CN1196372A - 吸湿固化的无色和彩色颜料着色的聚氨基甲酸乙酯涂料 - Google Patents

吸湿固化的无色和彩色颜料着色的聚氨基甲酸乙酯涂料 Download PDF

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Abstract

一种吸湿固化涂料组合物包括在一有机溶剂中的聚氨基甲酸乙酯预聚体,任意的一种颜料和一干燥剂,其特征在于多磷酸被用作为该干燥剂。

Description

吸湿固化的无色和彩色颜料着色的聚氨基甲酸乙酯涂料
本发明涉及包含一种由吸湿而固化的聚氨基甲酸乙酯预聚体的聚氨基甲酸乙酯涂料组合物。
在许多商业和工业上的保护性的和/或装饰性的涂料用在墙面、机器和其它需要这种保护涂料的实物上。聚氨基甲酸乙酯涂料在工业上作为可得到的最坚硬的涂料之一是已知的。然而，由于某种问题，人们不愿使用这样的涂料。
工业上使用(下面)两种体系中任一体系：单一聚异氰酸酯组分，即吸湿固化类型和由一种多元醇组分和一种单独的异氰酸酯组分组成的两包装体系，所选择的多元醇能与合适的聚异氰酸酯化学混合。另外，多元醇部分被颜料着色以达到所希望的颜色、不透明度，等等。
单一组分体系存在的一个问题是彩色颜料含有被吸收在其表面的水分，这将造成聚氨基甲酸乙酸配制品在几天内变成凝胶，变硬，使得不适合商业使用。另外，异氰酸酯与水反应产生二氧化碳气体，能导致涂料在密封容器内存储中产生危险的压力。
两包装，或两组分体系具有以下优点，即能克服当创造一个单一聚氨基甲酸乙酯组分时，彩色颜料和异氰酸酯聚合物结合产生的问题。在两组分体系中，颜料着色的多元醇部分和聚异氰酸酯在分开的容器中供给遥远的使用者或消费者。消费者仅在使用前按制造者指定的比例将两部分混合。然而，这种混合物具有有限的寿命，必须在相对短的时间内用完，否则它将会变硬而变得无法使用。这种方法不仅不方便而且价格昂贵，因为如果没有用完全部的混合物，这将导致有大量变硬的和浪费的物质；另外还有风险，即颜料着色的多元醇部分和聚异氰酸酯部分没有按正确的比例混合时，将对制得的聚氨基甲酸乙酯涂料的性能造成严重的破坏。
另外，大气的湿气在使用两包装方法中是一个显著的因素，因为水也会固化异氰酸酯。在湿热天，聚异氰酸酯的大部分被大气湿气固化，使得一部分多元醇无法进行交联，结果与多元醇完全交联相比，所得到的涂料不令人满意。同样，在冷的干燥天，多数多元醇将与聚异氰酸酯交联。显然，两包装聚氨基甲酸乙酯涂料方法所产生的涂料质量取决于几乎是不可能控制的大气条件。
吸湿固化聚氨基甲酸乙酯涂料可用单一包装方法制造，消除了上面提到的两包装中的所有问题。有许多聚异氰酸酯在室温下与大气中的水分反应而形成有用的膜，这层膜以有限的形式用作吸湿固化聚氨基甲酸乙酯涂料。这种涂料是不需使用热或其它可应用的外能源而能被生产出的最好的涂料之一。它们对不能加热的物体是非常有用的。
然而，制备这样的单包装体系也是不方便的且价格贵。现存的制备在单包装中彩色颜料着色聚氨基甲酸乙酯涂料的方法，由于上述的理由要求彻底干燥所有组分如彩色颜料，这过程通常需要长时间和贵重设备的使用；或者，这会损失一些最终涂料膜的重要性质，例如损失光泽、在应用时冒毒性风险、缺少膜强度，等等。
在单包装吸湿固化的彩色颜料着色的聚氨基甲酸乙酯涂料中用来干燥和纯化颜料的物质，即干燥剂包括：
●分子筛，由于某些分子筛的碱性造成涂料失去光泽和有时凝固。
●单官能团的异氰酸酯，例如对一甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)，它价格昂贵而且由于它们的高挥发性必是有害的。
●二异氰酸酯，例如异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和亚甲基二(苯基异氰酸酯)衍生物(MDI)，它们要求过量并且能发生毒性问题。
●原酸烷基酯，例如原甲酸乙酯，它导致降解最终涂料膜的乙醇的形成。
大多数吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯的制备者，由于上述的理由，制备以无色的形式或者颜料着色的带有疏水处理的金属颜料如铝的吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯。这样的金属颜料几乎没有包含或没有湿气(水分)，因此在彩色颜料遗留的水分问题不存在了；彩色颜料在其内部有充足的吸收的水分使得它们不适合用于吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯涂料中。
美国专利4,304,706公开了一种通过制备由指定的彩色颜料、溶剂和添加剂组成的悬浮液，向其中加入规定量的一种选好的单体性的二异氰酸酯制备彩色颜料着色的吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯的方法。将多元醇(或其它合适的氢给予体)加到悬浮液和单体性的二异氰酸酯中。然后向上述的混合物，称为彩色颜料分散液中加入颜料。然后加入异氰酸酯预聚体。完成的混合物产生了一稳定的、彩色吸湿固化(空气干燥)的聚氨基甲酸乙酯，其用作一种保护性和装饰性的涂料。
本发明给出了一种吸湿、固化的聚氨基甲酸乙酯涂料组合物，包括任意地在一种有机溶剂中的聚氨基甲酸乙酯预聚体(也叫做异氰酸酯或聚异氰酸酯预聚体)，将多磷酸(PPA)作为稳定剂/干燥剂加入其中。该涂料组合物可以是无色涂料或彩色颜料着色涂料。
本发明另一实施方案包括稳定一吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯涂料组合物的方法，该组合物包含任意地在一种有机溶剂中的异氰酸酯终端的预聚体，该方法保将一稳定有效量的多磷酸(PPA)加入其中。
本发明另一实施方案提供了用从上面描述的吸湿固化的无色或有色涂料组合物附著的聚氨基甲酸乙酯涂料涂敷的底物。
PPA加入到涂料组合物中能提供如下优点：
●PPA对于包含异氰酸酯的组合物既是一种有效的抗热降解稳定剂，也是一颜料干燥剂。
●PPA也提供了提高的耐腐蚀性和粘著到金属底物包括生锈铁上粘著力。
一种吸湿固化的涂料组合物基本上包含聚异氰酸酯组分和有机溶剂。合适的聚异氰酸酯物质可以是在制备吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯涂料的技术领域中已知的那些端基为异氰酸酯的预聚体的任一种。预聚体典型包含聚异氰酸酯和聚醚或聚酯多元醇部分预反应的混合物。许多有机的聚异氰酸酯可以被用在制备预聚体中，诸如，举例：六亚甲基二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)和4，4′-二苯二异氰酸酯代甲烷(“MDI”)。异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)是特别适用于制备最后一层涂料的预聚体并且三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)对伸缩性的涂料和外表用的涂料来说是优秀的。TDI是低价位的，但表现出差的外用特性，MDI具有差的外用持久性但能形成一层坚硬的抗化学的涂料。
用作制备预聚体的适合的多元醇例子是聚伸烷基聚醚和聚酯多元醇。聚伸烷基聚醚多元醇包括聚(环氧烷)聚合物，例如聚(环氧乙烷)和聚(环氧丙烷)聚合物以及从多元化合物衍生的带有端基为羟基的共聚物包括二醇和三醇；例如，在其中，乙二醇，丙二醇，1，3-丁二醇，1，4-丁二醇，1，6-己二醇，新戊二醇，二乙二醇，二丙二醇，季戊四醇、丙三醇(甘油)、二丙三醇，三甲醇基丙烷和象低分子量的多元醇。
显而易见，可以使用单一高分子量的聚醚多元醇，也可以使用高分子量的聚醚多元醇的混合物，如双官能团和三官能团物质和/或不同分子量或不同化学组成的物质。
有用的聚酯多元醇包括那些由二羧酸和过量的二醇反应产生的物质，例如：己二酸和乙二醇或丁二醇反应，或者内酯与过量的二醇反应而产生的物质，例如己内酯(羟基己酸内酯)和丙二醇反应。
此外，可使用多胺，如可以使用1，2-乙二胺代替某些多元醇。
预聚体应有NCO基团的含量为1～30wt％，最好6～16wt％。对无色和有色涂料合适的聚异氰酸酯预聚体既是在技术上是已知的，又是市场上买得到的，例如AIRTHANEPCG-475和AIRTHANE ASN-540预聚体(Air产品和化学品公司)和Desmodur E-23预聚体(Bayer公司)。
对于制备彩色颜料着色的吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯涂料组合物，可能除了那些具有高的还原势的颜料外，诸如氧化铁，因为PPA可以还原它们，本领域中已知的任一种颜料显然均可使用。对彩色颜料着色的涂料合适的颜料是市场上买得到的，如从许多公司如Huls公司，Bayer公司可以买到。
本发明中使用的PPA是已知的化学物质并且包括在400℃以上正磷酸的缩合产物，它们在水中稀释复原为正磷酸；还包括焦磷酸。PPA也称作磷皂和四磷酸。PPA也可以通过加热正磷酸和足够的磷酸酐来制备。为了实施本发明，可用市售的PPA或通过使用五氧化二磷(P2O5)就地产生PPA，P2O5与外界的湿气反应而制得PPA。
象其他成分一样，适合使用在本发明中的有机溶剂是那些目前在吸湿固化的无色涂料和有色涂料技术中已知的任一种有机溶剂。合适的溶剂的例子是甲基戊基甲酮、醋酸丁酯、甲苯及其混合物。
常用在无色涂料和彩色颜料着色的涂料组合物中的有代表性的其它添加剂包括如增塑剂、表面活性剂、颜料分散剂、流平助剂、消泡剂、抗氧化剂和光稳定剂。
依照本发明一种典型的无色涂料组合物将包含任意地在一合适的溶剂中的10～90wt％的聚异氰酸酯预聚体和0.1～10wt％，最好2～6wt％的PPA(根据预聚体计算)。典型的吸湿固化颜料涂料组合物可包含5～90wt％的聚异氰酸酯预聚体，1～70wt％颜料和0.1～10wt％，最好2～6wt％的PPA(根据预聚体计算)。
在实施本发明中，PPA仅是在制涂料过程中加入或在预聚体中或在其制备过程中容易地加入其中。当使用在制涂料过程中对于未研磨的颜料，如锌粉，预聚体首先被加热或稀释在溶剂中以减少粘度，然后在低切力加入PPA并混合。然后将颜料在中等切力下慢慢加入，使混合好。对磨细的以减小颗粒大小的颜料来说，例如二氧化钛，PPA可以如以上一般或在颜料被分散之后在高切力下加入。对于无色涂料的应用，将PPA简单地混合到预聚体中，预聚体的粘度按所需通过加热或稀释在溶剂中而被减小。
依照本发明制备的无色和颜料着色的涂料显示了好的壳稳定性；涂有此组合物的板条己显示了与异氰酸酯-干燥体系一样或好于此体系的抗腐蚀性。
当有异氰酸酯干燥剂时，驱动干燥过程不需加热。PPA提高了抗腐蚀力并且增强了预聚体的壳稳定性。PPA必须小心操作因为它本质上是一很强的酸，它的使用不存在与毒性相关的问题或异氰酸酯干燥剂潜在的暴露问题。
依照本发明的涂料组合物可以被涂敷在各种各样的原始或非原始的底物上，如钢、铝、混凝土和木材。在下面吸湿固化的面涂料的例子中，使用以下组分：Davidson Syloid 120基于沸石的分子筛DuPont TiPure R960二氧化钛Huls Nuosperse N657颜料分散剂King Dislon NS-30聚丙烯酸酯/聚乙烯掺和物King Kkat XC-4205金属盐催化剂AirthaneASN-540M IPDI/新戊己二酸预聚体Tego Chemie Airex 980基于硅-氧烷的消泡剂PTSI-对-甲苯磺酰异氰酸酯Metacure120金属盐催化剂
                  实施例1这个例子说明了一标准的面涂层吸湿固化的聚氨基甲酸乙酯组合物。
             标准的含有PTSI的面涂层
    配方     加入重量千克(1b)
加入到混合桶中并均混：
Davidson Syloid 120     18.4(40)
DuPont TiPure R960     112.95(249)
Huls Nuosperse N657     3.63(8)
King Dislon NS-30     3.63(8)
醋酸丁酯     88.45(195)
King Kkat XC-4205     2.27(5)
Airthane ASN-540M     80.02(176.4)
Tego Chemie Airex 980     4.54(10)
加入到混合桶中并均混：
PTSI     1.36(3)
研磨至Hegman7，水解20分钟，然后放置：
Airthane ASN-540M     190.15(419.2)
                      实例2
这个例子说明了包含PPA的一面涂层吸湿可固化的聚氨基甲酸乙酯涂料组合物。
               含PPA的标准的面涂层
    配方 加入重量千克(1b)
预混合：
聚(磷酸)     1.36(3)
乙酸丁酯     72.58(160)
加入预混合物和下面项目到混合桶中，混合均匀：
Davidson Syloid 120     18.14(40)
DuPont Tipure R960     112.04(247)
Huls Nuosperse N657     3.63(8)
King Dislon NS-30     3.63(8)
Tego Chemie Airex 980     4.54(10)
Airthane ASN-540M     80.02(176.4)
研磨至Hegman 7；使其水解20分钟，盖好，然后放置：
King Kkat XC-4205     14.88(32.8)
Metacure 120     0.36(0.8)
Airthane ASN-540M     190.15(419.2)
                      实施例3
表1列出了实施例1和2的涂料组合物的比较数据。从这些数据可以看到：例2含PPA的面涂组合物与例1含PTSI的组合物一样好或好于例1的组合物。在稳定的紫外光的照射下，至于光泽的损失和光泽的保留例2是优良的。
          表1
  性质   实施例1   实施例2
在49℃(120°F)的稳定性   ＞2周   ＞2周
接触干燥   2小时   2小时
耐化学性(24小时点滴试验)：
5％HCl   轻微软化   无影响
5％HNO3   轻微软化   轻微软化
5％NaOH   无影响   无影响
甲基乙基酮   软化   软化
防潮湿性能(1000小时)：
生锈/起泡   无   无
光泽损失   严重   轻
稳定的紫外光QUV-B照射：
1000小时   69％光泽保留   87％光泽保留
2000小时   13％光泽保留   43％光泽保留
本发明提供了包括一种聚氨基甲酸乙酯预聚体和多磷酸作为稳定剂和颜料干燥剂的吸湿固化的无色和彩色颜料的涂料组合物。

Claims (9)

1.一种吸湿-固化聚氨基甲酸乙酯涂料组合物，其包括任意地在一有机溶剂中的聚氨基甲酸乙酯预聚体和干燥剂，其特征在于含有多磷酸作为该干燥剂。
2.如权利要求1所述的涂料组合物，其中根据预聚体计算，多磷酸含量为0.1～10wt％。
3.如权利要求1所述的涂料组合物，其中根据预聚体计算，多磷酸含量为2～6wt％。
4.一种吸湿固化颜料着色的涂料组合物，包括聚氨基甲酸乙酯预聚体、颜料、干燥剂，和任意的有机溶剂，其特征在于包括多磷酸作为干燥剂。
5.如权利要求4所述的涂料组合物，其特征在于根据预聚体计算，多磷酸的含量为0.1～10wt％。
6.如权利要求4所述的涂料组合物，其特征在于根据预聚体计算，多磷酸的含量为2～6wt％。
7.一种稳定一吸湿-固化聚氨基甲酸乙酯涂料组合物的方法，该组合物包括任意地在一有机溶剂中的聚氨基甲酸乙酯预聚体，其特征在于根据预聚体计算加入0.1～10wt％的多磷酸。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于涂料组合物是一无色涂料。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于涂料组合物是一彩色颜料着色的涂料。
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