JP2011079967A - ポリウレタン樹脂用水性プライマー組成物及びそれを用いた成型品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリウレタンディスパージョン(A)、スルホン酸化合物(B)、ピロリドン化合物である界面活性剤(C)、および水(D)を含んでなるポリウレタン樹脂用水性プライマー組成物は、基材とポリウレタン樹脂を注入した成型品において、基材とポリウレタン樹脂との良好な接着性を発揮する。ポリウレタンディスパージョン(A)は、ポリオールとポリイシシアネートとを反応させて得られるポリウレタンを水中に分散もしくは溶解させたものであることが好ましい。スルホン酸化合物(B)は、脂肪族スルホン酸、芳香族スルホン酸または脂環族スルホン酸であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
なお、ここでいう高硬度電着塗装とは、従来品より皮膜断面の樹脂分子間の結合力を増強することで、塗膜の硬度を高め傷つき難くし、傷発生荷重の試験では従来品の約2倍の強度、鉛筆引っかき抵抗性は硬度5H以上(JIS規格はH以上)のものを言う。
このため、このような有機溶剤系のプライマーや従来水性プライマーに代えて、接着性を維持させ、溶剤臭が無く、引火の危険性がなく、良好な衛生環境が確保できるような新しい水性のプライマー組成物が望まれるようになってきている。
また、水性プライマー組成物の基材、特に高硬度電着塗装されたアルミ金属の表面への塗布時に起こるはじき(材料面上で凝集した点状あるいは球状の不連続部分ができ均一に付着していない状態)を無くし、均一に塗布できることで、基材とポリウレタン樹脂を良好に接着する水性プライマー組成物を提供することにある。
加えて、本発明は、基材とポリウレタン樹脂からなる成型品において、請求項1に記載の水性プライマー組成物を使用して、基材の上にポリウレタン樹脂が形成されていることを特徴とする成型品をも提供する。
さらに、本発明は、基材とポリウレタン樹脂からなる成型品を製造する方法であって、請求項1に記載の水性プライマー組成物を使用することを特徴とする方法をも提供する。
ポリウレタン主原料のポリオールとしてポリエチレングリコールのごとき親水性ポリオールを使用して水に可溶なポリウレタンとし、水中に分散又は溶解する方法。
適当な化合物としては、ジアミノスルホネート、例えばN-(2-アミノエチル)-2-アミノエタンスルホン酸のナトリウム塩(AAS)またはN-(2-アミノエチル)-2-アミノプロピオン酸のナトリウム塩などが挙げられる。また、これら列挙した鎖伸長剤の混合物も使用できる。
このように、有機溶剤を用いずに水だけを用いてスルホン酸化合物を溶解することで、有機溶剤の臭気や引火の危険性が無くなり、作業環境やVOC問題など大きくも改善される。
界面活性剤(C)の存在によって、水性プライマー組成物を基材に塗布しても、基材表面でのはじきも無く、速やかに均一に広がっていく優れた効果が得られる。
界面活性剤(C)の量は、水(D)100重量部に対して、0.01〜2.0重量部、好ましくは0.05〜1.5重量部、更に好ましくは0.1〜1.0重量部であってよい。
界面活性剤(C)の量が0.01〜2.0重量部の範囲であれば、基材表面上で水性プライマー組成物が基材表面にはじかれることもなくより均一に塗布でき、結果、基材とポリウレタン樹脂との間で均一に接着することでより高い接着強度が得られる。
界面活性剤(C)として、ピロリドン化合物に加えて、他の界面活性剤を組合せて使用してもよい。
他の界面活性剤の例は、オキシエチレン基を有する界面活性剤(特に、非イオン性界面活性剤およびアニオン性界面活性剤)が好ましく用いられ、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、その他のポリオキシエチレン誘導体が挙げられる。これらのオキシエチレン系界面活性剤の中でも特に好ましいのはアニオン性界面活性剤であり、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩が挙げられる。
ピロリドン化合物と他の界面活性剤の合計量は、水(D)100重量部に対して、0.01〜2.0重量部、好ましくは0.05〜1.5重量部、更に好ましくは0.1〜1.0重量部であってよい。他の界面活性剤の量は、ピロリドン化合物と他の界面活性剤の合計量100重量部に対して、0.1〜30重量部、例えば1〜20重量部であってよい。
本発明の水性プライマー組成物は、水溶性の塗料(樹脂)が電着塗装された材料と、断熱樹脂であるポリウレタン樹脂を接着するためのプライマーとして用いることが好ましい。
ポリウレタン樹脂の反応性は、ライズタイムで10〜120秒にするのが好ましい。特に好ましくは15〜60秒である。更に好ましいのは20〜35秒である。(ライズタイムとは、25℃液温で主剤と硬化剤を混合し、その混合開始から反応硬化までの時間を言う)
水性プライマー組成物の塗布量としては、出来るだけ少量で均一塗布できることが望ましく、10g/m2〜100g/m2であることが好ましい。
成型品の用途の例は、建材、例えば、断熱窓枠(例えば、アルミサッシ)、外壁(例えば、メッキされていてよい鋼)である。成型品は、断熱窓枠などの建材に用いられても衛生環境面において良好である。
(1)アクリル樹脂が電着塗装された35℃に温調されたアルミニウム板材に、水性プライマー組成物を1回スプレーして、水性プライマー組成物を乾かさずに、15分後にポリウレタン樹脂を成型し、室温にて反応硬化させ、成型品の作成を行った。
(2)水性プライマー組成物をスプレーし、15分後に水性プライマー組成物を風乾(35℃、5分)した以外は、上記(1)と同様にして成型品を作成した。
次の2液反応硬化型ポリウレタン樹脂を使用した。
(1)主剤
ポリオキシプロピレントリオール(3f、MW450) 100 部
[住化バイエルウレタン(株)社製・スミフェンTM]
トリエチレンジアミンの33%ジプロピレングリコール溶液 2.0 部
ジブチル錫ジラウレート 0.1 部
(2)硬化剤
ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート
[住化バイエルウレタン(株)社製・スミジュール44V20]
(3)主剤と硬化剤の混合比
主剤/硬化剤=55/45 部
(4)反応性(25℃原料温度)
ライズ タイム 30秒
(5)密度 1.05g/cm3
(6)硬度 ショアーD 65
アクリル/メラミン樹脂が電着塗装されたアルミニウム板材面上への水溶性プライマー組成物の塗布状態を目視にて行い、次のように判断をした。
○:アルミニウム板材面上ではじきも無く均一に塗布されていて良好
×:アルミニウム板材面上ではじきが見られ均一でないため不良
(1)水性プライマー組成物を乾かさなかったアルミ板材品は、作成60分後にオートグラフにより、20℃、せん断剥離強度速度(引張速度)5mm/分の条件でせん断剥離強度を測定した。
(2)水性プライマー組成物を塗布後風乾した成型品は、作成60分後にせん断剥離強度を測定した以外は、上記(1)と同様にした。
(3)せん断剥離強度の評価基準としては次の通り。
せん断剥離強度が2.5MPa以上であれば良好である。
◎ :アクリル/メラミン樹脂部が材料破壊状態で良好
〇 :ウレタン樹脂部での界面剥離状態が多くみられ良好
× :ウレタン樹脂部の全面が界面剥離状態で不良
水100部にポリウレタンディスパージョン:製品名 ディスパコール U54 (脂肪族イソシアネート/ポリエステルポリオール、バイエルマテリアルサイエンス社製)1.0部を加え混合し、ドデシルベンゼンスルホン酸1.0部、n−オクチルピロリドン(インターナショナル・スペシャルティ・プロダクツ社製・SURFADONE LP)0.1部を加えて、水性プライマー組成物を作成した。
この水性プライマー組成物を、アクリル/メラミン樹脂が電着塗装された35℃のアルミニウム板材の面にスプレーによる塗布を行った。水性プライマー組成物の塗布量は20g/m2で、塗布された水性プライマー組成物は、アルミニウム窓枠型材の面ではじくことも無く均一な状態であった。
塗布した水性プライマー組成物は風乾を行わずに、水性プライマー組成物の塗布15分後に、2液型ポリウレタン樹脂用原料を注入し、室温にて反応硬化させて 成型品を作成した。
作成60分後に、せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度
が3.4MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部のほぼ全面が材料破壊状態であり良好な接着性を示した。
また、水性プライマー組成物を塗布後風乾した場合は、せん断剥離強度が3.3MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部のほぼ全面が材料破壊状態であり同様に良好な接着性を示した。
ポリウレタンディスパージョンを 製品名NeoRez R-9403 (芳香族イソシアネート/ポリエーテルポリオール、DSM社製)1.0部にした以外は、実施例1と同様にして成型品を作成した。
この時も、塗布された水性プライマー組成物は、アルミニウム窓枠型材の上ではじくことも無く均一な状態であった。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が2.8MPAと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部が部分材料破壊状態であり良好な接着性を示した。
また、水性プライマー組成物を塗布後風乾した場合は、せん断剥離強度が2.8MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部が部分材料破壊状態であり良好な接着性を示した。
ポリウレタンディスパージョンを製品名NeoRez R−966(脂肪族イソシアネート/ポリエーテルポリオール、DSM社製)1.0部にした以外は、実施例1と同様にして成型品を作成した。
この時も、塗布された水性プライマー組成物は、アルミニウム板材の面上ではじくことも無く均一な状態であった。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が2.6MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部は界面剥離状態であるが良好な接着性を示した。
また、水性プライマー組成物を塗布後風乾した場合は、せん断剥離強度が2.5MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部は界面剥離状態であるが良好な接着性を示した。
ポリウレタンディスパージョンを製品名ディスパコールU54(脂肪族イソシアネート/ポリエステルポリオール、バイエルマテリアルサイエンス社製)、その添加量を0.5部にした以外は、実施例1と同様にして成型品を作成した。
この時も、塗布された水性プライマー組成物は、アルミニウム窓枠型材の上ではじくことも無く均一な状態であった。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が2.8MPaと良好であり、アクリル/メラミン樹脂塗膜部は界面剥離状態であるが良好な接着性を示した。
また、水性プライマー組成物を塗布後風乾した時は、せん断剥離強度が2.7MPaと良好であり、アクリル/メラミン樹脂塗膜部は界面剥離状態であるが良好な接着性を示した。
ポリウレタンディスパージョンを製品名ディスパコール U54 (脂肪族イソシアネート/ポリエステルポリオール、バイエルマテリアルサイエンス社製)の添加量を1.5部にした以外は、実施例1と同様にして成型品を作成した。
この時も、塗布された水性プライマー組成物は、アルミニウム窓枠型材の上ではじくことも無く均一な状態であった。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が2.6MPaと良好であり、またアクリル/メラミン樹脂塗膜部が部分材料破壊状態であり良好な接着性を示した。
また、水性プライマー組成物を塗布後風乾した時は、せん断剥離強度が2.6MPaと良好であり、アクリル/メラミン樹脂塗膜部も部分材料破壊状態であり良好な接着性を示した。
水100部に対してポリウレタンディスパージョンを用いずに、実施例1と同様の条件で、成型品を作成した。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が2.2MPaと低く、またポリウレタン樹脂の全面が界面剥離の状態であり接着性不良であった。
水100部に対して、ポリウレタンディスパージョン:製品名ディスパコールU54(脂肪族イソシアネート/ポリエステルポリオール、バイエルマテリアルサイエンス社製)、その量を1.0部にし、ドデシルベンゼンスルホン酸を加えなかった以外は、実施例1と同様にして成型品を作成した。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が0.4MPaと低く、またポリウレタン樹脂の全面が界面剥離の状態であり接着性不良であった。
水100部に対してn−オクチルピロリドンを用いずに、実施例1と同様の条件で、成型品を作成した。
混合液は、アルミニウム板材の面上で殆どがはじかれて球状になり、塗布されていない部分が殆どで有り均一な塗布状態にならなかった。
せん断剥離強度と接着性(状態)を確認したところ、せん断剥離強度が1.2MPaと低く、ポリウレタン樹脂面の大部分に界面剥離が見られ接着性は良好とは言えない状態であった。
Claims (7)
- ポリウレタンディスパージョン(A)、スルホン酸化合物(B)、ピロリドン化合物である界面活性剤(C)、および水(D)を含んでなるポリウレタン樹脂用水性プライマー組成物。
- ポリウレタンディスパージョン(A)の量が、水(D)100重量部に対して0.1〜10重量部、スルホン酸化合物(B)の量が、水(D)100重量部に対して0.005〜30重量部、ピロリドン化合物である界面活性剤(C)の量が、水(D)100重量部に対して0.01〜2.0重量部である請求項1に記載の水性プライマー組成物。
- ポリウレタンディスパージョン(A)が、ポリオールとポリイシシアネートとを反応させて得られるポリウレタンを水中に分散もしくは溶解させたものである請求項1に記載の水性プライマー組成物。
- ピロリドン化合物がピロリドン環と炭素数1〜20の炭化水素置換基を有する化合物である請求項1に記載の水性プライマー組成物。
- スルホン酸化合物(B)が、脂肪族スルホン酸、芳香族スルホン酸、芳香脂肪族スルホン酸または脂環式スルホン酸である請求項1に記載の水性プライマー組成物。
- 基材とポリウレタン樹脂からなる成型品において、請求項1に記載の水性プライマー組成物を使用して、基材の上にポリウレタン樹脂が形成されていることを特徴とする成型品。
- 基材とポリウレタン樹脂からなる成型品を製造する方法であって、請求項1に記載の水性プライマー組成物を使用することを特徴とする方法。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US10640599B2 (en) | 2017-01-31 | 2020-05-05 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reactive polyurethane dispersions |
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07286132A (ja) * | 1993-11-16 | 1995-10-31 | Herberts Gmbh | 物理的に乾燥する水性コーティング剤およびその使用 |
JP2007045976A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Sumika Bayer Urethane Kk | ポリウレタン樹脂用水性プライマー組成物及びそれを用いた成型品 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07286132A (ja) * | 1993-11-16 | 1995-10-31 | Herberts Gmbh | 物理的に乾燥する水性コーティング剤およびその使用 |
JP2007045976A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Sumika Bayer Urethane Kk | ポリウレタン樹脂用水性プライマー組成物及びそれを用いた成型品 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10640599B2 (en) | 2017-01-31 | 2020-05-05 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reactive polyurethane dispersions |
US10858474B2 (en) | 2017-01-31 | 2020-12-08 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reactive polyurethane dispersions |
US10920074B2 (en) | 2017-01-31 | 2021-02-16 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reactive polyurethane dispersions |
US10920094B2 (en) | 2017-01-31 | 2021-02-16 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reactive polyurethane dispersions |
JP2021147546A (ja) * | 2020-03-19 | 2021-09-27 | 株式会社スリーボンド | 塗料組成物、塗膜、被着体および塗膜剥離方法 |
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