JP2011094260A - 複合材料用開繊無機繊維束及びその製造方法、並びにこの繊維束で強化されたセラミックス基複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、繊維束を構成する無機繊維の表面に不活性雰囲気中1000℃以下で実質的に分解し消失する樹脂粉末が付着しており、樹脂性サイジング剤とカップリング剤により無機繊維束が収束されている複合材料用開繊無機繊維束とその製造方法および、該複合材料用開繊無機繊維束を使用して、繊維間にセラミックスをマトリックスとして形成したセラミックス基複合材料に関する。
【選択図】 図3
Description
d≧c×0.05/W(但し、d≦c/Wである。)
ここで、Mの原子量をmとすると、Mの質量割合は下式で表される。
M(質量%)=(d×m)/(a×28.09+b×12.01+c×16.00+d×m)
化学組成が、質量割合で、Si:55.5%、O:9.8%、C:34.1%、Zr:0.6%のSi−Zr−C−O繊維(平均直径:11μm、800本/繊維束、収束剤:ポリエチレンオイサイド)の炭化ケイ素系繊維を図1に示す装置を用いて、以下の条件で繊維表面に樹脂粉末を付着させた複合材料用開繊無機繊維束を作製した。
処理液の組成:アクリル樹脂粉末(球形、平均粒子径;4.5μm(繊維直径の41%)、標準偏差;1.6μm(平均粒子径の36%));3質量%、ポリエチレンオキサイド(樹脂性サイジング剤、以下、「PEO」と記載);0.5質量%、シランカップリング剤;0.1質量%、溶媒;水。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中のアクリル樹脂粉末として、球形、平均粒子径;0.3μm(繊維直径の3%)、標準偏差;0.02μm(平均粒子径の7%)の粉末を用い、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のアクリル樹脂粉末の付着量は、2.9質量%、PEOの付着量は、0.6質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.05質量%であった。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中のアクリル樹脂粉末として、球形、平均粒子径;4.5μm(繊維直径の41%)、標準偏差;0.3μm(平均粒子径の7%)の粉末を用い、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のアクリル樹脂粉末の付着量は、1.8質量%、PEOの付着量は、0.5質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.05質量%であった。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中の樹脂粉末として、球形で平均粒子径5μm(平均粒子径の45%)、標準偏差1.2μm(平均粒子径の24%)のナイロン樹脂粉末を3質量%添加し、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のナイロン樹脂粉末の付着量は、2.2質量%、PEOの付着量は、0.5質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.05質量%であった。また、上記ナイロン樹脂粉末をTG−DTA法により、窒素中1000℃での分解率を測定したところ、99.6%であり、600℃においても、同じ99.6%の分解率であり、実質的に樹脂粉末は分解し消失していた。ナイロン樹脂同士の動摩擦係数をJIS K7125の方法で測定したところ、0.1であった。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中の樹脂粉末として、不定形で平均5μmのポリイミド粉末を3質量%添加し、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のポリイミド樹脂粉末の付着量は、1.5質量%、PEOの付着量は、0.5質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.05質量%であった。また、上記ポリイミド樹脂粉末をTG−DTA法により、窒素中1000℃での分解率を測定したところ、61.9%であり、樹脂粉末の分解残渣が多く存在していた。
実施例2において、シランカップリング剤は添加せず、残りの条件は実施例2と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のアクリル樹脂粉末の付着量は、2.9質量%、PEOの付着量は、0.6質量%であった。
実施例3において、シランカップリング剤は添加せず、残りの条件は実施例3と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のアクリル樹脂粉末の付着量は、1.8質量%、PEOの付着量は、0.5質量%であった。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中にアクリル樹脂粉末の代わりに、炭化ケイ素粉末(平均粒子径;0.3μm)を5質量%添加し、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のSiC粉末の付着量は、4.5質量%、PEOの付着量は、0.5質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.05質量%であった。
炭化ケイ素系繊維として、化学組成が、質量割合で、Si:67%、C:31%、O:0.3%、Al:0.8%、B:0.06%(原子比Si:C:O:Al=1:1.08:0.008:0.012)の結晶性炭化ケイ素繊維(平均直径:7.5μm、1600本/繊維束、収束剤:PEO)を用いて、実施例1と同じ条件で複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束の繊維束断面は実施例1と同様に大きく広がっており、繊維強度の低下もないことが確認された。
実施例1の複合材料用開繊無機繊維束を3次元織物(繊維割合は、X:Y:Z=1:1:0.2)に製織した。ついで、アルゴン中、1000℃でサイジング剤と樹脂製粒子を分解除去後、製織による繊維束同士の拘束により、繊維同士の空間の間隔を維持した状態で、化学気相蒸着法により窒化ホウ素の界面層、および炭化ケイ素のマトリックスを形成して、セラミックス基複合材料を作製した。界面層は、三塩化ホウ素とアンモニアを原料ガス、アルゴンをキャリアガスとして、減圧下、1000℃で約0.5μmの厚さとした。マトリックスはメチルトリクロロシランを原料ガス、ヘリウムをキャリアガスとして、減圧下、1000℃で緻密化を行った。マトリックス形成後の空隙率は約10%であった。
実施例2の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
実施例3の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
実施例4の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
比較例1の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
比較例2の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料の作製を試みたが、3次元織物に製織する際に繊維束がばらけて、製織できず、セラミックス基複合材料の作製は不可能であった。
比較例3の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料の作製を試みたが、比較例6と同様に3次元織物に製織する際に繊維束がばらけて、製織できず、セラミックス基複合材料の作製は不可能であった。
比較例4の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例3と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
未処理のSi−Zr−C−O繊維を用いて、実施例6と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
2 巻き出しボビン
3 電気炉
4 処理槽
5 乾燥炉
6 巻き取りボビン
Claims (9)
- 繊維束を構成する無機繊維の表面に、不活性雰囲気中1000℃以下で実質的に分解し消失する樹脂粉末が付着しており、樹脂性サイジング剤とカップリング剤により前記無機繊維束が収束されていることを特徴とする複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記樹脂粉末が非自己潤滑性物質であることを特徴する請求項1記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記樹脂粉末が、球形で、平均粒子径が前記無機繊維直径の5〜100%であることを特徴する請求項1または2記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記樹脂粉末の粒子径の標準偏差が平均粒子径の10〜50%であることを特徴する請求項3記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記無機繊維が炭化ケイ素系セラミックス繊維で、密度が2.7g/cm3以上であり、強度及び弾性率が、それぞれ、2GPa以上及び250GPa以上であり、質量割合で、Si:50〜70%、C:28〜45%、Al:0.06〜3.8%及びB:0.06〜0.5%からなり、SiCの焼結構造からなる結晶性炭化ケイ素繊維であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記無機繊維が炭化ケイ素系セラミックス繊維で、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Th、U、Al、Zr及びHfから選ばれる金属原子を含有し、酸素含有量が1〜13%である炭化ケイ素系繊維であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 無機繊維束を樹脂性サイジング剤とカップリング剤を溶解させた、水、有機溶媒または両者の混合液に樹脂粉末を懸濁させた処理液に連続的に浸漬し、樹脂粉末の付着と樹脂性サイジング剤とカップリング剤による無機繊維束の収束を同時に行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束を使用して、繊維間にセラミックスをマトリックスとして形成したことを特徴とするセラミックス基複合材料。
- 複合材料用開繊無機繊維束の形態が2次元あるいは3次元織物、又は一方向シート状物又はその積層物であることを特徴とする請求項8記載のセラミックス基複合材料。
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