KR101595041B1 - 난연성 폴리우레아, 그 폴리우레아 제조방법 및 그 폴리우레아를 이용한 방수 공법 - Google Patents

난연성 폴리우레아, 그 폴리우레아 제조방법 및 그 폴리우레아를 이용한 방수 공법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 난연성 및 내화성이 우수하며, 내균열성, 내동결성, 내노화성 및 내산화성이 향상되는 폴리우레아를 제공한다.
그 폴리우레아는, 이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)이 반응하여 생성된 프리폴리머(prepolymer) 100 중량부; 폴리아민(polyamine)과 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)의 혼합물로 이루어진 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물 80 내지 90 중량부; 디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민 중에서 선택되는 가교제 5 내지 15 중량부; 스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 촉매제 0.1 내지 1 중량부; 실리콘계 정포제 0.05 내지 0.3 중량부; DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 가소제 0.05 내지 0.15 중량부; 크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 용제 0.05 내지 0.2 중량부; 및 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 난연재 15 내지 20 중량부로 구성된다.

Description

난연성 폴리우레아, 그 폴리우레아 제조방법 및 그 폴리우레아를 이용한 방수 공법{Fire Retardent Polyurea, Method for Manufacturing Thereof and Waterproofing Method Using Thereof}
본 발명은 폴리우레아에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 시공후 난연성이 우수하여 화재의 방지 또는 화재 확산의 지연을 방지할 수 있는 난연성 폴리우레아에 관한 것이며, 또한 그 난연성이 우수한 폴리우레아 제조방법 및 그 폴리우레아를 이용한 방수 공법에 관한 것이다.
일반적으로 콘크리트의 표면방수에는 다양한 방수공법이 시행되고 있으며, 폴리우레아를 이용한 방수공법은 그 폴리우레아 자체가 가지고 있는 탄성체, 즉 일래스토머(elastomer)의 성질을 가지고 있어 매우 탄력적이고 강한 내화학성을 가지고 있다는 장점으로 많이 이용되고있다.
그리고 폴리우레아수지는 경화속도도 빨라서 분사후 불과 1분 이내에 사용할 수도 있고 그 위를 걸을 수도 있을 정도의 이음새 없는 단단한 막이 형성되어지는 특성이 있다. 또한, 일반적인 폴리우레탄이나 에폭시 수지와는 달리 물과의 친화력이 적은 소수성(疏水性)을 가지고 있기 때문에 표면에 습기가 있거나 낮은 온도의 표면에도 직접 분사가 가능하고 열에도 매우 강한 특징이 있어 그 적용범위가 점차 확대되어 가고 있다.
종래의 하나의 실시예로서 특허 제10-0408010호에 개시된 폴리우레아 방수공법에 의하면, 부직포, 또는 플라스틱콘을 설치한 다음 그 위에폴리우레아를 분사해 주어 이루어지는 방수공법을 이용하여 일반 방수공법과 달리 이음새가 없는 일체형의 방수막이 형성되도록 함으로써 오염수의 누수를 효과적으로 방지하고, 공기단축과 함께 시공단가와 유지비용의 절감을 가져올 수 있는 기초부재에 폴리우레아를 시공현장에서 분사하는 폴리우레아 방수공법에 있어서, 기초부재에 보강부재인 부직포를 대고 못과 와셔를 이용하여 상기 부직포가 기초부재에 고정되도록 체결하는 보강부재 체결단계; 상기 부직포가 고정된 보강부재위에 폴리우레아를 분사하는 폴리우레아 분사코팅단계: 상기 분사코팅된 폴리우레아를 상온에서 20~30초 자연건조하여 고착되게 하는 폴리우레아 건조단계로 이루어지되, 상기 폴리우레아는 아민-터미네이티드(Armine-Terminated), 폴리에테르 레진, 아민 고리 확장물 및 엠디아이 프리폴리머(MDI Prepolymer)로 조성된 것을 특징으로 하는 발명이 개시되어 있다.
다른 하나의 종래에로서, 특허 제10-0324364호에 개시된 방수 시트 및 그 방수시트를 이용한 방수공법에 의하면, 폴리우레아로 제조한 방수시트 및 그 방수시트를 이용한 방수공법으로서, 폴리우레아로 제조되며, 직사각형 또는 정사각형의 평판부 및 폴리우레아로 제조되며, 상기 평판부의 일정한 폭 만큼 내부에서 돌출된 돌출부로 구성된 평판형 폴리우레아 방수시트와 이를 이용한 방수공법이 개시되어 있는데, 이에 의하면 종래 폴리우레아를 분사 도포하는 것에 비해 고가의 원재료인 폴리우레아의 사용량을 현저하게 줄일 수 있고, 폴리우레아 방수시트는 공장에서 균일한 품질을 지닌 제품으로 생산되어 공급되기 때문에 현장시공에서 올 수 있는 품질의 편차를 줄일 수 있는 것으로 개시되어 있다.
또 다른 하나의 종래예로서, 특허 제10-0649988호의 교면 방수방법에 의하면, 콘크리트 또는 철근 구조 교면의 내구성을 향상시키기 위한 방수 처리 방법에서, 콘크리트 또는 철근 구조물의 교면에 에폭시 프라이머를 도포한 다음 폴리우레아를 도포하고, 우레탄계 프라이머에 실란계 접착부여제를 포함하는 접착 증강용 프라이머를 도포한 후, 에폭시수지에 무기 충진제를 혼합한 바탕 조정제를 도포한다. 상기 방수 처리 방법은 방수제간의 접착 성능을 강화하여 콘크리트 또는 철근 구조 교면의 뛰어난 방수성 및 내구성을 부여하는 것으로 개시되어 있다.
역시 또 다른 하나의 종래예로서, 특허공고 제10-0956489호의 콘크리트 구조물에 대한 폴리우레아 방수 코팅공법에 의하면, 콘크리트 구조물의 바닥층을 표면 처리하는 제 1 단계; 상기 제 1 단계로부터 표면 처리된 바닥층 전체에 프라이머층을 형성하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 형성되는 프라이머층 위에 바탕조정재인 도막층을 시공하는 제 3 단계; 및 상기 제 3 단계에서 형성되는 도막층 위에 초속 경화형 폴리우레아 수지를 포함하는 코팅재를 분사하여 코팅층을 형성하는 제 4 단계; 를 포함하는 것으로서, 상기 제 3 단계의 도막층은 3액형 바탕조정재로 구성하되, 상기 3액형 바탕조정재는 분자내 2개의 에폭시기를 함유하고, 비이온성 유화제를 첨가하여 물을 용매로 강제 유화시킨 에폭시 에멀젼 수지를 주제로 하고, 폴리알킬옥사이드 화합물과 아민기가 하나 이상인 아민과의 반응으로 얻어지는 수용성 화합물을 경화제로 사용하며, 분체는 색상 안료 1~5중량부에 대하여, 체질안료로 규사 20~40중량부, 시멘트 20~40중량부, 및 기타 첨가제(침전방지제 등) 1~5중량부 비율로 구성하는 3액형 바탕조정재로 구성하고; 상기 제 4 단계의 코팅층은, 초속 경화형 폴리우레아 수지를 도막 조성물 형태로 제공하며, 상기 폴리우레아 수지는 이소시아네이트 프리폴리머를 A성분인 주제로 하고 폴리아민 혼합물인 경화제를 B성분으로 하는 2액형의 코팅재로 구성되며; 상기 2액형의 코팅층 두께는 1.5~2.0㎜ 범위내이고, 경도화는 Shore A 경도계로 측정하여 85 이상이어야 하며, 인장강도 200±30kgf/㎠ 이고, 인열강도는 100±15kgf/㎝ 이며, 신장율은 300% 이상의 특성을 가지도록 함을 특징으로 하는 콘크리트 구조물에 대한 폴리우레아 방수 코팅공법을 개시되어 있다.
한편, 최근에 개시된 종례예로서, 특허 등록 제10-1174106호의 초속경 프라이머를 이용한 폴리우레아 방수코팅방법에 의하면, 폴리우레아를 이용한 콘크리트 구조물의 표면을 방수코팅하는 방법으로서, 방수코팅하고자 하는 콘크리트 바닥층을 고압세척, 샌딩처리를 하여 함수율을 8% 미만으로 처리하는 제 1 단계; 상기 제 1 단계에서 표면처리된 콘크리트 바닥층에 프라이머층을 형성하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 형성된 프라이머층 위에 폴리우레아수지를 분사하여 방수도막층을 형성하는 제 3 단계:를 포함하는 초속경 프라이머를 이용한 폴리우레아 방수코팅방법에 있어서, 상기 제 2단계에서 도포되는 프라이머는 아크릴수지 10 ~ 30 중량부, 스티렌수지 15 ~ 30중량부, 계면활성제로서 노닐 페놀 에톡시레이트 및/또는 소듐 라우릴 술페이트 혼합물 0.5 ~ 1.5 중량부, 산화방지제로서 과황산 암모늄 0.2 ~ 0.5중량부 및 아황산수소 나트륨 0.2 ~ 0.4 중량부, 침전방지제 및 색상안료를 포함하는 첨가제 10 ~ 20중량부, 나머지가 이온교환수로 구성되는 주제혼합물과; 시멘트 40 ~ 60 중량부, 규사분말 15 ~ 30 중량부, 염화메틸렌 2 ~ 10중량부 및 나머지가 무기충진제로 구성되는 보조제혼합물을 1: 1로 혼합한 것이고, 상기 제 3 단계에서의 폴리우레아수지는 70 ~ 80 ℃온도에서 토출압력 150 ~ 200kg/cm2 으로 스프레이로 분사되는 것을 특징으로 한다.
그러나, 이와 같이 폴리우레아수지는 콘크리트 방수코팅분야에서 많이 사용되고 있으나, 방수 시공에 필연적으로 사용되고 있는 폴리우레아는 난연성 내지 불연성이 부족하여 화재 발생시 점화가 용이할 뿐 아니라 화재의 확재가 확산되는 문제점이 있다.
또한 종래의 폴리우레아 방수재는 내균열성, 내동결성, 내산화성 및 내노화성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 본 발명의 목적은 방수 시공후 점화를 지연 내지 방지할 수 있고 화재의 확산을 방지할 수 있는 난연성이 우수한 폴리우레아를 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 하나의 목적은 내균열성, 내동결성, 내산화성 및 내노화성이 향상된 폴리우레아를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 난연성이 우수한 폴리우레아의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은 난연성이 우수한 폴리우레아를 이용한 방수공법을 제공하는데 있다.
상기 목적은, 폴리우레아에 있어서, 이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)이 반응하여 생성된 프리폴리머(prepolymer) 100 중량부; 폴리아민(polyamine)과 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)의 혼합물로 이루어진 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물 80 내지 90 중량부; 디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민 중에서 선택되는 가교제 5 내지 15 중량부; 스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 촉매제 0.1 내지 1 중량부; 실리콘계 정포제 0.05 내지 0.3 중량부; DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 가소제 0.05 내지 0.15 중량부; 크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 용제 0.05 내지 0.2 중량부; 및 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 난연재 15 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 폴리올은 분자량이 400 ~ 3,000 인 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol)이다.
본 발명의 다른 하나의 특징에 따르면, 아크릴 에멀젼 40 ~ 60 중량부와, 충진제 50 ~ 70 중량부와, 증점제 0.1 ~ 2 중량부와, 증점보조제 0.1 ~ 0.5 중량부와, pH 조절제 0.01 ~ 0.2 중량부와, 가교촉진제 0.1 ~ 1 중량부로 이루어진 균열방지제 4 내지 6 중량부; 아초산염 20 ~ 50 중량부, 프로필 셀로솔브 10 ~ 25 중량부, 칼륨인산 염 5 ~ 20 중량부 및 변성 나프탈렌 축합물 2 ~ 10 중량부로 이루어진 동결방지제 3 내지 4 중량부; 리튬인산계 저융점 복합 산화물 40~50중량부, 유기 증점제 10~20중량부 및 무기 바인더 30~40 중량부로 이루어진 산화방지제 1.5 내지 2.5 중량부; 및 페놀 유도체 , 방향족 아민 유도체, 아민-케톤 축합물, 벤즈이미다졸 유도체, 디티오카르밤산 유도체, 티오우레아 유도체 중 하나 또는 2 이상의 결합으로 이루어진 노화방지제 1.2 중량부 내지 0.8 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 목적들은, 폴리우레아의 제조 방법에 있어서, 이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 프리폴리머를 준비하는 단계; 폴리아민과 폴리에테르 폴리아민을 혼합하여 폴리아스파르테이트 혼합물을 준비하는 단계; 디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민으로 가교제를 준비하는 단계; 스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들을 결합하여 촉매제를 준비하는 단계; 실리콘계 정포제를 준비하는 단계; DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들을 결합하여 가소제를 준비하는 단계; 크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들을 결합하여 용제를 준비하는 단계; 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들을 결합하여 난연재를 준비하는 단계; 및 상기 프리폴리머와, 상기 프리폴리머 100중량부를 기준으로, 80 내지 90 중량부의 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물과, 5 내지 15 중량부의 가교제와, 0.1 내지 1 중량부의 촉매제와, 0.05 내지 0.3 중량부의 정포제와, 0.05 내지 0.15 중량부의 가소제와, 0.05 내지 0.2 중량부의 용제와, 15 내지 20 중량부의 난연재를 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃의 온도조건에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 교반 및 혼합단계에서, 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지제를 더 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 하나의 특징에 따르면, 프리폴리머 준비단계는, 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬(dropping funnel)을 장치한후 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol), 아민 및 가소제를 넣고 질소 분위기 하에서 MDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀(heating mantle)을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 약 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)를 합성하는 단계; 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후 폴리에테르폴리올, 아민 및 가소제 등을 넣고 질소 분위기 하에서 TDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 약 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 합성하는 단계; 및 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후, 상기 각각의 생성된 반응물인 MDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머 와 TDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 투입 하여 질소 분위기 하에서 교반하고 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 75℃ 내지 85℃ 로 승온시킨 다음 약 3시간 동안 최종 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 생산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적들은, 폴리우레아를 이용한 방수 공법에 있어서, 도막 방수를 시공하기 위한 시공표면을 청소 및 처리하는 단계; 이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 프리폴리머 100중량부와, 폴리아민과 폴리에테르 폴리아민을 혼합한 폴리아스파르테이트 혼합물 80 내지 90 중량부와, 가교제 5 내지 15 중량부와, 촉매제 0.1 내지 1 중량부와, 정포제 0.05 내지 0.3 중량부와, 가소제 0.05 내지 0.15 중량부와, 용제 0.05 내지 0.2 중량부와, 난연제 15 내지 20 중량부를 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃ 온도에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하여 폴리우레아를 제조하여 준비하는 단계; 및 도포수단을 이용하여 상기 표면 처리된 시공표면에 폴리우레아를 소정의 두께로 도포한 후 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 공법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 폴리우레아 준비단계는, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지제를 더 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 난연성이 우수한 폴리우레아에 의하면, 난연재의 포함으로 인해 방수 시공후 화재발생시 방수코팅재의 점화가 지연되거나 방지됨은 물론 화재의 확산을 방지할 수 있는 현저한 효과가 있는 것이다.
또한 본 발명에 따른 폴리우레아를 이용하여 방수시공을 하면 내균열성, 내동결성, 내산화성 및 내노화성이 현저히 향상되는 효과가 있다.
이하 본 발명에 따른 난연성이 우수한 폴리우레에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 폴리우레아는 기본적으로 저온 저압의 도장 장비를 통해 상기 방수시트의 표면으로 그 코팅이 효율적으로 이루어지도록 이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)이 반응하여 생성된 프리폴리머(prepolymer)를 포함한다.
여기서, 이소시아네이트는 예컨대 한국 화인케미칼사로부터 구입가능한 TDI-80 (톨루엔 디이소시아네이트)와 같은 TDI 이소시아네이트와, 금호 미스이사로부터 구입가능한 COSMONATE PH(메틸렌 디페닐디이소시아네이트), COSMONATE LL(메틸렌 디페닐디이소시아네이트) 또는 COSMONATE M-200(폴리메틸렌 폴리페닐 이소시아네이트)와 같은 MDI 이소시아네이트로부터 선택하거나 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 폴리올은 예컨대 국내의 금호석유화학으로부터 구입가능하며 분자량이 400 ~ 3,000인 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol)이 바람직하며, 이와 같은 폴리에테르폴리올의 예로서 PPG-1000D, PPG-2000D, GP-1000, PPG-400D 등이 있다.
본 발명에 따른 폴리우레아는 폴리아민(polyamine)과 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)의 혼합물로 이루어진 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 폴리아스파르테이트는 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 80 내지 90 중량부가 포함되는 것이 바람직하다. 80중량부 미만이면 경도 및 가요성이 저하될 수 있는 반면 90 중량부를 초과하면 결합성이 저하될 수 있다. 따라서 폴리아스파르테이트는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 85 중량부가 가장 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 폴리우레아는 자체의 겔화를 조절하기 위한 가교제를 포함한다. 그 가교제는 디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민 중에서 선택되는 것이 바람직하며, 이에 대한 예로서 1,3BD, 1,4BD, 1,6BD TMP 중 하나 또는 이들의 결합을 사용할 수 있다.
여기서, 가교제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 5 내지 15 중량부인 것이 바람직하다. 가교제의 함량이 5 중량부 미만이면 사슬 연장효과가 부족하여 기계적 물성이 저하될 수 있는 반면, 15 중량부를 초과하면 과도한 경도의 증가 및 신장율의 저하를 초래할 수 있다. 따라서 가교제는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 15 중량부가 가장 바람직하다.
그리고 본 발명에 따른 폴리우레아는 반응의 촉진 및 경화속도의 조절을 위한 촉매제를 포함한다. 그 촉매제는 경화속도 조절을 위한 활성이 우수한 스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들의 결합을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 촉매제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 1 중량부인 것이 바람직하다. 촉매제의 함량이 0.1 중량부 미만이면 경화속도의 조절성이 저하될 수 있는 반면, 1 중량부를 초과하면 결합성이 저하될 수 있다. 따라서 촉매제는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.5 중량부가 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 폴리우레아는 자체 또는 전체적인 안정화를 위해 정포제를 포함한다. 그 정포제는 실리콘계 정포제가 바람직하며, 예컨대 미국 OSi Specialties사로부터 구입가능한 L-45 제품 또는 L-580 제품이 있다.
여기서, 상기 실리콘계 정포제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.05 내지 0.3 중량부인 것이 바람직하다. 정포제의 함량이 0.05 미만이면 표면장력이 과다하여 혼합성이 저하될 수 있는 반면, 0.3 중량부를 초과하면 표면장력이 과도하게 저하되어 안정화가 저하될 수 있다. 따라서 정포제는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.175 중량부가 가장 바람직하다.
또 본 발명에 따른 폴리우레아는 연성 및 안전성을 증대시키기 위해 가소제를 포함한다. 그 가소제는 다양한 종류의 공업용 가소제가 사용될 수 있으며, 예컨대 DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들을 결합하여 사용할 수 있다.
여기서, 상기 가소제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.05 내지 0.15 중량부인 것이 바람직하다. 가소제의 함량이 0.05 미만이거나 0.15 중량부를 초과하면 안전성 및/또는 혼합성이 저하될 수 있다. 따라서 가소제는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.125 중량부가 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 폴리우레아는 내구성 및 결합성을 증대시키기 위해 용제를 포함한다. 그 용제는 예컨대, 크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들을 결합하여 사용할 수 있다.
여기서, 상기 용제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.05 내지 0.2 중량부인 것이 바람직하다. 용제의 함량이 0.05 미만이거나 0.15 중량부를 초과하면 결합성 및/또는 내구성이 저하될 수 있다. 따라서 용제는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부가 가장 바람직하다.
특히 본 발명의 주요한 하나의 특징에 따르면, 본 발명에 따른 폴리우레아는 난연제를 포함한다. 그 난연제는 연소시 불활성 기체에 의해 가연성 기체가 희석되고 무기화합물이 열에 의해 분해되면서 발생되는 부산물이 반응을 일으켜 표면에 막을 형성함으로써 연소에 필요한 산소의 접근을 차단함과 동시에 흡열반응에 의해 소재의 냉각 및 열분해 생성물의 생성을 감소시키며, 고온에서 안정성이 있는 무기계 난연제가 바람직하며, 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들을 결합하여 사용할 수 있다.
여기서, 상기 난연재의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 15 내지 20 중량부인 것이 바람직하다. 난연재의 함량이 15 중량부 미만이면 난연성이 저하될 수 있는 반면, 20 중량부를 초과하면 유동성 및 작업성이 저하될 수 있다. 따라서 난연재는 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 17.5 중량부가 가장 바람직하다.
한편 본 발명의 다른 하나의 특징에 따르면, 방수 시공후 균열을 방지하기 위해 균열방지제를 더 포함할 수 있다. 그 균열방지제는 아크릴 에멀젼, 충진제, 증점제, 증점보조제, pH조절제, 가교촉진제, 가소제 및 흐름저항성 물질로 이루어진다. 상기 아크릴계 에멀젼은 하이드록시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸메타크릴레이트, 에틸헥사아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 부틸메탈아크릴레이트 중 하나 또는 2개 이상으로 선택된 코폴리마가 바람직하다. 그리고 상기 아크릴 에멀젼의 함량은 40~60 중량부이다. 만약 아크릴 에멀젼의 함량이 40 중량부 미만이면 접착강도 저하 및 내수성, 내알카리성이 저하될 수 있는 반면 60 중량부를 초과하면 수분량이 많아져 경화시간 지연이 지연될 수 있다. 그리고 상기 충진제는 50~70 중량부을 사용하고 균열 보수제에서 통상적으로 사용하는 탄산칼슘염, 황산바륨, 벤토나이트, 규사 중에서 하나 또는 이들의 결합을 사용할 수 있지만 탄산칼슘염이 바람직하다. 충진제의 함량이 50 중량부 미만이면 경화시간이 지연될 수 있으며, 70 중량부를 초과하면 점도가 높아져 작업성이 저하될 수 있다. 상기 증점제는 아크릴 에멀젼의 점도를 높여주어 흐름 저항성을 향상시키면서 박리를 방지해주기 위해 셀룰로이스 에스테르계 물질로 선택될 수 있으며, 그 함량은 0.1 내지 2 중량부이다. 함량이 0.1 중량부 미만이면 충분한 점도 상승을 제공받을 수 없고, 2중량부를 초과하면 균열 보수제의 고점도화로 작업성이 저하될 수 있다. 상기 증점보조제는 증점제의 기능을 한층 더 개선해주는 역할을 하며 메틸 셀룰로이즈가 바람직하다. 그 함량은 0.1 내지 0.5중량부이다. 함량이 0.1 중량부 미만이면 보습효과 및 윤활특성이 저하될 수 있고, 0.5 중량부를 초과하면 고점도화로 작업성이 저하되고 수분증발 속도가 지연되어 경화시간이 지연될 수 있다. 상기 pH 조절제는 보관 안전성 및 호환성과 분산효과를 향상시키기 위한 것으로서 0.01~0.2 중량부가 포함된다. 상기 가교촉진제는 아크릴 입자들이 빠르게 가교결합되도록 촉진시킬 수 있는 폴리포스페이트 또는 글리콜 아세테이트계로 선택될 수 있다. 그 함량은 0.1~1 중량부가 바람직하다. 상기 가소제로는 폴리프로필렌 글리콜이 바람직하며, 그 함량은 0.01~0.5 중량부가 바람직하다. 함량이 0.01 중량부 미만이면 가소성능이 저하될 수 있고 0.5 중량부를 초과하면 인장강도가 저하되고 신장율이 저하될 수 있다. 선택적으로 상기 흐름저항성 물질은 메톡시프로필아세테이트가 바람직하며, 필요에 따라 소량 첨가하여 사용될 수 있다. 첨가량이 너무 미량이면 흐름저항성이 저하되고, 지나치게 과하면 경화시간 지연 및 접착력의 저하를 초래할 수 있다.
여기서, 균열방지제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 6 내지 4 중량부인 것이 바람직하다. 6 중량부를 초과하면 균열방지성은 향상되는 반면 혼합성이 저하될 수 있으며, 4 중량부 미만이면 내균열성이 저하될 수 있다. 따라서 5 중량부가 가장 바람직하다.
그리고, 본 발명의 다른 하나의 특징에 따르면, 동절기 시공시 동결을 방지하기 위한 동결방지제를 더 포함할 수 있다. 그 동결방지제는 아초산염 20~50 중량부, 프로필 셀로솔브 10~25 중량부, 칼륨인산 염 5~20 중량부 및 변성 나프탈렌 축합물 2 ~ 10 중량부로 이루어진다. 그 아초산염은 에폭시 프라이머의 초기강도를 높여주고 동결온도를 낮추는 역할을 한다. 함량에 있어서 20 중량부 미만이면 초기 수화반응이 충분히 발휘되지 못하여 동결이 초래될 수 있고 50 중량부를 초과하면 혼화용 동결방지제가 과포화 용액이 되어 아초산염의 입자가 잔존될 수 있다. 상기 프로필 셀로솔브는 빙점강하작용에 의해 부동성을 제공하고 작업성을 증진시키는 윤활특성을 가지고 있다. 함량에 있어서, 10 중량부 미만이면 충분한 부동성 확보와 윤활특성을 기대할 수 없고, 25 중량부를 초과하면 수화반응의 방해를 초래하여 응결경화가 충분히 제공될 수 없다. 상기 칼륨인산염은 용해를 빠르게 촉진하여 초기의 반응열을 높여 응결경화를 빠르게 함으로서 초기강도를 확보하는 기능을 가지고 있다. 함량에 있어서, 5 중량부 미만이면 가수분해 속도가 저하되어 강도가 저하되고 내부식성이 저하될 수 있으며, 20 중량부를 초과하면 급결 성능으로 인해 수축에 의한 균열이 초래될 수 있다. 변성 나프탈렌 축합물은 균열을 방지하고 내구성을 향상시킬 수 있다. 함량에 있어서, 2 중량부 미만이면 균열방지성이 저하될 수 있고 10 중량부를 초과하면 응결시간의 지연을 초래할 수 있다.
여기서, 동결방지제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 3 내지 4의 중량부가 혼합되는 것이 바람직하다. 4 중량부를 초과하면 동결방지성은 향상되는 반면 결합성이 저하될 수 있으며, 3 중량부 미만이면 동결 방지성이 저하될 수 있다. 따라서 3.5 중량부가 가장 바람직하다.
본 발명의 또 다른 하나의 특징에 따르면, 시공후 산화를 억제 또는 방지시켜 수명을 연장시키기 위한 산화방지제를 더 포함할 수 있다. 그 산화방지제는 리튬인산계 저융점 복합 산화물 40~50 중량부, 유기 증점제 10~20 중량부 및 무기 바인더 30~40 중량부로 이루어진다. 그 리튬인산계 저융점 복합 산화물은 리튬 산화물 및 인 산화물을 포함하는 복합 산화물이다. 함량에 있어서, 40중량부 미만이면 조성물의 용융성이 부족해져 균일한 에폭시 프라이머층의 형성이 곤란하고 내산화성 효과가 저하될 수 있으며, 50 중량부를 초과하면 과용융으로 인하여 에폭시 프라이머층의 형성이 곤란하여 역시 내산화성이 저하될 수 있다. 상기 유기 증점제는 도포성을 증진시키기 위해 첨가되는 것으로, 카르복시메틸셀룰로스(CMC) 및/또는 메틸셀룰로스(MC)로 이루어진다. 함량에 있어서, 10 중량부 미만이면 슬러리의 부착성이 미흡할 수 있고, 20 중량부를 초과하면 휘발분이 증가하여 공기 잔류량이 증가되며 산화방지 효과가 저하될 수 있다. 상기 무기 바인더는 작업성 및 열간 부착성을 향상시키기 위한 것으로서 실리카 졸 및/또는 알루미나 졸로 이루어진다. 함량에 있어서, 30 중량부 미만이면 작업성 및 열간 부착성이 저하될 수 있고, 40 중량부를 초과하면 슬러리의 유동성이 저하되고 산화방지막 형성성이 저하될 수 있다.
여기서 산화방지제의 함량은 상기 프리폴리머 100 량부를 기준으로 1.5 내지 2.5의 중량부가 바람직하다. 2.5 중량부를 초과하면 산화방지성은 향상되는 반면 유동성이 증가될 수 있으며, 1.5 중량부 미만이면 산화방지성이 저하될 수 있다. 따라서 2 중량부가 가장 바람직하다.
본 발명의 또 다른 하나의 특징에 따르면, 에폭시 프라이머의 시공후 그 에폭시 프라이머의 노화를 방지하여 기능성 및 수명을 연장시키기 위한 노화방지제를 포함할 수 있다. 노화방지제는 페놀 유도체 , 방향족 아민 유도체, 아민-케톤 축합물, 벤즈이미다졸 유도체, 디티오카르밤산 유도체, 티오우레아 유도체 중 하나 또는 2 이상의 결합으로 이루어지는 것이 바람직하다.
여기서, 노화방지제의 함량은 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 1.2 중량부 내지 0.8 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 1.2 중량부를 초과하면 노화방지성은 향상되지만 혼합성이 저하될 수 있으며, 0.8 중량부 미만이면 수명이 저하될 수 있다. 따라서, 1 중량부가 가장 바람직하다.
한편, 상기와 같이 구성되는 폴리우레아의 제조방법은 다음과 같다.
먼저 이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)를 반응시켜 프리폴리머(prepolymer)를 준비한다.
그리고 폴리아민(polyamine)과 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)을 혼합하여 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물을 준비한다.
다음으로, 상기 프리폴리머와, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 80 내지 90 중량부의 폴리아스파르테이트와, 5 내지 15 중량부의 가교제와, 0.1 내지 1 중량부의 촉매제와, 0.05 내지 0.3 중량부의 정포제와, 0.05 내지 0.15 중량부의 가소제와, 0.05 내지 0.2 중량부의 용제와, 15 내지 20 중량부의 난연제를, 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃ 온도에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하여 폴리우레아를 제조하는 것이 바람직하다.
선택적으로, 본 발명에 따른 폴리우레아 제조방법은, 상기 교반 및 혼합단계에서, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지를 더 혼합하여 폴리우레아를 제조하는 것이 바람직하다.
물론 본 발명에 따른 폴리우레아 제조방법에 적용되는 각각의 구성요소, 즉 조성물, 혼합물 등은 상기 각각의 구성요소에 대한 상세한 설명에 따라 생성, 형성 및 선택되는바, 설명의 명료성을 위해 상세한 설명은 생략하였으나, 본 기술분야의 당업자라면 충분히 이해할 수 있을 것이다.
상기와 같이 준비되는 구성 또는 제조되는 본 발명에 따른 폴리우레아를 제조하는 구체적 실시예는 다음과 같다.
실시예 1
먼저, 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬(dropping funnel)을 장치한후 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol), 아민 및 가소제등을 넣고 질소 분위기 하에서 COSMONATE LL(메틸렌 디페닐디이소시아네이트)인 MDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀(heating mantle)을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 약 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)를 합성하였다. 여기서 NCO %는 20 ~ 25%이며 점도는 500 ~ 1000cps가 적합하다.
그리고 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후 폴리에테르폴리올, polyol과 아민 및 가소제등을 넣고 질소 분위기 하에서 TDI-80 (톨루엔 디이소시아네이트)인 TDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 약 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)를 합성하였다.여기서 NCO %는 25 ~ 30%이며 점도는 300 ~ 800cps가 적합하다.
다음으로 반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후, 상기 각각의 생성된 반응물인 MDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)와 TDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)를 투입 하여 질소 분위기 하에서 교반하고 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 75℃ 내지 85℃ 로 승온시칸 다음 약 3시간 동안 최종 isocyanate-terminated prepolymer(NCO-prepolymer)를 합성하였다(이하, 프리폴리머라 칭함).
위와 같이 생성된 프리폴리머와, 그 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 85 중량부의 폴리에스파르테이트와, 15 중량부의 1,3BD 가교제와, 0.5 중량부의 스태너스 옥토에이트 촉매제와, 0.175 중량부의 L-45 정포제와, 0.125 중량부의 DOP 가소제와, 0.1 중량부의 크실렌(Xylene) 용제를 교반기에 투입한 후 약 40℃의 온도하에서 교반하여 폴리우레아를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1의 분위기와 동일한 조건에서, 실시예1에서 생성된 프리폴리머와, 그 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 85 중량부의 폴리에스파르테이트와, 15 중량부의 1,3BD 가교제와, 0.5 중량부의 스태너스 옥토에이트 촉매제와, 0.175 중량부의 L-45 정포제와, 0.125 중량부의 DOP 가소제와, 0.1 중량부의 크실렌(Xylene) 용제와, 18 중량부의 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 혼합하여 형성된 난연재를 교반기에 투입한 후 약 40℃의 온도하에서 교반하여 폴리우레아를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1의 분위기와 동일한 조건에서, 실시예1에서 생성된 프리폴리머와, 그 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 85 중량부의 폴리에스파르테이트와, 15 중량부의 1,3BD 가교제와, 0.5 중량부의 스태너스 옥토에이트 촉매제와, 0.175 중량부의 L-45 정포제와, 0.125 중량부의 DOP 가소제와, 0.1 중량부의 크실렌(Xylene) 용제와, 18 중량부의 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 혼합하여 형성된 난연재와, 상기 상세한 설명에 개시된 바와 같이, 5 중량부의 균열방지제와, 3.5 중량부의 동결방지제와, 2 중량부의 산화방지제와, 1 중량부의 노화방지제를 교반기에 투입한 후 약 40℃의 온도하에서 교반하여 폴리우레아를 제조하였다.
비교예 1
톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate)와 폴리올(polyol)이 반응하여 생성된 우레탄 프리폴리머(urethane prepolymer)를 포함하는 주제부와, 폴리아민(polyamine) 및 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)의 혼합물로부터 제조된 폴리 아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물을 포함하는 경화제부를 1 : 0.9로 혼합한 폴리우레아로서, 우레탄 프리폴리머의 분자량은 2,000이며 말단에서 10%의 이소시아네이트기를 갖고 있으며, 폴리올은 폴리테트라메틸렌디올이며 폴리 아스파르테이트 혼합물은 폴리올 77 중량부에 대하여 아민 18 중량부가 반응하여 생성된 것이고, 경화제부는 폴리 아스파르테이트 혼합물 100중량부에 대하여 20 중량부의 촉매, 수분흡수제, 소포제 중 적어도 하나를 포함하여 제조하였다(특허 제10-1422442호 참조).
비교예 2
이소포론 디이소시아네이트(EVONIK Degussa, VESTANAT IPDI) 45 중량%, 폴리올(한국폴리올, PP-2000) 55중량%를 배합용기에 투입한 후, 40℃ 이하 조건에서 1시간 동안 반응 온도를 유지하고, 90℃ 조건으로 승온시킨 뒤 5시간 동안 반응 온도를 유지하여 합성 완료하였고, 배합용기에 헥사메틸렌 디이소시아네이트(바이엘, DESMODURN-3600)를 10중량%를 투입하여 1,500rpm으로 30분 이상 교반하여 주제부를 생성하였고; 폴리 아스파르테이트가 되는 폴리 아스팔틱 에스터(poly aspartic ester) 수지(바이엘, Desmophen NH1420) 32 중량%, 탄산칼슘(경기실업, SKT-400) 60.5 중량%를 배합용기에 투입한 후, 1,500rpm으로 30분 이상 교반한후 한다. 이 후, 배합용기에 반응첨가제로 토너 5.0중량%, 침강 방지제 1.0중량%, 자외선 안정제 1.0중량%, 소포제 0.5중량%를 투입, 교반하여 경화제부를 생성하여; 주제부와 경화제부를 1 : 1로 혼합하여 제조하였다.
상기 각각의 실시예들에 따른 폴리우레아의 성능을 평가하기 위하여 시편을 제작하고 또한 각각의 비교예들을 동일한 시편으로 제작하여 물성을 비교 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 1과 같다.
폴리우레아의 물성 측정 결과

평가대상
평가항목
실시예
비교예
1 2 3 1 2

경화성
60분 기준
○
○
○
◎
○

난연성
KS F ISO 5660-1기준
○
◎
◎
□
□

내화성
10분간 가열
○
◎
◎
□
□

내균열성
30℃, 20kgf/㎠
가압
○
○
◎
□
X

내동결성
-30℃, 100hr 방치
○
□
◎
X
X

내산화성
50℃, 0.1N
황산100회분무
○
□
◎
X
□

내노화성
-30℃~30℃
100hr 방치
○
□
◎
□
□

◎:매우양호 ○:양호 □:보통 X:불량
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리우레아(실시예 1)는 경화성이 우수함은 물론, 특히 실시예 2는 난연성 및 내화성이 현저히 우수하며, 실시예 3은 난연성 및 내화성뿐 아니라 내균열성, 내동결성, 내산화성 및 내노화성이 비교예 1 및 2에 비해 현저히 우수한 것으로 나타났다.
한편, 상기와 같이 제조되는 본 발명의 따른 폴리우레아를 이용한 방수 공법은 다음과 같이 실행된다.
먼저 시공자는 방수를 시공하기 위한 시공표면을 청소 및 처리한다. 여기서, 표면처리는 시공표면에 붙어 있는 먼지, 오염물, 또는 오일을 제거하고, 시공표면의 돌출부를 매끄럽게 처리하는 것을 포함한다.
그리고, 이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 프리폴리머 100중량부와, 폴리아민과 폴리에테르 폴리아민을 혼합한 폴리아스파르테이트 혼합물 80 내지 90 중량부와, 가교제 5 내지 15 중량부와, 촉매제 0.1 내지 1 중량부와, 정포제 0.05 내지 0.3 중량부와, 가소제 0.05 내지 0.15 중량부와, 용제 0.05 내지 0.2 중량부와, 난연제 15 내지 20 중량부를 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃ 온도에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하여 폴리우레아를 제조하여 준비한다.
다음으로, 상기와 같이 제조되어 준비된 폴리우레아를 도포수단을 이용하여 상기 표면 처리된 시공표면에 소정의 두께로 도포한 후 건조하여 방수시공을 완료한다.
선택적으로, 상기 폴리우레아 준비단계는, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지제를 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
물론 본 발명에 따른 방수 방법에 적용되는 조성물, 혼합물 등은 상기 각각의 구성요소에 대한 상세한 설명에 따라 생성, 형성 및 선택되는바, 설명의 명료성을 위해 상세한 설명은 생략하였으나, 본 기술분야의 당업자라면 충분히 이해할 수 있을 것이다.
상기와 같이 본 발명에 따른 폴리우레아를 이용하여 시공하면 그 시공방법이 간단할 뿐 아니라, 화재 발생이 방지됨은 물론 화재 발생시 화염의 확산을 방지할 수 있음은 물론 내균열성, 내동결성, 내산화성 및 내노화성 향상되는 것이다.
이상에서, 본 발명에 다른 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하였나, 본 기술분야의 당업자라면 청구범위를 벗어남이 없이 다양한 수정예 및 변형예를 실시할 수 있음은 자명하다 할 것이다.

Claims (8)

  1. 폴리우레아에 있어서,
    이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)이 반응하여 생성된 프리폴리머(prepolymer) 100 중량부;
    폴리아민(polyamine)과 폴리에테르 폴리아민(polyether polyamine)의 혼합물로 이루어진 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물 80 내지 90 중량부;
    디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민 중에서 선택되는 가교제 5 내지 15 중량부;
    스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 촉매제 0.1 내지 1 중량부;
    실리콘계 정포제 0.05 내지 0.3 중량부;
    DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 가소제 0.05 내지 0.15 중량부;
    크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 용제 0.05 내지 0.2 중량부; 및
    수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들의 결합으로 이루어진 난연재 15 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리올은 분자량이 400 ~ 3,000 인 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol)인 것을 특징으로 하는 폴리우레아.
  3. 제1항에 있어서, 아크릴 에멀젼 40 ~ 60 중량부와, 충진제 50 ~ 70 중량부와, 증점제 0.1 ~ 2 중량부와, 증점보조제 0.1 ~ 0.5 중량부와, pH 조절제 0.01 ~ 0.2 중량부와, 가교촉진제 0.1 ~ 1 중량부로 이루어진 균열방지제 4 내지 6 중량부;
    아초산염 20 ~ 50 중량부, 프로필 셀로솔브 10 ~ 25 중량부, 칼륨인산 염 5 ~ 20 중량부 및 변성 나프탈렌 축합물 2 ~ 10 중량부로 이루어진 동결방지제 3 내지 4 중량부;
    리튬인산계 저융점 복합 산화물 40~50중량부, 유기 증점제 10~20중량부 및 무기 바인더 30~40 중량부로 이루어진 산화방지제 1.5 내지 2.5 중량부; 및
    페놀 유도체 , 방향족 아민 유도체, 아민-케톤 축합물, 벤즈이미다졸 유도체, 디티오카르밤산 유도체, 티오우레아 유도체 중 하나 또는 2 이상의 결합으로 이루어진 노화방지제 1.2 중량부 내지 0.8 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 따른 폴리우레아의 제조방법에 있어서,
    이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 프리폴리머를 준비하는 단계;
    폴리아민과 폴리에테르 폴리아민을 혼합하여 폴리아스파르테이트 혼합물을 준비하는 단계;
    디에틸톨루엔디아민과 폴리에테르아민으로 가교제를 준비하는 단계;
    스태너스 옥토에이트(Stannous Octoate), 스태너스 올리에이트(Stannous Oleate), 디부틸틴 디아세테이트(Dibutyltin Diacetate), 디부틸틴 디아우레이트(Dibutytin Diaurate) 또는 포타슘 옥토테이트(Potassium Octotate) 중 하나 또는 이들을 결합하여 촉매제를 준비하는 단계;
    실리콘계 정포제를 준비하는 단계;
    DOP, DBP, DOA, BBP, TCP, TOF 중 하나 또는 이들을 결합하여 가소제를 준비하는 단계;
    크실렌(Xylene), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Aceton) 중 하나 또는 이들을 결합하여 용제를 준비하는 단계;
    수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 산화세륨(Cerium Oxide), 산화안티몬(Antimony oxide), 산화규소(Silicon oxide), 주석산 아연(Tartaric acid zinc), 몰리브덴 산염(Molybdates), 구아니딘계 화합물, 지르코늄(Zirconium) 중 하나 또는 이들을 결합하여 난연재를 준비하는 단계; 및
    상기 프리폴리머와, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 80 내지 90 중량부의 폴리아스파르테이트(poly aspartate) 혼합물과, 5 내지 15 중량부의 가교제와, 0.1 내지 1 중량부의 촉매제와, 0.05 내지 0.3 중량부의 정포제와, 0.05 내지 0.15 중량부의 가소제와, 0.05 내지 0.2 중량부의 용제와, 15 내지 20 중량부의 난연재를 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃의 온도조건에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 교반 및 혼합단계에서, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지제를 더 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 프리폴리머 준비단계는,
    반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬(dropping funnel)을 장치한후 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol), 아민 및 가소제를 넣고 질소 분위기 하에서 MDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀(heating mantle)을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머(isocyanate-terminated prepolymer:NCO-prepolymer)를 합성하는 단계;
    반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후 폴리에테르폴리올, 아민 및 가소제등을 넣고 질소 분위기 하에서 TDI 이소시아네이트를 적하하면서 교반한 후 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 80℃로 승온시킨 다음 5시간 동안 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 합성하는 단계; 및
    반응 플라스크에 교반기, 질소주입관, 온도계, 드롭핑 퍼넬을 장치한후, 상기 각각의 생성된 반응물인 MDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머 와 TDI 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 투입 하여 질소 분위기 하에서 교반하고 히팅 맨틀을 이용하여 반응온도를 75℃ 내지 85℃ 로 승온시킨 다음 3시간 동안 최종 이소시아네이트 터미네이티드 프리폴리머를 생산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아의 제조방법.
  7. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 따른 폴리우레아를 이용한 방수 공법에 있어서,
    도막 방수를 시공하기 위한 시공표면을 청소 및 처리하는 단계;
    이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 프리폴리머 100 중량부와, 폴리아민과 폴리에테르 폴리아민을 혼합한 폴리아스파르테이트 혼합물 80 내지 90 중량부와, 가교제 5 내지 15 중량부와, 촉매제 0.1 내지 1 중량부와, 정포제 0.05 내지 0.3 중량부와, 가소제 0.05 내지 0.15 중량부와, 용제 0.05 내지 0.2 중량부와, 난연제 15 내지 20 중량부를 교반기에 투입한 후 35 ~ 45℃ 온도에서 균일 rpm의 속도로 교반 및 혼합하여 폴리우레아를 제조하여 준비하는 단계; 및
    상기 표면 처리된 시공표면에 도포수단을 이용하여 상기 폴리우레아를 도포한 후 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 공법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 폴리우레아 준비단계는, 상기 프리폴리머 100 중량부를 기준으로, 4 내지 6 중량부의 균열방지제와, 3 내지 4 중량부의 동결방지제와, 1.5 내지 2.5 중량부의 산화방지제와, 0.8 내지 1.2 중량부의 노화방지제를 더 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 공법.
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