KR20120085338A - 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재 - Google Patents
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Abstract
열처리를 적정하게 실시할 수 있고, 라이프 타임이 향상된 고품질의 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재를 제공한다. 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법으로서, 실리콘 융액을 응고시켜 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 주조 공정 (S1) 과, 얻어진 다결정 실리콘 잉곳을 절단하여, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하가 된 블록 소체를 잘라내는 절단 공정 (S2) 과, 이 블록 소체에, 온도 ; 500 ℃ 이상 600 ℃ 이하, 유지 시간 ; 15 분 이상 60 분 이하, 냉각 속도 ; 10 ℃／min 이상 60 ℃／min 이하의 열처리를 실시하는 열처리 공정 (S3) 을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재에 관한 것이다.
본원은, 2009년 12월 28일에 일본에 출원된 특허출원 2009-296874호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
태양 전지용 기판으로서, 단결정 실리콘이나 다결정 실리콘으로 이루어지는 실리콘 웨이퍼가 사용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 일방향 응고로 얻은 다결정 실리콘 잉곳을 절단하여 얻어진 다결정 실리콘 웨이퍼를 태양 전지용 기판으로서 사용하는 기술이 개시되어 있다.
이와 같은 태양 전지에 있어서는, 태양 전지용 기판 (다결정 실리콘 웨이퍼) 의 특성이, 변환 효율 등의 성능을 크게 좌우하게 된다.
다결정 실리콘 웨이퍼의 품질을 평가하는 지표로서, 이른바 라이프 타임이 사용되고 있다. 이 라이프 타임이란, 여기한 캐리어가 소멸될 때까지의 시간으로서, 다결정 실리콘 웨이퍼의 라이프 타임이 길수록, 태양 전지의 변환 효율이 향상되는 것으로 알려져 있다.
이 라이프 타임은, 다결정 실리콘 웨이퍼 내의 불순물량과 관계가 있으며, 불순물량이 많아지면 라이프 타임이 짧아지는 경향을 나타내게 된다. 이 때문에, 고순도의 다결정 실리콘 잉곳을 제조해 냄으로써, 다결정 실리콘 웨이퍼의 라이프 타임을 향상시킬 수 있게 된다.
그러나, 종래부터, 고순도의 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 것을 목적으로 하여 개발이 진행되고 있어, 추가적인 고순도화는 매우 곤란하다. 또, 매우 고순도의 다결정 실리콘 잉곳을 제출하기 위해서는, 막대한 비용이 필요해져, 공업적으로 태양 전지용 기판으로서 널리 사용할 수 없다.
그래서, 예를 들어 특허문헌 2 에는, 다결정 실리콘 웨이퍼에 대해 열처리를 실시함으로써, 불순물을 실리콘 웨이퍼의 표면 등에 응집시킴으로써, 라이프 타임을 향상시키는 방법이 개시되어 있다.
또, 다결정 실리콘에 함유되어 있는 산소 도너도, 상기 서술한 라이프 타임을 짧게 하는 요인이다. 여기에서, 비특허문헌 1 에는, 650 ℃ 부근에서 산소 도너가 소멸되고, 450 ℃ 부근을 급속히 통과시킴으로써, 산소 도너의 재발이 방지되는 것이 개시되어 있다. 즉, 특허문헌 2 에 기재되어 있는 바와 같이, 다결정 실리콘 웨이퍼에 대해 열처리를 실시함으로써, 산소 도너의 영향도 억제할 수 있게 되는 것이다.
어드밴스트 일렉트로닉스 I-4 벌크 결정 성장 기술
편집자 : 호시카와 케이고, 발행자 : 야마모토 타다시, 발행소 : 주식회사 바이후칸, P.9
그런데, 특허문헌 2 에 기재된 바와 같이, 다결정 실리콘 웨이퍼를 열처리하는 경우에는, 표면 산화를 일으키기 쉽기 때문에, 열처리시에 있어서 분위기 제어를 고정밀도로 실시할 필요가 있었다. 또, 얇게 슬라이스된 다결정 실리콘 웨이퍼를 취급하는 점에서, 열처리 작업이 매우 번잡하였다.
여기에서, 효율적으로 열처리를 실시하기 위해서, 다결정 실리콘 잉곳인 채로 열처리한 경우, 450 ℃ 부근을 급속히 통과시키기 위해서 급랭시키면 다결정 실리콘 잉곳에 균열이 발생한다. 따라서, 산소 도너의 재발을 방지할 수 없어, 라이프 타임을 향상시킬 수 없었다.
본 발명은, 상기 서술한 상황을 감안하여 이루어진 것으로서, 열처리를 적정하게 실시할 수 있고, 라이프 타임이 향상된 고품질의 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 관련된 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법은, 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법으로서, 실리콘 융액을 응고시켜 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 주조 공정과, 얻어진 다결정 실리콘 잉곳을 절단하여, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하로 된 블록 소체(素體)를 잘라내는 절단 공정과, 이 블록 소체에, 온도 ; 500 ℃ 이상 600 ℃ 이하, 유지 시간 ; 15 분 이상 60 분 이하, 냉각 속도 ; 10 ℃／min 이상 60 ℃／min 이하의 열처리를 실시하는 열처리 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법에 의하면, 다결정 실리콘 잉곳을 절단하여, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하가 된 블록 소체를 잘라내고, 이 블록 소체에 대해 열처리를 실시하는 구성으로 되어 있는 점에서, 취급이 비교적 용이하며, 또한, 표면 산화의 영향도 적은 점에서, 열처리 작업을 간단하게 실시할 수 있다.
또, 열처리가 실시되는 블록 소체는, 다각형면의 대각선 길이가 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 500 ㎜ 이하가 되어 있는 점에서, 열처리에 있어서 450 ℃ 부근을 급속히 통과시키기 위해서 급랭시켰다고 하더라도, 블록 소체에 균열이 발생하는 경우가 없다. 따라서, 열처리의 냉각 과정에 있어서, 산소 도너가 재발하는 경우가 없어, 고품질의 다결정 실리콘 블록체를 제출할 수 있다.
또, 열처리 공정의 온도 조건을 500 ℃ 이상으로 하고, 유지 시간을 15 분 이상으로 설정하고 있기 때문에, 확실하게 산소 도너를 소멸시켜 라이프 타임을 향상시킬 수 있다.
한편, 열처리 공정의 온도 조건을 600 ℃ 이하로 하고, 유지 시간을 60 분 이하로 설정하고 있기 때문에, 블록 소체 중의 불순물 원소가 확산되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 열처리 공정에 있어서의 냉각 속도를 10 ℃／min 이상으로 설정하고 있기 때문에, 냉각시에 산소 도너가 재발하는 것을 억제할 수 있다.
한편, 열처리 공정에 있어서의 냉각 속도를 60 ℃／min 이하로 설정하고 있기 때문에, 냉각시에 블록 소체에 균열이 발생할 우려가 없다.
여기에서, 본 발명의 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법에 있어서는, 상기 주조 공정은, 일방향 응고법에 의해 상기 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 구성으로 되어 있는 것이 바람직하다.
실리콘은, 응고시에 팽창하는 금속이기 때문에, 잉곳의 내부에 용탕이 잔존하지 않도록 주조를 실시할 필요가 있다. 그래서, 일방향 응고로 함으로써, 잉곳의 내부에 용탕이 잔존하는 경우가 없어져, 제출된 다결정 실리콘 잉곳에 균열이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또, 일방향 응고법에서는, 실리콘 융액 중의 불순물 원소가 고상 (주괴(鑄塊)) 으로부터 액상 (용탕) 으로 배출되기 때문에, 고순도의 다결정 실리콘 잉곳을 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
본 발명에 관련된 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법은, 태양 전지용 기판으로서 사용되는 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서, 상기 서술한 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법에 의해 제조된 다결정 실리콘 블록재를, 소정 두께로 슬라이스하는 슬라이스 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 의하면, 열처리된 다결정 실리콘 블록재를 소정 두께로 슬라이스하기 때문에, 웨이퍼 상태에서 열처리를 실시할 필요가 없어, 라이프 타임이 길고 표면 산화가 없는 고품질의 다결정 실리콘 웨이퍼를 용이하게 또한 저비용으로 제조할 수 있다.
본 발명에 관련된 다결정 실리콘 블록재는, 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재로서, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하로 되어 있고, 불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내가 되고, 그 라이프 타임이 1 μsec 이상으로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 다결정 실리콘 블록재에 있어서는, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하로 되어 있고, 다결정 실리콘 웨이퍼의 단면과 대략 동등한 형상으로 되어 있기 때문에, 이 다결정 실리콘 블록재를 슬라이스함으로써, 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있다.
또, 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상이 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상으로 되어 있는 점에서, 취급이 용이하여 열처리를 간단히 실시할 수 있다. 또, 표면 산화의 영향이 적은 점에서, 분위기 제어를 필요 이상으로 실시할 필요가 없다.
또한, 다각형면의 대각선 길이가 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 500 ㎜ 이하가 되어 있는 점에서, 열처리에 있어서, 450 ℃ 부근을 급속히 통과시키기 위하여 급랭시켰다고 하더라도, 다결정 실리콘 블록재에 균열이 발생하는 경우가 없다.
이와 같이, 열처리를 적정하게 실시할 수 있는 점에서, 다결정 실리콘 블록재 내부의 산소 도너가 소멸됨과 함께 불순물이 응집되어, 라이프 타임이 향상되게 된다.
따라서, 불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내로 되어 있어도, 라이프 타임을 1 μsec 이상으로 길게 할 수 있게 된다. 즉, 매우 고순도의 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 일 없이, 라이프 타임이 충분히 긴 고품질의 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있게 되는 것이다.
또한, 라이프 타임을 측정하는 경우에는, 그 표면 조도가 크게 영향을 주게 된다. 따라서, 측정 시료의 표면 거칠기는, 10 점 평균 거칠기 Rzjis (JIS B 0601 : 2001) 로 1 ㎛ 가 되도록 설정하고 있다.
여기에서, 본 발명의 다결정 실리콘 블록재에 있어서는, 일방향 응고법에 의해 성형되고, 응고 방향을 향하여 연장되는 복수의 주상정에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
일방향 응고법에서는, 실리콘 융액 중의 불순물 원소가 고상 (주괴) 으로부터 액상 (용탕) 으로 배출되기 때문에, 다결정 실리콘 블록재의 순도가 높아진다. 따라서, 이 다결정 실리콘 블록재의 라임 타임을 길게 할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 열처리를 적정하게 실시할 수 있고, 라이프 타임이 향상된 고품질의 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재를 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 개략 설명도이다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 다결정 실리콘 블록재의 소재가 되는 다결정 실리콘 잉곳의 개략 설명도이다.
도 3 은 도 2 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳을 제조하는 데에 사용되는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치의 개략 설명도이다.
도 4 는 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법 및 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법을 나타내는 플로우도이다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 다결정 실리콘 블록재의 소재가 되는 다결정 실리콘 잉곳의 개략 설명도이다.
도 3 은 도 2 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳을 제조하는 데에 사용되는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치의 개략 설명도이다.
도 4 는 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법 및 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법을 나타내는 플로우도이다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재에 대하여, 첨부한 도면을 참조로 하여 설명한다.
본 실시형태인 다결정 실리콘 블록재 (1) 는, 태양 전지용 기판으로서 사용되는 다결정 실리콘 웨이퍼의 소재가 되는 것이다.
이 다결정 실리콘 블록재 (1) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 다각형 주상을 이루고 있고, 본 실시형태에서는 사각형 주상을 이루고 있다. 그리고, 이 다결정 실리콘 블록재 (1) 의 높이 (H1) 는 100 ㎜≤H1≤500 ㎜ 의 범위 내로 설정 되어 있고, 본 실시형태에서는 H1=300 ㎜ 로 설정되어 있다.
또, 사각형면의 대각선 길이 (D1) 가 150 ㎜≤D1≤400 ㎜ 의 범위 내로 설정되어 있다. 또한, 본 실시형태에서는, 사각형면은 한 변이 156 ㎜ 인 정방형을 이루고 있고, 그 대각선 길이 (D1) 는 약 221 ㎜ 로 되어 있다.
또, 이 다결정 실리콘 블록재 (1) 의 불순물량은, 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내로 되어 있고, 그 라이프 타임이 1 μsec 이상으로 되어 있다.
여기에서, 라이프 타임은, 측정 시료의 표면에 광을 조사하여, 광 여기에 의해 발생한 캐리어 (광 전자?정공쌍) 가 소멸될 때까지의 시간이다. 라임 타임을 측정할 때에는, 측정 시료의 표면 상태가 크게 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그래서, 본 실시형태의 다결정 실리콘 블록재 (1) 에 있어서의 라이프 타임은, 측정 시료의 표면 거칠기를, 10 점 평균 거칠기 Rzjis (JIS B 0601 : 2001) 로 1 ㎛ 로 하여 측정된 값으로 하였다.
이와 같은 다결정 실리콘 블록재 (1) 는, 도 2 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 절단함으로써 얻어지는 것이다.
이 다결정 실리콘 잉곳 (10) 은, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 사각형 주상을 이루고 있고, 그 높이 (H2) 는 100 ㎜≤H2≤500 ㎜ 의 범위 내로 설정되어 있고, 본 실시형태에서는 H2=300 ㎜ 로 설정되어 있다.
또, 사각형면의 대각선 길이 (D2) 가 150 ㎜≤D2≤1600 ㎜ 의 범위 내로 설정되어 있다. 또한, 본 실시형태에서는, 사각형면은 한 변이 680 ㎜ 인 정방형을 이루고 있고, 그 대각선 길이 (D2) 는 약 962 ㎜ 로 되어 있다.
이 다결정 실리콘 잉곳 (10) 으로부터는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 16 개의 다결정 실리콘 블록재 (1) 가 제출되게 된다.
다음으로, 이 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 제조할 때에 사용되는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (20) 에 대해, 도 3 을 참조하여 설명한다.
이 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (20) 는, 실리콘 융액 (L) 이 저류되는 도가니 (21) 와, 이 도가니 (21) 가 재치되는 칠 플레이트 (22) 와, 이 칠 플레이트 (22) 를 하방으로부터 지지하는 언더 플로어 히터 (23) 와, 도가니 (21) 의 상방에 배치 형성된 천장 히터 (24) 를 구비하고 있다. 또, 도가니 (21) 의 주위에는, 단열재 (25) 가 형성되어 있다.
여기에서, 도가니 (21) 는, 수평 단면 형상이 각형 (사각형) 또는 환형(丸形) (원형) 을 이루는 실리카제로 되어 있다. 본 실시형태에서는 수평 단면 형상이 각형 (사각형) 으로 되어 있다.
또, 칠 플레이트 (22) 는, 중공 구조로 되어 있고, 공급 파이프 (26) 를 개재하여 내부에 Ar 가스가 공급되는 구성으로 되어 있다.
다음으로, 본 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법 및 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 대하여, 도 4 에 나타내는 플로우도를 참조하여 설명한다.
(주조 공정 (S1))
먼저, 상기 서술한 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (20) 을 사용하여, 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 주조한다.
상기 서술한 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (20) 에 의해 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 제작할 때에는, 먼저, 도가니 (21) 내에 실리콘 원료를 장입(裝入)한다. 이 실리콘 원료를, 천장 히터 (24) 와 언더 플로어 히터 (23) 에 통전하여 가열하여 용해시킨다. 이로써, 도가니 (21) 안에는, 실리콘 융액 (L) 이 저류되게 된다.
다음으로, 언더 플로어 히터 (23) 로의 통전을 정지시키고, 칠 플레이트 (22) 의 내부에 공급 파이프 (26) 를 개재하여 Ar 가스를 공급한다. 이로써, 도가니 (21) 의 바닥부를 냉각시킨다. 또한, 천장 히터 (24) 로의 통전을 서서히 감소시킴으로써, 실리콘 융액 (L) 은, 도가니 (21) 의 바닥부로부터 냉각되어 하부로부터 상방을 향하여 일방향 응고되게 된다. 이로써, 하부로부터 상방을 향하여 연장되는 주상정으로부터 이루는 다결정 실리콘 잉곳 (10) 이 제출된다.
이와 같이 하여, 도 2 에 나타내는 사각 주상의 다결정 실리콘 잉곳 (10) 이, 일방향 응고법에 의해 성형되는 것이다.
또한, 이 다결정 실리콘 잉곳 (10) 에 있어서의 불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내가 되도록 조정되어 있다.
(절단 공정 (S2))
주조 공정 (S1) 에 의해 얻어진 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 사각형면의 한 변을 4 등분하도록, 밴드 소 등에 의해 절단하여, 16 개의 블록 소체 (11) 를 제출한다. 이 블록 소체 (11) 는, 사각 주상을 이루고 있고, 사각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하로 되어 있고, 본 실시형태에서는 사각형면의 대각선 길이가 약 221 ㎜, 높이가 300 ㎜ 로 되어 있다.
(열처리 공정 (S3))
다음으로, 블록 소체 (11) 에 대해 열처리를 실시한다. Ar 가스 분위기로 한 열 처리로를 사용하여, 열처리 온도를 500 ℃ 이상 600 ℃ 이하, 유지 시간을 15 분 이상 60 분 이하, 냉각 속도를 10 ℃／min 이상 60 ℃／min 이하 (열처리 온도에서부터 실온까지) 로 열처리를 실시하는 구성으로 되어 있다. 또한, 본 실시형태에서는 온도를 600 ℃, 유지 시간을 60 분, 냉각 속도를 30 ℃／min 으로 하였다.
이 열처리에 의해, 블록 소체 (11) 중의 산소 도너가 소멸됨과 함께, 불순물이 응집되어, 불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내라도, 라이프 타임이 1 μsec 이상이 된, 도 1 에 나타내는 다결정 실리콘 블록재 (1) 가 제출되게 된다.
(슬라이스 공정 (S4))
그리고, 상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 다결정 실리콘 블록재 (1) 를, 소정 두께로 슬라이스한다. 이로써, 다결정 실리콘 웨이퍼가 제출되게 된다.
이와 같은 구성이 된 본 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재 (1) 에 의하면, 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 절단하여, 다각형면 (사각형면) 의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하 (본 실시형태에서는 약 221 ㎜) 가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하 (본 실시형태에서는 300 ㎜) 가 된 블록 소체 (11) 를 잘라내고, 이 블록 소체 (11) 에 대해 열처리를 실시하는 구성으로 되어 있는 점에서, 취급이 비교적 용이하고 표면 산화의 영향도 적어, 열처리 작업을 간단하게 실시할 수 있다.
또, 열처리가 실시되는 블록 소체 (11) 는, 다각형면 (사각형면) 의 대각선 길이가 400 ㎜ 이하가 되고 그 높이가 500 ㎜ 이하가 되어 있는 점에서, 열처리에 있어서 450 ℃ 부근을 급속히 통과시키기 위하여 급랭시켰다고 하더라도, 블록 소체 (11) 에 균열이 발생하는 경우가 없다.
또, 열처리 공정 (S3) 의 온도 조건을 500 ℃ 이상으로 하고, 유지 시간을 15 분 이상으로 설정하고 있기 때문에, 블록 소체 (11) 중의 산소 도너를 소멸시켜 라이프 타임을 향상시킬 수 있다.
한편, 열처리 공정 (S3) 의 온도 조건을 600 ℃ 이하로 하고, 유지 시간을 60 분 이하로 설정하고 있기 때문에, 불순물 원소가 확산되는 것을 억제할 수 있어, 라임 타임의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 열처리 공정 (S3) 에 있어서의 냉각 속도를 10 ℃／min 이상으로 설정 하고 있기 때문에, 냉각시에 산소 도너가 재발하는 것을 억제할 수 있다.
한편, 열처리 공정 (S3) 에 있어서의 냉각 속도를 60 ℃／min 이하로 설정하고 있기 때문에, 냉각시에 블록 소체 (11) 에 균열이 발생할 우려가 없다.
또, 본 실시형태인 다결정 실리콘 블록재 (1) 에 있어서는, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하로 되어 있고, 제출되는 다결정 실리콘 웨이퍼의 단면과 대략 동등한 형상으로 되어 있으므로, 이 다결정 실리콘 블록재 (1) 를 슬라이스함으로써 다결정 실리콘 웨이퍼를 제출할 수 있게 된다.
또, 열처리를 적정하게 실시할 수 있는 점에서, 다결정 실리콘 블록재 (1) 내부의 산소 도너가 소멸됨과 함께 불순물이 응집되어, 라이프 타임이 향상되게 된다. 따라서, 불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내로 되어 있어도, 라이프 타임을 1 μsec 이상으로 길게 할 수 있게 된다.
또한, 본 실시형태에서는, 다결정 실리콘 블록재 (1) 는, 일방향 응고법에 의해 성형된 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 절단함으로써 제조되고 있다. 여기에서, 실리콘은, 응고시에 팽창하는 금속이기 때문에, 다결정 실리콘 잉곳 (10) 의 내부에 용탕이 잔존하지 않도록 주조를 실시할 필요가 있다. 그래서, 일방향 응고로 함으로써, 다결정 실리콘 잉곳 (10) 의 내부에 용탕이 잔존하는 경우가 없어, 다결정 실리콘 잉곳 (10) 에 있어서의 균열의 발생을 방지할 수 있다. 또, 일방향 응고법에서는, 실리콘 융액 중의 불순물 원소가 고상 (주괴) 으로부터 액상 (용탕) 으로 배출되기 때문에, 고순도의 다결정 실리콘 잉곳 (10) 을 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
이상, 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법, 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 및 다결정 실리콘 블록재에 대해 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 적절히 설계 변경할 수 있다.
예를 들어, 도 3 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치에 의해, 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 것으로서 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 다른 구조의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치에 의해 다결정 실리콘 잉곳을 제출해도 된다.
또, 다결정 실리콘 잉곳의 크기나 형상은, 본 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 다결정 실리콘 블록재를 얻을 수 있는 크기나 형상이면 된다.
또한, 다결정 실리콘 블록재를, 사각 주상인 것으로 하여 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 다각형 주상을 이루고 있으면 된다.
실시예
본 발명의 효과를 확인하기 위하여 실시한 확인 실험의 결과를 나타낸다. 본 실시형태에서 설명한 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치를 사용하여, 불순물량이 상이한 복수의 다결정 실리콘 잉곳을 제출하였다. 또, 이들의 다결정 실리콘 잉곳을 밴드 소로 절단하여, 크기가 상이한 복수의 블록 소체를 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 복수의 블록 소체에 대해, 여러 가지 열처리 조건으로 열처리를 실시하여, 다결정 실리콘 블록재를 제출하였다.
상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 블록 소체 및 다결정 실리콘 블록재의 라이프 타임을 측정하고, 열처리 전후의 라이프 타임을 확인하였다.
또한, 라이프 타임의 측정은, 마이크로파 광 도전 감쇠법 (μ-PCD) 에 의해 측정하였다. 측정 장치로서 SEMILAB 사 제조의 WT-2000 을 사용하였다. 또, 마이크로파의 파장을 904 ㎚ 로 하였다. 또한, 측정 시료의 표면 거칠기를 10 점 평균 거칠기 Rzjis (JIS B 0601 : 2001) 로 1 ㎛ 가 되도록 조정하였다.
결과를 표 1 에 나타낸다.
대각선 길이가 600 ㎜ 가 된 비교예 1, 높이가 600 ㎜ 가 된 비교예 2, 그리고, 냉각 속도가 80 ℃／min 가 된 비교예 8 에 있어서는, 열처리 후에 블록체에 균열이 관찰되었다. 블록체의 크기에 대해 냉각 속도가 지나치게 빠르기 때문에, 블록체의 내부와 외부에서 온도차가 발생하고, 이 온도차에 의한 열 변형에 의해 균열이 발생한 것으로 추측된다.
또, 비교예 3-7 에 있어서는, 어느 것도 라이프 타임의 대폭적인 향상이 관찰되지 않았다.
열처리의 유지 시간이 400 ℃ 가 된 비교예 3 및 열처리의 유지 시간이 10 min 이 된 비교예 5 에 있어서는, 열처리가 불충분하고, 산소 도너의 소멸이나 불순물 원소의 응집을 충분히 실시할 수 없었기 때문에, 라이프 타임이 향상되지 않은 것으로 추측된다.
열처리의 유지 시간이 700 ℃ 가 된 비교예 4 및 열처리의 유지 시간이 80 min 이 된 비교예 6 에 있어서는, 블록체 내부의 불순물 원소가 넓게 확산되었기 때문에, 라이프 타임이 향상되지 않은 것으로 추측된다.
냉각 속도가 5 min 이 된 비교예 7 에서는, 냉각의 과정에서 산소 도너가 재발했기 때문에, 라이프 타임이 향상되지 않은 것으로 추측된다.
이에 반하여, 본 발명예 1-9 에 있어서는, 라이프 타임이 충분히 향상되었고, 특히, 불순물량이 0.01 ppm 이상으로 되어 있어, 열처리 전의 라이프 타임이 1 μsec 이하가 된 본 발명예 7, 8 에 있어서도, 열처리 후의 라이프 타임이 1 μsec 이상으로 되어 있다. 또한, 불순물량이 1 ppm 이상이 된 본 발명예 9 에서는, 라이프 타임은 향상되었지만, 열처리에 의해 불순물을 응집시켜도 블록체의 내부에 불순물이 잔존하기 때문에, 라이프 타임이 1 μsec 이상은 되지 않았다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 라이프 타임이 긴 고품질의 다결정 실리콘 블록재 및 다결정 실리콘 웨이퍼를 제공할 수 있는 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 태양 전지용 기판의 재료로서 바람직한 라이프 타임이 향상된 다결정 실리콘 블록재를, 간단한 열처리 작업을 통하여 용이하게 제조할 수 있다.
1 : 다결정 실리콘 블록재
10 : 다결정 실리콘 잉곳
10 : 다결정 실리콘 잉곳
Claims (5)
- 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법으로서,
실리콘 융액을 응고시켜 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 주조 공정과,
얻어진 다결정 실리콘 잉곳을 절단하여, 다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하가 된 블록 소체를 잘라내는 절단 공정과,
이 블록 소체에, 온도 ; 500 ℃ 이상 600 ℃ 이하, 유지 시간 ; 15 분 이상 60 분 이하, 냉각 속도 ; 10 ℃／min 이상 60 ℃／min 이하의 열처리를 실시하는 열처리 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 주조 공정은, 일방향 응고법에 의해 상기 다결정 실리콘 잉곳을 제출하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법. - 태양 전지용 기판으로서 사용되는 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 다결정 실리콘 블록재의 제조 방법에 의해 제조된 다결정 실리콘 블록재를, 소정 두께로 슬라이스하는 슬라이스 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 웨이퍼의 제조 방법. - 태양 전지용 기판의 소재로서 사용되는 다결정 실리콘 블록재로서,
다각형 주상을 이루고, 이 다각형면의 대각선 길이가 150 ㎜ 이상 400 ㎜ 이하가 되고, 그 높이가 100 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하로 되어 있고,
불순물량이 0.01 ppm 이상 1 ppm 이하의 범위 내가 되고, 그 라이프 타임이 1 μsec 이상으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 블록재. - 제 4 항에 있어서,
일방향 응고법에 의해 성형되고, 응고 방향을 향하여 연장되는 복수의 주상정 (柱狀晶) 에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 블록재.
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