KR102177186B1 - 차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재 및 이의 제조방법 - Google Patents

차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우레아 도막 방수재에 관한 기술로서, 상기 폴리우레아 도막 방수재에는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있어, 기존의 폴리우레아 도막 방수재보다 우수한 차열성능을 갖는 도료 등으로 용이하게 사용가능하다.

Description

차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재 및 이의 제조방법 {Polyurea resin with waterproofing, heat shielding and phase changing function, and manufacturing method thereof}
본 발명은 차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재에 관한 기술로서, 상기 폴리우레아 도막 방수재에는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
일반적으로, 콘크리트 구조물, 돔 구조물의 표면, 공장이나 체육관 등의 건물 지붕의 수분에 의한 부식이나 파손, 열로 인한 외장재의 노화 등을 방지하기 위해서는 구조물 표면에 코팅 처리를 하는 것이 요구된다. 이러한 코팅 처리는 일반적으로 고분자 수지를 콘크리트 구조물의 표면에 도포함으로써 이루어진다.
종래의 이러한 일반적인 구조물 표면의 도막 공법은, 대한민국 등록특허 제 10-1024534호 등에 개시된 바와 같이, 구조물의 표면에 묻은 오염물을 제거하고 평탄화하는 전처리 단계와, 상기 전처리된 표면에 프라이머를 코팅하여 프라이머층을 형성하는 단계와, 상기 프라이머층 상에 폴리우레아를 도포하는 단계를 포함하고 있다. 이 중, 상기 폴리우레아는, 그 분자가 보통의 경우 유연성을 크게 하는 요소와 경도를 크게 하는 요소들이 고르게 분포되어 있는 상태로 구성된다.
여기서, 상기 폴리우레아에 있어서, 일반적으로 알려진 바에 의하면, 유연성을 크게 하는 요소는 낮은 유리전이온도(Tg)를 갖는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리알킬디올 등이 400 내지 5000 사이의 중량평균분자량(Weight Average Molecular Weight)일 때 이고, 경도를 크게 하는 요소는 높은 유리전이온도를 가지는 준결정성의 방향족 디이소시아네이트가 낮은 분자량의 사슬 확장자에 결합될 때이다. 일반적으로 폴리우레아는, 사슬 확장자와 낮은 분자량을 가지는 디아민류와 합성되어 우레아 단위체를 만드는 것으로, 선택된 물질이나 분자량, 또는 반응 비율 등의 다양한 요소에 의해 그 성질이 폭 넓게 변화되어 나타나는데, 다시 말해서, 그 성질이 부스러지기 쉬운 물질에서 단단한 물질 또는 부드러운 물질, 더 나아가서는 어떤 점성을 가지는 물질로의 변화가 가능하고, 특히 지방산의 아미드 에스테르가 혼합된 결합을 가지므로 고온에서의 성질은 폴리에스테르계와 폴리아미드계의 중간적 성질을 가진다. 이러한 폴리우레아의 합성은 부가반응과 축합반응의 두 개의 큰 영역으로 구분된다. 여기서, 상기 부가반응은 불포화 단량체가 개시단계, 전개단계, 종결단계에서 반응하여 발생되고, 이때, 보통 단량체들은 이중 결합을 가지고 있는 간단한 분자들인데 개시단계에서 두 개의 이중 결합 중 하나가 깨지면서 반응하는데, 미반응 단량체가 거의 희박할 때까지 빠르게 반응이 진행되며, 대부분의 경우 부가반응은 부생산물을 만들지 않고 진행된다. 상기 축합반응(또는 단계적 성장 반응)은 단량체들이 고분자의 사슬을 형성하기 위해 만들어진 단계에서 이중 작용기를 가지는 분자와 반응할 때 발생하며, 작은 분자량을 갖는 분자들 간의 축합반응과 유사하다. 이때, 작은 분자인 물이나 이산화탄소와 같은 물질은 제거되기도 한다. 여기서, 상기 부가반응은 균일 고분자나 공중합체로 구분할 수 있는데, 공중합체의 미세한 형태는 무작위, 교차, 덩어리 형태로 나눌 수 있지만, 이는 반응조건이나 농도, 단량체의 반응성 비율 등에 따라 차이가 있다. 더군다나 최종 반응 생성물인 고분자들의 반응 후 분자량이나 분자량의 분포 등을 제어하는 것은 사슬 형태를 변화시키는 시약을 사용하여 제어하는 축합반응 보다도 더 어려우며, 대부분 음이온 고분자화법에 의해 반응성이 조절되거나 어떤 경우에는 거의 단일 연쇄상 분포의 합성을 통해 반응성이 조절된다. 또한, 상기 축합반응은 공중합 고분자물질을 만들 때도 사용되는데, 이중 작용기를 가지는 단량체들은 사슬형 고분자를 만들기 위해 이용되고 삼중 이상의 작용기를 가지는 단량체들은 3차원적 공간에 교차 결합 고분자 망을 구성할 수도 있다.
한편, 상기와 같은 폴리우레아는, 관능기(또는 작용기)를 가지는 폴리옥시에테르 폴리아민 혼합물과 이소시아네이트 프리폴리머의 반응으로 형성되는 엘라스토머 특성을 갖는 고분자 물질로 아민과 이소시아네이트의 급속한 반응성 때문에 일반적으로 상온에서 혼합 사용할 수 없으며 이에, 특수한 스프레이 장비를 이용하여 도장 작업을 진행하거나 2액형 스프레이 형태로 작업을 진행한다. 또한, 상기와 같은 폴리우레아는 합성고무와 같은 엘라스토머 성질을 가지기 때문에 콘크리트 구조물에 시공 후 자외선 및 대기 오염 물질에 의하여 내구성이 저하되어 물성이 급격히 떨어지는 문제점을 가지고 있다. 한편, 최근에는 방수재 시공을 통해 방수효과는 증강되지만 차열 및 잠열 기능이 오히려 떨어져 여름철마다 방수재 시공으로 인한 온도 상승 등이 큰 논란이 되고 있다.
상변화 물질(PCM, Phase Change Materials)은 어떤 물질이 고체에서 액체로 또는 액체에서 기체로 상(phase)이 변화면서 열을 흡수하거나 방출하는 잠열 특성을 활용하는 재료를 말하며, 상전이 물질이라고도 한다. 따라서 특정 소재의 제조시, 상변화 물질이 잠열재 기능을 하게 되며, 열교환 도료 등으로도 주로 활용되고 있다. 상변화 물질이 잠열재로 사용되는 경우, 물질 고유의 특징에 따라 상전이 온도와 용해열이 다르므로, 특정 소재의 제조에 적용시에는 목적에 따른 적정한 잠열재의 선택이 필요하다.
본 발명자들은 기존 방수재의 단점을 극복하기 위해 도막 형성용 폴리우레아의 제조시 표면개질된 차열소재와 상기 상변화 물질(잠열재)을 첨가하여 방수재 도포시 단열 기능이 현저하게 증가하는 것을 확인하여 본 발명을 완성하게 되었다.
대한민국 등록특허 제10-1585170호 (발명의 명칭 : 폴리우레아 도막 방수제, 그 제조방법 및 그 방수제를 이용한 방수, 방식 공법, 출원인 : 주식회사 제이에스기술, 등록일 : 2016년01월07일) 대한민국 등록특허 제10-1024534호 (발명의 명칭 : 폴리우레아 도막 방수제를 이용한 복합 방수 시공방법, 출원인 : 중동건설(주)/한라케미칼(주), 등록일 : 2011년03월17일) 대한민국 등록특허 제10-1595041호 (발명의 명칭 : 난연성 폴리우레아, 그 폴리우레아 제조방법 및 그 폴리우레아를 이용한 방수 공법, 출원인 : (주)중앙J.S.K건설/(주)리콘스, 등록일 : 2016년02월11일) 대한민국 공개특허 제10-2018-0119223호 (발명의 명칭 : 실라잔계 코팅액을 이용한 코팅 조성물 및 이를 이용한 배리어 도막의 형성방법, 출원인 : 주식회사 앰트, 공개일 : 2018년11월02일) 대한민국 등록특허 제10-1013205호 (발명의 명칭 : 폴리우레아 방수용 도장재를 위한 폴리메틸메타아크릴 수지를 이용한 속경화형 차열재 조성물과 그 제조방법 및 그 시공방법, 출원인 : 중동건설(주), 등록일 : 2011년01월28일) 대한민국 등록특허 제10-1846423호 (발명의 명칭 : 차열성이 부여된 폴리우레아 도막 방수재 조성물, 출원인 : 산호수건설 주식회사, 등록일 : 2018년04월02일) 대한민국 등록특허 제10-1148090호 (발명의 명칭 : 콘크리트 구조물의 차열방수공법, 출원인 : 한국석유공업 주식회사, 등록일 : 2012년05월15일) 대한민국 등록특허 제10-1013205호 (발명의 명칭 : 차열 및 단열이 우수한 친환경 폴리우레아수지 도막 방수 공법, 출원인 : 주식회사 조은컴퍼니, 등록일 : 2018년08월02일)
본 발명의 목적은 차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재를 제공하는 데에 있으며, 상기 폴리우레아 도막 방수재에는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 차열 및 잠열 기능을 갖는 폴리우레아 도막 방수재에 관한 기술에 관한 것이다. 상기 폴리우레아 도막 방수재에는 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재로서, 보다 자세하게는, 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 차열소재는 입자크기가 50~500nm인 나노입자인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 산화티타늄, 산화주석, 산화아연, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화안티몬으로 이루어진 군에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 아미노실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재로는 팔미트산이 사용될 수 있다.
아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재는 1:0.3 내지 1:0.0.7의 중량비로 혼성화되는 것이 바람직하다.
상기 복합소재는 유기잠열재와 차열소재를 혼합 및 교반하여 혼성화한 후 이용가능하다.
또한, 상기 폴리우레아 도막 방수재는 다음의 조성물을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는 상기 폴리우레아 도막 방수재는, 폴리올과 이소시아네이트(isocyanate) 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머가 포함된 제1제와,
상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 경화제에 포함된 제2제가 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재일 수 있다.
더 바람직하게는, 폴리올과 이소시아네이트 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머; 폴리비닐알코올; 및 인계 난연제;를 포함하는 주제로서의 제1제와,
폴리올; 아미노실란으로 표면개질된 실리카; 상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재; 아민유도체; 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드; 실리콘수지(소포제); O-에테르계 수분흡수제; 디부틸틴디라우릴레이트(촉매) 및 안료;가 포함된 경화제로서의 제2제를 함유할 수 있다.
보다 더 자세하게는, 본 발명은 폴리올과 이소시아네이트 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머 100 중량부, 폴리비닐알코올 110~170 중량부, 및, 인계 난연제 5~10 중량부를 포함하는 주제로서의 제1제; 및,
폴리올 100 중량부, 아미노실란으로 표면개질된 실리카 40~80 중량부; 상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재 10~20 중량부, 아민유도체 25~40 중량부, 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드 3~10 중량부, 실리콘수지(소포제) 5~10 중량부, O-에테르계 수분흡수제 5~10 중량부, 디부틸틴디라우릴레이트(촉매) 5~10 중량부 및 안료 1~5 중량부가 포함된 경화제로서의 제2제;
를 함유하는 것이 특징이다.
상기 폴리우레아 수지 도막 방수재는 구조물 표면에 방수층 도막을 형성하기 위하여 주제와 경화제가 각각 별도의 노즐을 통해 동일 영역에 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비, 바람직하게는 1:1의 중량비로 동시 분사되어 경화되는 2액형 형태인 것을 특징으로 한다.
상기 주제의 제조를 위한 프리폴리머는 폴리올 100 중량부에 이소시아네이트 화합물 50~80 중량부가 반응하여 제조된 것일 수 있다. 이 때 폴리올 100 중량부 기준으로 이소시아네이트 화합물이 50 중량부 미만으로 반응하거나 80 중량부를 초과하여 반응할 경우, 최종 제조되는 폴리우레아 수지 도막 방수재에 균열이 생길 수 있어 바람직하지 않다.
상기 이소시아네이트 화합물은 2,4-톨리렌 디이소시아네이트(2,4-tolylene diisocyanate, TDI), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyante, MDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocynate, HDI) 및 메틸렌 비스(p-시클로헥실 이소시아네이트)(methylene bis(p-cyclohexyl isocyante, H12MDI))를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 폴리올은 중량평균분자량이 400~3,000인 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol)인 것을 특징으로 한다.
상기 주제에서 폴리비닐알코올은 안정화제로서 사용되며, 프리폴리머 100 중량부 기준으로 폴리비닐알코올 100~200 중량부가 사용되는 것이 좋은데, 폴리비닐알코올이 100 중량부 미만이나 200 중량부를 초과할 경우 난연성 등의 효능이 떨어져 바람직하지 않다. 이 중에서 상기 폴리비닐알코올은 중량평균분자량인 400~2000인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 인계 난연제는 프리폴리머 100 중량부 기준으로 5~10 중량부가 포함될 수 있는데 5 중량부 미만이면 난연성이 저하될 수 있고, 10 중량부를 초과하면 유동성 및 작업성이 저하될 수 있고, 코팅 후 균열 등이 발생할 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 인계 난연제는 트리페닐 포스페이트(Triphenyl phosphate), 트리크레실 포스페이트(Tricresyl phosphate), tert-부틸페닐 디페닐 포스페이트(tert-Butylphenyl diphenyl phosphate), 테트라페닐 m-페닐렌 디포스페이트(Tetraphenyl m-phenylene diphosphate) 및 트리스(2,4-디브로모페닐)포스페이트(Tris(2, 4-dibromophenyl) phosphate) 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
본 발명의 경화제로서의 제2제에 사용되는 폴리올 또한 주제인 제1제에 포함되는 것과 마찬가지로 중량평균분자량이 400 ~ 3,000 인 폴리에테르폴리올(polyetherpolyol)을 사용할 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있다. 이 때, 차열소재와 유기잠열재는 분말상태이지만 표면개질을 통해 음이온화 된 상태의 차열소재와 양이온화 상태의 유기잠열재가 교반과정을 거치면서 이온결합이 일어나 고른 혼합이 가능하다. 따라서, 상기 차열소재가 비표면개질된 상태일 경우 이러한 이온결합 반응이 일어나지 않아 차열소재와 유기잠열재를 혼합하여도 혼성화가 잘 일어나지 않아 방수재 조성물 제조 시 고른 혼합반응이 일어나지 않을 수 있고 분말 응집 현상이 일어날 수 있다. 또한 표면개질된 차열소재와 유기잠열재를 이러한 혼성화 과정 없이 바로 조성물 제조에 이용되어도 물리화학적 반발이 일어나 분말 상태로 응집되는 현상이 일어날 수 있다. 이처럼 방수재 원료들의 혼합이 잘 되지 않을 경우, 방수재의 부착성이나 내수성, 차열/잠열기능이 현저히 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 아미노실란으로 표면개질된 차열소재는 입자크기가 50~500nm인 나노입자 상태의 차열소재를 아미노실란으로 표면개질한 것으로서, 상기 차열소재는 산화티타늄, 산화주석, 산화아연, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화안티몬으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 표면 개질되지 않은 차열소재의 경우 폴리우레아 방수재에 적용시 폴리우레아 방수재의 조성에 분산되지 않아 균일한 도막 형성이 되지 않고, 폴리우레아 방수재 표면 또는 내부에 차열소재가 응집된 스케일이 발생하는 문제점이 있다. 이에 차열소재를 아미노실란으로 표면개질함으로서 폴리우레아 방수재 내의 혼화성을 더욱 높일 수 있는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 차열소재의 표면개질은 아미노실란 용액에 상기 차열소재를 침지 분산하여 방법으로 수행될 수 있으며, 이때 침지 시간은 차열소재의 양 등에 따라 달라질 수 있으나 5~60분, 구체적으로는 7~40분일 수 있다. 상기 아미노실란은 표면처리하고자 하는 분말의 양에 따라 첨가량이 달라질 수 있으며, 구체적으로 상기 차열소재 분말 100 중량부 대비 1~10 중량부, 바림직하게는 2~5 중량부를 첨가할 수 있다. 상기 아미노실란 용액에 이용되는 용매는 유기용매인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 구체적이고 비한정적인 일예로, 상기 유기용매는 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아마이드, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸설폭시드 및 디메틸포름아마이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이 때 각 용매 1ℓ 기준 차열소재가 50~200g 포함될 수 있다. 이렇게 차열소재를 표면개질한 후 유기잠열재와의 혼성화를 위해 용매를 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 유기잠열재로는 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 팔미트산을 사용하는 것이 바람직하다.
이 때, 분말 상태인 상기 차열소재를 유기잠열재 분말과 혼합 및 교반하여 혼성화할 수 있는데, 교반시간은 1~3시간인 것이 바람직하며, 교반 속도는 20~50rpm인 것이 좋다.
상기 유기잠열재와 차열소재의 혼성화 시에, 차열소재의 표면처리가 되지 않았거나, 표면처리된 차열소재와 유기잠열재의 혼합비가 적절하지 않을 경우 이 후 제2제의 제조시 각 원료 시료들간의 균일한 혼합이 되지 않아 바람직하지 않다.
상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재는 경화제인 제2제의 폴리올 100 중량부 기준으로 10~20 중량부가 포함되는 것이 바람직하며, 10 중량부 미만이면 차열기능과 잠열기능의 발현이 낮고 20 중량부를 초과하면 제2제인 경화제 제조시 또는 제2제를 제1제와 혼합시에 균일하게 혼화되지 않아 균열이 생성되거나, 응집으로 인한 스케일이 형성되고, 난연성, 방수성 등이 약해져 방수재로서의 기능을 충분히 할 수 없다.
경화제의 제조를 위한 상기 아미노실란으로 표면개질된 실리카는, 폴리올 100 중량부 기준으로 표면개질된 실리카 40~80 중량부가 포함될 수 있는데, 표면개질된 실리카가 40 중량부 미만으로 포함되거나 80 중량부를 초과하여 포함될 경우, 최종 제조되는 폴리우레아 수지 도막 방수재의 방수성과 차열/잠열성이 약해질 수 있어 바람직하지 않다.
상기 표면개질된 실리카는 아미노실란인 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란에서 선택되는 1종 이상으로부터 표면개질된 것일 수 있다.
이 때, 상기 표면개질된 실리카는 폴리우레아 도막 방수재의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있는데, 상기 실리카는 평균 1차 입경 10~50 nm를 갖고, 비표면적은 75 ~ 150m2/g 범위를 가진다. 상기 표면개질된 실리카는 표면개질제에 의해 표면개질되지 않은 실리카와 대비하여 조성물 도포 시 제1제와 제2제의 고른 혼합을 유도하여 폴리우레아 도막 형성을 더욱 촉진시킬 수 있는 특징이 있다.
표면개질된 실리카의 제조는 용매에 아미노실란인 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란에서 선택되는 1종 이상이 포함되도록 한 후, 상기 아미노실란 100 중량부를 기준으로 나노실리카를 100~300 중량부를 첨가하여 교반하고 이를 동결건조하여 표면개질된 실리카를 제조할 수 있다. 상기 용매로서는 에탄올 또는 메탄올이나 이들의 수용액을 사용할 수 있으며 수용액의 농도는 70~85(v/v)%인 것이 좋다. 상기 용매에는 아미노실란인 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란에서 선택되는 1종 이상이 ℓ당 10~200g 포함되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방수재의 경화제로서의 제2제에 사용되는 아민유도체는 에틸렌디아민(H2NCH2CH2NH2), 트리에틸렌테트라민(NH2CH2CH2(NHCH2CH2)2NH2), 피페리진(piperazine), 1,6-헥사메틸렌디아민(H2N(CH2)6NH2), 디에틸렌테트라민((NH2CH2CH2)2NH), 폴리에틸렌이민(H(NHCH2CH2)nNH2) 및 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine) 중 선택되는 1 종 이상일 수 있다. 상기 아민 유도체는 제2제의 폴리올 100 중량부 기준으로 25~40 중량부가 포함되는 것이 바람직하며, 아민 유도체가 25 중량부 미만으로 포함될 경우나 40 중량부를 초과할 경우, 최종 제조되는 폴리우레아 수지 도막 방수재의 방수성이 약해질 수 있어 바람직하지 않다.
상기 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드는 본 발명의 폴리우레아 수지 도막 방수재에 자기회복 능력을 부가하기 위한 것으로, 4-[(4-히드록시시클로헥실) 디설파닐] 시클로헥산-1-올(4-[(4-Hydroxycyclohexyl) disulfanyl] cyclohexan-1-ol)라고도 칭하며, 디설파이드기의 복분해 반응(disulfide metathesis)에 의해 추가적인 열처리 또는 광조사 없이 상온 및 공기 중에서 자기회복 능력을 부여할 수 있을 뿐만 아니라 접착력이 향상되어 폴리우레아 수지 도막 방수재의 파손을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 아울러 디설파이드의 양 옆에 방향족 구조 대신 지환족 구조의 시클로헥실기가 위치함에 따라, 방향족기를 함유하는 디설파이드 화합물 대비 산화 반응이 크게 줄어 변색되는 것을 방지할 수 있으며, 이에 따라 폴리우레아 수지 도막 방수재의 미관을 지속적으로 우수한 상태로 유지할 수 있다는 장점이 있다.
상기 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드는 제2제의 폴리올 100 중량부 기준으로 3~10 중량부가 포함되는 것이 좋다.
경화제로서의 제2제에 포함되는 소포제는 실리콘수지 또는 이를 포함하는 것일 수 있다. 상기 실리콘수지는 제품 혼합 시 발생하는 기포와 실리콘계 분말 방수재가 혼합할 때에 발생되는 기포의 생성을 막고 생성된 기포를 제거하기 위하여 사용된다.
또한 경화제에는 O-에테르계 수분흡수제를 첨가할 수 있고, 이를 첨가함으로써, 최종 제조되는 방수재의 경화도막의 착색방지 및 내후성을 개선하고 도막발포를 억제할 수 있는 이성분계 폴리우레탄 도막 방수재를 제공하는 데 그 목적이 있다. 본 발명에서는 O-에테르계 수분흡수제로서 바람직하게는 TEOF(Hule사의 트리메틸올소포메이트)를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 경화제에는 주석계 촉매인 디부틸틴디라우릴레이트(DBTDL)가 포함될 수 있다.
상기 실리콘수지(소포제), O-에테르계 수분흡수제, 디부틸틴디라우릴레이트(촉매)는 바람직한 코팅하기에 적합한 상태로 조성물을 유지하기 위해, 제2제의 폴리올 100 중량부 기준으로 실리콘수지(소포제) 5~10 중량부, O-에테르계 수분흡수제 5~10 중량부 및 디부틸틴디라우릴레이트(촉매) 5~10 중량부가 포함되는 것이 좋으며, 이들 범위를 벗어날 경우, 균질한 층을 이루는 코팅이 어려울 수 있다.
또한, 상기 안료는 유색안료로서, dyno mill로 온도 35℃~45℃에서 6~8 pass 정도 밀링(milling)하여 입도 분포가 0.06~0.20μm 로 평균 입도가 0.10~0.16μm인 것이 적절하다. 그 함량은 밀 베이스의 3~8중량%가 바람직하며, 상기 범위에서 은폐력이 좋은 것이 특징이다. 본 발명에 사용하는 유색 안료로는 시판되는 유기 안료 또는 무기 안료의 어느 쪽도 좋다. 본 발명에서는 PIGMENT RED 254(CAS NO. 84632-65-5), PIGMENT GREEN 7(CAS NO. 1328-53-6), PIGMENT BLUE 60(CAS NO. 81-77-6), PIGMENT BLACK 7(CAS NO. 84632-65-5)등을 사용할 수 있으며, 이에 제한되지는 않는다. 상기 안료는 제2제의 폴리올 100 중량부 기준으로 1~5 중량부가 포함되는 것이 좋다.
본 발명은 또한 상기 폴리우레아 수지 도막 방수재의 주제 및 경화제를 분사 장비에 주입하여 각각 서로 다른 노즐을 통해 동시 분사함으로써 경화되도록 하여 도막층을 형성시키는 도장 단계; 도장된 상부에 다시 상기 도장 단계를 1~3회 반복하여 추가로 도장하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 차열기능성 방수 시공 방법을 제공한다.
본 발명은 폴리우레아 도막 방수재에 관한 기술로서, 상기 폴리우레아 도막 방수재에는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재가 함유되어 있어, 기존의 폴리우레아 도막 방수재보다 우수한 차열성능을 갖는 도료 등으로 용이하게 사용가능하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해지도록, 당업자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제공하는 것이다.
<실시예 1 및 비교예 1. 폴리우레아 수지 도막 방수재 조성물의 제조 및 분무 경화>
폴리올과 이소시아네이트 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머; 폴리비닐알코올; 및 인계 난연제;를 포함하는 주제로서의 제1제와,
폴리올; 아미노실란으로 표면개질된 실리카; 상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재; 아민유도체; 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드; 소포제; 수분흡수제; 촉매 및 안료;가 포함된 경화제로서의 제2제를 제조하기 위해 다음과 같이 원료를 준비하였다.
제1제의 폴리올과 이소시아네이트 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머는 폴리올 100 g 기준 이소시아네이트 화합물 60 g을 혼합하여 제조하였다.
상기 제1제와 제2제의 폴리올로는 중량평균분자량이 2,000인 폴리에테르폴리올; 제1제에 사용되는 폴리비닐알코올은 중량평균분자량이 1,000인 것; 인계 난연제로는 트리페닐 포스페이트를 준비하였다.
제2제의 아미노실란으로 표면개질된 실리카의 제조는 에탄올과 증류수(8:2)의 혼합용액 2ℓ에 3-아미노프로필트리에톡시실란을 50g을 첨가하여 표면개질용 반응용액을 제조하였고, 이어서 상기 반응용액에 Aerosil 90의 나노실리카를 100g을 첨가하여 교반하고 이를 동결건조하여 용매를 제거함으로써 준비하였다.
아미노실란으로 표면개질된 차열소재는 입자크기가 50~100nm인 산화티타늄 분말 100g 기준 아미노실란 3g을 혼합하여 30분간 디클로로메탄 2ℓ를 이용하여 침지 분산한 후 동결건조하여 용매를 제거함으로써 제조하였다. 이 후 잠열재인 팔미트산과 표 1 내지 3의 비고란에 기재된 혼합비로 혼합하고, 분말의 교반이 가능한 교반기에 1시간 동안 30rpm으로 회전하여 2종의 분말이 골고루 혼성화되게 하여 복합소재를 제조하였다.
아민유도체로는 에틸렌디아민; 유색안료인 PIGMENT RED 254; 소포제로는 실리콘수지; 수분흡수제로는 TEOF(Hule사의 트리메틸올소포메이트); 촉매로는 디부틸틴디라우릴레이트(DBTDL);를 사용하였다.
원료 실시예 1-1 실시예 1-2 실시예 1-3 실시예 1-4 실시예 1-5 실시예 1-6
제
1
제
　		 프리폴리머 (g) 100 100 100 100 100 100
폴리비닐알코올 (g) 150 150 110 170 150 150
인계난연제 (g) 5 5 5 10 5 5
제1제 총중량(g) 255 255 215 280 255 255
제
2
제
　
　
　
　
　
　		 폴리올 (g) 100 100 100 100 100 100
아미노실란으로
표면개질된 실리카 (g)		 40 60 50 80 40 40
아미노실란으로 표면개질된 차열소재 및 잠열재가 혼성화된 복합소재 (g) 15 10 10 20 15 15
아민유도체 (g) 40 25 35 40 40 40
비스(히드록시시클로헥실)
디설파이드 (g)		 9 4 4 9 9 9
소포제 (g) 5 10 5 10 5 5
수분흡수제 (g) 10 5 5 10 10 10
촉매 (g) 5 10 5 10 5 5
안료 1 1 1 1 1 1
제2제 총중량(g) 225 225 215 280 225 225
비고 복합소재 내
차열소재와 잠열재의 혼합비		 1:0.5 1:0.5 1:0.5 1:0.5 1:0.3 1:0.7
원료 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-3 비교예 1-4 비교예 1-5
제
1
제
　		 프리폴리머 (g) 100 100 100 100 100
폴리비닐알코올 (g) 150 150 150 150 150
인계난연제 (g) 5 5 5 5 5
제1제 총중량(g) 255 255 255 255 255
　
제
2
제
　
　
　
　
　
　		 폴리올 (g) 100 100 100 100 100
아미노실란으로
표면개질된 실리카 (g)		 40 40 0 40 40
비표면개질 실리카(g) 0 0 40 0 0
아미노실란으로 표면개질된
차열소재 및 잠열재가
혼성화된 복합소재 (g)		 23 15 15 0 0
비표면개질 차열소재 및 잠열재가 혼성화된 복합소재 (g) 0 0 0 15 0
아미노실란으로 표면개질된
차열소재 (g)		 0 0 0 0 10
잠열재 (g) 0 0 0 0 5
아민유도체 (g) 40 40 40 40 40
비스(히드록시시클로헥실)
디설파이드 (g)		 1 9 9 9 9
소포제 (g) 5 5 5 5 5
수분흡수제 (g) 10 10 10 10 10
촉매 (g) 5 5 5 5 5
안료 (g) 1 1 1 1 1
제2제 총중량(g) 225 225 225 225 225
비고 복합소재 내
차열소재와 잠열재의 혼합비		 1:1 1:0.1 1:0.5 1:0.5 1:0.5
원료 비교예 1-6 비교예 1-7 비교예 1-8 비교예 1-9 비교예 1-10
제
1
제
　		 프리폴리머 (g) 100 100 100 100 100
폴리비닐알코올 (g) 150 150 150 85 230
인계난연제 (g) 5 5 5 5 5
제1제 총중량(g) 255 255 255 190 335
　
제
2
제
　
　
　
　
　
　		 폴리올 (g) 100 100 100 100 100
아미노실란으로 표면개질된 실리카 (g) 40 40 15 40 90
비표면개질 실리카(g) 0 0 0 0 0
아미노실란으로 표면개질된
차열소재 및 잠열재가
혼성화된 복합소재 (g)		 0 0 40 15 60
비표면개질 차열소재 및 잠열재가 혼성화된 복합소재 (g) 0 0 0 0 0
아미노실란으로 표면개질된
차열소재 (g)		 15 0 0 0 0
잠열재 (g) 0 15 0 0 0
아민유도체 (g) 40 40 40 15 65
비스(히드록시시클로헥실)
디설파이드 (g)		 9 9 9 1 1
소포제 (g) 5 5 5 8 8
수분흡수제 (g) 10 10 10 5 5
촉매 (g) 5 5 5 5 5
안료 (g) 1 1 1 1 1
제2제 총중량(g) 225 225 225 190 335
비고 복합소재 내
차열소재와 잠열재의 혼합비		 1:0.5 1:0.5 1:0.5 1:0.5 1:0.5
상기 표 1 내지 표 3과 같이 준비된 주제와 경화제를 분사 장비에 주입하여 각각 서로 다른 노즐을 통해 동시 분사함으로써 경화되도록 하여 도막층을 형성시킨 후 상기 2회 도장 단계를 2회 반복하여 추가로 도장하였다.
<실험예 1. 폴리우레아 도막층의 내수성 측정>
실시예 1 및 비교예 1에서 각 조성물을 통해 형성된 폴리우레아 도막층의 내수성을 다음과 같이 확인하였다.
가로×세로가 20×20㎝인 아크릴판에 두께가 50 ㎛가 되도록 주제 및 경화제를 동시분사하여 각 조성물을 도포하고, 24시간 동안 자연풍으로 건조한 뒤, 다시 주제와 경화제를 동시분사하여 각 조성물을 두께가 40 ㎛가 되도록 도포하여 도막을 형성하고, 그늘에서 일주일간 방치하여 완전히 건조된 도막을 제조하였다.
제조된 도막을 정제수에 10일간 함침한 후, 도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐 등이 발생하였는지 육안으로 관찰하고 이를 5점 척도로 표 4에 나타내었다.(5점:도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐 등이 거의 나타나지 않고, 건조 후 도막과 유사함~1점:도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐이 많이 발생함)
실험조건 내수성
실시예 1-1 4
실시예 1-2 5
실시예 1-3 5
실시예 1-4 5
실시예 1-5 4
실시예 1-6 5
비교예 1-1 2
비교예 1-2 3
비교예 1-3 2
비교예 1-4 2
비교예 1-5 2
비교예 1-6 3
비교예 1-7 3
비교예 1-8 3
비교예 1-9 2
비교예 1-10 2
<실험예 2. 폴리우레아 도막층의 부착성 측정>
상기 실험예 1의 내수성 확인과 같은 방법으로 제조된 도막을 ASTM D3359에 따라 2cm 간격으로 6개씩 서로 교차되게 칼로 긁어 25개의 칸을 만들어 3M 투명 테이프로 그 부위에 접착을 시킨 후 그 떨어진 정도에 따라 6단계로 평가하였으며, 그 결과를 표 5에 나타내었다.(5B:박리가 전혀 일어나지 않음~0B:66%이상 박리가 일어남)
실험조건　 부착성
실시예 1-1 4B
실시예 1-2 5B
실시예 1-3 5B
실시예 1-4 5B
실시예 1-5 5B
실시예 1-6 3B
비교예 1-1 1B
비교예 1-2 2B
비교예 1-3 2B
비교예 1-4 3B
비교예 1-5 2B
비교예 1-6 3B
비교예 1-7 2B
비교예 1-8 2B
비교예 1-9 1B
비교예 1-10 1B
<실험예 3. 폴리우레아 도막층의 차열/잠열 기능 평가>
차열/잠열 기능은 실내온도 25℃±1℃에서 도막재(실험예 1 방법으로 코팅된 것) 상부 30cm에 120W 할로겐 램프를 설치하여 조사하였고, 이후 시간에 따라 도막재 표면온도를 측정하였고, 다음의 표 6에 그 결과를 나타내었다. 한편, 폴리우레아 방수재 조성물에 관한 기술로서 대한민국 등록특허 제10-1974533호와 대한민국 등록특허 제10-2056574호에도 개시되어 있는 바 이들 특허의 각 실시예 1-1 조성물도 차열/잠열 기능을 확인하였다.
　조건 온도 (℃)
30분 60분 90분 120분
실시예 1-1 27 28 29 31
실시예 1-2 26 27 29 30
실시예 1-3 26 27 28 30
실시예 1-4 27 28 30 32
실시예 1-5 26 28 29 31
실시예 1-6 26 27 30 32
비교예 1-1 33 38 40 42
비교예 1-2 32 35 41 43
비교예 1-3 27 28 30 32
비교예 1-4 32 39 48 45
비교예 1-5 30 38 40 42
비교예 1-6 28 39 41 55
비교예 1-7 35 43 46 49
비교예 1-8 33 44 47 50
비교예 1-9 42 53 59 62
비교예 1-10 39 46 57 63
대한민국 등록특허
제10-1974533호의 실시예 1-1		 34 45 49 52
대한민국 등록특허
제10-2056574호의 실시예 1-1		 28 31 32 40
[종합평가]
표 4 내지 6의 결과를 살펴본 바, 실시예 1의 방수재는 내수성 및 부착성이 우수하고, 2시간 동안 약 30℃ 전후를 유지하여 차열/잠열 성능이 매우 우수한 것으로 파악된다.
그러나 비교예 1의 방수재의 경우 내수성과 부착성이 좋은 것이라 할지라도 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재를 정량보다 적게 포함하거나 미포함 또는 과포함되는 경우, 표면개질되지 않은 차열소재를 복합소재에 적용한 경우, 혼성화되지 않는 상태의 잠열재와 표면개질된 차열소재를 바로 조성물 제조에 이용하는 경우 등은 120분 째에 약 40~65℃에 도달되는 것을 확인된다.
또한 대한민국 등록특허 제10-1974533호의 폴리우레아 방수재는 차열소재가 포함되어 있지 않아 시간이 지날수록 도막의 온도 상승을 억제하지 못하였고, 대한민국 등록특허 제10-2056574호의 폴리우레아 방수재 도막은 온도 상승을 억제하는 효과가 있었지만 본 발명 조성물로 제조한 폴리우레와 방수재 도막과 비교하여 120분 째에 차열 온도가 약 10℃ 가량 차이가 나는 것으로 확인되어, 본 발명에서 제조한 폴리우레아 방수재 도막의 우수성이 입증된다.
즉, 상기 대한민국 등록특허 제10-1974533호와 대한민국 등록특허 제10-2056574호의 폴리우레아는 본 발명에서 제조한 것과 일부 유사한 원료를 포함하고 있지만, 원료시료의 차이점, 차열소재의 표면처리 여부, 표면처리된 차열소재와 잠열재와의 혼성화 등의 차별적인 기술구성으로 인해, 기존에 공지된 조성물보다 더 우수한 차열/잠열 효능을 지니는 것임을 알 수 있다.
결론적으로, 본 발명의 방법으로 제조한 조성물을 이용하여 방수재가 코팅될 경우, 방수성, 내구성, 차열/잠열 성능 등에서 복합적으로 우수한 제품의 제조가 가능함을 확인할 수 있다.

Claims (13)

  1. 폴리올과 이소시아네이트 화합물이 반응하여 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머 100 중량부, 폴리비닐알코올 110~170 중량부, 및, 인계 난연제 5~10 중량부가 포함된 주제로서의 제1제와,
    폴리올 100 중량부, 아미노실란으로 표면개질된 실리카 40~80 중량부, 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재 10~20 중량부, 아민유도체 25~40 중량부, 비스(히드록시시클로헥실) 디설파이드 3~10 중량부, 실리콘수지(소포제) 5~10 중량부, O-에테르계 수분흡수제 5~10 중량부, 디부틸틴디라우릴레이트(촉매, DBTDL) 5~10 중량부 및 안료 1~5 중량부가 포함된 경화제로서의 제2제가 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재로서,
    상기 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재는 아미노실란으로 표면개질된 차열소재와 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재가 1:0.3 내지 1:0.7의 중량비로 혼성화된 차열 및 잠열 기능을 갖는 복합소재인 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 차열소재는 입자크기가 50~500nm를 갖고 산화티타늄, 산화주석, 산화아연, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화안티몬으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 아미노실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란에서 선택되는 1종 이상인 것으로 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소수 13 내지 20개의 지방산인 유기잠열재는 팔미트산인 것을 특징으로 하는 복합소재가 함유된 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 복합소재는 유기잠열재와 아미노실란으로 표면개질된 차열소재를 혼합 및 교반하여 혼성화된 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레아 수지 도막 방수재는 구조물 표면에 방수층 도막을 형성하기 위하여 주제인 제1제와 경화제인 제2제가 각각 별도의 노즐을 통해 동일 영역에 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비로 동시 분사되어 경화되어 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1제에서 폴리비닐알코올로서, 중량평균분자량인 400~2000인 폴리비닐알코올이 포함되는 것으로 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제1제에서 인계 난연제로서, 트리페닐 포스페이트(Triphenyl phosphate), 트리크레실 포스페이트(Tricresyl phosphate), tert-부틸페닐 디페닐 포스페이트(tert-Butylphenyl diphenyl phosphate), 테트라페닐 m-페닐렌 디포스페이트(Tetraphenyl m-phenylene diphosphate) 및 트리스(2,4-디브로모페닐)포스페이트(Tris(2, 4-dibromophenyl) phosphate) 중에서 1종 이상 선택되는 인계 난연제가 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1제 또는 제2제에는 폴리에테르폴리올로서, 중량평균분자량이 400~3,000인 폴리에테르폴리올이 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제2제에는 아민유도체로서, 에틸렌디아민, 트리에틸렌테트라민, 피페리진, 1,6-헥사메틸렌디아민, 디에틸렌테트라민, 폴리에틸렌이민 및 디에틸톨루엔디아민 중 선택되는 1 종 이상인 아민유도체가 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 수지 도막 방수재.
  12. 삭제
  13. 제1항의 폴리우레아 수지 도막 방수재의 제1제 및 제2제를 분사 장비에 주입하여 각각 서로 다른 노즐을 통해 동시 분사함으로써 경화되도록 하여 도막층을 형성시키는 도장 단계; 및,
    도장된 상부에 다시 상기 도장 단계를 1~3회 반복하여 추가로 도장하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 차열기능성 방수 시공 방법.
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