが消滅し、４５０℃付近を急速に通過させることで、酸素ドナーの再発が防止されることが開示されている。すなわち、特許文献２に記載されているように、多結晶シリコンウエハに対して熱処理を施すことによって、酸素ドナーの影響も抑制することが可能となるのである。
アドバンスト エレクトロニクスＩ−４ バルグ結晶成長技術 編者：干川圭吾、発行者：山本格、発行所：株式会社培風館、Ｐ．９
ところで、特許文献２に記載されたように、多結晶シリコンウエハを熱処理する場合には、表面酸化を起こし易いため、熱処理時において雰囲気制御を精度良く行う必要があった。また、薄くスライスされた多結晶シリコンウエハを取り扱うことから、熱処理作業が非常に煩雑であった。
ここで、効率良く熱処理を実施するために、多結晶シリコンインゴットのまま熱処理した場合、４５０℃付近を急速に通過させるために急冷すると多結晶シリコンインゴットに割れが生じてしまう。よって、酸素ドナーの再発を防止することができず、ライフタイムを向上させることができなかった。
ここで、効率良く熱処理を実施するために、多結晶シリコンインゴットのまま熱処理した場合、４５０℃付近を急速に通過させるために急冷すると多結晶シリコンインゴットに割れが生じてしまう。よって、酸素ドナーの再発を防止することができず、ライフタイムを向上させることができなかった。
本発明は、上述した状況に鑑みてなされたものであって、熱処理を適正に行うことができ、ライフタイムが向上した高品質な多結晶シリコンウエハを製出することが可能な多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコンブロック材の製造方法は、太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材の製造方法であって、シリコン融液を凝固させて多結晶シリコンインゴットを製出する鋳造工程と、得られた多結晶シリコンインゴットを切断して、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされたブロック素体を切り出す切断工程と、このブロック素体に、温度；５００℃以上６００℃以下、保持時間；１５分以上６０分以下、冷却速度；１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下、の熱処理を行う熱処理工程と、を備えていることを特徴としている。
この構成の多結晶シリコンブロック材の製造方法によれば、多結晶シリコンインゴットを切断して、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされたブロック素体を切り出し、このブロック素体に対して熱処理を行う構成とされていることから、取扱いが比較的容易であって、かつ、表面酸化の影響も少ないことから、熱処理作業を簡単に行うことができる。
また、熱処理が施されるブロック素体は、多角形面の対角線長さが４００ｍｍ以下とされ、その高さが５００ｍｍ以下とされていることから、熱処理において４５０℃付近を急速に通過させるために急冷したとしても、ブロック素体に割れが生じることがない。よって、熱処理の冷却過程において、酸素ドナーが再発することがなく、高品質の多結晶シリコンブロック体を製出することができる。
また、熱処理工程の温度条件を５００℃以上とし、保持時間を１５分以上に設定しているので、確実に酸素ドナーを消滅させてライフタイムを向上させることができる。
一方、熱処理工程の温度条件を６００℃以下とし、保持時間を６０分以下に設定しているので、ブロック素体中の不純物元素が拡散することを抑制することができる。
さらに、熱処理工程における冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以上に設定しているので、冷却時に酸素ドナーが再発することを抑制することができる。
一方、熱処理工程における冷却速度を６０℃／ｍｉｎ以下に設定しているので、冷却時にブロック素体が割れるおそれがない。
一方、熱処理工程の温度条件を６００℃以下とし、保持時間を６０分以下に設定しているので、ブロック素体中の不純物元素が拡散することを抑制することができる。
さらに、熱処理工程における冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以上に設定しているので、冷却時に酸素ドナーが再発することを抑制することができる。
一方、熱処理工程における冷却速度を６０℃／ｍｉｎ以下に設定しているので、冷却時にブロック素体が割れるおそれがない。
ここで、本発明の多結晶シリコンブロック材の製造方法においては、前記鋳造工程は、一方向凝固法によって前記多結晶シリコンインゴットを製出する構成とされていることが好ましい。
シリコンは、凝固時に膨張する金属であるため、インゴットの内部に溶湯が残存しないように鋳造を行う必要がある。そこで、一方向凝固とすることで、インゴットの内部に溶湯が残存することがなくなり、製出された多結晶シリコンインゴットに割れが発生することを防止できる。また、一方向凝固法では、シリコン融液中の不純物元素が固相（鋳塊）から液相（溶湯）に排出されるため、高純度の多結晶シリコンインゴットを、比較的容易に得ることができる。
シリコンは、凝固時に膨張する金属であるため、インゴットの内部に溶湯が残存しないように鋳造を行う必要がある。そこで、一方向凝固とすることで、インゴットの内部に溶湯が残存することがなくなり、製出された多結晶シリコンインゴットに割れが発生することを防止できる。また、一方向凝固法では、シリコン融液中の不純物元素が固相（鋳塊）から液相（溶湯）に排出されるため、高純度の多結晶シリコンインゴットを、比較的容易に得ることができる。
本発明に係る多結晶シリコンウエハの製造方法は、太陽電池用基板として使用される多結晶シリコンウエハの製造方法であって、前述の多結晶シリコンブロック材の製造方法によって製造された多結晶シリコンブロック材を、所定厚さにスライスするスライス工程を備えていることを特徴としている。
この構成の多結晶シリコンウエハの製造方法によれば、熱処理された多結晶シリコンブロック材を所定厚さにスライスするので、ウエハの状態で熱処理を行う必要がなく、ライフタイムが長く表面酸化のない高品質の多結晶シリコンウエハを、容易に、かつ、低コストで製造することができる。
本発明に係る多結晶シリコンブロック材は、太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材であって、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされており、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされ、そのライフタイムが１μｓｅｃ以上とされていることを特徴としている。
この構成の多結晶シリコンブロック材においては、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされていて、多結晶シリコンウエハの断面と略等しい形状となっているので、この多結晶シリコンブロック材をスライスすることで、多結晶シリコンウエハを製出することが可能である。
また、多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上とされ、その高さが１００ｍｍ以上とされていることから、取扱いが容易であって熱処理を簡単に行うことができる。また、表面酸化の影響が少ないことから、雰囲気制御を必要以上に行う必要がない。
また、多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上とされ、その高さが１００ｍｍ以上とされていることから、取扱いが容易であって熱処理を簡単に行うことができる。また、表面酸化の影響が少ないことから、雰囲気制御を必要以上に行う必要がない。
さらに、多角形面の対角線長さが４００ｍｍ以下とされ、その高さが５００ｍｍ以下とされていることから、熱処理において、４５０℃付近を急速に通過させるために急冷したとしても、多結晶シリコンブロック材に割れが生じることがない。
このように、熱処理を適正に行うことが可能であることから、多結晶シリコンブロック材内部の酸素ドナーが消滅されるとともに不純物が凝集され、ライフタイムが向上することになる。
このように、熱処理を適正に行うことが可能であることから、多結晶シリコンブロック材内部の酸素ドナーが消滅されるとともに不純物が凝集され、ライフタイムが向上することになる。
よって、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされていても、ライフタイムを１μｓｅｃ以上と長くすることが可能となる。すなわち、極めて高純度の多結晶シリコンインゴットを製出することなく、ライフタイムが十分長い高品質な多結晶シリコンウエハを製出することが可能となるのである。
なお、ライフタイムを測定する場合には、その表面粗度が大きく影響を与えることになる。よって、測定試料の表面粗さは、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとなるように設定している。
なお、ライフタイムを測定する場合には、その表面粗度が大きく影響を与えることになる。よって、測定試料の表面粗さは、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとなるように設定している。
ここで、本発明の多結晶シリコンブロック材においては、一方向凝固法によって成形され、凝固方向に向けて延びる複数の柱状晶によって構成されていることが好ましい。
一方向凝固法では、シリコン融液中の不純物元素が固相（鋳塊）から液相（溶湯）に排出されるため、多結晶シリコンブロック材の純度が高くなる。よって、この多結晶シリコンブロック材のライムタイムを長くすることができる。
一方向凝固法では、シリコン融液中の不純物元素が固相（鋳塊）から液相（溶湯）に排出されるため、多結晶シリコンブロック材の純度が高くなる。よって、この多結晶シリコンブロック材のライムタイムを長くすることができる。
このように、本発明によれば、熱処理を適正に行うことができ、ライフタイムが向上した高品質な多結晶シリコンウエハを製出することが可能な多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態である多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材について、添付した図面を参照にして説明する。
本実施形態である多結晶シリコンブロック材１は、太陽電池用基板として使用される多結晶シリコンウエハの素材となるものである。
本実施形態である多結晶シリコンブロック材１は、太陽電池用基板として使用される多結晶シリコンウエハの素材となるものである。
この多結晶シリコンブロック材１は、図１に示すように、多角形柱状をなしており、本実施形態では、四角形柱状をなしている。そして、この多結晶シリコンブロック材１の高さＨ１は、１００ｍｍ≦Ｈ１≦５００ｍｍの範囲内に設定されており、本実施形態では、Ｈ１＝３００ｍｍに設定されている。
また、四角形面の対角線長さＤ１が１５０ｍｍ≦Ｄ１≦４００ｍｍの範囲内に設定されている。なお、本実施形態では、四角形面は、一辺が１５６ｍｍの正方形をなしており、その対角線長さＤ１は、約２２１ｍｍとされている。
また、四角形面の対角線長さＤ１が１５０ｍｍ≦Ｄ１≦４００ｍｍの範囲内に設定されている。なお、本実施形態では、四角形面は、一辺が１５６ｍｍの正方形をなしており、その対角線長さＤ１は、約２２１ｍｍとされている。
また、この多結晶シリコンブロック材１の不純物量は、０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされており、そのライフタイムが１μｓｅｃ以上とされている。
ここで、ライフタイムは、測定試料の表面に光を照射して、光励起によって発生したキャリア（光電子・正孔対）が消滅するまでの時間のことである。ライムタイムを測定する際には、測定試料の表面状態が大きく影響を与えることが知られている。そこで、本実施形態の多結晶シリコンブロック材１におけるライフタイムは、測定試料の表面粗さを、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとして測定された値とした。
ここで、ライフタイムは、測定試料の表面に光を照射して、光励起によって発生したキャリア（光電子・正孔対）が消滅するまでの時間のことである。ライムタイムを測定する際には、測定試料の表面状態が大きく影響を与えることが知られている。そこで、本実施形態の多結晶シリコンブロック材１におけるライフタイムは、測定試料の表面粗さを、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとして測定された値とした。
このような多結晶シリコンブロック材１は、図２に示す多結晶シリコンインゴット１０を切断することによって得られるものである。
この多結晶シリコンインゴット１０は、図２に示すように、四角形柱状をなしており、その高さＨ２は、１００ｍｍ≦Ｈ２≦５００ｍｍの範囲内に設定されており、本実施形態では、Ｈ２＝３００ｍｍに設定されている。
この多結晶シリコンインゴット１０は、図２に示すように、四角形柱状をなしており、その高さＨ２は、１００ｍｍ≦Ｈ２≦５００ｍｍの範囲内に設定されており、本実施形態では、Ｈ２＝３００ｍｍに設定されている。
また、四角形面の対角線長さＤ２が１５０ｍｍ≦Ｄ２≦１６００ｍｍの範囲内に設定されている。なお、本実施形態では、四角形面は、一辺が６８０ｍｍの正方形をなしており、その対角線長さＤ２は、約９６２ｍｍとされている。
この多結晶シリコンインゴット１０からは、図２に示すように、１６個の多結晶シリコンブロック材１が製出されることになる。
この多結晶シリコンインゴット１０からは、図２に示すように、１６個の多結晶シリコンブロック材１が製出されることになる。
次に、この多結晶シリコンインゴット１０を製造する際に用いられる多結晶シリコンインゴット製造装置２０について、図３を参照して説明する。
この多結晶シリコンインゴット製造装置２０は、シリコン融液Ｌが貯留されるルツボ２１と、このルツボ２２が載置されるチルプレート２２と、このチルプレート２２を下方から支持する床下ヒータ２３と、ルツボ２１の上方に配設された天井ヒータ２４と、を備えている。また、ルツボ２１の周囲には、断熱材２５が設けられている。
この多結晶シリコンインゴット製造装置２０は、シリコン融液Ｌが貯留されるルツボ２１と、このルツボ２２が載置されるチルプレート２２と、このチルプレート２２を下方から支持する床下ヒータ２３と、ルツボ２１の上方に配設された天井ヒータ２４と、を備えている。また、ルツボ２１の周囲には、断熱材２５が設けられている。
ここで、ルツボ２１は、水平断面形状が角形（四角形）又は丸形（円形）をなすシリカ製とされている。本実施形態では、水平断面形状が角形（四角形）とされている。
また、チルプレート２２は、中空構造とされており、供給パイプ２６を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
また、チルプレート２２は、中空構造とされており、供給パイプ２６を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
次に、本実施形態である多結晶シリコンブロック材の製造方法及び多結晶シリコンウエハの製造方法について、図４に示すフロー図を参照して説明する。
（鋳造工程Ｓ１）
最初に、前述の多結晶シリコンインゴット製造装置２０を用いて、多結晶シリコンインゴット１０を鋳造する。
前述の多結晶シリコンインゴット製造装置２０により多結晶シリコンインゴット１０を作製する際には、まず、ルツボ２１内にシリコン原料を装入する。このシリコン原料を、天井ヒータ２４と床下ヒータ２３とに通電して加熱して溶解する。これにより、ルツボ２１内には、シリコン融液Ｌが貯留されることになる。
最初に、前述の多結晶シリコンインゴット製造装置２０を用いて、多結晶シリコンインゴット１０を鋳造する。
前述の多結晶シリコンインゴット製造装置２０により多結晶シリコンインゴット１０を作製する際には、まず、ルツボ２１内にシリコン原料を装入する。このシリコン原料を、天井ヒータ２４と床下ヒータ２３とに通電して加熱して溶解する。これにより、ルツボ２１内には、シリコン融液Ｌが貯留されることになる。
次に、床下ヒータ２３への通電を停止し、チルプレート２２の内部に供給パイプ２６を介してＡｒガスを供給する。これにより、ルツボ２１の底部を冷却する。さらに、天井ヒータ２４への通電を徐々に減少させることにより、シリコン融液Ｌは、ルツボ２１の底部から冷却されて下部から上方に向けて一方向凝固することになる。これにより、下部から上方に向けて延びる柱状晶からなす多結晶シリコンインゴット１０が製出される。
このようにして、図２に示す四角柱状の多結晶シリコンインゴット１０が、一方向凝固法によって成形されるのである。
なお、この多結晶シリコンインゴット１０における不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内となるように調整されている。
なお、この多結晶シリコンインゴット１０における不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内となるように調整されている。
（切断工程Ｓ２）
鋳造工程Ｓ１によって得られた多結晶シリコンインゴット１０を、図２に示すように、四角形面の一辺を４等分するように、バンドソー等によって切断し、１６個のブロック素体１１を製出する。このブロック素体１１は、四角柱状をなしており、四角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされており、本実施形態では、四角形面の対角線長さが約２２１ｍｍ、高さが３００ｍｍとされている。
鋳造工程Ｓ１によって得られた多結晶シリコンインゴット１０を、図２に示すように、四角形面の一辺を４等分するように、バンドソー等によって切断し、１６個のブロック素体１１を製出する。このブロック素体１１は、四角柱状をなしており、四角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされており、本実施形態では、四角形面の対角線長さが約２２１ｍｍ、高さが３００ｍｍとされている。
（熱処理工程Ｓ３）
次に、ブロック素体１１に対して熱処理を行う。Ａｒガス雰囲気とした熱処理炉を用いて、熱処理温度を５００℃以上６００℃以下、保持時間を１５分以上６０分以下、冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下（熱処理温度から室温まで）で、熱処理を行う構成とされている。なお、本実施形態では、温度を６００℃、保持時間を６０分、冷却速度を３０℃／ｍｉｎとした。
この熱処理によって、ブロック素体１１中の酸素ドナーが消滅するとともに、不純物が凝集され、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内であっても、ライフタイムが１μｓｅｃ以上とされた、図１に示す多結晶シリコンブロック材１が製出されることになる。
次に、ブロック素体１１に対して熱処理を行う。Ａｒガス雰囲気とした熱処理炉を用いて、熱処理温度を５００℃以上６００℃以下、保持時間を１５分以上６０分以下、冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下（熱処理温度から室温まで）で、熱処理を行う構成とされている。なお、本実施形態では、温度を６００℃、保持時間を６０分、冷却速度を３０℃／ｍｉｎとした。
この熱処理によって、ブロック素体１１中の酸素ドナーが消滅するとともに、不純物が凝集され、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内であっても、ライフタイムが１μｓｅｃ以上とされた、図１に示す多結晶シリコンブロック材１が製出されることになる。
（スライス工程Ｓ４）
そして、前述のようにして得られた多結晶シリコンブロック材１を、所定厚さにスライスする。これにより、多結晶シリコンウエハが製出されることになる。
そして、前述のようにして得られた多結晶シリコンブロック材１を、所定厚さにスライスする。これにより、多結晶シリコンウエハが製出されることになる。
このような構成とされた本実施形態である多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材１によれば、多結晶シリコンインゴット１０を切断して、多角形面（四角形面）の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下（本実施形態では約２２１ｍｍ）とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下（本実施形態では３００ｍｍ）とされたブロック素体１１を切り出し、このブロック素体１１に対して熱処理を行う構成とされていることから、取扱いが比較的容易であって表面酸化の影響も少なく、熱処理作業を簡単に行うことができる。
また、熱処理が施されるブロック素体１１は、多角形面（四角形面）の対角線長さが４００ｍｍ以下とされ、その高さが５００ｍｍ以下とされていることから、熱処理において４５０℃付近を急速に通過させるために急冷したとしても、ブロック素体１１に割れが生じることがない。
また、熱処理が施されるブロック素体１１は、多角形面（四角形面）の対角線長さが４００ｍｍ以下とされ、その高さが５００ｍｍ以下とされていることから、熱処理において４５０℃付近を急速に通過させるために急冷したとしても、ブロック素体１１に割れが生じることがない。
また、熱処理工程Ｓ３の温度条件を５００℃以上とし、保持時間を１５分以上に設定しているので、ブロック素体１１中の酸素ドナーを消滅させてライフタイムを向上させることができる。
一方、熱処理工程Ｓ３の温度条件を６００℃以下とし、保持時間を６０分以下に設定しているので、不純物元素が拡散することを抑制することができ、ライムタイムの向上を図ることができる。
一方、熱処理工程Ｓ３の温度条件を６００℃以下とし、保持時間を６０分以下に設定しているので、不純物元素が拡散することを抑制することができ、ライムタイムの向上を図ることができる。
さらに、熱処理工程Ｓ３における冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以上に設定しているので、冷却時に酸素ドナーが再発することを抑制することができる。
一方、熱処理工程Ｓ３における冷却速度を６０℃／ｍｉｎ以下に設定しているので、冷却時にブロック素体１１が割れるおそれがない。
一方、熱処理工程Ｓ３における冷却速度を６０℃／ｍｉｎ以下に設定しているので、冷却時にブロック素体１１が割れるおそれがない。
また、本実施形態である多結晶シリコンブロック材１においては、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされていて、製出される多結晶シリコンウエハの断面と略等しい形状とされているので、この多結晶シリコンブロック材１をスライスすることで多結晶シリコンウエハを製出することが可能となる。
また、熱処理を適正に行うことが可能であることから、多結晶シリコンブロック材１内部の酸素ドナーが消滅されるとともに不純物が凝集され、ライフタイムが向上することになる。よって、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされていても、ライフタイムを１μｓｅｃ以上と長くすることが可能となる。
また、熱処理を適正に行うことが可能であることから、多結晶シリコンブロック材１内部の酸素ドナーが消滅されるとともに不純物が凝集され、ライフタイムが向上することになる。よって、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされていても、ライフタイムを１μｓｅｃ以上と長くすることが可能となる。
さらに、本実施形態では、多結晶シリコンブロック材１は、一方向凝固法によって成形された多結晶シリコンインゴット１０を切断することによって製造されている。ここで、シリコンは、凝固時に膨張する金属であるため、多結晶シリコンインゴット１０の内部に溶湯が残存しないように鋳造を行う必要がある。そこで、一方向凝固とすることで、多結晶シリコンインゴット１０の内部に溶湯が残存することがなく、多結晶シリコンインゴット１０における割れの発生を防止できる。また、一方向凝固法では、シリコン融液中の不純物元素が固相（鋳塊）から液相（溶湯）に排出されるため、高純度の多結晶シリコンインゴット１０を比較的容易に得ることができる。
以上、本発明の実施形態である多結晶シリコンブロック材の製造方法、多結晶シリコンウエハの製造方法及び多結晶シリコンブロック材について説明したが、これに限定されることはなく、適宜設計変更することができる。
例えば、図３に示す多結晶シリコンインゴット製造装置によって、多結晶シリコンインゴットを製出するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の構造の多結晶シリコンインゴット製造装置によって多結晶シリコンインゴットを製出してもよい。
例えば、図３に示す多結晶シリコンインゴット製造装置によって、多結晶シリコンインゴットを製出するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の構造の多結晶シリコンインゴット製造装置によって多結晶シリコンインゴットを製出してもよい。
また、多結晶シリコンインゴットの大きさや形状は、本実施形態に限定されることはなく、本発明の多結晶シリコンブロック材を得られる大きさや形状であれば良い。
さらに、多結晶シリコンブロック材を、四角柱状のものとして説明したが、これに限定されることはなく、多角形柱状をなしていればよい。
さらに、多結晶シリコンブロック材を、四角柱状のものとして説明したが、これに限定されることはなく、多角形柱状をなしていればよい。
本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果を示す。本実施形態で説明した多結晶シリコンインゴット製造装置を用いて、不純物量の異なる複数の多結晶シリコンインゴットを製出した。また、これらの多結晶シリコンインゴットを、バンドソーで切断し、大きさの異なる複数のブロック素体を得た。
このようにして得られた複数のブロック素体に対して、種々の熱処理条件で熱処理を実施し、多結晶シリコンブロック材を製出した。
このようにして得られた複数のブロック素体に対して、種々の熱処理条件で熱処理を実施し、多結晶シリコンブロック材を製出した。
前述のようにして得られたブロック素体及び多結晶シリコンブロック材のライフタイムを測定し、熱処理前後のライフタイムを確認した。
なお、ライフタイムの測定は、マイクロ波光導電減衰法（μ−ＰＣＤ）により測定した。測定装置として、ＳＥＭＩＬＡＢ社製のＷＴ−２０００を用いた。また、マイクロ波の波長を９０４ｎｍとした。さらに、測定試料の表面粗さを、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとなるように調整した。
結果を表１に示す。
なお、ライフタイムの測定は、マイクロ波光導電減衰法（μ−ＰＣＤ）により測定した。測定装置として、ＳＥＭＩＬＡＢ社製のＷＴ−２０００を用いた。また、マイクロ波の波長を９０４ｎｍとした。さらに、測定試料の表面粗さを、十点平均粗さＲｚｊｉｓ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）で１μｍとなるように調整した。
結果を表１に示す。
対角線長さが６００ｍｍとされた比較例１、高さが６００ｍｍとされた比較例２、並びに、冷却速度が８０℃／ｍｉｎとされた比較例８においては、熱処理後にブロック体に割れが認められた。ブロック体の大きさに対して冷却速度が速すぎるために、ブロック体の内部と外部とで温度差が生じ、この温度差による熱歪みによって割れが生じたと推測される。
また、比較例３−７においては、いずれもライフタイムの大幅な向上が認められなかった。
熱処理の保持時間が４００℃とされた比較例３及び熱処理の保持時間が１０ｍｉｎとされた比較例５においては、熱処理が不十分であり、酸素ドナーの消滅や不純物元素の凝集を十分に行うことができなかったために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
熱処理の保持時間が７００℃とされた比較例４及び熱処理の保持時間が８０ｍｉｎとされた比較例６においては、ブロック体内部の不純物元素が広く拡散してしまったために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
冷却速度が５ｍｉｎとされた比較例７では、冷却の過程で酸素ドナーが再発したために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
熱処理の保持時間が４００℃とされた比較例３及び熱処理の保持時間が１０ｍｉｎとされた比較例５においては、熱処理が不十分であり、酸素ドナーの消滅や不純物元素の凝集を十分に行うことができなかったために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
熱処理の保持時間が７００℃とされた比較例４及び熱処理の保持時間が８０ｍｉｎとされた比較例６においては、ブロック体内部の不純物元素が広く拡散してしまったために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
冷却速度が５ｍｉｎとされた比較例７では、冷却の過程で酸素ドナーが再発したために、ライフタイムが向上しなかったと推測される。
これに対して、本発明例１−９においては、ライフタイムが十分に向上しており、特に、不純物量が０．０１ｐｐｍ以上となっていて、熱処理前のライフタイムが１μｓｅｃ以下とされた本発明例７，８においても、熱処理後のライフタイムが１μｓｅｃ以上とされている。なお、不純物量が１ｐｐｍ以上とされた本発明例９では、ライフタイムは向上したが、熱処理によって不純物を凝集させてもブロック体の内部に不純物が残存するために、ライフタイムが１μｓｅｃ以上にはならなかった。
このように、本発明によれば、ライフタイムが長い高品質の多結晶シリコンブロック材及び多結晶シリコンウエハを提供できることが確認された。
このように、本発明によれば、ライフタイムが長い高品質の多結晶シリコンブロック材及び多結晶シリコンウエハを提供できることが確認された。
１ 多結晶シリコンブロック材
１０ 多結晶シリコンインゴット
１０ 多結晶シリコンインゴット
Claims (5)
- 太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材の製造方法であって、
シリコン融液を凝固させて多結晶シリコンインゴットを製出する鋳造工程と、
得られた多結晶シリコンインゴットを切断して、多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされたブロック素体を切り出す切断工程と、
このブロック素体に、温度；５００℃以上６００℃以下、保持時間；１５分以上６０分以下、冷却速度；１０℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下、の熱処理を行う熱処理工程と、
を備えていることを特徴とする多結晶シリコンブロック材の製造方法。 - 前記鋳造工程は、一方向凝固法によって前記多結晶シリコンインゴットを製出することを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンブロック材の製造方法。
- 太陽電池用基板として使用される多結晶シリコンウエハの製造方法であって、
請求項１又は請求項２に記載された多結晶シリコンブロック材の製造方法によって製造された多結晶シリコンブロック材を、所定厚さにスライスするスライス工程を備えていることを特徴とする多結晶シリコンウエハの製造方法。 - 太陽電池用基板の素材として使用される多結晶シリコンブロック材であって、
多角形柱状をなし、この多角形面の対角線長さが１５０ｍｍ以上４００ｍｍ以下とされ、その高さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされており、
不純物量が０．０１ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下の範囲内とされ、そのライフタイムが１μｓｅｃ以上とされていることを特徴とする多結晶シリコンブロック材。 - 一方向凝固法によって成形され、凝固方向に向けて延びる複数の柱状晶によって構成されていることを特徴とする請求項４に記載の多結晶シリコンブロック材。
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