JP5458915B2 - 複合材料用開繊無機繊維束及びその製造方法、並びに該繊維束で強化されたセラミックス基複合材料 - Google Patents
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d≧c×0.05/W(但し、d≦c/Wである。)
ここで、Mの原子量をmとすると、Mの質量割合は下式で表される。
M(質量%)=(d×m)/(a×28.09+b×12.01+c×16.00+d×m)
化学組成が、質量割合で、Si:55.5%、O:9.8%、C:34.1%、Zr:0.6%のSi−Zr−C−O繊維(平均直径:11μm、800本/繊維束、収束剤:ポリエチレンオイサイド)の炭化ケイ素系繊維を図1に示す装置を用いて、以下の条件で繊維表面に無機粉末と樹脂粉末を付着させた複合材料用開繊無機繊維束を作製した。
処理液の組成:炭化ケイ素粉末(平均粒子径;0.3μm(繊維直径の3%)、標準偏差;0.15μm(平均粒子径の50%));5質量%、アクリル樹脂粉末(球形、平均粒子径;4.5μm(繊維直径の41%)、標準偏差;1.6μm(平均粒子径の36%));3質量%、ポリエチレンオキサイド(樹脂性サイジング剤、以下、「PEO」と記載);0.5質量%、シランカップリング剤;0.1質量%、溶媒;水。なお、粒子径の測定は、JISR1629のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法により測定した。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中のアクリル樹脂粉末として、球形、平均粒子径;0.4μm(繊維直径の4%)、標準偏差;0.02μm(平均粒子径の5%)の粉末を用い、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中の炭化ケイ素粉末の付着量は、4.1体積%、アクリル樹脂粉末の付着量は、8.1体積%、PEOの付着量は、0.6質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.2質量%であった。
実施例1と同じ繊維を使用し、処理液中に樹脂粉末は添加せず、炭化ケイ素粉末(平均粒子径;0.3μm(繊維直径の3%))を5質量%のみを添加し、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中のSiC粉末の付着量は、4.5体積%、PEOの付着量は、0.5質量%、シランカップリング剤の付着量は、0.2質量%であった。
実施例1において、シランカップリング剤は添加せず、残りの条件は実施例1と同様にして複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束中の炭化ケイ素粉末の付着量は、4.3体積%、アクリル樹脂粉末の付着量は、8.5体積%、PEOの付着量は、0.6質量%であった。
上記の実施例、比較例と対比させるために、図3(d)と表1には参考例1として無機粉末と樹脂粉末を付着させる前の未処理のSi−Zr−C−O繊維の結果も示した。
炭化ケイ素系繊維として、密度が3.0g/cm3、引張強度が2.8GPa、弾性率が390GPaであり、化学組成が、質量割合で、Si:67%、C:31%、O:0.3%、Al:0.8%、B:0.06%(原子比Si:C:O:Al=1:1.08:0.008:0.012)の結晶性炭化ケイ素繊維(平均直径:7.5μm、1600本/繊維束、収束剤:PEO)を用いて、実施例1と同じ条件で複合材料用開繊無機繊維束を作製した。得られた複合材料用開繊無機繊維束の繊維束断面は実施例1と同様に大きく広がっており、繊維強度も、未処理の繊維強度が、2.8GPaに対し、本実施例の繊維強度は、2.7GPaであり、ほとんど低下のないことが確認された。
実施例1の複合材料用開繊無機繊維束を3次元織物(繊維割合は、X:Y:Z=1:1:0.2)に製織した。ついで、アルゴン中、1000℃でサイジング剤と樹脂製粒子を分解除去後、化学気相蒸着法により窒化ホウ素の界面層、および炭化ケイ素のマトリックスを形成して、セラミックス基複合材料を作製した。界面層は、三塩化ホウ素とアンモニアを原料ガス、アルゴンをキャリアガスとして、減圧下、1000℃で約0.5μmの厚さとした。マトリックスはメチルトリクロロシランを原料ガス、ヘリウムをキャリアガスとして、減圧下、1000℃で緻密化を行った。マトリックス形成後の空隙率は約10%であった。
参考例2の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例4と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。
比較例1の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例4と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。表2に3次元織物から抽出した繊維の強度、作製したセラミックス基複合材料の室温での引張強度と破断ひずみ、及び、大気中1000℃で、それぞれの室温での引張強度の60%の応力をかけた状態での破断までの時間を示す。
比較例2の複合材料用開繊無機繊維束を用いて、実施例4と同じ方法で、セラミックス基複合材料の作製を試みたが、3次元織物に製織する際に繊維束がばらけて、製織できず、セラミックス基複合材料の作製は不可能であった。
未処理のSi−Zr−C−O繊維を用いて、実施例4と同じ方法で、セラミックス基複合材料を作製した。表2に3次元織物から抽出した繊維の強度、作製したセラミックス基複合材料の室温での引張強度と破断ひずみ、及び、大気中1000℃で、それぞれの室温での引張強度の60%の応力をかけた状態での破断までの時間を示す。
2 巻き出しボビン
3 電気炉
4 処理槽
5 乾燥炉
6 巻き取りボビン
Claims (6)
- 繊維束を構成する無機繊維の表面に、不活性雰囲気中1000℃以下で実質的に分解し消失する樹脂粉末が付着しており、樹脂性サイジング剤とカップリング剤により前記無機繊維束が収束されており、前記樹脂粉末の平均粒子径が、前記無機粉末の平均粒子径よりも3倍以上大きい複合材料用開繊無機繊維束であり、
前記無機繊維は、炭化ケイ素系セラミックス繊維であり、
前記無機粉末の平均粒子径が、前記無機繊維直径の0.5%以上であり、
前記樹脂粉末は、球形で、平均粒子径が前記無機繊維直径の10〜100%であり、粒子径の標準偏差が平均粒子径の10〜50%であることを特徴する複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記無機繊維は、密度が2.7g/cm3以上であり、引張強度が2GPa以上、弾性率が250GPa以上であり、Si:50〜70質量%、C:28〜45質量%、Al:0.06〜3.8質量%及びB:0.06〜0.5質量%からなり、SiCの焼結構造からなる結晶性炭化ケイ素繊維であることを特徴とする請求項1に記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 前記無機繊維は、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Th、U、Al、Zr及びHfからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属原子を含有し、酸素含有量が1〜13質量%である炭化ケイ素系セラミックス繊維であることを特徴とする請求項1または2に記載の複合材料用開繊無機繊維束。
- 無機繊維束を、樹脂性サイジング剤とカップリング剤を溶解させた、水、有機溶媒、または、水と有機溶媒の混合液に無機粉末と樹脂粉末を懸濁させた処理液に連続的に浸漬し、その後乾燥させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料用開繊無機繊維束を使用して、繊維間にセラミックスをマトリックスとして形成したことを特徴とするセラミックス基複合材料。
- 前記複合材料用開繊無機繊維束の形態が2次元あるいは3次元織物、又は一方向シート状物又はその積層物であることを特徴とする請求項5記載のセラミックス基複合材料。
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